Методика измерений в количественном анализе

В первой ситуации аналитический прибор — это измерительный прибор, анализатор, концентратомер, предназначенный для анализа только определенных объектов. Его основные метрологические характеристики — характеристики погрешностей (и их составляющих) результатов измерений. Во второй ситуации аналитический прибор (квантометр, спектрофотометр, хроматограф и т. п.) может быть классифицирован как первичный или промежуточный измерительный преобразователь или даже как преобразовательный элемент средства измерения. И поэтому в числе его нормируемых метрологических характеристик не может быть ни градуировочной характеристики, ни характеристик погрешностей результатов измерений, которые нормируются в этой ситуации только лишь при метрологической аттестации и стандартизации конкретных методик количественного анализа, предусматривающих применение этого универсального аналитического прибора. [c.13]

Методика измерений в количественном анализе [c.16]

Электровесовой анализ. Основная электрохимическая методика для количественного анализа растворов, содержащих окисляемые или восстанавливаемые вещества. Измерения основаны на определении веса осажденного на электроде вещества. [c.409]

Электрохимические методы количественного анализа можно разделить на три группы (см, 5). Так, к первой группе методов, основанных на измерении количества продукта реакции, относится электровесовой анализ и электрохимические методы разделения элементов. Эти методы были рассмотрены подробно в гл. 9 и 10. С этой же группой тесно связан (в отношении методики) полярографический анализ (см. гл. 11) хотя он и занимает несколько особое положение. В практическом отношении электровесовой анализ особенно успешно применяется, главным образом, для определения больших количеств цветных металлов, а полярографический анализ — для определения малых количеств этих же металлов. Приблизительно в таком же отношении друг к другу находятся весовой анализ и колориметрия, которые применяются для определения больших (весовой анализ) или малых (колориметрический анализ) количеств почти всех элементов. [c.434]

В пособии излагаются теория и методика качественного и количественного анализа и ряда физико-химических измерений (определение удельной поверхности адсорбентов, изотерм адсорбции н т. д.). Пособие содержит 35 лабораторных работ, сопровождающихся теоретическими введениями. [c.2]

Для получения качественных и количественных данных в аналитической химии используют различные свойства веществ и разнообразные реакции (табл. 1.1). Требования в отношении оптимальности методик измерений едины для всех аналитических задач, и особенно для количественного анализа. Для этого прежде всего должны быть известны источники возможных случайных и систематических ошибок. Случайные ошибки следует в дальнейшем свести до минимально возможного значения, а систематические ошибки в идеальном случае должны быть устранены. Рассматривая методику с метрологической точки зрения, можно оценить принципиальные возможности и ограничения любого способа анализа. Это позволяет оценить его пригодность для решения поставленной задачи. [c.14]

В количественном анализе интенсивность сигнала у оценивают при заданном 2 (рис. 1.1). Это измерение сопровождается случайной ошибкой Оу. Цель рассмотрения методики измерений заключается в определении наиболее благоприятных соотношений между измеряемой величиной и ошибкой измерения, а также в установлении используемого интервала измерений уи — Уо интенсивности сигнала у. Предварительно следует оценить влияние необходимой эмпирической калибровки на получаемый результат. [c.16]

Таким образом, для выполнения количественного анализа нет необходимости регистрировать широкую область спектра. Поэтому, после того как методика анализа подготовлена, применение нерегистрирующих приборов обеспечивает быстрое и точное проведение измерений. [c.336]

Спектроскопию КР можно использовать как для качественного, так и для количественного анализа. Существует много различных методик количественного анализа. Основные трудности при измерениях спектров заключаются в необходимости предотвращения термического разложения образца, введения поправок на поглощение, которое наблюдается одновременно с рассеянием, уменьшения вероятности флуоресценции и фотолиза. [c.776]

Во всех методиках количественного микроанализа твердых тел используются эталоны известного состава. Во многих случаях, особенно для металлов, в качестве эталонов пригодны чистые элементы. При исследовании минералов и петрологических образцов обычно выбираются гомогенные сложные эталоны со средним атомным номером, близким к среднему атомному номеру анализируемого образца. При количественном анализе измеряется отношение относительных интенсивностей рентгеновского излучения исследуемого элемента в образце и в эталоне. Как образец, так и эталон исследуются в одинаковых экспериментальных условиях. Отношение измеряемых интенсивностей, обычно обозначаемое через к, должно определяться точно, иначе любая методика количественного анализа будет приводить к погрешности. В данной главе мы предполагаем, что измерения /г//(г) = йг могут быть проведены достаточно точно. В гл. 8 будут детально рассмотрены методы точного измерения значений /г и /(,). [c.8]

Значительно меньшим изменениям под влиянием нарушения структуры комплекса подвержены полосы деформационных колебаний воды (см. гл. II, п. 4, гл. III, п. 3). Поэтому и разработка методик количественных измерений воды шла по двум направлениям. К первой группе таких разработок можно отнести измерения содержаний малых количеств воды в одном каком-то органическом растворителе. В этом случае низкое содержание воды, как правило, гарантирует постоянство строения образуемого ею комплекса и, следовательно, неизменность его молярного поглош ения 8 (v) в области VoH-полосы. Последняя, будучи достаточно интенсивной и находясь в области частот, свободной от других полос поглощения, обеспечивает весьма высокую чувствительность и точность метода. Подробный критический анализ всех применяемых в настоящее время методик для количественных спектральных измерений воды в жидкостях, а также перечень веществ с указанием аналитических полос и областей концентраций, для которых эти методики уже разработаны, приведены в работе [2]. [c.184]

Метрологическое обеспечение аналитического контроля должно гарантировать выполнение измерений контролируемого содержания компонента в партии материала (вещества) с заданным значением показателя точности и гарантировать качество продукции (материала, вещества) с заданными значениями показателя достоверности контроля (испытаний). Для достижения этой цели необходимо реализовать, во-первых, метрологическое обеспечение разработки, изготовления и эксплуатации средств измерений, включая аналитические приборы и стандартные образцы состава, во-вторых, метрологическое обеспечение методик количественного анализа проб, методик вы- [c.12]

Точность метода изотопного разбавления зависит от ряда факторов от радиохимической чистоты изотопа, удельной активности применяемого индикатора, соотношения количеств определяемого элемента и индикатора в исследуемых растворах,чистоты выделенных Соединений, от техники и методики радиометрических измерений 18]. При соблюдении оптимальных условий будут иметь значение лишь аналитические погрешности обычного количественного анализа, например, неточность взвешивания, колориметрического определения и т. д. [c.230]

Методика окисления и анализа реакционной смеси. Как уже указывалось, применение периодатного окисления основано на количественном измерении расхода окислителя и образования формальдегида и муравьиной кислоты. Поэтому любые побочные процессы, связанные с распадом продуктов окисления или неспецифическими реакциями перйодата, способны исказить результаты и привести к ошибочным выводам. [c.443]

Таким образом, доказательство правильности методики выполнения измерений — нетривиальная процедура, которая требует наличия не только соответствующих способов и средств, но и глубоких профессиональных знаний в области количественного анализа и смежных научных дисциплин. [c.432]

Воспроизводимость, правильность. В ходе количественного анализа химик-аналитик одним и тем же методом, с помощью одних и тех же приборов производит несколько параллельных определений концентрации. При использовании совершенной методики анализа и четком выполнении всех ее требований отдельные результаты измерений должны быть достаточно близки друг другу и действительному содержанию определяемых компонентов в образце. Степень близости друг другу результатов единичных измерений аналитического сигнала или определяемого содержания характеризует воспроизводимость метода анализа. [c.17]

ГЬ определению И. Новака [100], термин метод, количественного хроматографического анализа следует понижать как методику, которой следует придерживаться при проведении следующих четырех операций 1) отбора и подготовки проб перед их вводом в хроматограф 2) ввода пробы, процесса хромато-. графирования. и регистрации хроматограммы 3) измерения количественных параметров хроматографической записи 4) интерпретации лолученных данных. К этому надо добавить еще одну важнейшую операцию — градуировку хроматографа. [c.392]

Для образцов, находящихся в растворе, методика количественного анализа аналогична той, которая используется в других спектрометрических методах, поэтому нет необходимости ее уточнять. Однако для работы с твердыми веществами необходима некоторая модификация метода. Используя диски из КВг, можно применить два подхода — либо измерить толщину диска и использовать ее как член Ь основного уравнения, либо добавить в каждый диск при его изготовлении известное количество стандарта. Сопоставление поглощающей способности пробы и стандарта при подходящих длинах волн (при А/макс) позволяет проводить количественные измерения, не определяя толщину диска. [c.160]

Метрологическое обеспечение количественного анализа проб веществ и материалов базируется на основополагающих стандартах ГОСТ 8.504—84 Требования к построению, содержанию и изложению документов, регламентирующих методики выполнения измерений содержаний компонентов проб веществ и материалов и ГОСТ 8. 505—84 Метрологическая аттестация методик выполнения измерений содержаний компонентов проб веществ и материалов . При разработке этих документов в основу их нами положены следующие представления. [c.14]

Количественный анализ — измерение величин, характеризующих содержание веществ (структурных элементов в виде атомов, молекул или других частиц) в материалах, в породах, в средах и т. п. Измерение содержаний компонентов веществ — часть области физико-химических измерений. При этом измеряемые количества вещества, масса вещества — основные физические величины и результаты их измерений выражают в основных единицах Международной системы единиц СИ, Тот факт, что количественный анализ в метрологических терминах — это измерение содержаний компонентов веществ, обязывает обеспечивать единство этих измерений и создавать метрологическое обеспечение количественного анализа (выполняемого с помощью методик, установок, систем, комплексов, приборов), базирующееся на основополагающем стандарте ГОСТ 1,25—76 и на стандартах Государственной системы обеспечения единства измерений (системе ГСИ), [c.14]

Разработанный нами совместно с институтами Госстандарта СССР ГОСТ 8.505—84 устанавливает порядок и содержание работ по метрологической аттестации методик количественного анализа проб веществ и материалов. Аттестацию методик проводят с целью установления реальных значений показателя точности результатов анализа, проверки их соответствия установленным нормам точности измерений. Метрологическая аттестация методик анализа в институтах АН СССР должна проводиться разработчиками методик совместно с базовой специализированной отраслевой организацией метрологической службы АН СССР. Программа аттестации методики составляется разработчиком и согласовывается с базовой организацией отраслевой метрологической службы, а для методик, предназначенных для контроля объектов окружающей среды и охраны здоровья работающих, программа должна быть согласована еще и с соответствующим институтом Госстандарта СССР. Экспериментальные исследования проводит разработчик методики. Результаты метрологической аттестации методики оформляются техническим отчетом (или протоколом), который утверждает руководитель базовой организации ведомственной метрологической службы. [c.15]

Обращает на себя внимание, что представленная на рис. 2 схема методики анализа совпадает с обычной схемой информационно-измерительной системы (ИИС), в которой блоки ИП — измерительные преобразователи. Различие между ИИС и методикой любого измерения заключается по сути в различии степени их автоматизации. Поэтому правомерна классификация методики (жестко регламентированного процесса) измерения как пусть особого, но средства измерения. Это позволяет щироко использовать опыт метрологии как науки при исследовании проблем точности результатов количественного анализа, т. е. в метрологии количественного анализа. В равной степени это же обстоятельство обогащает общую метрологию весьма разнообразным опытом достижения необходимой точности, накопленным в теории и практике аналитической химии. [c.18]

При составлении описания методик количественного анализа целесообразно использовать разработанный нами совместно с институтами Госстандарта ГОСТ 8.504—84 Требования к постановлению, содержанию и изложению документов, регламентирующих методики выполнения измерений содержаний компонентов проб веществ и материалов , который состоит из следующих основных разделов. [c.21]

На абсолютную и относительную точность (воспроизводимость) спектрофотометрических измерений влияет ряд разнообразных и часто трудно поддающихся учету факторов [23, 40]. Для количественного анализа и различных сравнительных исследований наиболее важной является воспроизводимость измерений и несущественны некоторые ошибки систематического характера, так что при разработке многих методик исследования, а также аппаратуры, исключению последних уделяется мало внимания. В связи с этим существует такое положение, что при высокой в большинстве случаев относительной точности современных спектрофотометрических измерений данные, полученные на различных приборах или в различных условиях эксперимента, часто значительно различаются. В большей части опубликованных исследований ультрафиолетовых спектров поглощения авторами не оценивается абсолютная точность измерений, а также не приводятся данные, относящиеся к аппаратуре и методике эксперимента, позволяющие провести хотя бы грубую оценку подобного рода. [c.383]

В книге рассмотрен новый, простой и эффективный хромато-распредели-тельный метод, сочетающий методы распределения и хроматографии. Изложены теоретические основы, методика эксперимента и применение нового метода для качественного и количественного анализа сложных смесей летучих органических соединений, а также физико-химических измерений. [c.2]

Наиболее общей метрологической характеристикой анализа следует считать его достоверность [188], отражающую как наличие или отсутствие погрешностей качественного анализа, так и степень близости к нулю погрешностей количественного анализа. Таким образом, достоверность результатов хроматографического анализа обусловлена нижней границей определяемых содержаний [189], т. е. характеристикой детектора и методики в целом факторами, определяющими точность измерения величин удерживания (если идентификация осуществляется на основе величин удерживания) факторами, определяющими точность количественных результатов. [c.200]

Однако, учитывая, что студенты И курса незнакомы с физической химией, а время, отводимое курсу количественного анализа в нехимических вузах и втузах, очень ограничено, едва ли возможно уделить этому разделу столько внимания, сколько он заслуживает по своей практической значимости. Исходя из указанных соображений, в книге подробно рассмотрены лишь два физико-химических метода анализа колориметрия (визуальная) и электровесовой анализ. О сущности кондуктометрии, потенцио-метрии, полярографии и фотоколориметрии дано лишь общее понятие, без описания методики измерений и примеров определений. [c.7]

Качественно новый метод — хромато-масс-спектрометрия ХМС) — сочетает наиболее сильные стороны- газовой хроматографии и масс-спектрометрии. Совершенствование методик было направлено на повышение чувствительности (на уровне пикограммов), создание методов количественного анализа, увеличение объема информации и повышение скорости их обработки. Решению этих задач способствовал предложенный В. Л. Таль-розе с сотр., [124] метод анализа смесей по характерным линиям в их масс-спектрах, обеспечивающий эффективное повышение чувствительности и селективности измерений. [c.101]

Следует различать метод и методику анализа. Метод анализа вещества — это краткое определение принципов, положишых в основу анализа вещества. Методика анализа — подробное описание всех условий и операций, которые обеспечивают регламентированные характеристики, в том числе — правильности и воспроизводимости, результатов анализа. Подробно правильность и воспроизводимость резулыатов анализа излагаются при описании методов статистической обработки результатов количественного анализа. Здесь же отметим, что правильность анализа характеризует качество анализа, отражающее близость к нулю систематической погрешности резулыатов анализа, тогда как воспроизводимость анализа показывает степень близости друг к другу результатов отдельных измерений (определений) при анализе пробы того или иного материала. [c.8]

Точность количественных анализов. Измерение количественного содержания анализируемого элемента в пробе, как и всякое другое измерение, естественно сопряжено с некоторой ошибкой. Точность данной методики, наряду со скоростью анализа, является одним из основных критериев, определяющих пригодность каждой количественной методики для решения той или иной аналитической задачи. [c.217]

Методика количественного анализа. Существует два приема для количественных измерений результатов анализа по хроматограммам на бумаге. Первый состоит в измерении площади пятна, образованного данным компонентом анализируемой смеси, и основан на предположении, что площадь пятна Поум связана с концентрацией анализируемого вещества следующей зависимостью [c.223]

Пособие является практическим руководством к лабораторным занятиям по общей химии с элементами количественного анализа для студентов медицинских вузов. В пособии описаиы методика и техника выполнения лабораторных работ. Каждой лабораторной работе предшествует краткое введение, в котором рассматриваются теоретические основы применяемых методов измерения. Даются также указания по методам расчета и обработки экспериментальных данных. В конце каждой главы помещены вопросы и задачи. [c.2]

Так. например, на основе измеренных спектроскопическим способом величин основности сесквитерпеновых лактонов разработан ряд методик их количественного спектрофотометрического определения в сырье (корнях и корневи шах девясила высокого), конечном продукте — лекарственном препарате "Алантон" и таблетках алантона по 0,1 г, таблетках алантона для детей по 0,05 г, а также на промежуточных стадиях процесса производства указанного препарата (39, 67, 76). Пламенно-фотометрический (ПФ) метод благодаря своей высокой экспрессности, простоте, относительной дешевизне находит все большее применение в практике фармацевтического анализа. Наряду с этим метод характеризуется значительной величиной случайной и систематической погрешности, что ограничивает его широкое внедрение в практику [c.20]

Однако могут быть и недетерминированные случайные составляющие систематической погрешности. Для их надежной оценки требуется проведение межлабораторных экспериментов для получения достаточно представительных выборок результатов анализа или знание всех действующих факторов, распределение их значений и зависимостей аналитического сигнала от этих значений для вычисления границ т еисключенных састематических погрешностей. Следует подчеркнуть, что оценка неисключенной систематики — нетривиальная процедура и требует от метрологов и аналитиков при метрологической аттестации каждой методики творческого подхода. Способы оценки суммарной погрешности результата измерений и ее составляющих будут изложены ниже применительно к конкретным методам количественного анализа, к рассмотрению которых мы и перейдем. [c.396]

В соответствии С нормативными документами [109, 110] пересматриваемые и вновь разрабатываемые методики выполнения хроматографических измерений должны метрологически аттестовы-ваться. Цель аттестации — установление значений характеристик погрешности, выполняемых по методике измерений, и проверка их соответствия нормам точности измерений. Подходы к оценке характеристик погрешности основных методов количественного анализа были рассмотрены в соответствующих разделах. Ниже представлены результаты метрологической аттестации конкретной методики анализа — газохроматографического определения методом внутреннего стандарта органических примесей в диметил-фталате особой чис- оты. Последовательность экспериментальных этапов и расчетных процедур (в соответствии с программой, изложенной в МУ 6—09—30—87) состояла в следующем 1) приготовление смеси для установления градуировочных коэффициентов (Ki) и ее аттестация 2) градуировка прибора по аттестованной смеси и вычисление Kf , 3) установление характеристик погрешности определения Ki каждого компонента смеси (расчет среднего квадратического отклонения СКО единичного измерения Ki, проверка на промахи, расчет СКО 5д-среднеизмеренной величины Ki, определение неисключенной составляющей систематической погрешности 0, вычисление суммарной погрешности А ) [c.426]

При обнаружении и вымывании веществ из слоя сорбента еле дует придерживаться положений, описанных в разделе, посвящеп-ном препаративной хроматографии, с той лишь разницей, что в данном случае приходится манипулировать с много меньшими количествами веществ. Как и в случае количественного анализа не-посредственно на хроматограмме, описываемая методика предполагает предварительное построение калибровочного графика, т. е. на слой наносят раствор стандартного вещества в возрастающей концентраций, а на график наносят измеренные величины. Если в распоряжении имеется раствор стандартного вещества известной концентрации, то можно не строить калибровочный график, а каждый раз сравнивать раствор измеряемого вещества со стандартным раствором. На хроматограмму наносят как раствор стандартного вещества, так и раствор определяемого вещества, осуществляют обычное количественное определение и из полученных данных простым расчетом определяют чистоту исследуемого вещества. Эта методика удобна тем, что на результаты измерений не оказывают влияния возможные изменения качества и свойств сорбента, а также условия эксперимента. Подробное описание методики приведено в разд. 5.5.2.3. При каждом количественном определении следует проводить контрольный опыт. С хроматограммы отбирают часть свободного слоя сорбента того же размера и с той же величиной Rf, что и пятно, из которого было элюировано вещество. Значения, полученные при обсчете этого образ- [c.158]

Для практического использования в контроле технологического процесса [7-10] и количественных измерений глицирризиновой кислоты предложено использовать хромато-снектрофотометрню. Отработана методика, пригодная для анализа глицирризиновой кислоты и флавоноидов в сырье, причем бьшо показано что полнота извлечения достигается однократной экстракцией сырья 50% спиртом при кипении в соотношении 1 100. Полученное извлечение используют для ТСХ- и ВЭЖХ-анализа глицирризиновой кислоты и для прямого спектрофотометрирования флавоноидов. [c.141]

Количественный анализ сложных примесей при помощи газовой хроматографии был бы совсем прост, если бы площадь пика можно было использовать как непосредственную меру числа молей этого компонента в смеси. Но, как правило, этого сделать нельзя, если применять детектор, основанный на принципе измерения теплопроводности [2, 5, 9]. В этом случае необходимо умножать площадь пика каждого компонента в смеси на некоторый коэффициент, чтобы получаемые величины были пропорциональны молярным концентрациям компонента. Методика калибровки, применяемая для нахояедения этих коэффициентов, рассматривалась Кейлемапсом и др. [6], Димбатом и др. [4] и Рози и Гробом [И]. [c.81]

Применяемая в Физико-химическом институте им. Л. Я. Карпова методика измерений сводится к следующему. Испытуемый образец металла или сплава облучается на ядерном реакторе в потоке нейтронов (1—4) 10 н см сек в течение нескольких часов или суток. Одновременно с ним облучаются предварительно взвешенные эталонные образцы. В случае сплавов эталоны представляют собой образцы чистых компонентов, входящих в состав сплава. Затем испытуемый образец помещается в соответствующую агрессивную среду и выдерживается в ней в интересующих исследователя условиях в течение времени, достаточного для установления стационарной скорости растворения, о чем можно судить по результатам радиохимического анализа периодически отбираемых проб электролита. Анализ осуществляется с помощью многоканальных сцинтилляционных гамма-спектрометров, собранных на базе датчиков с кристаллом NaJ, и стандартных амплитудных анализаторов импульсов, например типа АИ-100 или АИ-128. Количественный расчет содержания того или иного элемента в пробе проводится путем сравнения сумм импульсов (за вычетом фона) в 10 каналах спектрометра в области фотопика от соответствующего радиоизотопа для этой пробы и для эталонного раствора. Последний готовится путем полного растворения соответствующего эталонного образца, облученного вместе с испытуемым образцом на реакторе, и разбавления полученного раствора. Разбавление проводится для уменьшения уровня излучения до 10 мкрЫас, что контролируется с помощью сцинтилляционного радиометра типа Кристалл . Это обеспечивает получение хорошей статистики при продолжительности измерения 1—2 мин и позволяет не делать поправку на мертвое время спектрометра. Продолжительность измерения рабочих проб на у-спектро-метре составляет обычно 1—10 мин точность 10—30%. [c.96]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология