Анализ вещества в присутствии примеси

Наиболее химически инертный антрахинон в адсорбированном состоянии не претерпевает никакого химического превращения. Вещество может быть полностью удалено с поверхности многократным промыванием водным раствором спирта. При анализе продуктов адсорбции обнаружено присутствие только антрахинона, хотя чувствительность методов анализа позволяла обнаружить примесь, которая могла составлять, как указано выше, до 20% всего вещества. [c.234]

Таким образом, при анализе веществ, в которых присутствует только одна примесь, образующая твердый раствор с основным компонентом, предпочтение следует отдать расчету содержания этой примеси по уравнению (118), основанному на предположении о частичном равновесии между твердой и жидкой фазами. [c.136]

При получении ферромолибдена образуется пыль в результате окислительного обжига молибденового концентрата при 630— 760 °С и восстановительной плавки ферромолибдена при 2000— 2500 °С. Пыль содержит от десятых долей до целых процента висмута. Учитывая параметры этих процессов и физико-химические свойства висмута и его соединений, можно предположить, что в пылях присутствуют металлический висмут, окись, сульфид и молибдат висмута. Физическое состояние соединений, конечно, отличается от аналогичных природных соединений висмута и поэтому поведение их по отношению к рекомендованным уже реактивам требовало проверки. Методику анализа пыли разрабатывали на приготовленных металлическом висмуте, окиси висмута, сульфиде висмута и молибдате висмута. Чистота этих соединений была близка к 100%, кроме молибдата висмута, содержащего 85% основного вещества и примесь окислов молибдена [4]. [c.191]

Обратимся снова к примеру. При хроматографическом анализе почвы на содержание хлорорганических пестицидов исходную пробу заливают смесью гексана и ацетона для экстракции органических веществ. Затем экстракт фильтруют через слой сульфата натрия, упаривают до 5-7 мл и вводят в хроматограф с электронозахватным детектором (ЭЗД). Допустим, что в гексане, используемом в качестве экстрагента, присутствует примесь (содержание которой определяется пятым знаком после запятой), вызывающая сигнал ЭЗД. Вполне очевидно, что результат анализа будет неправильным. Следовательно, требования к чистоте веществ, применяемых в анализе, могут быть исключительно высокими, но избирательными ограничивается содержание примесей с определенными свойствами. [c.426]

Анализ на содержание примесей является необходимым условием контроля чистоты веществ во всех случаях, когда примесь дает с компонентами исследуемой системы смеси, сильно отклоняющиеся от закона Рауля. Такой примесью в органических веществах часто является вода. В присутствии большинства органических веществ (особенно углеводородов, галоидзамещенных углеводородов, эфиров и др.) относительная летучесть воды резко возрастает, вследствие чего значительное количество ее может попасть в пробу конденсата паровой фазы, обусловливая этим большую погрешность эксперимента. [c.144]

Задачи, решаемые в электрохимическом анализе, могут совпадать с задачами электрохимии. Однако между ними существует коренное отличие. Электрохимический анализ относится к методам аналитической химии, тогда как физическая электрохимия изучает теорию электродных процессов и ее практическое применение. Методы электрохимического анализа можно использовать в изучении теории электродных процессов постольку, поскольку эта теория связана с изучением свойств вещества, не являющегося ни материалом электрода, ни растворителем. Это может быть вещество, которое необходимо обнаружить в анализируемом образце, или примесь, присутствие которой нежелательно. [c.102]

Во многих случаях качественный состав примесей, присутствующих в анализируемых объектах, сравнительно постоянен. Если при этом возможно хотя бы однократное выделение из анализируемой смеси суммы компонентов, составляющих примесь, то свойства примеси можно изучить и использовать далее для анализа смесей примеси с основным веществом. Как правило, нет необходимости в выделении примеси в чистом виде — достаточно получить раствор, содержащий примесь и не содержащий основного вещества. [c.112]

Разумеется, причины, вызывающие дурной запах, плохой вкус и странный цвет воды, изучаются методами химического анализа, чтобы выявить вредоносные примеси и определить их концентрации. Чтобы завершить эту тему, напомню, что на каждую такую примесь имеется свой ПДК — предельно допустимая концентрация, то есть такая, которая не накосит вреда нашему организму Разумеется, есть вещества, вирусы и бактерии, для которых ПДК равен нулю, то есть их вообще не должно быть в воде. Но это не математический, а практический ноль — вредные вещества и микрофлора могут присутствовать, но в столь ничтожной концентрации, что их не определить самыми тонкими и точными методами анализа. [c.45]

Эффективность газо-хроматографической колонки также зависит от концентрации анализируемых соединений. Экспериментальное изучение изменения ширины пика анализируемых соединений от их концентрации в пробе проведено в работе [14]. Зависимость между шириной пика и временем удерживания изучалась в работах [27, 31]. Присутствие в смеси основного компонента не оказывает вредного влияния на эффективность разделения примесей, которые полностью отделяются от зоны основного вещества. Эти результаты не согласуются с распространенным мнением о том, что при анализе примесей при прочих равных условиях существенно лучшее разделение будет наблюдаться, если примесь элюируется до основного вещества. [c.54]

Зонная плавка (см. раздел П1) очень полезна при качественном и количественном анализе относительно чистых веществ, поскольку может привести к чрезвычайно сильному концентрированию следов примесей. Концентрацию примесей, присутствующих в количествах ниже аналитически определимых, можно рассчитать из данных по зонной плавке, если известен эффективный коэффициент распределения в системе (см. раздел И1,1). Если в примесь можно ввести радиоактивный атом, то распределение легко проследить даже при малых концентрациях и таким образом определить коэффициент распределения. [c.170]

Действительно, легко сообразить, что 1 г какого-либо элемента с атомным весом, близким к 60 (например, железо или медь), содержит около атомов примесь посторонних атомов (с приблизительно тем же атомным весом), составляющая 1о мг, т.. 6. 1%, содержит 10 атомов. Примесь 0,1 Мг. т. е. в 0,01%, отвечает все еще Ю атомам. Дальнейшая очистка металла будет уже затруднительна, так как при всем старании мы, вероятно, в процессе выделения остатков примеси будем невольно одновременно загрязнять вещество не менее, чем подвергать аффинажу (очистке). Если мы все же умудримся довести примесь до 0,001 мг, т. е. до содержания ее в 0,0001%, то далее уже будет трудно производить самую аналитическую проверку процесса очистки, даже ссли пользоваться спектральным анализом. Тем не менее достигнутая степень чистоты отвечает все еще присутствию 10 посторонних атомов. Если эта примесь будет включать в себя атомы всех элементов периодической системы, то на каждый элемент придется в среднем по 10 , т. е. по 100 триллионов атомов. [c.135]

Явление полярографических максимумов оказалось возможным использовать в новом весьма чувствительном методе анализа воды на присутствие в ней поверхностноактивных веществ ГГ. А. Крюкова, Заводская лаборатория, 765 (1948)]. (Прим. ред.) [c.603]

Подобный прием иногда приводит к существенным ошибкам, в первую очередь, при анализе примесей. Если некоторая примесь выходит на хвосте основного компонента, то форма пика существенно отличается от формы пика вещества примеси без основного компонента. Калибровочный коэффициент, определенный для данной примеси по отношению к стандарту при отсутствии основного вещества, заметно отличается от коэффициента, определенного в присутствии основного компонента. Такое различие может достигать 30% [2]. [c.11]

Позже, на основе скоростных методов одновременного определения элементов. Коршун и сотр. разработали весовое определение ртути, углерода, водорода и галоида (хлора, брома, иода) или серы из одной навески пиролитическим сожжением в токе кислорода. Присутствие в веществе азота не требует изменения хода анализа [957]. — Прим. ред.. [c.143]

Если в исследуемом растворе присутствует окрашенная примесь или для анализа используется окрашенный реактив, оптическую плотность исследуемого раствора измеряют относительно раствора холостой пробы, содержащего те же количества окрашенной примеси или реактива, либо производят последовательное измерение оптических плотностей исследуемого раствора и раствора холостой пробы относительно чистого растворителя (дистиллированной воды). В последнем случае неизвестное содержание анализируемого вещества определяют одним из методов по найденному значению разности оптических плотностей исследуемого раствора и холостой пробы. [c.72]

На рис. 1 и 2 показаны хроматограммы, полученные при анализе о-нитроэтилбензола. Идентификация цримесей проведена методом сравнения времени удерживания индивидуальных веществ и. компонентов анализируемого вещества. Из-за отсутствия изомера ж-нитроэтилбензола проверить наличие его в омеси не удалось. Тем не менее с определенной долей вероятности примесь 9 может рассматриваться как ж-изомер нитроэтилбензола. Подтверждением этому является присутствие его в достаточном количестве как в о-, так и в п-нитроэтилбензоле. [c.155]

Сущность кинетического метода такова. Пробу высокочистого вещества вводят в подходящую химическую реакцию, которая в присутствии определяемой примеси в пробе резко ускоряется, так как эта примесь катализирует реакцию. По изменению скорости реакции судят о количестве примеси-катализатора. Скорость же реакции измеряют по концентрации ее продуктов с помощью подходящего метода анализа. Обратимся к следующему примеру. [c.214]

Возможны несколько подходов к оценке чистоты лекарственных препаратов. В одних случаях анализ преследует цель контроля определенной примеси, существенно ухудшающей качество продукта например, когда примесь токсична ио сравнению с основным соединением. Ее содержание нормируется конкретным показателем, и именно эту примесь необходимо оценить количественно по возможности более строгим методом. В таких случаях наиболее приемлем метод абсолютной калибровки. Можно применять один калибровочный раствор, по концентрации отвечающий максимально допустимому содержанию примеси. В анализах такого рода коэффициент емкости определяемого соединения должен быть в пределах 1—3. Иногда в избранных для определения примеси условиях основное вещество не элюируется либо, наоборот, выходит из колонки очень быстро. Конечно, хроматограмма значительно нагляднее, если на ней видна не только примесь, но и основное вещество. Однако в данном случае никакие измерения основного пика не проводятся, поэтому его присутствие на хроматограмме соверщенно необязательно. В качестве примера приведем методику определения 5-фторурацила во фторафуре [c.265]

При идентификации веществ, присутствующих в малых коли чествах, всегда необходимо учитывать возможность наложения ионов компонентов, присутствующих в больших концентрациях Это может в частности, привести к переоткрыванию приме си Так, при анализе нитрозаминов в конине были обнаружены только диметнлнитрозамин и диэтилнитрозамин [39] Чтобы различить диметнлнитрозамин (М = 74,048) и два триметил силильных иона, содержащих атомы и С, массы которых отличаются от массы анализируемого иона соответственно на 0,0011 и 0,0027 а е м, необходима разрешающая способность около 60 ООО [c.90]

Если результат анализа индивидуального вещества или смеси веществ вызывает сомнение, то прибегают к двум способам проверки насколько это возможно, удаляют воду из анализируемого образца перед проведением анализа или составляют искусственную смесь с известным содержанием воды (метод добавок). В первом случае влажность долнша резко снижаться, приближаясь к нулевому значению во втором — определяемые количества воды должны мало отличаться от заданных. Оба приема широко используют для доказательства правильности не только титриметрических, но и любых других химических и не химических методов. Если же, несмотря на осушку, результаты анализа приближаются к некоторому постоянному значению, то остается предположить, что в анализируемом образце присутствует примесь, ведущая себя по отношению к применяемому реактиву аналогично воде. В этом случае необходимо либо [c.13]

Для иодсодержащих аминокислот, важных для медицинских целей, характерен низкий уровень их нормального содержания в крови, поэтому для их разделения решено было использовать присущую ГХ чувствительность. Клинический интерес представляют шесть аминокислот моноиодтирозин, дииодтирозин, дииод-тиронин, 3,3, 5 - и 3,5,3 -трииодтиронин, а также 3,5,3, 5 -тетра-иодтиронин. Для этих соединений приняты сокращения МИТ, ДИТ, Тг, Тз, обратный Тз и Т4. Аминокислота Т4—-это тироид-ный гормон тироксин, тогда как Тз обладает аналогичной, но еще большей физиологической активностью, а обратный Тз действует как антагонист Тз и Т4. Относительно концентраций этих веществ у больных и у здоровых людей имелись различные мнения [97, 133, 134], что стимулировало поиск новых методов анализа. Присутствие иода в аминокислотах позволяет приме- [c.92]

В данной работе исследовались побочные продукты, образующиеся в процессе синтеза 4,4 -ДХДФС по методу, описанному ранее [2, 3], которые загрязняют целевой продукт. Образцы синтезированного и промытого водой до нейтральной реакции 4,4 -ДХДФС плавились в широком температурном интервале, и температура плавления была значительно ниже, чем это указывалось в литературе. ГЖХ этого продукта показывала присутствие помимо основного вещества еще двух соединений (рис, 1,а.). Функциональный анализ показал присутствие омыляе-мых соединений. При нагревании 4,4 -ДХДФС со слабым водным раствором едкого натра омыляемые примеси удалялись и ГЛ Х показывала отсутствие пика 1 (рис. 1,6). Так же удалялась омыляемая примесь [c.82]

По сложившейся традиции принято различать качественный и количественный анализы. С помощью качественного анализа устанавливают, какие элементы, молекулы или ионы входят в состав вещества. Количественный анализ позволяет определить содержание компонентов в веществе после идентификации их методами качественного анализа. Это различие межд качественным и количественным анализом, кажущееся таким простым, в действительности проблематично. При проведении анализа по существующим в настоящее время методикам в любом веществе возможно о.бнаружить большое количество элементов, в том числе и такик, присутствие которых не предполагалось. Содержание этих элементов может быть на несколько порядков меньше содержания основных компонентов. Поэтому, когда аналитик утверждает, что в веществе А содержится элемент В, то эта высказывание имеет смьгсл только в том случае, если указан порог чувствительности (см. прим. на с. 434) реакции обнаружения. Отсюда следует вывод, что к реакциям, применяемым в качественном анализе, также необходим количественный подход. [c.7]

На измерения могут влиять два вида загрязнений. Неорганич -ские примеси (например, кис5лород или катионы тяжелых металлов) при электрохимическом восстановлении (или окислении) приводят к появлению постоянного тока, и в этом случае электрод не является идеально поляризуемым. За исключением экспериментальных трудностей, связанных с протеканием тока, такие примеси вряд ли приводят к значительным ошибкам в электрокапиллярных или емкостных измерениях. Впрочем, это может оказаться и не так, если концентрация примеси высока или примесь подвергается быстрому электрохимическому окислению или восстановлению. К счастью, наличие примеси такого рода легко определить по протеканию тока, особенно заметного в случае капельного ртутного электрода. К более значительным ошибкам приводит загрязнение поверхностно-активными веществами, адсорбирующимися на электроде без химического превращения. Эти вещества могут иметь либо ионную (специфически адсорбированные ионы), либо неионную (органические молекулы) природу и присутствовать в концштрации, расположенной ниже порога чувствительности обычного химического анализа. В таких случаях единственный критерий чистоты системы — воспроизводимость и внутренняя согласованность проюдимых измерений. Перед началом двойнослойных измерений необходимо провести раздельную очистку растворителя и растворяемых вацеств. Для очистки воды от органических примесей применяют дистилляцию из раствора щелочного перманганата, что дает достаточно чистый для многих целей растворитель. Работа с невод-Выми растворителями часто требует сложной техники и оборудования как для очистки, так и для обращения с материалами [17]. Для удаления воды из неводного растворителя обычно используют молекулярные сита и дальнейшую перегонку при пониженном давлении. Чтобы в раствор не попадала атмосферная влага, приходится работать в изолированном боксе. Для работы с двойным слоем обычно достаточно перекристаллизации аналитически чистых солей из перманганат-дистиллированной воды. [c.82]

Третий метод [325] дает вещество с еще лучшими спектральными свойствами это, по-видимому, наиболее чистый ацетонитрил, который до сих пор удавалось приготовить. Он был получен реакцией коммерческого ацетонитрила с хлористым бензоилом и возгонкой с обратным холодильником в течение 1 ч (содержание воды должно быть ниже 0,2%, чтобы удаление ароматических примесей было эффективным). Растворитель затем перегонялся дистиллят возгонялся с обратным холодильником вместе с ЫагСОз и КМПО4 и фракционно перегонялся. Анализ этого продукта методом газовой хроматографии выявил единственную примесь, различаемую лишь пламенным ионизационным детектором. Вода присутствовала в недостаточных для определения количествах. Поглощение при 200 нм было больше (85—100%), а остаточный анодный ток — ниже, чем у иных известных образцов ацетонитрила. [c.288]

Удаление других органических веи еств. Для разложения комплексных цианидов и удаления других органических веществ анализируемое вешество выпаривают досуха в фарфоровой чашке, переносят в фарфоровый тигель и прибавляют 1—2 г надсернокислого аммония и 3—5 сл концентрированной. HjSO,. Серную кислоту выпаривают при возможно низкой температуре, чтобы воспрепятствовать переходу сульфатов в окиси, которые потом пришлось бы опять перевести в растворимое состояние. В случае присутствия щелочных земель последние превращаются при этом в сульфаты. Выпарив серную кислоту, остаток экстрагируют концентриро-" ванной НС1, кипятят и фильтруют для отделения нерастворимого остатка. Последний содержит сульфаты щелочных земель и большею частью загрязнен углем. Эти сульфаты переводят в растворимое состояние, невзирая на примесь угля, известным нам способом, а именно, посредством соды и поташа. Фильтрат теперь уже не содержит органических вешеств, и он может быть непосредственно примечен для дальнейшего анализа, [c.279]

В наиболее ранних работах количество примесей в осадках определялось исходя из избыточного (по сравнению с осадками из чистых растворов) веса, обусловленного включением посторонних веществ, в предположении, что этот избыточный вес равен количеству включений. Разумеется, отождествить состав примеси с составом добавки, введенной в раствор, в этих опытах нельзя, как нельзя ничего сказать и о характере возможных химических превращений на катоде. К сожалению, возможности идентификации соединений, в виде которых примесь присутствует в осадках, что не дают и более тонкие методы. Если любым методом (в большинстве случаев спектрофотометрически) анализируется уменьшение концентрации добавки в электролите при протекании электролиза, то остается неизвестным, в каком виде примесь включается в осадок кроме того, в этом случае необходимо разделение катодного и анодного пространств, а также предотвращение окисления добавки кислородом воздуха. Несоблюдение указанных условий может привести к неверной трактовке результатов. Если анализируется состав осадка, то в большинстве случаев интересующее экспериментатора вещество разрушается или претерпевает химические превращения при химическом или анодном растворении, сжигании, равно как и при других способах обработки осадка. Рентгеноструктурный анализ, дающий сведения о фазовом составе, имеет ценность лишь в тех немногих случаях, когда включения составляют не менее 5—10% от общего веса осадка или когда их удается в неизменном виде из осадка извлечь. Характер распределения примесей в осадках может быть установлен с помощью металлографических методов электронная микроскопия (на просвет) дает некоторые возможности для определения количества включений и размера включающхся частиц [34, 35], но опять-таки не дает сведений об их составе. Косвенно о составе включений можно судить по данным радиохимического анализа, если в состав добавки вводятся по-разному меченные молекулы. [c.117]

В производствах анилинокрасочной промышленности большое значение имеют процессы восстановления нитросоединений. Эти процессы можно контролировать полярографическим методом, поскольку все нитро-, азо- и азоксисоединения легко восстанавливаются на ртутном капельном электроде. Более того, так как потенциалы восстановления большинства этих соединений имеют различные значения, эти вещества могут быть определены при совместном присутствии, без предварительного разделения, как, например, при определении примеси нитрофенилазосалициловой кислоты в аминофенилазосалициловой кислоте (см. стр. 442). При определении примеси нитробензола в анилине можно открыть эту примесь в количестве до 10- моля в литре, причем анализ продолжается всего 10—15 мин. Кроме того, мононитросоединения можно определять в присутствии ди- и тринитросоединений, например мононитронафталин определяется в присутствии динитронафталина. Ниже будут описаны методы определения примеси динитроксилола в нитроксилоле и нитробензола в анилине. [c.417]

Очень слабая реакция ДИП на воду и отсутствие чувствительности к неорганическим соединениям, инертным газам и водороду делают его незаменимым при анализах примесей органических веществ в воздухе промышленных предприятий и атмосфере, сточных и природных водах, а также в биологических водных системах. Однако примесь паров воды в газах, питающих детектор, снижает чувствительность ДИП к органическим веществам. Согласно имеющимся данным [21] изменение содержания воды в пределах (1,6 0,6) 10 % вызывает изменение чувствительности ДИП в пределах 1%. Считается, что такой эффект связан с уменьшением температуры пламени вследствие увеличения теплоемкости газа. Кроме того, в присутствии паров воды в пламени образуются малоподвижные гидратированные ионы Н3О+ НзО -НгО Нз0+-2Н20, из которых не все достигают коллекторного электрода детектора. [c.66]

О чистом веществе читателю будет интересно шосмотреть следующую литературу Ноддак Ида. О повсеместном присутствии химических элементов, Успехи химии, 1937, 6,3, 380—393 Некрасов Б. В. Курс химии, Госхимиздат, 1954, 59—63 Мурач Н. Н. Элементарный кремний высокой, чистоты Химическая наука и промышленность , 1956, 1.5 492—495 Металлы высокой чистоты Наука и жизнь , 1956, 9, 10—12-, Черняев И. И. Чистое вещество. Всес. общ-во по распространению политических и научных знаний, серия VIII. № 31. изд-во Знание , 1957 Сажи и Н. П. Требования промышленности к качеству металлов высокой чистоты и металлов для полупроводниковой техники. Об. Методы определения и анализа редких элементов , изд-во АН СССР. М., 1961, 11—36 Виноградов А. П. Проблемы чистоты материалов, там же, 5—10 Новоселова А. В. К вопросу о получении вещества высокой чистоты, ЖНХ, il962, 7, 5, 960—962 Вигдорович В. Н. Чистое вещество, физический энциклопедический словарь, т. 3, изд-во СЭ, 1964. Прим. перев. [c.187]

Выполняя анализ, иногда приходится определять ничтожную примесь какого-Л1ибо кo мпoнeнтa в присутствии большого количества другого вещества. Это заставляет аналитикО В изыскивать наиболее соверщенные методы определения таких примесей. [c.8]

Мейер делает предположение, (что) в каменноугольном бензоле находится ничтожная примесь какого-то вещества, которое и дает индофенильную реакцию, но которое не может быть удалено из бензола ни фракционной перегонкой, ни обыкновенными способами очистки бензола. К тому же примесь эта так незначительна, что не влияет на температуру бензола, на его уд. вес, не монгет быть обнаружена и количественным анализом. Чувствительная кач( естественная > индофенильная реакция только-обнаруживает присутствие этого неизвестного вещества в обыкновенном бензоле. [c.508]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология