Нелетучие кислоты экстракция

Стюарт и Макферсон [70] нашли, что метанольный экстракт содержит фракцию нелетучих кислот, которая была выделена щелочным гидролизом, удалением лигнина подкислением и фильтрацией, экстрагированием фильтрата эфиром и экстракцией эфирного экстракта водным бикарбонатом натрия. [c.727]

Подкислением полученного раствора с последующей экстракцией эфиром были получены кислоты, которые освобождались от летучих кислот сушкой при 105°. Выход этой фракции нелетучих кислот был эквивалентен 7% лигнина Класона в экстракте. Анализ нелетучих кислот обнаружил 15%1 ангидрида уроновой [c.727]

Сущность метода. Многократной экстракцией петролейным эфиром извлекают из сточной воды все растворимые в этом экстрагенте вещества растительные и животные жиры и масла, другие липиды, а также нефтепродукты (в основном минеральные масла). Если экстракцию проводят при pH > 2, то соли жирных кислот (мыла) остаются в водном растворе. Экстракт разделяют на две части (или отбирают две аликвотные порции). Из одной части удаляют растворитель выпариванием и, взвешивая остаток, находят суммарное содержание всех жиров и нелетучих при температуре отгона петролейного эфира нефтепродуктов. Другую часть экстракта пропускают через оксид. алюминия (или другой подходящий сорбент) и в элюате определяют содержание нефтепродуктов гравиметрическим методом, описанным в разд. 9.17.2. По разности результатов этих определений находят содержание жиров и других извлекаемых петролейным эфиром липидов. ., [c.289]

Предлагается также перед вакуумной разгонкой сырых поли-спиртов добавлять к последним минеральные или органические нелетучие кислоты до pH =5—7 Г7, 8]. Экстракция этриола и других полиспиртов из водных растворов, содержащих значительное количество воды, осуществляется на противоточных насадочных колоннах. [c.165]

В табл. 6 приведены условия и выходы кислот при окислении остатка фенолов и смолы, а в табл. 7 — характеристика полученных кислот. Обработка оксидатов, полученных в автоклаве, и анализ кислот производились точно так же, как и в случае оксидатов, получаемых при окислении марганцовокислым калием. Различие заключалось только в том, что для экстракции нелетучих кислот в некоторых опытах применялся ацетон вместо метил-этилкетона. [c.75]

Нелетучие кислоты. В большинстве случаев при анализе пищевых продуктов необходимо избавиться от ряда мешающих определению компонентов, главным образом белков. При анализе водных экстрактов для этих целей используют обработку фосфорно-вольфрамовой кислотой, трихлоруксусной кислотой и другими белковыми осадителями. Для особенно точных определений применяют экстракцию эфиром или перевод кислот в свинцовые или бариевые соли. [c.222]

Наиболее совершенным методом извлечения нелетучих кислот (после выделения их из солей) является длительная (до 36 ч и более) экстракция эфиром в аппарате Сокслета из подкисленного водного раствора или подкисленного сухого материала [2]. Преимуществом этого метода является получение экстракта, практически свободного от белков, углеводов и других соединений, мешающих последующему анализу. [c.222]

При экстракции водорастворимых кислот в промышленном масштабе этилацетатом или серным эфиром полифункциональные нелетучие кислоты переходят в экстракт и затем, после дистилляции кислот, собираются в кубовом остатке, но уже в измененном виде. При азеотропной отгонке воды они остаются в черной кислоте, а затем переходят в кубовый остаток. В обоих случаях низкомолекулярные кислоты Q, g, g и С4 отделяются от нелетучих кислот в процессе переработки. При получении кальциевых или натриевых солей низкомолекулярных кислот и последующей сушке соли полифункциональных нелетучих кислот остаются вместе с солями монокарбоновых летучих кислот, ухудшая их качество. Наличие таких полифункциональных кислот в кислых водах, а также их склонность к полимеризации необходимо учитывать при разработке способов исследования и извлечения низкомолекулярных кислот из кислых вод. [c.141]

Неионные красители, такие, как азоидные, новые красители, предназначенные для крашения как целлюлозных, так и полиэфирных волокон, кубовые красители можно экстрагировать неводным органическим растворителем, если краситель достаточно растворим и устойчив в горячем растворителе. Неионные красители экстрагировали три- и тетраэтиленгликолем, стабилизированным фенолом, но нашли, что ДМА и ДМФ как экстрагенты лучше [15]. Несколько последовательных экстракций при 140°С (каждая по 3 мин) ДМФ и ДМА, содержащими нелетучую кислоту (л-толуолсульфокислоту) и ингибитор свободных радикалов обеспечивает эффективное удаление неионных красителей нз хлопка и его смесей с полиэфирными, полиамидными и акриловыми волокнами. Последние, а также волокна из диацетата целлюлозы растворяются при экстракции. Обработка горячей водой или даром для предварительного набухания целлюлозных волокон облегчает их экстракцию, но обычно не обязательна. Некоторые аппретуры замедляют экстракцию красителя из хлопка и требуется модификация метода, либо растворение целлюлозного волокна в кадоксене или серной кислоте. [c.536]

Герике [12] и Кекуле [13] нашли, что дифенилсульфон превращается при действии серной кислоты в бензолсульфокислоту и поэтому, подобно сульфированию, образование сульфона является обратимой реакцией. В технике достигают превращения в бензолсульфокислоту выше 80% взятой серной кислоты. Этот метод сульфирования применим и к другим летучим углеводородам, например к толуолу и ксилолам. В случае высококипящих веществ можно удалять образующуюся воду посредством вспомогательной не реагирующей с серной кислотой жидкости [14] (нанример, четыреххлористого углерода) или инертного газа (например, углекислоты). Если сульфируемое вещество, например бензолсульфокислота, нелетуче, реакцию можно провести под уменьшенным давлением [15], с тем чтобы вода отгонялась. Другим методом поддержания концентрации серной кислоты на достаточном уровне для продолжения хода реакции является пропускание в реакционную смесь серного ангидрида, связывающего воду по мере ее образования [16а]. Сульфирование ускоряется в присутствии фтористого бора [16в] и фтористого водорода [16г]. Выделить бензолсульфокислоту из реакционной смеси можно путем непрерывной экстракции ее бензолом [166]. [c.11]

Имеет ли дело химик с живой или мертвой природой или искусственно получает соединение, перед ним всегда стоит задача выделить индивидуальное вещество из смеси веществ, иногда очень сложной. Для этого служат следующие физические методы различные виды перегонки — фракционная при атмосферном давлении, в вакууме, в высоком вакууме, молекулярная перегонка фильтрование и отсасывание кристаллизация экстракция хроматография и ее разновидности, в частности распределительная хроматография. Кроме того, имеется много методов очень индивидуальных и не в каждом случае приложимых. Если подлежащее выделению вещество имеет характерную химическую функцию, например является кислотой или основанием, то употребление химических методов чрезвычайно облегчает задачу выделения вещества. Превращение кислоты или основания в соль резко меняет летучесть и растворимость вещества. Если соль нерастворима, удается выделить вещество в виде осадка, отмыть этот осадок от примесей, а затем действием более сильной кислоты или щелочи выделить искомое вещество в свободном виде. Если же соль нелетуча, можно отогнать все летучие примеси и из остатка выделить кислоту. В случаях, когда кислота или основание не образуют нерастворимых [c.27]

Для определения нелетучих фенолов проводят сначала отгонку с паром летучих фенолов, как описано на стр. 224. Из остатка выделяют органические вещества экстракцией (стр. 174) и фенольную фракцию одним из вариантов метода (стр. 175). После отгонки эфира остаток фенолов взвешивают. Хотя в остатке по способу его выделения могли бы присутствовать и другие растворимые в эфире и нелетучие слабые органические кислоты (р/С 10), это обычно не наблюдается, так как такие кислоты в фенольных сточных водах практически отсутствуют. [c.237]

Первоначальный водный раствор, содержащий хлористоводородную кислоту в отношении (1 7), подщелачивают едким натром до pH не менее 10 и экстрагируют несколькими порциями эфира по 50 мл каждая. Соединяют эфирные вытяжки, высушивают их безводным сульфатом натрия, отгоняют эфир и остаток взвешивают. Остаток состоит из органических соединений основного характера (амины, пиридиновые основания и т. п.). Оставшийся после экстракции водный раствор может. содержать амфотерные вещества, а также нелетучие, лучше растворимые в воде, чем в эфире, органические соединения, например многоосновные кислоты, оксикислоты, многоосновные спирты, аминокислоты, галогено- и сульфокислоты, частично многоосновные фенолы, простые углеводы, мочевину и ее производные. Этот раствор точно нейтрализуют уксусной кислотой и экстрагируют несколькими порциями эфира. Эфирные вытяжки высушивают безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир. В остатке содержатся амфотерные соединения. [c.196]

А. Относительно большие количества нелетучих фенолов. Отбирают такой объем анализируемой воды, чтобы в ней содержалось 3—20 мг нелетучих фенолов, разбавляют до 300—350 мл дистиллированной водой, подкисляют разбавленной (I 3) серной кислотой до кислой реакции и отгоняют в вакууме (50 мл Hg) 200—250 мл. Отгон, содержащий летучие фенолы отбрасывают. Остаток в перегонной колбе охлаждают, насыщают поваренной солью и проводят экстракцию фиром (примерно 100 мл). [c.318]

Чистая адипиновая кислота с точкой плавления 153-153,6° извлекается из смеси с другими продуктами окисления циклогексана (в том числе янтарной, глутаровой и других дикарбоновых кислот) путем испарения летучих компонентов в вакууме и экстракции нелетучих загрязнений 1,2-дихлорэтаном. Степень извлечения чистой адипиновой кислоты из оксидата составляет 96,5%, содержание адипиновой кислоты Б готовом продукте достигает 98,7% [355]. [c.144]

Плутоний из нелетучего остатка можно извлечь с помощью экстракции растворителями после растворения остатка в азотной кислоте, содержащей нитрат алюминия для связывания ионов фтора. [c.197]

Способы экстракции в заграничной практике применяют только для смеси фенолов (одноатомных — летучих и многоатомных — нелетучих, содержащихся в сточных водах одновременно). При этом жирные кислоты (уксусная кислота) из сточных вод не экстрагируются. [c.316]

Метод анализа неорганических и органических солей имеет боль-шое практическое значение. Определение многих индивидуальных солей неорганических кислот и оснований не представляет особых трудностей, так как для них известны весовые и некоторые объемные методы анал1иза водных растворов. Однако прямое кислотпо-пснопное титрование большинства солей в водных растворах в ряде случаев невозможно. Что же касается определения солей органических кислот, то для них вообще нет быстрых и удобных методов анализа. Известные методы, которые применяют для анализа этих оолей, основанные на предварительной дистилляции кислоты, выделяющейся при действии на анализируемые соли серной илт фосфорной кислот и последующей абсорбции ее избытком щелочи, относятся к довольно трудоемким химико-аналитическим операциям. Прн определении солей нелетучих кислот, как, например, солей бензойной кислоты и других, метод дистилляции еще более осложняется и бывает необходима экстракция выделившихся кислот эфиром или другие операции. Кроме того, эти методы при всей их сложности недостаточно точные. [c.141]

Применялись также смеси ДМФ с фосфорной кислотой (78 мл ДМФ, 20 мл воды, 2 мл фосфорной кислоты) [47], и с гликолем и муравьиной кислотой (40 мл ДМФ, 50 мл этиленгликоля, 1 мл муравьиной кислоты) [48]. Некоторые дисперсные красители разлагаются в обеих смесях. Экстрагируя окрашенное волокно или пряжу ДМФ или ДМА, содержащими ингибитор свободных радикалов (5—20 г/л ДБМФ) и нелетучую кислоту (п-толуолсульфо-кислоту) для понижения кажущейся величины pH растворителя до 4,0, в работе [15] получили малую погрешность анализа. Одна экстракция при 140 °С в течение 2—3 мин обычно удаляет более 90% красителя. Большинство красителей полностью извлекаются из волокна за три экстракции. Этот метод применим также для количественного определения дисперсных красителей в полиамидных, акриловых и ацетатных волокнах и определения в ДМФ неионных красителей в целлюлозном волокне [15]. [c.526]

Получение фитостерина из таллового пека. В процессе дистилляции или ректификации содержащийся в талловом масле фитостерин подвергается существенным количественным и качественным изменениям, образуя с жирными и смоляными кислотами практически нелетучие эфиры С40— С50. Для получения стеринов из пека необходимо провести его омыление в достаточно жестких условиях и выделить фитостерин из растворов омыленного пека. При омылении стерины переходят из связанного состояния в свободное и могут быть удалены из раствора экстракцией или кристаллизацией. [c.96]

Воски, воскообразные вещества. При переработке эфирномасличного сырья методом экстракции совместно с эфирным маслом и смолами извлекаются воски. Это жироподобные нелетучие вещества, твердые при обычной температуре, легко плавящиеся при подогревании, растворимые в гидрофобных растворителях. Растительные воски представляют собой сложные смеси высокомолекулярных соединений, основу которых составляют сложные эфиры высших монокарбоновых кислот от Сю до С36 и высших одноатомных спиртов ie—С30. В восках содержатся также соответствующие свободные кислоты и спирты, кетоны и углеводороды Сц—С31. В состав эфиров, образующих воски, наиболее часто входят пальмитиновая и перотиновая кислоты, а из спиртов — цетиловый, цериловый и мирици-ловый [c.12]

Остатком обеих экстракций А являе -ся технический морфий. Чтобы получить опиум концентратум с требуемым незначительным нелетучим остатком, нужно удалить из технического тиорфия содержащиеся в нем неорганические примеси. Приходится поэтому растворять технический морфий в 2 весовых частях дестиллированной воды и чистой соляной кислоты до слабо кислой реакции на конго на водяной бане, полученный раствор-без предварительной обработки обесцвечивающим углем профильтровать через горячую воронку в фарфоровый или прочного стекла стакан и там выкристаллизовывать соляно кислый морфий, к концу охлаждая снаружи ледяной водой. Отсасывают на нуче, охлажденной предварительно в леднике, размешивают кристаллы с половинным по весу количеством ледяной воды [c.397]

При обработке продуктов реакции водным раствором NH3 фторангидриды бензолкарбоновых кислот (продукты неполного фторирования) образуют нелетучие амиды, 1,2,3-Трис(трифторметил)бензол легко отделяется от последнн.ч перегонкой с водяным паром (при этом амиды остаются в перегонной колбе) или экстракцией пентаном, в котором амиды нерастворимы. [c.227]

Суммарное содержание нелетучих фенолов может быть найдено методом, в котором сначала отгоняют летучие фенолы, потом проводят экстракцию нелетучих фенолов эфиром из кислой среды в присутствии Na l, отделяют эфирный слой, удаляют из него сильные кислоты обработкой ЫаНСОз, удаляют эфир и взвешивают. Подробности см. Л у р ь е Ю. Ю., Рыбникова А. И., Химический анализ производственных сточных вод, Изд. Химия , 1966, стр. 175. [c.327]

Первоначальный водный раствор, содержащий соляную кислоту в отношении (1 7), подщелачивают едким натром до pH не менее 10 и экстрагируют несколькими порциями эфира по 50 мл каждая. Соединяют эфирные вытяжки, высушивают их безводным сульфатом натрия, отгоняют эфир и остаток взвешивают. Остаток состоит из органических соединений основного характера (амины, пиридиновые основания и т. п.). Оставшийся после экстракции водный раствор может содержать амфотерные вещества, а также нелетучие, лучше растворимые в воде, чем в эфире, органические соединения, как, например, многоосновные кислоты, многоатомные спирты, сахара, сульфонрвые кислоты. Этот рас- [c.175]

Ход определения при очень малом содержании нелетучих фено лов. Определениегидрохинонаи резорцина. К 1 л анализируемой воды прибавляют 2,5 мл концентрированной сер-ной кислоты и выпаривают в фафоровой чашке на водяной бане до объема 100 мл. Остаток насыщают поваренной солью и проводят экстракцию 25 мл эфира. Эфирный экстракт выпаривают при 40 °С на водяной бане до объема 2 мл и наносят на стартовую линию покрытой адсорбентом пластинки с помощью стеклянного шприца. [c.386]

Изучалась возможность применения к анализу кремния методов об-зазования фтороборатов органических оснований — тетрафениларсония 25, 26] и метиленовой сини [27], экстрагируемых органическими растворителями. Экстракция фторобората метиленовой сини дихлорэтаном дает возможность определять до 10 % бора в кремнии. Метод требует прИ менения посуды из прозрачной пластмассы, устойчивой к органическим растворителям и концентрированным кислотам. Описан метод определения примеси бора в тетрахлориде кремния [28]. Тетрахлорид испаряют в токе азота после добавления Ы,Ы-диметиланилина, образующего с ВС1з нелетучее соединение. Бор в нелетучем остатке определяют с чувствительностью до 1 10 - % куркумином после отгонки борнометилового эфира. Расход Си на анализ — до 500 г. [c.35]

Выделившиеся кислые органические соединения извлекались бензолом и разделялись по их растворимости в трехпроцентном растворе бикарбоната натрия и десятипроцентном растворе едкого натра. Для выделения водорастворимых кислот последние отгонялись с водяным паром из остатка после экстракции. В ряде опытов водный раствор, освобожденный от нейтральных масел и полимерных смол, подкислялся и перегонялся с водяньш паром. Нелетучий остаток упаривался досуха и извлекался метиловым спиртом. [c.81]

Жидкостная экстракция. Имеется много органических растворителей, обладающих способностью избирательно экстрагировать уран. Наиболее подходящими из них являются сложные эфиры некоторых спиртов алифатического ряда и фосфорной кислоты. Они обычно применяются в виде растворов в керосине или другом дешевдм нелетучем растворителе. [c.142]

Очень высокой пенообразующей способностью обладает смола нейтрализованная воздухововлекающая (СНВ)-оълылевняя едким натром (NaOH) техническая абиетиновая смола. Она представляет собой не что иное как канифоль. Сырьем в данном случае служит смола хвойных деревьев, главным образом сосны, которая более чем на 70% состоит из нелетучих смоляньк кислот (это и есть канифоль). Сосновую смолу собирают в виде живицы или извлекают экстракцией из продуктов сухой перегонки древесины. Отгоняют летучие вещества (в основном скипидар), а остаток-абиетиновую и другие смоляные кислоты-омыляют при нагревании. (Абиетиновая кислота составляет большую часть канифоли.) [c.44]

При обнаружении и количественном определении германия его отделяют отгонкой в виде ОеСЦ (т. кип. 86 °С) из солянокислого раствора в токе хлора в присутствии окислителя Аз при этом переходит в нелетучий Аз . Более удобно отделять германий от многих сопутствующих элементов экстракцией ОеСи четыреххлористым углеродом из растворов в 8—10 н. соляной кислоте. [c.309]

Для экстракции уксусной кислоты из жижки после ее обес-спиртовывания, а при некоторых методах — после обесспиртовы-вания и перегонки применяют технический этиловый эфир, соответствующий ГОСТ 6265—52. При поступлении эфира на производство контролируют его удельный вес, кислотность, содержание альдегидов, содержание нелетучего остатка. Методы анализа указаны в упомянутом ГОСТ. [c.64]

Б результате сложной переработки сырья получают технический продукт, чаще всего двуокись германия, загрязненную в основном мышьяком, железом, алюминием, кремнием. В целях очистки ее растворяют в соляной кислоте, переводя таким образом в тетрахлорид — кипящую при 83° жидкость, которую удобно очищать дистилляцией. Труднее всего отделить мышьяк, так как заметные количества треххлористого мышьяка из-за высокой упругости паров отгоняются вместе с СеСи. Удовлетворительные результаты получают при дистилляции в присутствии хлора он способствует переходу трихлорида мышьяка в нелетучую мышьяковую кислоту. Другой способ очистки от мышьяка — дистилляция через колонку с чистой медной стружкой, на которой мышьяк выделяется в виде налета арсенида меди содержание мышьяка снижается до 10 %. Комбинируя оба способа, можно снизить концентрацию мышьяка еще на один порядок. Эффективен также простой способ экстракционного разделения хлоридов этих элементов хлорид мышьяка хорошо растворяется в насыщенной хлором соляной кислоте особой чистоты, а хлорид германия не растворяется. Тяжелый тетрахлорид германия вытекает из нижней части колонки, а загрязненная мышьяком соляная кислота выводится из верхней. Полученный после двух- трехкратной экстракции материал пригоден для зонной очистки после перевода в элементарный германий. [c.177]

При анализе турбинных и эмульгирующих трансформаторных насел к навеске предварительно приливают в качестве растворителя 20 мл эталонного изооктана или промытого щелочью и водой и отфильтрованного бензина-растворителя БР-1. Нагретую смесь переносят в делительную воронку и 5 мин взбалтывают. Цосле отстаивания водный слой сливают. Б пробирку отбирают 3 мл водной вытяжки, добавляют 1 каплю 0,1%-ного водного раствора метилового оранжевого и сравнивают цвет содержимого пробирки с цветом контрольной пробы в другой пробирке, в которой 1 капля индикатора добавлена к 1 мл дистиллированной воды. Если цвет одинаков, то водная вытяжка нейтральна и, следовательно, нелетучих водорастворимых кислот в опыте не образовалось. Если водная вытяжка оказалась не нейтральной, то отмывку кислот от навески окисленного масла продолжают до тех пор, пока водная вытяжка не станет нейтральной. Для этого каждый раз пробу встряхивают с 25 мл нагретой до 70 °С дистиллированной воды и воду отстаивают. Да 1ее от всех водных вытяжек, в том числе и от нейтральной, берут пипеткой по 20 мл, сливают в коническую колбу объемом 250 мл и титруют 0,025 н. водным раствором едкого кали в присутствии 3 капель 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания. Параллельно так же титруют 60 мл дистиллированной воды, применявшейся для экстракции, нагретой предварительно до 70 °С и охлажденной затем до ко гаатной температуры. [c.202]

После экстракции раствор необходимо освободить от аминокислот и других органических кислот. Прежде это осуществляли при помощи активированного угля и ацетата свинца, но в настоящее время лучшие результаты получают с ионообменными смолами. Неочищенные экстракты осветляют фильтрацией или центрифугированием и затем пропускают через колонку с ионообменной смолой, поглощающей основания, например дауэксом 50-Х4 или амберлитом IR-100H-AG (подробности см. в разделе А). Эти смолы удерживают аминокислоты и амины. После такой колонки раствор пропускают через смолу, поглощающую кислоту, например дауэкс 1 (см. раздел Б, 1,6). После второй колонки раствор содержит углеводы, а также другие нейтральные продукты. Если нет надобности извлекать аминокислоты и другие нелетучие органические кислоты в отдельности, обе группы соединений можно выделить за одну операцию, обрабатывая профильтрованный экстракт смесью анионообменных и катионообменных смол [52]. Это можно осуществить в колонке или в виде Периодического процесса. [c.550]

Имеет ли дело химик с живой или мертвой природой или искусственно получает соединение, перед ним всегда стоит задача выделить индивидуальное вещество из смеси веществ, иногда очень сложной. Для этого служат следующие физические методы различные виды перегонки— фракционная при атмосферном давлении, в вакууме, в высоком вакууме, молекулярная перегонка фильтрование и отсасывание кристаллизация экстракция хроматография и ее разновидности, в частности распределительная хроматография. Кроме того, имеется много методов очень индивидуальных и не в каждом случае приложимых. Если подлежащее выделению вещество имеет характерную химическую функцию, например является кислотой или основанием, то употребление химических методов чрезвычайнб облегчает задачу выделения вещества. Превращение кислоты или основания в соль резко меняет летучесть и растворимость вещества. Если соль нерастворима, удается выделить вещество в виде осадка, отмыть этот осадок от примесей, а затем действием более сильной кислоты или щелочи выделить искомое вещество в свободном виде. Если же соль нелетуча, можно отогнать все летучие примёви и из остатка выделить кислоту. В случаях, когда кислота или основание не образуют нерастворимых в воде солей, можно иногда воспользоваться нерастворимостью этих солей в органических растворителях. Именно вследствие легкости индивидуализации кислот и оснований уже в XVni столетии и в самом начале XIX столетия был выделен и идентифицирован ряд органических кислот и алкалоидов (последние обладают основными свойствами). [c.26]