Растворители, применяемые для титрования, оснований

Пропионовая кислота ограниченно применяется в качестве растворителя для титрования оснований [181—183]. [c.80]

Потенциометрическое титрование можно применять в неводных средах, что особенно важно для анализа нефтепродуктов, так как они не растворяются в воде. Природа растворителя влияет на процесс титрования (на степень диссоциации кислот и оснований). Для рационального выбора растворителя следует учитывать, что сила кислот увеличивается в основных растворителях, а сила оснований — в кислых. [c.176]

Техника титрования.. Метод спектрофотометрического титрования основан на измерении оптической плотности исследуемого раствора, изменяемой в процессе титрования. Для уменьшения влияния разбавления на светопоглощение применяют относительно концентрированные растворы титранта или вводят поправку на разбавление. Для работы готовят приблизительно 2,5 — 1 Ю- н. растворы анализируемого вещества (навеску 20—100 мг растворяют в 20—40 мл неводного растворителя, отбирают аликвотную часть исходного раствора и разбавляют в кювете до концентрации 2-10 3—1 10 н. Титрование проводят без кюветы сравнения. Кювету с исследуемым раствором помещают н кюветную камеру спектрофотометра. Техника работы со спектрофотометром описана в гл. VII. [c.437]

Метод кислотно-основного титрования в неводных растворителях применяется для количественного определения вешеств, представляющих собой кислоты, основания или соли, титрование которых в воде затруднено или невозможно из-за слабых кислотно-основных свойств или малой растворимости. [c.124]

Поскольку слабые кислоты [рК,. И20) больше 4 вследствие недостаточной кислотности в дифференцирующих растворителях не влияют на титрование оснований, эти растворители часто применяют ири анализе функциональных групп. В тех случаях, когда имеет место влияние сильных кислот, следует использовать кислотные растворители, такие, как ледяная уксусная кислота. В атом растворителе кислоты слабее азотной не будут мешать титрованию оснований. [c.30]

В качестве растворителей при титровании солей карбоновых кислот наиболее широко применяют ледяную уксусную кислоту и смеси гликолей с другими растворителями. Преимущество уксусной кислоты заключается в том, что она обусловливает резкую конечную точку титрования. Смеси гликоля с другим растворителем обычно не обеспечивают такой резкой конечной точки титрования, но они являются вообще лучшими растворителями, и, варьируя состав смесей, можно подбирать растворители для растворения весьма разнообразных материалов. Кроме того, такие системы обычно позволяют различать несколько разных оснований в их смеси при титровании в уксусной кислоте получается лишь один конечный результат, соответствующий полному содержанию всех оснований в пробе. [c.136]

Титрование оснований в неводных растворителях. Растворители для определения слабых оснований должны обладать протонодонорными свойствами и иметь небольшую константу автопротолиза. Для титрования слабых оснований часто применяются уксусная кислота и ее смеси с уксусным ангидридом, чистый уксусный ангидрид, муравьиная кислота в смеси с уксусной, а также в смеси с нитрометаном, уксусным ангидридом и диоксаном, ацетон, метилэтнлкетон и другие кетоны, метиловый, этиловый, пропиловый и другие спирты, диметилсульфоксид и т. д., Широко применяются смешанные растворители, такие, как диоксан — хлороформ, диоксан — уксусная кислота — нитрометан и т. д. [c.218]

Растворители. В качестве неводных растворителей для кислотно-основного титрования применяют кислые растворители в качестве сред для титрования слабых оснований основные растворители для титрования слабых кислот амфотерные, инертные и смешанные растворители—для титрования слабых кислот и оснований. [c.155]

В литературе имеются работы, в которых рекомендуется применять также другие безводные растворители для растворения оснований при титровании раствором хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте, например хлорбензол или ацетонитрил Было предложено также применять бифталат калия в качестве исходного вещеста для определения титра раствора хлорной кислоты [c.673]

В качестве сред для титрования очень слабых кислот обычно применяют протофильные растворители, например диэтиламин, этилендиамин, бутиламин, моноэтаноламин, пиридин, пиперидин и ряд других аминов, диметилформамид и другие органические основания. Так, в среде безводного этилендиамина успешно титруют фенол и слабые карбоновые кислоты 303—310]. Однако получение этилендиамина, свободного от воды и кислых примесей, весьма трудоемкий и дорогой процесс. Поэтому для определения очень слабых кислот чаще используют бутиламин — более дешевый и доступный растворитель [143, 307, 311, 312]. Вода и кислые примеси значительно уменьшают резкость конечной точки титрования в среде бутиламина. Прекрасным растворителем для титрования сильных, слабых и очень слабых кислот является пиридин [141, 305, 307, 309, 313—323]. Благодаря малой диэлектрической проницаемости (12,5) в среде пиридина можно проводить дифференцированное определение смесей сильных и очень слабых кислот но он имеет ограниченное применение из-за резкого, неприятного запаха. [c.100]

Гарди, Боннер и Нойес С76] сравнили четыре разных метода определения воды в не содержащих растворителей нитроглицериновых порохах (т. е. в смесях нитроцеллюлозы с нитроглицерином, к которым добавлены небольшие количества стабилизаторов, пластификаторов и неорганических солей). По первому методу 10 г образца толщиной 1—2 мм помещали в эксикатор над концентрированной серной кислотой эти образцы выдерживали в эксикаторе до постоянного веса. Для анализа требовалось по меньшей мере 4 дня, однако время фактической занятости лица, проводящего анализ этим методом, было меньше, чем в случае применения любого из других изученных методов. По второму методу 10 г образца (такой же толщины) помещали на алюминиевую пластинку, плотно прикрываемую стеклянной воронкой, и переносили в баню, нагреваемую паром при атмосферном давлении (баня закрытая). Через 2 часа образец вынимали из бани и охлаждали в течение ночи в эксикаторе [77]. Третий метод был основан на азеотропной перегонке с четыреххлористым углеродом для анализа брали 100 г образца. При четвертом методе применяли титрование реактивом Фишера образцы весом по 5 г, толщиной приблизительно 1 мм, вносили 6 колбу для электрометрического титрования (см. стр. 81), содержавшую 60 мл предварительно оттитрованной смеси из 1 части эфира и 1 части метанола или из 1 части пиридина и 1 части этилацетата. Смесь перемешивали в течение 30—60 мин., затем добавляли определенный. избыток реактива Фишера и после 1 мин. перемешивания электрометрически оттитровывали стандартным раствором воды в метаноле. Результаты, полученные тремя из этих четырех методов, приведены в табл. 83 истинное содержание воды в образцах было неизвестно. В этой же таблице приведены дополнительные данные, полученные при исследовании образцов, предварительно высушенных до постоянного веса, к которым затем были прибавлены известные количества воды. Гарди с сотрудниками [76] пришли к выводу, что метод высушивания и метод титрования реактивом Фишера являются наилучшими. [c.224]

Одним из достижений применения в кулонометрическом титровании неводных растворителей является их дифференцирующая способность по отношению к веществам, проявляющим в этих растворах кислотные или основные свойства. Первым неводным растворителем, примененным в кулонометрическом титровании оснований, был ацетонитрил. Наилучшие результаты по определению оснований в ацетонитриле были достигнуты при его использовании с незначительным содержанием воды. В этом случае легко достигается 100 %-ная э.т.г. В качестве индифферентного электролита применяют перхлорат лития. Предложено использовать в качестве растворителя для определения оснований кулонометрическим титрованием также ацетон, пропанол или этиленгликоль. [c.45]

Для титрования веществ кислого характера в качестве растворителя применяют главным образом диметилформамид. Он является хорошим растворителем для большого числа разнообразных соединений, доступен и не требует никакой дальнейшей очистки. Диметилформамид можно использовать в качестве растворителя всех трех типов кислот сильных, слабых и средних. Диметилформамид является хорошим растворителем для сульфаниламидных препаратов. При растворении сульфаниламидных препаратов в основных растворителях наблюдается достаточное усиление кислотных свойств групп ЗОз и ННа, чтобы осуществить прямое титрование сильными основаниями. [c.122]

Было установлено, что реакция с участием уксусного ангидрида, растворенного в диоксане, проходила примерно на 61% [П]-Однако, если в качестве растворителя применяли метанол, реакция с алифатическими ангидридами, как правило, проходила до конца, о чем можно судить на основании данных табл. 133. В этой таблице полученные результаты сопоставлены с данными, найденными по методу Смита и Брайанта, основанному на применении едкого натра и метилата натрия [13]. Поправки на содержание свободной кислоты, которые необходимо вносить при анализе по методу Фишера, вычисляли на основании результатов ацидиметрического титрования. Как и следовало ожидать, ароматические и гетероциклические ангидриды не реагировали полностью. [c.310]

Применяя титрование в неводных или полуневодных (в водноорганических) растворителях, можно провести дифференцированное потенциометрическое определение не только многоосновньцс кислот и смесей кислот или оснований, имеющих близкие значения констант диссоциации в водной среде, но и смеси некоторых сильных кислот из-за дифференцирующих свойств различных органических растворителей (см. раздел "Титрование в неводной ср)еде"). [c.70]

Титрование слабых оснований. Амидопирин. В данном случае в качестве растворителя применяется безводная уксусная кислота Титрантом служит хлорная кислота НСЮ4, индикаторами— кристаллический фиолетовый, метилоранж или тро-пеолин-00 В среде протогенного растворителя (СНзСООН) усиливаются основные свойства амидопирина, и он количественно титруется хлорной кислотой (К — остаток молекулы амидопирина). [c.35]

Растворы четвертичных аммониевых оснований имеют преимущество перед другими титрантами основного характера. В качестве растворителей применяют ацетон, ацетонитрил, спирты, диоксан, диметилформамид, димётилсульфоксид, тетрагидрофуран и др. Конец титрования чаще всего определяют потенциометрически со стеклянным или хингидронным электродом или визуально с применением индикаторов. [c.85]

Нитрометан, как и ацетонитрил, очень удобный растворитель при титровании слабых органических оснований. Благодаря тому что нитрометан является очень слабой кислотой, он обладает большими возможностями для применения, не маскирует и не реагирует с большинством растворенных веществ его относительная диэлектрическая проницаемость составляет i 40, что позволяет легко проводить потенциометрические измерения. Однако в нитрометане нерастворимо большинство солей. Фриц и Фульда 7] показали, что нитрометаном можно пользоваться как дифференцирующей средой, однако в своих исследованиях они применяли смесь растворителей, содержащую 20% уксусного ангидрида. [c.422]

Для титрования оснований применяют смеси уксусной кислоты с уксусным ангидридом [168, 170] или чистый ангидрид [171— 176]. Уксусный ангидрид применяют в качестве дифференцирующего растворителя для раздельного титрования аминов, сульфок-сидов и амидов [172]. Улучшение условий титрования оснований в среде уксусного ангидрида по сравнению с уксусной кислотой можно объяснить меньшим значением его константы автопротолиза. В отличие от уксусной кислоты уксусный ангидрид дифференцирует основания по всей шкале кислотности [144]. [c.79]

Для титрования оснований в качестве сред довольно широко используются также гликолевые растворители, которые обладают более кислыми свюйствамм по сравнению с водой и спиртами [3]. Для уменьшения вязкости и повышения растворяющей способности к гликолям прибавляют спирты, углеводороды и кетоаы. Содержание гликоля может варьироваться в пределах от 15 до 70%, но стандартной растворяющей средой является смесь 1 1 (по объему). Наиболее часто применяют смеси этиленгликоля или про-пиленгликоля с изопропиловым или н-бутиловым спиртами. Хлороформ по сравнению со спиртами улучшает растворимость многих соединений и увеличивает резкость перехода окраски индикаторов. При использовании хлороформа используют пропиленгли-коль, так как с зтиленгликолем хлороформ не смешивается. [c.80]

Из апротонных растворителей в качестве сред для титрования оснований применяют [201—210] углеводороды (бензол, хлорбензол, хлороформ, дихлорэтан и некоторые другие). При титровании в среде апротонных растворителей, характеризующихся низкими значениями диэлектрической проницаемости ( 2—5), для повышения диэлектрической проницаемости раствора в качестве сорас-творителей используют [196, 211—214] спирты, кетоны и нитрилы в соотношении от 10 1 до 4 1. Добавление спиртов снижает резкость конечной точки титрования по сравнению с добавлением кетонов и нитрилов [196]. В смешанных растворителях, представляющих собой смеси хлороформа или бензола с метилэтилкетоном или ацетонитрилом (4 1), многие диамины титруются как двухкислотные основания [196, 212—214]. Появление вторых скачков титрования является следствием выделения в осадок средней соли диамина и хлорной кислоты, мало растворимой в среде апротонных растворителей. [c.81]

Применение любого из рассмотренных растворителей в той или иной мере ограничено. Например, этилендиамин можно использовать для титрования различных слабых кислот, однако он оказывает сильное нивелирующее действие на кислоты более сильные чем уксусная. А для титрования основных соединений его вообще нельзя применять. Аналогично, уксусная кислота является прекрасным растворителем при титровании слабых оснований, однако в ней невозможно дифференцировать сильные основания, а также титровать соединения кислотного характера. Ограничивают применение этих двух растворителей некоторые взаимосвязанные характеристики. Во-первых, на кислотную и основную силу растворенных соединений влияет основной и кислотный характер этилендиамина и уксусной кислоты соответственно. Во-вторых, каждый из этих растворителей является амфипротным соединением, т. е. подвержен реакции автопротолиза. Константа автопротолиза ледяной уксусной кислоты сравнительно мала (3,5-но все же достаточна, особенно в сочетании с кислотной природой растворителя, чтобы в ней оттитровать основания, отличающиеся по силе в довольно широких пределах. Аналогичное утверждение можно сделать и относительно этилендиамина. [c.168]

При этом скачки титрования увеличиваются, если /Св. п уменьшается в большей степени, чем /Св, ь Здесь следует иметь в виду, что условия титрования оснований улучшаются не только по мере уменьшения /Ст, но и с увеличением основности растворителей и ухудшаются с увеличением диэлектрической проницаемости растворителя. Уменьшение е растворителя, как и в случае титрования кислот, приводит к улучшению условий титрования оснований при условии выбора растворителя, одновременно характеризующегося относительно малыми значениями константы автопротолиза. Это справедливо главным образом в отношении сильных оснований, титруемых в среде муравьиной кислоты. Но НСООН успешно может быть применена для титрования в ее [c.197]

Растворитель — уксусная кислота, e = 6,1. Растворитель кислотный, область применения ограничена на стороне оснований. Это наиболее доступный из кислотных органических растворителей. Его можно сделать безводным, прибавляя в избытке уксусный ангидрид. В настоящее время это еще наиболее. часто применяемый растворитель для титрования слабых оснований и различных солей хлорной кислотой. Применяется также в меркуримет-рическом титровании. [c.632]

Для кислотно-основного титрования широко применяют хлорную к-ту, самую сильную к-ту в певодных р-рах. Ее растворы чаще всего используют в качестве титрантов для определения оснований и солей. Прн титровании в кислых растворителях р-ры хлорной к-ты готовят в безводных уксусной, муравьиной и пропионовой к-тах. При использовании гликолевых растворителей хлорную к-ту растворяют в гликолях. Очень часто нсиользуют раствор хлорной к-ты в диоксане нри титровании в среде дифференцирующих растворителей. При титровании в среде кетонов и смесей бензола пли хлороформа с кетонами или ацетонитрилом растворы хлорной к-ты готовят в метил-этилкетоне и других кетонах. Прп кислотно-основном титровании в неводных р-рах прпменяют также иеводные р-ры НС1, H SOj и HNO j, п-толуолсульфо-новой и нек-рых других сульфоновых к-т, хотя по силе они уступают хлорной к-те. Растворы хлорной и других к-т в неводных средах устанавливают ире-им. ио X. ч. карбонату натрия, бифталату калия, тетраборату калия и дифени.тгуанидин г. [c.101]

При титровании оснований в растворах уксусной кислоты применяется кристалл-виолет, растворенный в уксусной кислоте, для титрования в апротонных растворителях — насыщенный бензольный раствор кристалл-виолета переход от фиолетового до чисто синего цвета становится более резким после добавления инертного растворителя — хлороформа. [c.9]

Растворы титрантов следует приготовлять в среде тех же растворителей, в которых растворено определяемое вещество. Например, при титровании оснований или кислот в. ледяной уксусной кислоте титрант (в первом случае хлорная кислота, во втором — ацетат лития или натрия) приготовляют также в уксуснокислой среде. Однако в практике ВЧ-титрования это правило соблюдается не всегда. Например, при титровании оснований в смеси бензола и метанола (4 1) или в диметилформамиде в качестве среды для титранта-кислоты (НСЮ4) применяют ледяную уксусную кислоту. В качестве растворителя для титранта-основания (метилата [c.161]

Сольватирующая способность четыреххлористого углерода ССЛ4 выше, чем у гексана, но ниже, чем у хлороформа. Растворитель применяют для экстракции органических оснований, которые затем оттитровывают 0,01 н. хлорной кислотой, причем к экстракту перед титрованием добавляют уксусную кислоту, пропионовую кислоту или уксусный ангидрид. Вместо этих растворителей для титрования можно использовать 0,005 н. раствор п-толуолсульфокислоты [299, 305]. Четьтреххлористый углерод применяют также в смеси с фенолом [302, 3231. [c.114]

Относительно сильное основание 1,1,3,3-тетраметилгуанидин (содерн5ащнй 1—3% воды) также можно применять как растворитель при титровании фенольных соедпнешш [876]. [c.259]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология