Анализ нитрида бора

Результаты экспериментов. По данным химических анализов, нитрид бора при испарении обогащается чистым бором. Так, при длительных опытах были получены образцы, содержащие 90— 95% чистого бора. Следовательно, нитрид бора в области исследуемых температур диссоциирует согласно уравнению [c.152]

Анализ нитрида бора [c.218]

В литературе описаи метод анализа нитрида бора [47], основанный на разложении нитрида бора со щелочами в железной трубке при температуре 400—450° с образованием аммиака. Последний улавливается 0,1 н. раствором соляной кислоты. Обратным титрованием поглотительного раствора определяют аммиак, по количеству которого рассчитывают процентное содержание азота. [c.220]

Составные компоненты нитрида бора определяют из отдельных навесок по описанным ниже методикам. Среднюю пробу отбирают методом квартования. Определение влаги в нитриде бора рекомендуется проводить под вакуумом, так как при температуре 80—100° во влажной среде нитрид бора частично разлагается [45]. При мае- совых анализах нитрида бора определение влаги проводят в термостате при температуре 80—100°. [c.221]

Рис. 36. Схема установки для анализа нитрида бора мею-дом обратного титрования

Нитрид бора [295] — тонкий порошок, — поэтому для анализа требуется глубокий кратер. Это отрицательно сказывается на поступлении веш ества в облако разряда. Для избежания этого в кратер одного из электродов помеш ают нитрид бора в виде таблетки. [c.119]

Минимальное количество реактивов затрачивается в сравнительно мало используемом в неорганическом анализе методе растворения веществ под давлением [1314, 1315]. Разложение чистого вещества проводят в запаянных ампулах из кварцевого стекла или в автоклавах из стали и алюминия с футеровкой из платины или фторопласта-4 [474, 1368]. Значительно ускоряет процесс постоянное перемешивание [1049]. Недостатки способа — длительность растворения, необходимость тонкого измельчения вещества, повышенная коррозия аппаратуры. Однако таким путем можно перевести в раствор с помощью обычных кислот (в частности, НС1), взятых без значительного избытка по сравнению со стехио-метрическим количеством, такие труднорастворимые объекты, как монокристаллические образцы инертных окислов [1315] или нитрида бора [1089]. Метод гидротермальной перекристаллизации прокаленной при 1600° С чистой окиси алюминия применяли [971] для приведения образцов различного происхождения в единую физикохимическую форму. Другим примером может служить определение бора в маточном растворе после автоклавного окисления кремния и гидротермальной перекристаллизации кварца в присутствии небольших количеств (70 жг на 1 г кремния) едкого натра [1231, 1322]. [c.337]

Недеструктивный активационный анализ применяли для определения > 0,03% У в тории [909] ниобии [719] (используют фотопик 0,480 Мэе, облучают в полиэтиленовой ампуле, активность измеряют через 15 час. после облучения) [218] нитриде бора (облучают в кварцевых ампулах 2 часа, охлаждают двое суток) [217] боре (облучают в цилиндре из прессованного порошкообразного бора, чувствительность 2-10 г, используют фотопик 0,680 Мэе) [219, 220] железе высокой чистоты (облучают 1 час, охлаждают 20 час. определению не мешают Зс, Сг, Со, Си, 2п, Оа, Аз, Мо, ЗЬ, Н1, Та) [877] окиси бериллия (облучают 3 часа, охлаждают 24 часа используют спектрометр с германиевым детектором) [38] и в речной воде [232]. [c.164]

Ход анализа. Навеску нитрида бора в количестве [c.221]

Описано применение титриметрических методов для определения азота нри анализе различных объектов нитридов бора и кремния [324, 1178], удобрений [932, 997, 1029], органических веществ [715, 1352], почв и растительных вытяжек [561] и др. [c.83]

Методы анализа, описанные выше для металлов и сплавов, используются также для определения азота в окислах, карбидах и нитридах металлов. Иногда эти методы несколько видоизменяются в связи со спецификой объекта. Обзор хилшческих методов определения азота в нитридах бора, титана, циркония, хрома, молибдена, ниобия, тантала и ванадия приведен в работе [825]. [c.242]

В настоящей работе описано теоретическое определение оптимальной структуры хлорида меди, проведенное последовательным применением метода симметрии потенциальных функций, принципа плотной упаковки и энергетического расчета. При аналогичном анализе структур графита и нитрида бора мы стремились также получить сведения о механизме превращения графита в алмаз и гексагонального нитрида бора в кубическую модификацию типа сфалерита. Для дисульфида молибдена мы ограничились применением метода симметрии потенциальных функций этого было достаточно для предсказания возможных слоистых политипов. [c.455]

Были проведены эксперименты по фильтрованию суспензий, дисперсионной средой которых служила смесь глицерин — дистиллированная вода в соотнощении 1 1, а твердой фазой — нитрид бора. Эксперименты проводились при различной дисперсности твердой фазы, что достигалось дроблением нитрида бора ультразвуком. Концентрация модельных суспензий составляла 0,1% по массе. В качестве вспомогательного вещества использовался перлит отечественного производства, к которому добавлялось 5% по массе асбеста. Во время экспериментов отбирались пробы фильтрата на анализ по содержанию твердой фазы и строились распределения размеров частиц примесей, попавших в фильтрат. [c.28]

Разложение по Кариусу проводят главным образом при определении галогенов (за исключением фтора, реагирующего со стеклом) и серы. Метод используют (без потерь вещества) при определении ртути, мышьяка, селена, бора, теллура и фосфора в органических соединениях. Метод Кариуса применим при анализе летучих металлоорганических соединений, например метил-олова. Несколько особый случай представляет окисление элементного бора, его карбида и нитрида азотной кислотой в присутствии бромида калия [5.994]. При вскрытии трубки галогены могут улетучиваться в виде галогеноводородов или свободных элементов вместе с выходящими газами. Потери галогенов можно избежать, если в трубку перед запаиванием добавить некоторое количество нитрата серебра. При этом галогениды осаждаются в виде солей серебра. В другом способе вещество помещают в трубку в маленькой серебряной лодочке, которая растворяется при окислении [5.995]. При определении иода в органических веществах вместо нитрата серебра вводят нитрат ртути [5.996]. Следует иметь в виду, что титрованию хлорид- и бромид-ионов раствором нитрата серебра мешают ионы ртути. [c.201]

Пирогидролиз — метод разложения веществ нагреванием при высокой температуре в парах воды. Впервые метод был применен для аналитических целей Гемпелем в 1890 г. [4.463] для анализа нитрида бора и затем Прайдиауксом и Ропером в 1926 г. [4.464] при исследовании фторидов циркония. Однако пирогидролизу [c.107]

Типичные спектрограммы, показывающие зависимость интенсивности рентгеновского излучения от длины волны, полученные при анализе сплава на основе никеля с помощью кристаллов LiF и RAP, приведены на рис. 5.12. Разделение пиков Ка И Ка2 на рис. 5.12 (для 1ванадия 6 эВ) демонстрирует для основных элементов высокое разрешение по энергии, которое можно ожидать для кристалл-дифракционного спектрометра. Две другие возможности, а именно обнаружение легких элементов и измерение сдвига пика, иллюстрируются на рис, 5,13, где приведены наложенные друг на друга /С -линии бора в чистом боре, кубическом и гексагональном нитриде бора, полученные в режиме управления от ЭВМ. Сдвиги линий и сателлитные пики обусловлены сдвигами в энергетических состояниях внешних электронов, связанными с различиями в химической связи. Та-. кого рода измерения могут также использоваться для определения различных состояний окисления катионов в окислах металлов [104]. Более подробно этот вопрос обсуждается в гл. 8. [c.206]

Более точное определение теплоты образования нитрида бора было выполнено Гальченко, Корниловым и Скуратовым [1396, 36, 140, 248]. Эти авторы измерили теплоту непосредственного взаимодействия азота с аморфным бором ДЯ298,15 = — 61,1 + 0,34 ккал моль. Рентгеновским анализом было установлено, что нитрид бора получается в гексагональной кристаллической модификации. Поскольку реакция взаимодействия бора с азотом идет только при высоких температурах, навеска бора нагревалась в атмосфере азота до 1300° С специальной маленькой электрической печью. [c.748]

Хашимото и Уеда [38] наблюдали возникновение муаровых полос при прохождении электронного пучка через два тонких кристалла сульфида меди с расстоянием между плоскостями (110) (1 1,88 А. При угле поворота кристаллов одного относительно другого в сотые доли радиана авторы, в согласии с указанным выше соотношением, отметили возникновение муаро вых полос с /)я= 100 А. Помимо областей с правильной структурой, были обнаружены участки, на которых фигуры муара соответствовали наличию дислокаций в кристаллах (фото 48, а, б, в). Это была первая работа, в которой дислокации были обнаружены в результате углового смеш ения двух кристаллов одного и того же соединения. На основании искажений муаровых узоров Гудмен [39] указал на присутствие дефектов решетки в изученных им пластинчатых кристаллах нитрида бора. Анализ темнопольных снимков, полученных с ограниченных участков кристаллов, позволил автору уверенно определять индексы граней, ответственных за ноявление полос и, благодаря повышенной контрастности изображения, наблюдать серию полос, отстояш их друг от друга на 60 А. Возникновение муаровых полос для ряда кристаллов описано также в работах [40, 41]. [c.197]

По аналогичной схеме с использованием серебра в качестве внутреннего стандарта авторы [45] определяли содержание 10 — 10 % Си и 10" —10 % Сс в нитриде бора. Разброс результатов, несмотря на сравнительно точный учет количества пробы, дозируемой на электрод, составлял 10—20%. По-видимому, основная часть ошибки, как и при анализе 2гОг, была связана с неравномерным распределением примесей в порошках. Поэтому позднее при анализе порошкообразных материалов те же авторы перешли на более простой способ контроля количества пробы по заполнению каналов электродов образцом, разбавленным графитом. [c.284]

Масс-спектроскопический анализ продуктов пиролиза боразина, нелетучих при комнатной температуре, но летучих выше 90°, по-видимому, указывает на то, что они могут быть аминопроизводными типа XV и XVI или трициклическими системами состава ВеМуНд. Данные инфракрасных спектров нелетучего остатка подтверждают их структуру как высококонденсиро-ванной боразотной основы, приближающейся к составу нитрида бора, но еще содержащую связи N—Н и В—Н. [c.179]

Брегер и Жданов [16] применили одномерный анализ Фурье для определения распределения электронов в нитриде бора. Однако эта работа основана на методе, разработанном Бриллем [17], который решительно критиковал выводы, полученные Брегером и Ждановым. Недавно электронные свойства нитрида бора были рассмотрены исходя из локализованных молекулярных орбиталей связей [18] определения ковалентности и полярности связей связаны с общей ионностью атомов в кристалле. [c.225]

Первый путь базируется на анализе работ по определению энтальпий сгорания бора, карбида и нитрида бора, цикла ранних работ по применению метода теплот сгорания борорганических веществ, а также на накопленном опыте определений энтальпий сгорания борорганических соединений различньгх классов, систематически выполняемых с 1957 г. в лаборатории термохимии им. В. Ф. Лугинина. [c.16]

Экспериментальная часть. Для опытов использовали цилиндрические образцы диаметром 12—15 мм, высотой 15—20 мм из нитридов бора и алюминия, полученные спеканием прессованных заготовок в среде азота. По данным химического анализа исходные образцы содержали 99,3% нитрида бора и 99,0% нитрида алюминия. Основная примесь —кислород— удалялась при предварительном нагреве. Нитрид галлия был получен при взаимодействии аммиака с металлическим галлием (99,99% чистоты) по методу, изложенному в работе [5], и содержал 16,6% азота, что соответствовало соединению ОаЫо.дв-Рентгеновский анализ этого соединения показал наличие решетки [c.151]

В отличие от нитрида бора состав нитрида алюминия при испарении фактически не изменяется (табл. I). По данным масс-спекрометри-ческих анализов [12], нитрид алюминия при температурах 1700— 1800° К диссоциирует по схеме [c.153]

Полученный с помощью катализаторов боразон , по данным рентгеноструктурного анализа, обладает кубической решеткой типа цинковой обманки. Можно было полагать, что существует также нитрид бора с кубической кристаллической решеткой типа вюрцита. Банди и Уэнторфу [44 ] действительно удалось получить эту новую форму нитрида бора, а также старую форму в отсутствие катализаторов. Авторы указывают, что для получения предпочтительно старой формы боразона (типа цинковой обманки) из гексагонального нитрида бора без катализаторов требуются температуры 2200—3700° С, а новая форма образуется при более низких температурах часто обе формы образуются совместно. Минимальное давление для этих превращений составляет около 115 кбар при 1700° С при более высоких и более низких температурах требуется несколько более высокое давление (порядка 130 кбар). Таким образом впервые было осуществлено превращение обычного нитрида бора ( белого графита ) в кубическую модификацию в твердой фазе при комнатной температуре (продолжительность опытов в этом случае составляет всего 5 мин). [c.84]

В связи с этим ощущается потребность в руководстве по проведению анализов бора и его соединений. За последнее время опубликовано много оригинальных работ и несколько сборников, посвященных бору и его соединениям. Например Г. Буз и Д. Мартин Химия трехфтористого бора и его производных . М., Изд-во иностр. лит., 1955 А. В. Топчиев и др. Фтористый бор и его соединения как катализаторы в органической химии . М., Изд-во АН СССР, 1956 Киффер и Шварцкопф Твердые сплавы . М., Металлургиздат, 1957 Г. В. Самсонов и др. Бор, его соединения и сплавы . Киев, Изд-во АН УССР, 1960 Г. В. Самсонов и др. Анализ тугоплавких соединений . М., Металлургиздат, 1962 (подробно изложены методы анализа карбидов и нитрида бора и бо-ридов металлов) А. А. Немодрук и 3. К. Каралова Аналитическая химия бора . М., Наука , 1964. [c.3]

Ход анализа. Пробу нитрида бора тщательно растирают в агатовой ступке. Навеску нитрида бора в количестве 0,2 г высыпают в стеклянную пробирку 18, дно и стенки которой предварительно покрываются толстым слоем застывшего расплава щелочи. Величина навески определяется по разности в весе бюкса с нитридом бора и без нитрида бора (после высыпания из бюкса навески). В пробирку с навеской нитрида бора насыпают 0,5 г измельченной щелочи, которую тщательно перемешивают тонкой стеклянной палочкой, оставляемой внутри пробирки. Сверху смеси помещают слой щелочи 4—Ъмм. В колбу Эрленмейера 11 наливают 50 лгл 0,1 н. раствора Н2504, добавляют две-три капли фенолфталеина, наполняют сосуд 7 водой и нагревают печь 9 до температуры 300°. [c.230]

Волокно из нитрида бора обладает своеобразной физической структурой. Для него, так же как для волокнистой формы углерода, характерна турбостратиая структура. Особенность этой структуры в отличие от трехмерной гексагональной ячейки (см. рис. 7.8) состоит в отсутствии какой-либо взаимной ориентации плоскостей друг относительно друга в направлении, перпендикулярном оси с. Таким образом, с точки зрения кристаллографии турбостратную структуру нитрида бора можно рассматривать как двухмерные кристаллиты, поскольку отсутствует ближний порядок в трех измерениях. Нитрид бора в виде массивных образцов, так же как волокно, может иметь турбостратную структуру, но свойства нитрида бора в виде массивных образцов и волокна различные. Нитрид бора при температуре выше 2000 °С под действием воды распадается иа элементы. Волокно из нитрида бора устойчиво к кипящей воде и в инертной атмосфере не разрушается при температуре до 2500 °С. Эти различия в свойствах, а также данные рентгеноструктурного анализа и дифракции электронов привели авторов работы [77] к выводу, что в бориитридном волокне наряду с турбостратной структурой содержатся трехмерные кристаллические образования с параметрами решетки а = 1,455 А, с = 3,34 А. Следовательно, борнитридное волокно состоит из набора турбо-стратных и кристаллических форм ВК. [c.350]

Исследование возможности и условий получения однофазного карбонитрида бора [11 показало, что он может быть получен только методом синтеза из простых веществ путем азотирования аморфного бора и сажи в среде азота в интервале температур 1800—2000° С. По данным химического и рентгеновского анализов полученный продукт представляет собой фазу на основе нитрида бора с увеличенным периодом кристаллической решетки с и отвечает эквиатомному составу BN . [c.84]

Детальное исследование структуры карбонитрида бора на однофазных образцах эквиатомного состава методом рентгеновского анализа показало, что рентгенограмма карбонитрида бора аналогична рентгенограммам нитрида бора, но с размытыми дифракционными [c.86]

Известно [112], что реальная кристаллическая структура гексагонального нитрида бора зачастую имеет дефекты упаковки, образующиеся смещением слоев в произвольные положения путем их сдвига или поворота в плоскости базиса. Дефекты такого вида называют турбостратными. Концентрация турбо-стратных дефектов ут связана со степенью трехмерной упорядоченности (р) формулой р = / — 7т. Методика определения заключающаяся в анализе уширения линий на рентгеновской дифрактограмме, изложена в работах И2, ИЗ]. [c.267]

В настоящее время интенсивно развивается раздел физики и механики, связанный с изучением механических и физико-химических процессов, происходящих при прохождении сильных ударных волн в металлах, минералах, полимерах и других твердых телах. Это связано с развитием как традиционных направлений человеческой деятельности, где используются взрыв и высокоскоростное соударение, так и с развитием новых технологических процессов. Сейчас в технике используются методы взрывной обработки (ковка, штамповка) различных металлов взрывом. Методы взрывного или ударного обжатия позволяют синтезировать новые вещества, например искусственный алмаз из графита, сверхтвердое вещество боразон из нитрида бора, различные полимеры и т. д. Упрочнение металлов, образование новых веществ, их модификаций и фаз, все это связано с физико-химическими процессами, инициируемыми ударными волнами с давлениями 1 — 10 ГПа ). Расчет таких волновых процессов усложняется, ибо эти физико-химические процессы могут сильно влиять на поведение инициирующих ударных волн. Фазовые переходы под действием ударного нагружения (например, полиморфное превращение а-железа (Ре ) в е-железо (Ре ), графит- - алмаз, превращения в минералах, в ионных кристаллах, сульфиде кадмия, кварце, нитриде бора и т. д.) приводят к многофронтовым ударным волнам и к ударным волнам разгрузки. Как фазовый переход 2-го рода может рассматриваться и развитие пластических деформаций в твердых телах. Ударные волны вызывают химическое и фазовое превращение в твердых взрывчатых веществах (ВБ). Для анализа этих процессов необходимы разработка математических моделей двухфазного упругонластического твердого тела, в котором проявляются эффекты прочности и физико-химические превращения, и разработка соответствующих вычислительных алгоритмов. [c.241]

Все перечисленные свойства и термодинамические характеристики (АН, АО и 5) зависят от состава фаз, поэтому при их описании надо точно указывать результаты химического и фазового анализа. Бориды переходных металлов являются фазами промежуточного характера между интерметаллическимн соединениями и фазами, внедрения (типичный пример фаз внедрения — карбиды).. Бориды, как и многие силициды переходных металлов,, имеют разнообразную и сложную структуру, что связано со способностью атомов бора (соответственно кремния) образовывать между собой валентные связи. Сплициды тугоплавких металлов в отличие от карбидов, нитридов-н многих боридов не являются фазами внедрения (из-за большей величины атомов кремния). [c.403]

Система В — О — С — N отвечает процессу получения нитрида из борного ангидрида с использованием в качестве восстановителя сажи. Анализ равновесного состава (рис. 4.39) [121] показывает, что накопление нитрида идет только в конденсированной фазе при температуре >1200 К. В диапазоне 1550—2450 К содержание нитрида в продукте практически не зависит от температуры, выше 2450 К начинается разложение нитрида на конденсированный бор и азот, при 2800 К продукт полностью разлагается. Диапазону максимальной устойчивости нитрида отвечает минимальное количество примесей В2О3 и Вконд. В продукте присутствует примесь углерода (до 0,01 массовой доли). [c.273]