Определение устойчивости окрасок

Испытание устойчивости окраски к сублимации при высокой температуре (контактный нагрев). Этот метод испытания предназначен для определения устойчивости окраски иа триацетатном, полиамидном и полиэфирном волокнах, а также на материалах, содержащих указанные волокна, при кратковременном нагревании до высокой температуры в- условиях запаривания, термофиксации, глажения, плиссировки п т. д. [c.40]

Испытание устойчивости 2 окраски к вулканизации горячим воздухом. Метод испытания предназначен для определения устойчивости окраски к действию резиновой смеси, применяемой при прорезинивании тканей, и к продуктам разложения резиновой смеси в процессе вулканизации горячим воздухом. [c.41]

Для нанесения на фильтровальную бумагу анализируемые соединения растворяют в летучем растворителе. Наносят соединения в количестве 20—60 мкг. В определении жирных ненасыщенных кислот высушенную бумагу с анализируемой кислотой сначала погружают в 5%-ный раствор ацетата меди(II) для закрепления кислоты с тем, чтобы ее пятно не расплывалось при обработке реагентом пятна солей меди(II) имеют синий цвет и хорошо заметны. После закрепления бумагу промывают водой для удаления с нее большей части ацетата меди(II) и высушивают. После этого на пятно по каплям действуют раствором реагента до получения устойчивой окраски и затем прикапывают по крайней мере еще такое же количество реагента [56]. Для удаления непрореагировавшего ЧВг высушенную бумагу в течение 3—5 мин промывают смесью 1 9 этанола и воды. По окончании промывки пятна вырезают и измеряют их радиоактивность счетчиком Гей-гора — Мюллера. [c.229]

Устойчивость окраски экстракта соединения Аи(1П) с кристаллическим фиолетовым сильно зависит от чистоты применяемого экстрагента. Оптическая плотность бензольного экстракта в течение 5 суток изменяется на 8% бензольного экстракта, разбавленного ацетоном,— на 12% [64—66]. Реагент применяют для фотометрического определения золота [135, 136, 275, 480, 1122] и его отделения от свинца и меди [599]. Кристаллический фиолетовый образует окрашенное соединение с продуктом окисления иодида золотом(1И) и используется для фотометрического определения золота [491]. [c.48]

Б. И. Набиванец [219] отмечает, что при использовании аскорбиновой кислоты в качестве восстановителя при определении молибдена роданидным методом в сталях получается очень устойчивая окраска. Железо ускоряет восстановление шестивалентного молибдена аскорбиновой кислотой. [c.215]

Прекратив пропускание кислорода, наполняют бюретку раствором иода, вынимают из трубки со стороны кислородного баллона резиновую пробку и вставляют лодочку с навеской, осторожно передвигая ее крючком в наиболее нагретую зону печи (о чем судят по равномерному освещению всей лодочки). Быстро и осторожно закрывают отверстие трубки для сжигания резиновой пробкой, в результате чего печь соединяется с газопромывными склянками 5—5 и с кислородным баллоном 1. Трубку для сжигания в это время следует держать за холодный конец, чтобы она не поворачивалась и из лодочки не выпадали стружки. Первые 0,5—1 мин лодочку с навеской нагревают без доступа кислорода. Затем открывают редукционный вентиль у баллона и пускают ток кислорода со скоростью 2—3 л мин так, чтобы вода в поглотительном сосуде сильно барботировала и уровень ее при этом поднялся. Необходимо сохранять указанную интенсивность пропускания кислорода на всем протяжении сжигания навески образца. Поэтому в момент, когда наступает резкое снижение (практически прекращение) выделения пузырьков кислорода в поглотительном сосуде 14. вследствие энергичного окисления содержимого лодочки, необходимо усилить ток кислорода до первоначальной скорости, а по окончании процесса сжигания, если ток кислорода становится слишком интенсивным, несколько ослабить его. При несоблюдении этого условия результаты определения могут быть неточными. Когда начнется обесцвечивание раствора в нижней части поглотительного сосуда поступающей в него двуокисью серы, приливают из бюретки раствор иода со скоростью, соответствующей скорости обесцвечивания раствора в поглотительном сосуде. Незначительные промежутки времени, в течение которых раствор остается бесцветным, не сказываются на точности результатов. Скорость ослабления интенсивности окраски раствора в поглотительном сосуде замедляется, и в конце процесса сжигания окраска становится устойчивой. Титрование в этот период надо вести осторожно, чтобы интенсивность устойчивой окраски соответствовала первоначальной. [c.293]

Устойчивость окраски. Устойчивость окраски является необходимым требованием колориметрического определения. В идеальном случае желательно, чтобы окраска была устойчива в течение неограниченного времени, однако на практике в лучшем случае можно добиться устойчивости в пределах часа или около этого. [c.298]

С целью уменьшения навески исследуемого образца и времени проведения анализа был изучен способ определения ванадия с пирокатехином, имеющий предел обнаружения 0,2 мкг/мл [79—81]. Исследована устойчивость окраски четырехвалентного ванадия с пирокатехином [79] и установлено, что окраска дости- [c.41]

Устойчивая окраска раствора сохраняется не менее 12 ч. Определению не мешают большинство элементов при содержании до 0,1 г. [c.144]

Другой метод прекращения каталитической реакции состоит в добавлении через определенное время бруцина [36], который окисляется остаточным четырехвалентным церием с образованием устойчивой окраски получающиеся растворы подчиняются закону Бера. [c.235]

Описанная выше реакция с роданидом калия применяется для определения молибдена в руде колориметрическим методом. Восстановление обычно проводят при помощи хлористого олова, однако были предложены и другие восстановители, действующие более мягко и исключающие поэтому возможность восстановления молибдена до более низкой валентности, не дающей окрашенного соединения с роданидом. К числу таких восстановителей относятся, например, ацетон [194], аскорбиновая кислота и тиомочевина [195]. В качестве восстановителя рекомендуют также применять йодистый калий, связывая выделяющийся йод сульфитом натрия [196]. Такой способ восстановления дает более устойчивую окраску. [c.88]

Метод определения роданида по образованию Ре(5СЫ)2+ отличается простотой, однако окраска комплекса неустойчива и определению мешает ряд ионов. Устойчивость окраски зависит от природы и концентрации кислоты и температуры раствора. [c.227]

Высокая скорость взаимодействия хлора с К и относительная устойчивость окраски выделяющегося иода делают возможным использование этой реакции при автоматическом контроле воды и воздуха [966, 1039. С помощью автоматических анализаторов определяют 0,01—0,001% хлора в газах с ошибкой 10% [1039]. В технической соляной кислоте с использованием экстракционного варианта (иод экстрагируют толуолом [204] или четыреххлористым углеродом [208 ) находят 0,0005% хлора. Фотометрическая иодометрия используется также для определения хлора в воде [190, 465]. [c.66]

В отличие от полуколичественного определения окрашенный слой экстрагента отделяют, профильтровывают через бумажный фильтр для удаления эмульсии и повышения устойчивости окраски во времени (окраска экстрактов, отделенных от водного раствора, устойчива в течение 4—5 час.). [c.133]

В литературе описан ряд методов определения кальция с мурексидом. Установлено, что чувствительность и специфичность метода увеличиваются с увеличением pH испытуемого раствора, однако при этом резко снижается устойчивость окраски. Поэтому авторы проводили определения при pH растворов не выше 11 [2]. Им удалось достигнуть высокой чувствительности методов, но существенным недостатком яв- [c.24]

Если окись цинка сильно загрязнена органическими веществами или содержит металлический цинк, перед прокаливанием ее смешивают с 3—5% азотнокислого аммония и нагревают, постепенно повышая температуру до 800° С, после чего продолжают нагревать до удаления окислов азота и тонко измельчают. Применяемую окись цинка следует проверить на присутствие примесей, мешающих определению. Для этого ее проводят через весь ход анализа. При этом устойчивая окраска должна образоваться не более чем от двух капель титрованного раствора марганцевокислого калия (4). [c.265]

Испытание устойчивости окраски к сублимации при хранении. Этот метод испытания предназначен для определения устойчивости окраски на ацетатнолг, триацетатном, полиамидном и полиэфирном волокнах, а также на материалах, содержащих указанные волоьна, при 120 °С в течение 80 мин, что соответствует оценке устойчивости окраски при неограниченно долгом хрз- [c.40]

После логарифмирования уравнения получают формулы для определения устойчивости окраски по изме1нениям первоначальной окраски и степени закрашивания [c.26]

Однако получить устойчивую окраску обычно не удается, окраска быстро бледнеет приходится вводить избыточное количество перманганата, что приводит к повышенным результатам определения. Это объясняется одновременно протекающей реакцией между ионом хлора и перманганатом [28, 854] и солью марганца с перманганатом. При малых количествах таллия относительная ошибка достигает нескольких процентов. Для повышения точности определения полезно, устанавливать титр раствора пер-манганата титрованием раствора чистого TI2SO4 [516]. Изменение температурного режима и концентрации соляной кислоты не приводит к существенному улучшению этого метода [854]. Несколько большая точность достигается титрованием при комнатной температуре в присутствии фторида натрия, препятствующега окислению Mn + до Мп ". [c.95]

Л. Б. Зайчикова [133] при определении молибдена в виде роданидных соединений применяла в качестве восстановителя тио-мочевину в присутствии катализатора — соли меди, которая образует растворимый бесцветный тиомочевинный комплекс, не мешающий определению молибдена. В отсутствие меди тиомочевина восстанавливает шестивалентный молибден, а также трехвалентное железо чрезвычайно медленно. Оптимальная концентрация серной кислоты находится в пределах 9—10 об.% При понижении концентрации кислоты окраска раствора принимает розоватый оттенок, при повышении — устойчивость окраски уменьшается. В присутствии 10 мг Си максимальная оптическая плотность достигается через 5 мин. [c.208]

Таким образом, высокая чувствительность, простота выполнения, возможность в одном определении сочетать диазореакцию с флуоресценцией, применимость ее для качественного и количественного анализа обусловили тот факт, что реакция сочетания с солями диазония наиболее широко применяется из всех цветных реакций, в которые вступают производные кумарина. Продукты взаимодействия кумаринов с этими реагентами имеют устойчивую окраску, которая, в зависимости от строения кумарина и диазореагента, может меняться от оранжевой до красной (табл,2) [10]. [c.77]

Пиридилазо-2-нафтол (ПАН) [924, 1166] — чрезвычайно чувствительный и селективный реагент для определения микрограммовых количеств ртути. Он образует с ионами Hg(II) красное внутрикомплексное соединение при pH 7,5 с максимальным поглощением при к = 560 нм. В качестве растворителя можно использовать хлороформ [1166]. На рис. 14 приведены спектры поглощения комплекса ионов ртути с ПАН в СНС1з. Для появления устойчивой окраски достаточно выжидать 10 мин. На определение Hg(II) с помощью данного реактива не влияют С1 , Вг , ЗО , N0 7, СН3СОО Ге(И1) можно маскировать цитратом. Сильное влияние оказьшают ионы N , так как они маскируют Hg(II). [c.115]

Определение кобальта в виде комплекса с трипиридилом. Трипиридил С15НцЫз реагирует с солями кобальта образуя оранжево-окрашенный ион трипиридила кобальта, в котором две молекулы трипиридила связаны координационной связью с одним ионом кобальта [1100]. Окраска стабильна в широких пределах pH ее интенсивность постоянна при pH 2—10. При pH 3 окраска через сутки несколько ослабевает [1106, 1107] комплекс можно экстрагировать нитробензолом, что повышает устойчивость окраски и чувствительность определения [1072] оптическую плотность нитробензольного экстракта измеряют с сине-зеленым светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 510 ммк. Закон Бера соблюдается при 0,5— 25 мкг1мл Со. [c.144]

Шнеерсон [448] применил метод Дениже [635] с извлечением ФМК эфиром и восстановлением его в эфирном слое 8пС12. Недостатком метода является летучесть эфира и относительно малая устойчивость окраски. Однако преимуш еством зфира перед другими экстрагентами является быстрота расслаивания органических и кислотных слоев и стабильность результатов определения в достаточно широком интервале температур (15—25° С). Метод применен Раскиным [311] в качестве экспрессного и маркировочного при визуальном колориметрическом анализе материалов черной металлургии. [c.52]

Розовую окраску фенолфталеина в конечной точке титрования наблюдать очень легко, однако в данном определении эта окраска до некоторой степени маскируется желтым окрашиванием раствора. Следовательно, вместо обычного перехода окраски от бесцветной к розовой в данной реакционной системе наблюдается постепенный переход окраски от желтой через коричневую и оранжевую к розовой. Истинная конечная точка титрования — первое заметное устойчивое изменение окраски раствора, и не следует продолжать титрование до установления ясно выраженной розовой окраски. При достаточном навыке эту точку можно обнаружить без особого труда. Применение смешанного индикатора тимолового imero — крезолового красного не дает никаких преимуществ перед фенолфталеином. При анализе сильно окрашенных растворов проводят потенциометрическое титрование. [c.28]

Способность 3,5-динитробензоильной группы образовывать окрашенные ионы хиноидной структуры дает возможность определять низкие концентрации веществ. Этот принцип использовали для определения следов аминов [17] и спиртов. Механизм образования окрашенного соединения обсуждается в статье Портера 18]. Окраска соединения зависит от природы растворителя и применяемого основания. В ацетоне обычно возникает пурпурная или синяя окраска, в пиридине или диметилформамиде — преимущественно красная. Устойчивость окраски также зависит от условий реакции. В спиртах и ацетоне окраска, как правило, неустойчивая, в диметилформамиде она более стабильна. [c.60]

Таблица 10.3. Устойчивость окраски при колориметрическом определении ацеталей и виниловых эфиров при 25 °С

I Интерфе- ренцион- ный Определение толщины слоя гелеобразной кремниевой кислоты — продукта взаимодействия стекла с кислотой либо водой по изменению интерференционной окраски полированной поверхности, либо определение времени появления интерференционной окраски, принятой в качестве стандартной Составляет основу определения устойчивости к пятнающим реагентам оптических стекол по ГОСТ 13917-92 [c.350]

Новое исследование реакций диазотирования и сочетания, предпринятое Райдером и Меллоном [140] с применением современных аналитических приборов, показало, что успешное определение нитрита зависит от четырех условий а) диазотирование,слелует вести в сильнокислом растворе, б) диазотирование следует проводить в возможно более холодном растворе, в) реакция сочетания должна начинаться. только после завершения диазотирования, г) реакция сочетания должна проходить при наиболее низкой кислотности, допустимой с точки зрения устойчивости окраски. По данным Райдера и Меллона, необходимые условия можно обеспечить, приготовляя растворы сульфаниловой кислоты и а-нафтиламина в разбавленной НС1. Соответствующее регулирование pH для реакции сочетания можно обеспечить раствором ацетата натрия. [c.127]

Продолжительность развития окраски, чувствительность определений и количество воды в анализируемом растворе зависят друг от друга. Различные препараты карминовой кислоты дают не одинаковые результаты. Оптимальные условия следует находить для каждой новой партии реагентов, в связи с чем рекомендуется приготовлять реагенты в достаточно больших количествах. При указанных ниже условиях можно получать устойчивую окраску максимальной интенсивности через 90 мин при комнатной температуре. Чув-твительность метода несколько колеблется в зависимости от качества применяемой карминовой кислоты, но всегда близка к 9,5 мкг бора на 0,1 единицы оптической плотности. [c.418]

Определение по реакции с молибдатом аммония. Колориметрический метод определения германия, основанный на его реакции с молибдатом аммония, впервые был разработан И. П. Алимарнным и Б. Н. Ивано-вым-Эминым хотя на возможность использования германомолибденовой кислоты для определения германия указывалось и раньше Реакция эта может быть выполнена в азотнокислой, сернокислой или уксуснокислой среде. Чувствительность реакции в азотнокислой среде выше, чем в уксуснокислой. Интенсивность окраски практически не зависит от изменения концентрации молибдата аммония, если содержание его в растворе превышает 0,1 %, но избыток реагента благоприятно отражается на устойчивости окраски. В продолжение 15—20 мин после введения реагентов окраска остается постоянной, а затем постепенно ослабевает. Закон Бера распространяется на концентрации до 40 мг GeOg на 1 л. [c.352]

Определение теллура основано на экстракции диэтилдитиокарбами-пата теллура органическим растворителем при pH 8 в присутствии сегнетовой соли и спектрофотометрическом определении теллура при 405 ммк. Чувствительность определения 1 10 % при относительной ошибке - 20%. Метод ограничен устойчивостью окраски в течение 2 час. Для определения никеля может быть предложен экстракционно-фотометрический метод с а-фурилдиоксимом. Чувствительность метода 1 10 -мкг1мл [1]. [c.248]

В последние годы значительно увеличился интерес к дианти-пирилметану, исключительно селективному реагенту при определении малых количеств титана 163, 164]. Имеется ряд методов определения титана в сталях [165, 166], металлическом алюминии, магнии и ниобии [167, 168], сплавах на основе алюминия, молибдена, меди [169] с использованием диантипирилметана. Методы основаны на образовании желтого комплексного соединения с молярным коэффициентом погашения 15000 при 385 ммк. Чувствительность реакции такого же порядка, как и с 2,7-дихлорхро-мотроповой кислотой, а в некоторых случаях выше. Определению мешают железо, влияние которого устраняют введением восстановителей, и нитрат-ионы, нитрующие реагент. Преимуществом метода является проведение реакции в кислой среде, доступность реагента, устойчивость окраски комплекса титана. [c.65]

Аналогом меркаптоуксусной кислоты является меркаптопро-пионовая кислота HS — Hj — Hg — СООН, предложенная для определения никеля [522]. Спектр соединения с никелем имеет две полосы максимального поглощения при 330 и при 410 ммк (рис. 20). Первый максимум позволяет определять 0,5—10 мкг мл никеля, второй—5—40 мкг мл. Медь, свинец, марганец не мешают определению никеля, если их содержание не превышает 100, 50 и 50 мкг соответственно трехвалентное железо мешает. Окраска Растворов развивается мгновенно и устойчива в течение 5 час. Исследовано влияние кислотности раствора на устойчивость окраски соединения никеля [1236] (рис. 21). При pH 8,7—9,8 получается соединение, имеющее устойчивую окраску. [c.120]

Предложено [1063] связывать выделяющиеся при взаимодействии с хлоридом ртути(П) роданид-ионы 1,10-фенантролинатом железа(П) в разнолигандный комплекс, который хорошо экстрагируется нитробензолом. Светоноглощение органической фазы измеряют при 516 нм pH 1,5—3,5 оптимально. Закон Бера выполняется для концентраций (0,86)-10 М хлорида. Преимущество метода по сравнению с меркурироданоферратным заключается в большей устойчивости окраски продукта реакции и более высокой чувствительности. Однако круг мешающих ионов остается прежним. Метод использован для определения хлорид-ионов в воде. [c.55]

Полученный конденсацией глиоксаля с 2-амино-1-нафтолом 2,2 -бинафтоксазолин [175] менее пригоден для экстракционно-фотометрического определения кальция, чем ГБОА из-за малой устойчивости окраски экстракта. [c.345]

По сравнению с мурексидохм и лаковым алым С кальцион ИРЕА, как указано выше, имеет преимущество, заключающееся в устойчивости окраски наряду с ее контрастным изменением при титровании кальция. Оптимальной для определения кальция с кальционом ИРЕА является щелочная среда с pH 12,2—12,3. [c.206]

Титрование необходимо производить быстро, чтобы температура растворов не упала ниже 70° С. Результаты первого титрования служат для ориентировки в расходе КМПО4. Второе титрование ведут, выливая из бюретки сразу почти весь объем перманганата, определенный при первом титровании. Заканчивают точное титрование по каплям. Для анализов повышенной точности можно рекомендовать следующий прием. В стакан емкостью 100 мл из бюретки отливают объем перманганата калия, на 0,5—1,0 мл меньший, чем было найдено при первом титровании. Раствор следует выпускать со скоростью 10 мл в минуту. Из стакана перманганат сразу выливают в колбу с горячим титруемым раствором. Туда же смывают горячей водой остатки КМПО4 на стенках стакана и заканчивают титрование из бюретки, продолжая добавлять раствор перманганата калия сперва по 0,1 мл, а в конце титрования по каплям до появления устойчивой окраски. После этого отсчитывают общий объем перманганата. [c.268]