Прямое определение веществ на пластинке

Количественная оценка возможна при соблюдении постоянства условий эксперимента по следующим признакам 1) прямое определение по пластинке по площади образовавшегося при проявлении пятна (градуировочный график) 2) определение по интенсивности окраски проявленного пятна (денсиметрический метод, градуировочный график) 3) снимают адсорбент с соответствующей зоны, обрабатывают растворителем, центрифугируют и в полученном растворе вещества определяют каким-либо способом. [c.103]

ПРЯМОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЕЩЕСТВ НА ПЛАСТИНКЕ [c.109]

Прямые определения на пластинке могут быть выполнены различными методами 1) полуколичественно путем визуального сравнения величины и интенсивности окраски получающихся пятен с размерами и окраской пятна, образующегося при хроматографировании известных количеств вещества 2) количественно по точно определенному размеру площади пятна 3) фотометрированием пятна (в некоторых случаях в УФ-свете) 4) измерением излучения радиоактивных веществ и т. д. [c.110]

Прямая количественная флуорометрия на пластинках. Непосредственное количественное определение на пластинках пятен флуоресцирующих соединений может проводиться как методом измерения флуоресценции, так и методом гашения флуоресценции, основанным на гашении флуоресценции вещества, предварительно нанесенного на сорбционный слой. Ошибки первого метода находятся приблизительно в пределах 3—5%, второго — 5-8%. [c.43]

С помощью примеров, взятых из фармацевтической практики, показано, что прямое спектрофотометрическое определение веществ, разделенных на тонкослойных пластинках, обладает рядом преимуществ по сравнению с другими качественными и количественными методами определения. Это не означает, что здесь не возникают трудности некоторые из них уже обсуждались. [c.128]

Тонкослойная хроматография находит все большее применение для количественного определения углеводов. Этот метод чрезвычайно полезен при изучении кинетики реакций, исследовании их механизма и определении выхода продуктов, однако он применим лишь для анализа смесей, компоненты которых можно полностью разделить. Способы количественного определения делят на две большие группы а) прямое определение (установление количества вещества непосредственно на пластинке) б) косвенное определение (элюирование пятен вещества с последующим анализом элюата физическими методами) [1]. [c.46]

Такие четырехкомпонентные микроэмульсионные системы, включающие мицеллообразующие ПАВ, обычное ПАВ (чаще всего это спирты С5—С12), углеводород и воду, а также пятикомпонентные системы, содержащие, помимо перечисленных веществ, электролиты, приобрели особое значение в последние годы в связи с проблемой повышения нефтеотдачи пластов, о которой говорилось в гл. П1. Тонкое регулирование полярности дисперсионной среды за счет изменения концентрации компонентов, длины цепи углеводорода и спирта и природы (гидрофильно-липофильного баланса) мицеллообразующего ПАВ позволяет в этих случаях получать как прямые, так и обратные микроэмульсии. Они могут находиться в равновесии с макрофазой — молекулярным раствором того же состава, что и состав дисперсной фазы микроэмульсии. Подобно случаю двухкомпонентных критических систем (см. 2), соответствующим подбором состава здесь удается получить микроэмульсии — обратные и прямые, равновесные друг с другом и, кроме того, с дисперсионной средой промежуточной полярности. Такие микроэмульсионные системы могут образовывать фазовую границу раздела с очень малым поверхностным натяжением как с водой, содержащей определенную концентрацию солей, так и с углеводородом. Для этого необходимо достижение такого баланса молекулярных взаимодействий в объемах и на границе фаз, когда ПАВ обнаруживает примерно одинаковую поверхностную активность при адсорбции на границе из обеих фаз водной и масляной. [c.235]

Прямое спектрофотометрическое определение представляет интерес не только для качественных методов оценки. Количественные измерения могут выполняться при длинах волн, соответствующих максимуму поглощения вещества. Это можно проиллюстрировать рассмотрением двух химически сходных алкалоидов — стрихнина и бруцина. Ни одно из этих соединений не обнаруживается непосредственно на белых слоях силикагеля, а если они становятся видимыми при опрыскивании обычными реагентами, то дают совершенно одинаковую окраску. Таким образом, при денситометрическом измерении эти соединения определяются вместе (при неполном разделении на пластинке), и одно из них может быть принято за другое, так как во многих системах они продвигаются почти вплотную друг за другом. [c.127]

Гидродинамические и геохимические параметры определяются двумя путями. Первый путь основан на создании в породах искусственного фильтрационного потока в условиях какой-либо простой схемы, для которой известно ана- литическое решение, и регистрации в этом потоке давления (напора), скорости, расхода воды и концентраций находящихся в ней и в породах различных веществ. Подобные схемы обычно воспроизводят одномерную фильтрацию жидкости и ассоциированных с нею веществ (линейная, осесимметричная и сферическая фильтрация). Эти схемы создаются в лабораторных условиях с помощью специальных приборов для определения параметров или в полевых условиях посредством откачек, нагнетаний, наливов и слежения за индикаторами в опытных скважинах и шурфах. Второй путь основывается на регистрации давления (напора), скорости и концентраций различных веществ в естественных потоках подземных вод. Регистрация этих характеристик естественных потоков производится в специальных скважинах для наблюдений за гидродинамическим и гидрохимическим режимом подземных вод. Для определения параметров этим путем привлекаются также данные наблюдений за расходами и минерализацией воды в реках. Оба указанных пути позволяют определять гидродинамические и геохимические параметры пород, пластов и скважин прямыми методами. [c.7]

Таким образом, 8 линейно зависит от lg q. Однако для тонкослойной хроматографии это правило, по-видимому из-за несовершенного детектирования границ пятна, не всегда выполняется. Поэтому количественная оценка может быть проведена только прямым сравнением с серией стандартных растворов. Для этого Зеер [18] предложил следующий метод стандартный объем определяемой смеси веществ наносится в виде точек через определенные интервалы на слой силикагеля. Между этими точками наносятся стандартные объемы ряда эталонных растворов различной концентрации. После развития и проявления хроматограмм приготовляют контактную фотографию пластинок. На ней измеряют площади соответствующих пятен и строят по эталонным растворам графическую зависимость измеренных площадей от количеств вещества. Из полученного графика находят содержание вещества в определяемой смеси. [c.303]

Критерий смачивания можно определить прямыми измерениями краевого угла 6. Для этого пластинку изучаемого материала помещают в жидкость. К плоской поверхности твердого вещества подводят пузырек воздуха. Освещая проекционным фонарем кювету с жидкостью, проектируют изображение пузырька на экран. Косвенные определения критерия смачивания используются главным образом при изучении порошкообразных материалов. Ких числу относятся измерение скорости пропитки порошка испытуемой жидкостью, изучение нестационарной фильтрации и др. При оценке критерия смачивания следует учитывать, что равновесное состояние капли или пузырька газа устанавливается не сразу. Задержка в наступлении равновесия связана с вытеснением молекул воздуха с поверхности (кинетический гистерезис смачивания) и преодолением сил трения (статический гистерезис смачивания). [c.69]

Очистка. Главная задача очистки состоит в выделении из основной массы анализируемых веществ одного или нескольких компонентов, которые мешают или могут помешать количественному или качественному определению. Методом ТСХ можно разделить такие близкие по свойствам вещества, которые не удаётся разделить никакими другими методами. Нужный компонент вымывают с пластинки и количественно определяют. Часто мешающий компонент находится в анализируемом образце в ничтожно малых количествах, тогда как мешать анализу он способен при концентрациях в тысячи раз больших. Однако, если такой сильно загрязненный образец подвергнуть концентрированию, а затем нанести прямо на пластинки, то разделение может быть затруднено. Элюент может вымывать этот компонент из пятна на старте, что ведет к размыванию пятен (образованию хвостов) и к изменению ВЭТТ (см. гл. 1) вследствие перекрывания пятен. Чтобы избежать этого, большинство авторов рекомендует предварительно экстрагировать один или несколько компонентов из водного раствора образца. Для этого чаще всего поступают следующим образом добавляют буфер до получения такого pH, при котором растворимость компонента в воде будет минимальна, после чего его экстрагируют каким-либо не смешивающимся с водой растворителем, выбранным в зависимости от его полярности. Число экстракций, необходимое для полного извлечения компонентов, определяют экспериментально, пользуясь по возможности стандартными растворами. Недостаток этого метода состоит в том, что иногда необ- [c.573]

Многочисленные анатомические исследования различных видов древесины в процессе ее развития показали, что молодые клетки вблизи камбия не содержат лигнина [1]. В дальнейшем, по мере утолщения клеточных стенок, относительное количество лигнина в них постепенно возрастает. Однако наибольшее количество лигнина откладывается в последней стадии развития клеток, перед их отмиранием. В этот период содержание лигнина в древесине достигает предельной величины, характерной для созревшей, мертвой ткани. Содержание полисахаридов, состоящих из пектиновых веществ, гемицеллюлоз и целлюлозы, в противоположность лигнину по мере старения клеток постепенно уменьшается (рис. 31). Необходимо, однако, учитывать, что на рис. 31 содержание отдельных компонентов в клеточных стенках трахеид приведено в относительных процентах. В действительности по мере увеличения толщины клеточных стенок в них откладываются слои неодинакового состава. Кроме того, отсутствовавший в межклетном, веществе и первичной оболочке лигнин к концу развития клетки откладывается там в наибольших количествах. Это наблюдение, сделанное с помощью цветных реакций на лигнин и углеводы, было подтверждено прямым определением содержания лигнина в срединной пластинке древесины дугласовой пихты, выделенной с помощью микроманипулятора [2]. В последней было найдено около 71% лигнина при среднем содержании его в древесине 28%. Предсуществование части гемицеллюлоз в клетках молодой древесины до их лигнификации, а также возникновение из камбия лубяной ткани, содержащей пектиновые вещества, целлюлозу и гемицеллюлозы, которые в живой ткани не лигнифицируются, дает основание предполагать, что основная масса лигнина и гемицеллюлоз откладывается в клеточных стенках на разных стадиях их развития. [c.289]

Разработан метод определения примесей в дифенилолпропане с большой точностью без предварительного их кoнцeнтpиpoвaния . Раствор исследуемого вещества хроматографировали восходящим способом в тонком флюоресцирующем слое силикагеля, закрепленном на стеклянной пластинке с помощью гипса и активированном при 100 С в течение 30 мин. (силикагель предварительно смешивали с родамином С). Раствор для элюирования — смесь хлороформа, ацетона и метанола (36 1 1). Хроматограмму проявляли, кратковременно действуя на пластинку парами иода при освещении (прямым солнечным светом или мощной лампой накаливания). Разделенные вещгства наблюдали при свете люминесцентной лампы, снабженной светофильтром. [c.188]

Состав. Гуаровая смола является неионогенным полисахаридом с разветвленной цепью, или галактоманнаном. Формула повторяющейся группы приведена на рис. 11.9. Молекулярная масса продукта примерно 200 тыс. В среднем каждая вторая маннозная группа в прямой цепи содержит галактозное ответвление (см. рис. 11.9). Каждый повторяющийся элемент цепочки имеет девять реакционноспособных гидроксильных групп, благодаря которым гуаровая смола может образовывать производные с такими веществами, как оксид этилена и подобными ему. Однако при получении производных в реакцию вступает сравнительно небольшое число гидроксильных групп, поэтому новый гуаровый полимер сохраняет основную структуру, но имеет улучшенные характеристики для определенных областей применения (например для гидроразрыва пласта). [c.468]

Порядок работы. Навески вещества с большим содержанием воды берут как обычно при определении микроколичеств воды для этой цели пользуются боксом. Навески твердых веществ (3—400 мг) берут в пробирку 29, переносят в пробку 28, которую затем вставляют в боковой тубус колбы для титрования. Навески сыпучих веществ берут прямо в пробку для сыпучих веществ 8. Пробы жидких веществ берут в пробирку 29 или (по объему) в микропипетки 5 и 7 (2—5 мл), которые на конусах затем присоединяются к колбе для титрования. Для разгрузки колб для титрования применяется приспособление 25. При многократном взятии навесок жидкостей, например при определении водного эквивалента по воде или бензолу, удобно пользоваться трубкой 9, представляющей собой микродозатор, при помощи которого можно легко отбирать одинаковые объемы жидких веществ. Пробы мазей, технических смазок и т.п. отбирают на пластинки матового стекла и вносят их в колбу для титрования через боковой штуцер. При содержании воды более 0,1% титрование можно проводить с визуальным или биамперометрическим определением точки эквивалентности. При визуальном установлении конца титрования изменение окраски раствора (от соломенно-желтого до темно-бурого) достаточно отчетливо при использовании относительно концентрированного раствора реактива Фишера (если исследуемое вещество прозрачно и неокрашено). Биамнерометрическоеопределение конца титрования более просто и надежно. [c.246]

Из прямых методов большое применение находит способ опрыскивания полимерным раствором или полимерной дисперсией, а также способ погружения. Хроматограммы при этом консервируются в оригинальном состоянии, полностью сохраняется разница в интенсивности пятен и их окраска. Но применимость такого метода лимитируется рядом определенных условий. Важно, чтобы сорбентный слой без несущей пластинки мог консервироваться в виде механически стабильной, легко отделяемой пленки. Весь сорбентцрй слой должен равномерно пропитываться пленкообразующим материалом. Ни окраска пятен, ни флуоресцирующие свойства соединений не должны меняться, а также должны оставаться постоянными величина пятен и четкость их деления. Нанесение пленки можно осуществлять либо методом погружения, либо опрыскиванием раствором пленкообразующего вещества. Метод погружения имеет преимущество за счет простоты, но он требует более высокой прочности сорбентного слоя, В способе опрыскивания требуется специальная аппаратура и подбор органических раство- [c.153]

Более надежно, конечно, использовать пленки — напыленные, полученные при плавлении веществ между плоскими стеклянными пластинками или остающиеся после выпаривания растворителя. Хотя обычно они не являются монокристаллическими, число поверхностей раздела в них значительно меньше пленки, как правилр, состоят из небольшого количества монокристаллических зон, и описанное выше влияние поверхности никогда не проявляется. Фотопроводимость напыленной пленки фталоциа-нина определяется легко. Особых методических трудностей при этом не возникает. Обычно пленка напыляется, осаждается из раствора или прямо наплавляется на электроды. Последний метод имеет то преимущество, что обеспечивает тесный контакт между веществом и электродами. Кроме того, он допускает большую гибкость контакта, что может быть полезно при определении очень малых эффектов. Описание устройств, используемых для напыленных и осажденных из раствора пленок, дает Нельсон [122], для осажденных из раствора пленок — Мейер [ПО], а для пленок, полученных расплавлением вещества между стеклянными пластинками,— Нортроп и Симпсон [128]. Розенберг [147], используя подобный метод, добивался того, чтобы пленка была стеклообразной. Толлин, Кирнс и Калвин [166] дают описание удобных для использования конструкций электродов. [c.16]

Опыт производился следующим образом. Перекрывался прямой путь водорода в каталитическую трубку, и таким образом жидкость из бюретки под давлением недорода легко поступала в трубку. Вначале, в течение нескольких минут, вещество пропускалось без улавливания выделявшегося водорода. Затем без перерыва притока вещества с определенного момента производился начальный отсчет по бюретке и включался приемник. Скорость проведения вещества несколько колебалась для различных образцов, составляя в среднем 4—6 капель (0.15—0.24 г) в минуту. Во избежание конденсации вещества в верхней части трубки, последняя в течение опыта систематически прогревалась горелкой. После того как необходимое количество веще ства было проведено, одновременно с отсчетом по бюретке отключался приемник. Производился отсчет атмосферного давления, темпер.атуры воздуха и температуры воды, над которой собирался газ (обе последние величины практически совпадали), и замерялась разность уровней воды в пневматической ванне и в колбе, содержащей газ. Для измерения объема собранного газа колба под водой прикрывглась пришлифованной стеклянной пластинкой, вынималась из ванны, и по весу долитой в колбу коды определяли объем газа при данных температуре и давлении. [c.1109]

Сообщали о количественном ТСХ-определении в плазме про-каинамнда и его основного метаболита — N-ацетилпрокаинами-да [480]. Этот метод включает экстракцию дихлорметаном при высоком pH, хроматографирование в системе бензол — 28%-ный гидроксид аммония— диоксан (2 3 16) и прямое измерение поглощения компонентов на пластинке при ее УФ-облучении светом с длиной волны 275 нм. Нижний предел обнаружения составляет 10 нг, в диапазоне 10—200 нг наблюдается линейная зависимость площади пика от количества вещества в пятне. Выход обоих лекарственных веществ при экстракции из плазмы варьировал от 95,4 до 104,8%. Этот метод рекомендован для использования в клинических тестах и в фармакокинетических исследованиях. [c.129]

Твердые вещества. Прямой метод. Как и в случае жидкостей, калориметр типа Нернста можно применить для определения теплоемкостей твердых веществ при обычных температурах. В случае компактного твердого тела с высокой теплопроводностью (например, металла) можно обойтись без калориметрического сосуда и обычных иримвЕяемых пластинок для выравнивания температуры. Гарпер [7] провел точные измерения удельной теплоемкости меди, при которых 50 м толстой медной проволоки, свернутой в спираль, служили одновременно калориметром, нагревателем и термометром сопротивления. [c.117]

В сцинтилляторе можно просчитывать небольшие кусочки бумаги или кусочки сорбента с тонкослойных пластинок. Основные трудности, которые при этом возникают, связаны с самопоглощением частиц, разной ориентацией образцов, неодинаковой солюбилизацией радиоактивного материала, а также с использованием внешнего стандарта для определения эффективности счета (см. ниже). Поскольку прямого способа определения самопоглощения не существует, можно определить лишь относительную радиоактивность ряда образцов в одинаковых условиях. Вариабельность в счете уменьшается, если радиоактивное вещество полностью растворяется или совершенно не растворяется в сцинтилляцион-ром растворе. Например, для извлечения аминокислот и [c.248]

Глубокими поисковыми скважинами на нефть и газ в северо-западной части Днепровско-Донецкой впадины (ДДВ) на глубине свыше 4000 м в визейских отложениях карбона были выявлены пласты и пропластки каменного угля, а также породы, обогащенные рассеянным углистым материалом. Угленосные отложения представляют собой часть терри-генной полифациальной угленосной формации [2], имеющую циклическое строение. В общем это чередование аргиллитов, алевролитов с маломощными и неравномерно распределенными прослоями песчаников, карбонатов и углей. Глинистые породы представлены в основном образованиями морских, заливных, лагунных и болотных фаций, а алеврито-песчанистые осадки — русловыми фациями и фациями залив-но-морского и лагунного мелководья. Образовавшиеся здесь угли характеризуются изменчивым петрографическим составом и своеобразными физико-химическими свойствами, отличающимися от свойств углей других бассейнов. Ранее нами [1] было установлено, что некоторые качественные показатели углей не соответствуют глубинам их залегания. Отсюда следует вывод, что не только процесс углефикации наложил отпечаток на особенности данных углей, а, по-видимому, и некоторые генетические и вторичные эпигенетические (например, окисление) факторы. Известно, что все основные свойства углей зависят от условий накопления и первичного разложения органической массы и последующего ее преобразования под воздействием температуры и давления на протяжении определенного геологического времени. В нашем случае, очевидно, заметную роль при формировании углей наряду с углефикацией сыграли физико-химические особенности среды формирования древних торфяников, так как обстановка в торфяной стадии формирования угольных пластов оказывает многообразное влияние на такие важнейшие химико-технологические свойства углей, как зольность и состав золы, содержание серы, спекаемость органической массы, распределение редких и рассеянных элементов и др. Поэтому очень важно реконструировать условия торфонакопления. Но сделать это весьма сложно, поскольку в процессе первичного преобразования исходного вещества углей, а также последующего метаморфизма, а возможно, и окисления в углях происходят необратимые химические изменения, исключающие возможность использования прямых методов измерения pH и ЕЬ с целью получения информации о среде формирования древних торфяников. Поэтому для такой цели используются пока только косвенные методы. Ниже нами рассматриваются некоторые из них, дающие возможность приблизительно установить условия формирования отдельных угольных горизонтов. [c.9]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология