Определение стирола в растворе

При использовании в качестве фона иодида тетрабутиламмония определение стирола и аценафтилена может быть проведено только полярографическим методом (без данных иодо-метрии). Тот же результат можно получить, используя в качестве фона раствор иодида тетраэтиламмония в диметилформамиде. [c.104]

При кулонометрическом определении стирола титрантом является свободный бром. Бром генерируется на рабочем генераторном электроде (платиновом или золотом аноде — пластина) из бромида калия, добавляемого в испытуемый раствор в избытке. Вспомогательный электрод генераторной цепи (платиновая спираль — катод) защищается стеклянной или фарфоровой пористой диафрагмой во избежание восстановления генерированного брома [c.288]

Определение стирола, дивинилбензола, хлорстирола в товарных мономерах. Метод основан на некомпенсационном потенциометрическом титровании мономера раствором брома в ледяной уксусной кислоте в водно-спиртовой среде. Бром присоединяется по месту двойной связи мономера по уравнению реакции [c.258]

В растворе, состоящем из 5 частей (по объему) бензола, 5 частей этанола и 1 части водного фонового раствора, первая волна (с около —2,06 в) обусловлена метилметакрилатом, а вторая (около —2,42 в) является волной стирола. Величины /С не зависят от концентрации и могут быть измерены при —2,25 в для метилметакрилата и —2,6 в для стирола. Несомненно, эту методику можно модифицировать для определения стирола в полистироле. [c.376]

Построение калибровочного графика. Для построения калибровочного графика в ряд делительных воронок объемом 250 мл вносят по 50 мл бидистиллированной воды и добавляют следующие количества спиртового рабочего стандартного раствора стирола (1 мл = 0,01 мг = 10 ) 0,4 0,6 0,8 1,0 1,4 1,8 2,0 мл. Затем стенки каждой воронки омывают 50 мл бидистиллированной воды и извлекают стирол н-гексаном, как указано ниже при определении стирола в вытяжке. Одновре.менно в семь делительных воронок вносят по 100 мл бидистиллированной воды и добавляют спирт в количестве, соответствующем его содержанию во взятом стандартном растворе, а именно 0,4 0,6 0,8 1,0 1,4 1,8 2,0 мл. [c.580]

Возможность определения стирола в перечисленных выше продуктах питания была подтверждена путем сравнения спектров поглощения азеотропных дистиллятов из смесей пищевой продукт — метиловый спирт — вода и из аналогичных смесей с добавкой раствора стирола в метиловом спирте со спектром поглощения чистого раствора стирола в метиловом спирте в интервале длин волн от 230 до 340 нм. Спектры контрольных смесей (дистиллятов из чистых пищевых продуктов) не имели максимумов при X = 248 нм и степень поглощения их в УФ-области была невелика. Поскольку ассортимент изученных продуктов был довольно широк, можно предположить, что разработанный метод будет пригоден для определения стирола во всех других продуктах питания. [c.73]

Метод прост в исполнении и не требует сложной аппаратуры. Пригоден для определения стирола во многих модельных средах, имитирующих пищевые продукты (вода, 2%-ная уксусная кислота, 0,3 и 3%-ная молочная кислота, 5%-ный раствор поваренной соли, 40 и 96%-ный этиловый спирт). [c.73]

Широко распространены спектрофотометрические методы определения концентрации стирола в воздухе [196]. Метод спектрофотометрического определения стирола в воздухе в присутствии динила основан на измерении оптической плотности спиртового раствора стирола с динилом в УФ-области спектра при Х = 211 нм, при которой оба вещества поглощают свет интенсивно, и Я = 246 нм, при которой интенсивности поглощения этих соединений сильно различаются. Чувствительность определения стирола 0,25 мг/л анализируемого раствора. Метод неспецифичен, так как определению стирола мешает присутствие других соединений, поглощающих в области рабочих длин волн [197]. [c.181]

Спектрофотометрический метод определения стирола в спиртовом растворе [c.183]

Для проверки возможности определения стирола в воздухе спектрофотометрическим методом спиртовый раствор после отбора пробы переливают в кювету с толщиной слоя 25 мм и снимают спектр поглощения раствора в области 210—300 нм. УФ-спектр спиртового раствора, построенный в координатах D — Х) должен иметь ряд максимумов при 246(247), 280 и 290 нм. Следует отметить, что при малых концентрациях стирола может обнаруживаться лишь самый высокий и наиболее характерный из указанных пик стирола при Я = 246(247) нм. [c.184]

Найден быстрый и точный метод определения стирола в стирольных растворах ненасыщенных полиэфирных смол с помощью электрометрического метода [c.198]

Рефрактометрический метод использован для контроля реакции переэтерификации по показателю преломления спирта и гликоля Применение инструментальных методов создает предпосылку к разработке автоматически методов анализа. Так, определение стирола в стирольном растворе полиэфирных смол выполняется на автоматическом электронном приборе БЧ-2. [c.198]

Можно для определения содержания стирола пользоваться раствором бромид-бромата калия. Однако результаты определения стирола в этом случае хуже, чем по двум другим методам. [c.197]

Определение стирола проводят следующим образом. При отсутствии в смеси большого количества полимера навеску в 0,2—0,25 г стирола вносят в колбу с притертой пробкой, емкостью 250—300 мл, приливают из бюретки 30—35 мл титрованного раствора брома, взбалтывают и оставляют стоять в течение 5—10 минут. После этого в колбу прибавляют 10—15 мл 10%-ного раствора иодистого калия и столько же воды, перемешивают и через 10 мин. оттитровывают выделившийся иод 0,1 н. раствором гипосульфита натрия, приливая к концу титрования [c.181]

Во-первыл, коэффициент К не является постоянной величиной, а зависит от молекулярного веса полимера. Так, для полистирола с молекулярным весом 438 коэффициент /С ТПО , а для 1[0ли стирола с молекулярным весом 193 000 /С= 1,25 Ю . Следовательно, величину /<, определенную для растворов низкомолекулярных полнмергомологов, нельзя подставлять в уравнение (9) для расчета молекулярного веса вь[сокополимеров. [c.466]

Этот метод применялся для полярографического определения стирола, винилбутираля, аллилового спирта, ацетилена (Усами), а также Ы-винилпирролидона, N-винилкapбaзoлa, сс-метил-стирола, винилциклогексана и других винильных мономеров как в чистых растворах, так и в реакционных средах, причем в ряде случаев были предложены методики для раздельного определения винильных мономеров в смеси [79]. [c.66]

Оригинальную методику полярографического определения стирола в сополимере предложили Гинцберг и Игонин [114]. Эта методика использует закон распределения стирола между бензолом и 75%-м этанолом. Раствор полистирола в бензоле взбалтывается в течение определенного времени с 0,05 М раствором иодида тетрабутиламмония в 75%-м этаноле, после чего спирто-водную фазу полярографируют. Содержание стирола определяют по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях. Сравнение этого метода с бромометрическим показало, что в последнем случае получаются завышенные результаты за счет частичного бромирования бензольного кольца. [c.84]

Пассиак [115] предложил два метода определения стирола в полистироле. Первый из них фактически представляет модификацию предыдущего метода, второй заключается в поляро-графировании стирола на фоне 0,1 М раствора иодида тетрабутиламмония в диметилформамиде ( 1/2 = —2,40 В). По этому методу аликвотная часть 1,5%-го раствора полистирола в бензоле (без предварительного осаждения полимера) прибавляется к фону, после чего производится полярографирование. По данным [115], этот метод позволяет определять стирол в полимере, содержащем до 0,037о мономера с относительной ошибкой, не превышающей 1,5%. Полярографирование стирола на фоне иодида тетрабутиламмония в диметилформамиде применялось и для определения этого мономера в алкидно-стирольных смолах [116]. Детальное изучение полярографического поведения стирола в диметилформамиде проведено Гроздкой и Эльвингом [c.85]

Описано также полярографическое определение остаточных мономеров акрилонитрила и стирола в сополимерах [162. Фон — 0,2 М раствор иодида тетрабутиламмония в смеси диметилформамида с водой (9 1). Чувствительность метода — 2 части стирола на 1 млн частей акрилонитрила и 20 частей акрилонитрила на 1 млн частей стирола. Результаты определения стирола указанным методом сопоставлены с результатами УФ-спектроскопического метода и хорошо согласуются с ним1). [c.114]

Получение окиси стирола. К раствору 44 г гидрапержиси бензоила (0,33 (Моля) IB 500 см хлороформа прибавляют 30 г стирола. Раствор оставляют при 0 на 24 часа, причем в течение первого часа его -часто взбалтывают. Для определения полноты окисления стирола следует оттитровать пробу, взятую из раствора. По окончании реакции смесь взбалтывают с 10%-ным pa TBopiuA) едкого натра для удаления бензойной кислоты, затем промывают водой и сушат безво.чным сернокислым натрием. После отгонкн. растворителя с дефлегматором остаток представляет окись стирола в количестве 24—26 г, кипящую при 188—192° . [c.31]

Определение стирола и акрилонитрила в полистироле и сополимере стирол-акрилонитрил 1,25 г растворяли в 15—20 мл диметилформамида 200X0,32 Анализ целесообразно проводить при малых скоростях потока азота [c.125]

В ряде случаев является важным увеличить чувствительность определения. Тогда превращение анализируемого вещества в соединения, детектируемые с большой чувствительностью,— наиболее часто используемый прием. Например, определение стирола в концентрациях Ы0 5% представляет практически важную задачу при анализе загрязнений воздуха. Хошика [54] предложил простой и изящный селективный и чувствительный метод определения следов стирола, основанный на превращении стирола в соответствующий дибромид по реакции с бромом, последующем хроматографическом разделении и определении бромпроизводного ЭЗД. Для образования бромпроизводного 200—400 мкл 1%-ной бромной воды добавляют к 25 мл раствора стирола (10 мкг) в к-гексане. После бронирования избыток брома удаляют пропусканием потока азота через реакционную смесь в течение 5 мин со скоростью 60 мл/мин. Затем 1 мкл продукта анализируют хроматографически с ЭЗД, используя стеклянную колонку 1 м ХЗ мм,заполненную 3% ОУ-17 на хромосорбе Ш. Разделение проводят при 140°С. На рис. МО приведена хроматограмма смеси дибромида стирола (/) с п-дибромбензолом (2), который используют в качестве внутреннего стандарта. Хроматограмма а получена при использовании ПИД, а хроматограмма б — при использовании ЭЗД. Детектируемый минимум дибромида стирола при использовании ЭЗД составляет около 0,01 нг, и по крайней мере, в 500 раз меньше, чем при использовании ПИД. [c.35]

Полярографический метод был предложен и для определения стирола в полиэфирных смолах 3 °°. Для определения в ненасыщенных полиэфирных смолах свободного малеинового ангидрида рекомендуется фотоколориметрический методРазработан метод определения содержания малеинового ангидрида в полиэфирах, основанный на окислении малеиновой кислоты или ее ангидрида раствором перманганата калия в нейтральной или слабощелочной среде з ог а также методика определения содержания перекисей и свободного стирола в отвержденной ненасыщенной полиэфирной смоле з оз Согласно последней, смолу подвергают обработке метиленхлоридом, после чего фильтруют раствор, фильтрат обрабатывают раствором иодистого натра в ледяной уксусной кислоте и титруют ЫагЗгОз для определения содержания перекисей. Обработкой фильтрата сначала раствором ЛС1з и J в четыреххлористом углероде и уксусной кислоте, затем ледяной уксусной кислотой и 10%-ным раствором КЛ и последующим титрованием МагЗгОз определяют стирол з оз [c.232]

Метод бромирования (образование 1,2-дибромстирола) уже давно используют для идентификации и определения стирола — одного из приоритетных загрязнений воздуха, воды и почвы [53]. При определении стирола в воздухе около 1 м воздуха пропускают через охлаждаемую жидким кислородом ловущку, экстрагируют конденсат 25 мл гексана, промывают экстракт 10 мл 0,1 н раствора NaOH, добавляют 200 мкл 1 %-ного водного раствора брома, продувают через раствор в течение 5 мин азот (расход 60 мл/мин) и хро- [c.305]

Аналогичная методика была воспроизведена позднее в работе [54]. Воздух пропускали через раствор брома в этаноле, а образующийся 1,2-дибромстирол фиксировали с помощью ЭЗД на уровне 0,01 мг/мЗ. При идентификации и определении стирола этим способом в смеси с другими алкилбензолами, парафинами и нафтенами информативность идентификации не ниже 90-95%. [c.306]

Большой интерес представляют работы В. А. Цендровской с соавторами [73]. Эти авторы разработали методы определения стирола в воздушной среде и водных вытяжках с помощью БХ и ТСХ. Для переведения стирола в менее летучее и устойчивое соединение использована также реакция взаимодействия с ацетатом ртути в среде этанола, подкисленного уксусной кислотой [74]. При анализе воздушной среды (на наличие стирола) реакция меркурирования происходит непосредственно в поглотительном растворе в процессе поглощения исследуемого воздуха. Способ предварительного меркурирования использован также для раздельного исследования кумарона. индена и дициклопентадиена в тонком слое окиси алюминия в системе растворителей хлороформ—гептан—этанол (8 3 1). Тем же автором использован метод ТСХ для определения этиленгликолей в воздухе. При этом пробы воздуха отбирают в микропоглотители, заполненные этанолом. Хроматографию проводят на пластинках с тонки.м слоем. Подвижная фаза — с.месь хлороформа с метанолом (9 1). [c.280]

Сущность метода. В качестве поглотительного раствора используют диметилформамид (ДМФА), который одновременно является и средой для полярографирования, так как оба вещества на фоне 0,05N раствора N( 2Hj)4J в ДМФА образуют хорошо выраженные полярографические волны. Полярографическому определению метилметакрилата не мешают формальдегид, метанол и метилакрилат. Определению стирола мешают многоядерные ароматические углеводороды, а также нафталин, если он присутствует в количестве, значительно превышающем содержание стирола. Производные бензола не мешают определению стирола. [c.354]

Сущность метода. В основу метода положена способ1Юсть солей двухвалентной ртути к реакции присоединения по месту двойных углерод-углеродных связей, позволяющая использовать их для определения стирола в водно-этиленгли-колевом растворите.те. [c.452]

Сущность метода. Метод основан на измерении оптической плотности гексанового раствора стирола в УФ-области спектра при Хщах == 247 ммк с последующим количественным определением стирола по градуировочному графику. [c.579]

В аппарат-оксихлоратор (рис. 43) загружают воду, а затем из мерника — стирол и при перемешивании пропускают углекислый газ до полного вытеснения воздуха, после чего из мерника спускают в оксихлоратор с определенной скоростью раствор основной соли гипохлорита кальция с одновременной продувкой углекислым газом. Температура в продолжение всего процесса должна быть в пределах 30—35°. Образующийся карбонат кальция растворяют, добавляя из мерника разбавленную азотную кислоту, после чего всю реакционную массу передают в разделительный сосуд. Отделяют слой стиролхлоргидрина, а [c.491]

Для определения содержания стирола можно пользоваться также раствором бромнд-бромата калия. Однако результаты определения стирола в этом случае менее точны по сравнению с первым методом. [c.107]

Отрицательное влияние воды может быть показано на примере определения ароматических углеводородов, и в частности бензола, при поглощении ароматических веществ нитросмесью. В этом случае при нагревании отобранной пробы бензол реагирует в безводной среде с нитрующим агентом, образуя динитробензол, по количеству которого судят в дальнейшем о содержании бензола в пробе. Наличие в пробе даже незначительных количеств влаги (она может попасть в пробу из воздуха) способствует неполноте реакции нитрования. При определении стирола бумажнохроматографическим методом, основанным на образовании ртутьорганического производного при концентрировании его из воздуха в спиртовый раствор ацетата ртути, наличие следовых количеств влаги приводит к образованию двух ртутьпроизводных (эфира и спирта), которые на хроматограмме разделяются с различными значениями Rf [16]. Образование двух производных вносит неточность в последующее количественное определение стирола. [c.24]

Полученные данные по полярографи-Рис. 3. Полярограмма сме- ческой активности стирола Стромберг и си метилметакрилата со Поздеева успешно использовали для раз-стиролом на фоне раствора работки полярографической методики (С4Нд)41 в этаноле. определения стирола в стирольной фракции сырого бензола [4], а также указали на возможность применения полярографического метода для изучения кинетики полимеризации этого мономера. [c.32]

Пасиак [8] предложил два метода определения стирола в полистироле. Первый из них фактически представляет модификацию метода Гинцберг и Игонина [7], а второй заключается в поляро-графировании стирола на фоне 0,1 н. раствора иодида тетрабутиламмония в диметилформамиде. На этом фоне стирол образует четко выраженную волну с 1/2 = —2,40 в. По этому методу аликвотная часть 1,5%-ного раствора полистирола в бензоле непосредственно (без предварительного осаждения полимера) прибавляется к фону, после чего производится полярографирование. По данным указанных авторов этот метод позволяет определять стирол в полимере, содержащем до 0,03 мономера, с относительной ошибкой, не превышающей 1,5%. [c.33]

Кроме указанной выше работы [27], в литературе описано несколько других методик полярографического определения а-метилстирола. Павлов с сотрудниками [29] определяют а-метилстирол полярографическим методом в продуктах производства фенола и ацетона. Полярографическое определение стирола применялось также в работах [45, 46]. Совместное полярографическое определение а-метилстирола и ацетофенона в присутствии гидроперекиси изопропилбензола предложено Тань Дэ-янем с сотрудниками [30]. В качестве фона для раздельного определения указанных веществ в этой работе взят 0,05 М раствор иодида тетраэтиламмония в изопропилбензоле. [c.40]

Полярографическое определение остаточных мономеров акрилонитрила и стирола в сополимерах стирола с акрилонитрилом описано также Кромптоном и Баклеем [75]. В качестве фона для полярографического анализа этих мономеров предложен 0,2 М раствор иодида тетрабутиламмония в смеси диметилформамида с водой (9 1). Чувствительность метода 2 части стирола на 10 ча-стей акрилонитрила и 20 частей акрилонитрила на 10 частей сти- рола. Результаты определения стирола указанным методом сопоставлены с результатами УФ-спектроскопического метода и хорошо согласуются с ними. [c.75]

Спектрофотометрический метод определения стирола отличается высокой чувствительностью, так как раствор стирола в этиловом спирте характеризуется высоким молярным коэффициентом экс-тинкции (е = 12 590 при Хмакс == 246 нм) [77]. Этот метод был использован для определения стирола в гексановых экстрактах вытяжек из полистирола общего назначения марок Т и ПСС [20, с. 78], в спиртовых вытяжках из пластика СНП-2П [20, с. 81], а также в вытяжках из блочного полистирола общего назначения и ударопрочного полистирола в воду, растворы этилового спирта различной концентрации, метиловый спирт, гептан, вазелиновое масло и 5%-ную уксусную кислоту [14]. Чувствительность метода 0,02— 0,04 мг/л. [c.69]

Ряд зарубежных фирм, производящих полистирольные пластики (БАСФ, Монсанто, Дау Кемикл и др.), используют для определения стирола в водных, уксуснокислых и молочнокислых вытяжках газохроматографические методы, основанные на экстракции стирола различными раствор ителями с последующим упариванием экстрактов и их хроматографированием. Однако все эти методы имеют чувствительность 0,02 мг/л, не достаточную для определения концентраций мономера на уровне ДКМ. [c.71]

В последнее время применяется метод определения стирола с помощью бумажной хроматографии, позволяющий определять стирол в присутствии изопропилбензола, его гидроперекиси, малеинового и фталевого ангидридов. Метод основан иа меркурировапии стирола и бумажнохроматографическом отделении его ртутьорга-нического производного от сопутствующих примесей. Проявителем пятен на- хроматограмме является раствор дифенилкарбазида в спирте [195]. Недостатком метода является его трудоемкость и визуальное количественное определение стирола путем сравнения интенсивности окраски пятен проб с интенсивностью окраски пятен свидетелей. [c.181]

Определение стирола в стирольной фракции сырого бензола . Навеску стирольной фракции сырого бензола (/ 1 2 капли) растворяют в 1 мл 75%-ного (по объему) спирта. Пробу приготовленного раствора (2 капли—вес стирольной фракции в пробе Р ) помещают в микроэлектролизер (предварительно вводят 0,5 мл ртути), добавляют 1 мл раствора индиферентного электролита (7,4 г иодистого тетрабутиламмония в 100 мл 75%-ного спирта), перемешивают и полярографируют при —1,7 в и 2, 1 в относительно внутреннего анода, отмечая отклонение светового зайчика на шкале— 1, см. Аналогично полярографируют раствор чистого стирола (стандартный раствор стирола приготовлен так же, как [c.86]

В этой статье описаны два варианта косвенного комллек-оонометрического метода определения стирола, основанные на применении титрованного раствора азотнокислой или уксуснокислой ртути. Реакция взаимодействия винильной группы стирола с уксуснокислой ртутью протекает по следующей схеме [c.212]

В рубашке полимеризаторов циркулирует вода или другой теплоноситель, поддерживающий постоянную температуру в процессе полимеризации стирола. Для отвода избытка тепла латекс при помощи поршневых ласосов 4 подается из полимеризаторов в выносные теплообменники 5 и поступает обратно в реакторы. Для осаждения полистирола латекс из последнего реактора непрерывно поступает в коагулятор 6, в который также непрерывно подается определенное количество раствора коагулянта и воды для разбавле- [c.105]

Ход определения. В две конические колбы с притертыми пробками емкостью но 250 мл отвешивают на аналитических весах по 0,1 г стирола, растворяют каждую навеску в 5 мл этилового спирта-ректификата и приливают пипеткой по 50 мл бромид-броматного раствора. Затем в каждую колбу добавляют мерным цилиндром по 10 мл концентрированной соляной кислоты и, быстро закрыв колбу пробкой, перемешивают и оставляют стоять 30мин. [c.27]

Для определения стирола дистиллят, полученный при деполимеризации, нагревают на водяной бане с Б мл 50%-ного водного раствора едкого кали в колбе, соединенной с обратным холодильником, в течение 60 мин, затем смесь охлаждают, раствор экстрагируют этиловым эфиром (5 мл), эфирный слой промывают 5 мл дистиллированной воды и затем фильтруют через сухой фильтр в пробирку. Эфир удаляют на водяной бане, к остатку приливают бром, избыток которого удаляют нагреванием на водяной бане. Смесь охлаждают, остаток растворяют в 5 мл 80%-ного этилового спирта, раствор фильтруют и охлаждают, выделившиеся кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из 3 мл 80%-ного спирта. Полученный дибромстирол должен иметь темп. пл. 73 С. [c.92]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология