Выбор разделительной колонки

И. Выбор разделительной колонки [c.34]

Выбор НЖФ в ГЖХ зависит от природы разделяемые паров (газов). Необходимые требования к НЖФ малая вязкость и нелетучесть при температуре колонки химическая термостойкость высокая селективность достаточная растворяющая способность по отношению к разделяемым веществам. Хорошие результаты, как правило, дают те жидкие фазы, природа которых близка к разделяемым веществам (подобное растворяется в подобном). Очень важно правильно приготовить сорбент н наполнить колонку. Разделительная колонка — одна из основных деталей хроматографической установки (образно выражаясь, это ее сердце). От равномерности наполнения колонки зависит эффективность разделения . [c.106]

Важным достоинством хроматографии является ее универсальность. Хроматографические методы анализа могут быть применены для самых различных веществ. Благодаря. наличию большого разнообразия в выборе неподвижной фазы, а также возможности широкого изменения других параметров опыта (размеров разделительной колонки, скорости потока газа-носителя, температуры и др.) хроматографические методы отличаются гибкостью, и их легко приспосабливать для различных конкретных задач. [c.75]

Процесс разделения смеси осуществляется в разделительной колонке, которая является основным элементом хроматографа. Кроме правильного выбора неподвижной фазы, которой заполняется разделительная колонка, важными факторами, определяющими эффективность анализа, являются геометрические размеры колонки, материал, из которого она изготовлена, форма и метод заполнения. [c.112]

При выборе растворителя исходят из типа полимера, типа разделительной колонки и вида детектора концентрации образца. [c.68]

Выбор сорбента для концентрирования примесей является сложной задачей, так как необходимо удовлетворить следующие требования 1) адсорбция газа-растворителя должна иметь возможно меньшую величину, 2) должна быть обеспечена достаточная адсорбционная емкость по примесям, 3) скорость десорбции примесей должна быть достаточно велика. Дру гими словами, удерживаемая сила при температуре десорбции должна быть близка к нулю. Необходимо также, чтобы различные компоненты десорбировались одновременно или в последовательности, отвечающей их выходу с разделительной колонки. [c.264]

С введением RJ i и в выражение (82) и после преобразований получают характеристическую величину, зависящую только от выбора хроматографической колонки и разделительной способности Д , [c.71]

В газохроматографическом анализе практически особенно оправдало себя введение пробы с помощью шприца и петли. Оба метода нашли широкое применение в связи с простотой обращения с такими дозирующими устройствами. Дозирующие шприцы в основном используются в анализе жидких продуктов, когда объем вводимой пробы должен составлять 0,1— 20 мкл. В анализе газов предпочтение отдают дозирующей петле, которая, как правило, обеспечивает лучшую воспроизводимость дозируемого объема газа. В каждом случае при выборе того или иного способа дозирования следует принимать во внимание характер дозируемой пробы, так как правильность и точность результатов анализа находятся в непосредственной связи с точным переводом пробы в разделительную колонку. Для получения результатов анализа, отвечающих указанным требованиям, при использовании дозирующей петли необходимо учитывать следующее [c.9]

Аналогичный расчет проводят и для всех хроматограмм той же пробы, полученных независимо на других разделительных колонках. Так как материальные и временные затраты на подобный анализ очень велики, сначала следует выяснить, нельзя ли провести разделение анализируемой пробы на одной колонке, например, путем выбора подходящей капиллярной колонки или же с помощью оптимизации условий разделения. [c.47]

Пользователь может принимать решения в вопросах выбора методов интегрирования, обработки результатов измерений и формата регистрации выходных данных как в интегрирующих системах с программным обеспечением, так и в интегрирующих многоканальных системах аппаратного обеспечения в диалоговом режиме через алфавитно-цифровую клавиатуру подключенного телетайпа или терминала с экранным индикаторным устройством. В случае одноканальных систем на базе микро-ЭВМ (интегрирующих ЭВМ, хроматографов с микропроцессорным управлением) задание команд осуществляется преимущественно при помощи функциональных клавиш при использовании же бифункциональных клавиш можно вводить буквенные знаки для обозначения наименований соединений, образцов и разделительных колонок. [c.462]

Зависимость высоты пика от температуры колонки (см. рис. 31) в интервале температур 20—70° С линейна, причем максимум высоты пика приходится на область низких температур. Но для надежной работы термостата необходимо, чтобы температура превышала окружающую на 5—7° С. Следовательно, за оптимальную температуру разделительной колонки необходимо выбрать температуру порядка 30—35° С. Окончательный выбор температуры может быть сделан на основании определения зависимости, показывающей изменение эффективности колонки от температуры. [c.60]

Разделительные колонки. Разделительные колонки делают разной конструкции. Как правило, это трубки стеклянные или металлические, прямые, согнутые (О-образные) или в виде спирали. На рис. 52 показано несколько типов колонок для газового анализа. Широко применяются до настоящего времени стеклянные колонки. Последнее время стали изготовлять колонки из нержавеющей стали и медные. Металлические трубки незаменимы при изготовлении длинных колонок небольшого диаметра. Выбор материала для колонки определяется также требованием химической стойкости. Диаметр и длина колонок — это основные параметры, от которых зависит работа ко.понки. Естественно, что стараются длину сделать минимальной, но такой, которая обеспечивала бы полное разделение интересующих комнонентов смеси. В разных способах хроматографического анализа длина колонок может быть от 20—30 см до 8—15 м, а диаметр в пределах 4—18 мм. Длинные колонки для удобства делают составными (свинчиваемыми при помощи специальных фитингов). Иногда [c.192]

Выбор растворителя, или подвижной фазы, имеет важное значение в жидкостной хроматографии. Растворитель, применяемый в качестве подвижной фазы, не всегда выбирают первым. Известно много примеров, когда вначале выбирают разделительную колонку. Подвижная фаза при протекании через колонку не должна изменять ее характеристики. В современной жидкостной хроматографии считают, что колонки должны использоваться многократно. [c.67]

Подвижная фаза в газовой хроматографии выполняет только транспортную функцию, не взаимодействует с разделяемыми веществами, т. е. не влияет на селективность колонки. Взаимодействие ее с неподвижной фазой также незначительно. В начале развития метода газовой хроматографии в качестве газа-носителя служил воздух, в наше время это обычно водород, гелий, аргон, азот, углекислый газ. Выбор газа-носителя часто определяется типом детектора. Падение давления на выходе из разделительной колонки пропорционально вязкости Рнс. 61, Зависимость ВЭТТ от ско- газа-носителя, поэтому он должен рости потока газа-носителя обладать малой ВЯЗКОСТЬЮ. Кине- [c.128]

Из приведенного выше обсуждения следует, что при выборе колонки учитывают требуемые 1) степень разделения, 2) скорость анализа и 3) нагрузку колонки. Если необходимо провести анализ достаточно быстро и получить при этом хорошее разделение, то целесообразно использовать колонку, заполненную ППМ. Однако количество активной неподвижной фазы в такой колонке очень мало и уже при относительно небольшой пробе система перегружается. Высокую степень разделения получают, используя возможно меньшие пробы и большие времена анализа. Улучшить разделение можно, повысив давление в системе это позволит в необходимой степени удлинить разделительную колонку и соответственно увеличить длительность анализа. Чтобы число теоретических тарелок в колонке было достаточным, размеры частиц неподвижной фазы или носителей должны быть минимальными. Если имеется несколько подвижных фаз, то всегда выбирают ту, которая обладает самой низкой вязкостью. Число тарелок и линейную скорость элюента (при заданном перепаде давлений) можно оптимизировать, уменьшая вязкость подвижной фазы. [c.34]

Существуют два принципиально различных метода заполнения разделительной колонки насадкой, и выбор того или иного метода зависит от диаметра частиц насадки. [c.48]

Разделительную колонку заполняют сорбентами, которые служат неподвижной фазой при хроматографическом разделении газовых смесей. В качестве сорбентов применяют пористые инертные носители, обработанные нелетучими жидкостями, модифицированные адсорбенты, например силикагель и др. Выбор сорбента определяется составом анализируемой смеси и методикой разделения ее на компоненты. В качестве типовой хроматограммы на рис. 124 даны пики разделения углеводородного газа. Пло- [c.175]

Основные факторы, определяющие разделительную способность газо-жидкостной колонки а) правильный выбор жидкой фазы, т. е. такой, которая была бы наиболее селективна по отношению к разделяемым компонентам смеси б) правильный выбор режима разделения (размер колонки, ее температура, скорость потока газа-носителя, количество вводимой в колонку анализируемой смеси И Т. д.). [c.105]

Эффективное разделение, однако, определяется не только величиной III 1,21 НО И ЧИСЛОМ теоретических тарелок п. Величина п в свою очередь связана сложной зависимостью с температурной программой, скоростью газа-носителя, а также природой разделяемых веществ и неподвижной фазы. Поэтому ясно, что современный уровень теории позволяет делать лишь качественные выводы при выборе параметров опыта, обеспечивающих хорошую разделительную способность и эффективность колонки. [c.405]

Программирование температуры может быть с успехом применено в капиллярной хроматографии. Если при выборе оптимальных условий опыта учитываются особенности метода, разделительная способность практически не уменьшается и высокая эффективность капиллярных колонок сочетается с преимуществами программирования температуры. [c.412]

Достоинства распределительной газовой хроматографии, получившей в последние годы наиболее широкое применение, заключаются в быстроте проведения анализа, высокой разделительной способности, возможности проводить многократное разделение на одной и той же колонке, возможности работы в микромасштабе и т. д. Преимуществом этого метода является также возможность широкого выбора неподвижных фаз. Неподвижная [c.514]

Комбинация хроматографии и масс спектрометрии накладывает ограничения и на условия работы хроматографической части системы Выбор неподвижной фазы в ГХ—МС играет очень большую роль помимо ее разделительной способности необходимо принимать во внимание такие факторы как вынос фазы и ее разложение с образованием летучих продуктов, которые, попадая в масс спектрометр, образуют фоновый масс-спектр, мешающий идентификации компонентов анализируемой смеси По этой же причине температура работы колонки в ГХ — МС обычно выбирается ниже, чем в обычной ГХ с той же неподвижной фазой [c.126]

Известно, что по поведению вещества при хроматографии на бумаге можно составить примерную картину его поведения на целлюлозных колонках . Первым, легко выполнимым условием является выбор сравнимых отношений количества вещества и количества бумаги или целлюлозного порошка. Вторым, труднее реализуемым условием надежного сравнения является одинаковая скорость движения и одинаковое распределение подвижной фазы вдоль разделительного слоя . Это условие наверняка не выполняется, если, как обычно, применять колонку, предварительно пропитанную растворителем [79]. В принципе то же самое относится к попыткам в целях увеличения пропускной способности по веществу перейти от тонких слоев к колонкам с силикагелем. В последнее время разработан, однако, вариант колоночной хроматографии [81], позволяющий считать более или менее выполненным также и второе из упомянутых условий. Этот вариант характеризуется тем, что растворитель, как и в случае горизонтальных тонких слоев [64], проникает в силикагель исключительно под действием капиллярных сил после полного смачивания, как и в случае проточной методики [64] с закрытыми пластинками. Затем он перемещается дальше вследствие испарения в конце колонки. Как показывает практика, во многих случаях, согласно Дану и Фуксу [81], величины Rf для закрытых пластинок сравнимы с величинами для колонки. Поэтому зависимости на колонке должны быть особенно близки к зависимостям на закрытых пластинках, поскольку и в том и в другом случае понятие насыщение камеры не имеет смысла. [c.127]

Наоборот, если вещества отличаются только селективностью и разделяемые компоненты имеют одинаковое давление пара при заданной температуре колонки, например циклогексан и бензол при 79°С, то разделение можно уподобить экстракции. Относительное удерживание в этом случае равно отношению коэффициентов активности компонентов. Соответствующим выбором неподвижной фазы можно менять это отношение в широких пределах. Особенно интересны неподвижные фазы, которые за счет различия в коэффициентах активности характеризуются достаточным разделительным действием даже в том случае, когда компоненты имеют не только одинаковое давление пара, но и аналогичное химическое строение (например, изомеры положения). Такие неподвижные фазы, достаточно специфичные для того, чтобы на них можно было разделить, например, пара- и жега-ксилолы, называют высокоселективными. Существует правило, что в случае применения селективных фаз не только силь [c.56]

Для общего сравнения колонок независимо от выбора анализируемых веществ можно предложить в качестве критерия парциальную разделительную способность для участка хроматограммы, ограниченного к = и 2=10, и ввести параметр емкость пиков РС- . [c.85]

После подстановки и г в уравнение (152) и дальнейших преобразований получим величину, характерную для каждой колонки, которая зависит лишь от выбора колонки и желаемой разделительной способности Нз. [c.134]

Неподвижную фазу наносят на твердый носитель. Она может быть жидкой или твердой, но чаще используют жидкость. В колонке очень быстро устанавливается равновесие между неподвижной и газовой фазами в зависимости от типа неподвижной фазы наблюдается то или иное разделение компонентов пробы. Выбором этой жидкости определяется разделительная способность колонки, которая зависит от относительного сродства неподвижной фазы к каждому компоненту разделяемой смеси. Количественным выражением этого относительного сродства является коэффициент селективности [c.112]

Основная забота химика, занимающегося исследованием веществ, определяющих вкус и запах, состоит в правильном выборе типа хроматографической колонки и рабочих параметров процесса разделения. Почти во всех случаях в этой области исследователь встречается с настолько сложными смесями, что идентификация входящих в их состав разделенных компонентов невозможна без использования вспомогательных методов. Поэтому для таких смесей требуется высокая степень разделения. Концентрации компонентов смеси могут изменяться в широких пределах, поэтому используемые хроматографические детекторы должны быть чувствительными к следовым количествам вещества, а колонки должны обеспечивать разделения относительно больших проб. Более того, компонентами разделяемой смеси могут быть соединения самых разных типов, от полярных до неполярных, содержащие любые функциональные группы. В связи с этим попытки связать селективность неподвижной фазы с ее разделительной способностью обычно оказываются безуспешными. К сожалению, часто более успешным бывает выбор колонки на основе опыта исследователя, а не на основе каких-либо теоретических рассмотрений. [c.262]

Размеры колонки могут в значительной степени определять ее емкость и эффективность, но ее разделительная способность зависит главным образом от природы содержащейся в ней жидкой фазы. Можно сформулировать лишь несколько рекомендаций по выбору жидкой фазы. Большое число неподвижных жидких фаз, [c.267]

Разделительные колонки могут иметь различную конструкцию. Как правило, это трубки стеклянные или металлические, прямые, согнутые (У-образные) или в виде спирали. На рис. 171 показано несколько типов колонок для газового анализа. Материалом для их изготовления может служить стекло, нержавеющая сталь, медь. Выбор материала для колонки определяется также требованием химической стойкости. Диаметр и длина колонок — основные параметры, определяющие работу колонки. Длина колонок может варьировать от 20—30 см до 8—15 л , а диаметр — в пределах 4—6 мм. Длинные колонки для удобства делают составными. Иногда применяют ностененно суживающиеся (к выходу газа) или конусные трубки, что способствует образованию более четкого фронта выхода компонентов газа. [c.251]

Анализируемая смесь фенольных вещ,ёств имела температуру кипения приблизительно 180—270° С. Проба этой смеси без каких-либо предварительных приготовлений к хроматографическому разделению вводилась в хроматограф с неполярной жидкой фазой в разделительной колонке. Полученная кривая служила основой для выбора типа и числа первичных хроматографических фракций. Эта же кривая служила и для количественной оценки процентного содержания этих фракций. [c.103]

Для правильного выбора условий разделения на препаративном хроматографе необходимо использовать информацию, которую можно получить из данных для аналитической колонны. Прежде всего, данные по разделению на аналитической колонне позволяют оценить сложность задачи разделения и возможность получения всех или части заданных компонентов. Поскольку сложность проведения опытов на аналитической колонне существенно меньше, то аналитические колонны следует использовать в первую очередь для подбора сорбента. При этом следует учитывать, что правильный выбор сорбента для препаративной хроматографии даже более важен, чем для аналитической, поскольку при оптимальных условиях это позволяет либо увеличить нагрузку, либо при неизменной нагрузке повысить чистоту выделяемых фракций. Температуру разделительной колонки в препаративном хроматографе устанавливают такой же или несколько ниже температуры, оптимальной для аналитической колонны. [c.197]

При выборе адсорбента для ловушки (17) преследовалась цель максимального обогащения СО2 в цикле хроматографического разделения анализируемой пробы и отделения воздуха без применения хладагентов. Наиболее целесообразными адсорбентами для этого метода являются молекулярные сита КаХ. Для этих сит удерживаемый объем для СО2 при 24° равен 10 мл для 1 колонки (при 0°—2,5 10 мл). Исходя из условий оптимального разделения СО и СН4 на разделительной колонке, удерживаемый объем СО можно было прип.чть равным 500 мл. В этом случае объем ловушки равен [c.71]

Перед начинающим хроматографистом проблема выбора типа разделительной системы (эксклюзионной, ион-парной, адсорбционной или другой) и подбора условий, с которыми лучше эту систему использовать для анализа необходимой ему смеси веществ, встает сразу же после того, как он получает эту смемесь. Решить этот вопрос тем более сложно, чем менее известно вещество или вещества, с которыми предстоит работать, чем сложнее по составу проба, чем меньше опыт у хроматографиста и его возможность воспроизвести методику, описанную в литературе (отсутствие необходимых колонок и сорбентов, растворителей высокого качества, детектора,. градиента растворителя и т.п.). Многое зависит от того, располагает ли хроматографист такими-то чистыми стандартами, оборудованием и методиками дпя очистки сложных по составу проб, особенно медицинских и биологических, от мешающих анализу примесей (взвесей, полимерных веществ, солей и др.). [c.135]

При выборе оптимальных условий, обеспечивающих максимальную эффективность при минимальной затрате времени на анализ, необходимо компромиссное решение. Иногда требуется высокая скорость анализа. Если можно пожертвовать некоторым тгонижением эффективности без серьезного ухудшения разделения компонентов, то для ускорения анализа можно повышать скорость потока. Изменение времени анализа или эффективности в случае колонок, заполненных сорбентом, достигается с трудом, так как разделительная снособность резко падает при уменьшении времени удерживания компонентов. [c.142]

Углеводородная часть, выделенная описанным выше методом, подвергалась дальше адсорбционно-хроматографическому анализу при помоши силикагеля марки АСК, по стандартной, ранее описанной методике [117]. Навеска углеводородной смеси 10 г, количество силикагеля— 100 г (около 200 мл), последовательность и количества вытеснителей петролейный эфир — 200 мл, бензол — 100 мл, спирто-бензольная смесь (1 1) — 100 мл. При постоянной скорости вытекания жидкости с низа колонки отбирали равными порциями (15 мл) раствор углеводородов в вымывающих жидкостях. После отгонки растворителей определяли количество, свойства и элементарный состав углеводородных фракций и вычисляли по этим данным соотношение в исходной смеси различных групп углеводородов и их структурную характеристику. За разделительные границы между отдельными группами углеводородов, на основании литературных данных [118] и собственных экспериментальных результатов, были приняты следующие значения коэффициента преломления между парафино-циклопарафиновыми и моноци-клическими ароматическими углеводородами границей служил коэффициент преломления ( ), равный 1,48 между моно-циклическими (неконденсированными) ароматическими и конденсированными бициклическими ароматическими углеводородами—1,54 и, наконец, между би- и полициклическими конденсированными углеводородами— 1,59. Правильность выбора этих границ наглядно подтверждается характером люминесцентного свечения, которое появляется или резко меняется именно в этих узловых точках. [c.311]