Анализ концентрирования методы

Следовательно, надо выбирать методы, предел обнаружения которых по крайней мере в 10—15 раз превышает измеряемые концентрации. Если чувствительность метода недостаточно высока, прибегают к концентрированию. Наметив подходящие по чувствительности методы, следует остановить свой выбор на методе приемлемой точности (правильности и воспроизводимости результатов определений). Определение последней производят путем градуировки с применением проб точно установленного состава (стандартов) или статистическими методами (см. гл. 2). К недостаткам физико-химических методов относится сравнительно невысокая точность определений. Поэтому контроль за правильностью результатов химического анализа этими методами остается за химическими методами, так же как установление состава стандартных образцов и градуировки. [c.12]

Для решения первой задачи помимо указанных физических методов анализа пригодны методы ультрамикроанализа, в том числе ультрамикрохимический анализ. Он представляет собой совокупность приемов использования специальной аппаратуры для работы с ультрамалыми объемами растворов. Для взвешивания образцов созданы ультра микровесы, для измерения малых объемов — микробюретки, микропипетки и т. п. Все операции проводят с помощью специальных манипуляторов, аналитические эффекты наблюдают под микроскопом. Для решения второй задачи в качестве предварительной операции используют концентрирование. Оно необходимо в тех случаях, когда нужно увеличить концентрации микрокомпонентов для последующего анализа или отделить следовые количества определяемых компонентов от основных (матрицы) или других микрокомпонентов. При абсолютном концентрировании микрокомпоненты переводят из большого объема в меньший. [c.98]

При гидролизе растительной ткани концентрированной кислотой с последующим разбавлением водой и инверсией образовавшихся декстринов все полисахариды, без разделения на легко- и трудногидролизуемые, превращаются в моносахариды, смесь которых затем подвергается количественному анализу. Этим методом определяют в растительной ткани содержание маннана, ксилана, арабана и других углеводов, входящих в состав различных сложных полисахаридов гемицеллюлоз, строение которых было подробно рассмотрено выше. [c.300]

Однако в ряде случаев чувствительность прямого эмиссионного спектрального анализа бывает недостаточной, в частности для контроля производства веществ высокой чистоты. В таких случаях проводят предварительное концентрирование Sb. Наиболее простыми, удобными и быстрыми методами концентрирования примесей Sb являются физические методы, в частности методы отгонки (дистилляции) Sb в вакууме, на воздухе и в токе газа-носителя. Однако такие методы применимы только к материалам, основу которых составляют элементы и их соединения, причем их летучесть значительно ниже летучести Sb. Применение концентрирования методами дистилляции примесей требует тонкого измельчения анализируемого материала, поскольку скорость диффузии отгоняемых примесей в твердой фазе мала. Тонкоизмельченную пробу нагревают током большой силы в графитовом стаканчике, зажатом между графитовыми щеками охлаждаемых водой медных электродов. Пары выделяющихся примесей конденсируются на охлаждаемой графитовой или металлической капсуле, которая затем используется в качестве электрода дуги или искры при последующем спектральном определении Sb и ряда других выделившихся вместе с ней примесей. [c.82]

Если задача определения брома ставится в плане многоэлементного анализа, ее стараются решить без разрушения анализируемой пробы, применяя эмиссионный спектральный, рентгенофлуоресцентный или инструментальный активационный методы. В других случаях проводят ту или иную подготовку образца к анализу, нередко подвергая его химическому разрушению, а после этого — отделяют бром от элементов, мешающих его определению. Разделению смесей может сопутствовать концентрирование определяемого элемента. При определении микроколичеств и в радиохимическом анализе концентрирование выступает в качестве задачи самостоятельного значения, но решается она теми же методами осаждения, экстракции, ионного обмена и отгонки, которые применяют для аналитического разделения. Выбор конкретного хода анализа и метода определения брома, естественно, зависит от характера поставленной аналитической задачи и состава объекта исследования. [c.162]

Адсорбционное концентрирование можно применять и при анализе жидкостей, например природных или сточных вод. Пробу воды пропускают через колонку с сорбентом, при этом примеси адсорбируются, а вода выходит из колонки. Для проведения десорбции в этом случае применяют не тепловое воздействие, а смывают примеси небольшим количеством (обычно 0,5—2,0 мл) подходящего растворителя. Последующий анализ осуществляют методами газовой или жидкостной хроматографии. В качестве концентратора можно использовать бюретку. Подбор адсорбента при концентрировании из жидких систем — более трудная задача, чем при концентрировании из газов, так как степень обогащения в этом случае сильно зависит от растворителей в исходной пробе и получающемся концентрате. Редко удается добиться 100%-го извлечения примеси и целесообразно оценить прежде всего коэффициент извлечения, равный отношению массы примеси в )астворителе, пропущенном через концентратор на стадии десорбции к массе этой примеси в исходной пробе т [c.203]

Аналит Объект анализа Метод концентрирования Метод определения, диапазон определяемых концентраций, ПО, производительность Лит-ра [c.259]

Анализи- руемый объект Методы переведения в раствор и концентрирования Метод определения Чувствительность,, % Литература [c.205]

Термооптическая спектроскопия, так же как и традиционная спектрофотометрия, является методом молекулярной спектроскопии, т. е. она пригодна для решения практически всех задач молекулярного анализа. Рассмотренные методы анализа характеризуются очень высокой чувствительностью. Для большинства исследуемых соединений достигнуты пределы обнаружения порядка 10 "—10" моль/л (.4 = 10 -10 ). В ряде случаев удается достичь еще более высокой чувствительности (пределы обнаружения 10" —моль/л). Селективность определения в большинстве случаев обеспечивается традиционными средствами использованием селективных фотометрических реагентов или применением методов разделения и концентрирования (экстракция, хроматография и т. п.). [c.340]

Прежде всего следует отметить, что указанные методы являются лишь методами конечного определения элементов (или ионов) и не отражают всех особенностей химического анализа. В ряде случаев разделение методов анализа на химические и физико-химические условно, так как иногда трудно или практически невозможно решить вопрос о принадлежности того или иного метода анализа к какой-либо из указанных групп. Помимо методов конечного определения, существенной частью химического анализа являются методы разложения анализируемого вещества, разделения, выделения и концентрирования определяемых элементов (или ионоз). [c.17]

Подробный анализ этих методов изучения элементного состава и их сравнение дано в книге Клера [30], а проблемы концентрирования микроэлементов с целью количественного определения — в работе [31]. Следует отметить, что применение концентрирования играет первостепенную роль для любого инструментального метода определения следовых элементов, снижая абсолютный предел их обнаружения. [c.67]

Подобно объемному анализу по методу нейтрализации и в этом случае титрование более концентрированными растворами расширяет область эквивалентности кривой титрования. Особенно большой эквивалентный участок наблюдается при получении осадка с более низким значением /С . [c.263]

Ионный обмен в органическом анализе используется для тех же целей, что и в неорганическом анализе. Помимо методов хроматографического разделения смесей известны способы удаления мешающих ионов, определения общей концентрации ионных форм в смесях, концентрирования следовых количеств веществ. [c.489]

В настоящее время в природных водах нормируется содержание около 900 органических соединений [1]. Среди существующих аналитических методов наиболее перспективны для решения этой задачи методы хроматографии. Однако предельно допустимые концентрации в водах большинства органических загрязнений лежат ниже предела обнаружения их этими методами, поэтому необходимым этапом является концентрирование, обычно сорбционное. Осуществление сорбционного процесса не требует сложного аппаратурного оформления и во многих случаях позволяет достичь необходимые степени концентрирования. Целью сообщения является исследование условий, а также расчет сорбционного концентрирования органических веществ на примере фенола с последующим анализом концентрата методом газовой хроматографии. [c.149]

Применение методов, основанных на исследовании растворимости [80], за исключением систем с газообразным лигандом, зависит от правильного анализа насыщенного раствора. Для этих целей имеется широкий набор аналитических методов [81] анализ концентрированных растворов можно выполнить гравиметрическим или объемным методами, а в случае низких концентраций используют атомно-абсорбционный, атомно-флуоресцентный, радиометрический [82], спектрофотометрический. [c.159]

При определении малых примесей в нефтепродуктах широко применяют различные методы обработки пробы перед анализом. При этом преследуют различные цели концентрирование малых примесей, удаление мешающих элементов, устранение влияния основы и т. д. Часто подготовка пробы завершается получением и анализом водных растворов определяемых примесей. В таких случаях в качестве эталонов обычно используют водные растворы неорганических соединений. Однако применение таких эталонов не дает возможности получить информацию о полноте выделения интересующих элементов из пробы нефтепродукта, Поэтому даже при использовании косвенных методов анализа в ответственных случаях, а при разработке новой методики обязательно, нужно применять эталоны из металлорганических соединений, которые должны проходить все стадии обработки, подобно анализируемым пробам. Конечно, для этой цели лучше всего использовать нефтепродукт, сходный по составу с анализируемым, и с точно известным содержанием примесей, Но это очень трудно реализовать на практике. Поэтому обычно ограничиваются введением в чистый нефтепродукт синтетических металлорганических соединений, А в работе [189] при определении следов металлов в нефтепродуктах путем их кислотного озоления, перевода золы в раствор и анализа растворов методом вращающегося электрода, с водными растворами неорганических эталонных соединений, внутреннего стандарта и буфера, взятыми в нужных соотношениях, проводили все операции по химико-термической обработке, как с раствором золы нефтепродуктов. [c.94]

Хелатообразующие экстрагенты имеют ряд преимуществ перед экстрагентами других классов. Общие двухфазные гетерогенные реакции с участием таких экстрагентов можно описать относительно простыми уравнениями, связывающими коэффициент распределения О с pH, концентрацией экстрагента в органической фазе и концентрацией маскирующих агентов в водной фазе. Собраны данные [13] по константам экстракции хелатов различных металлов эти данные могут быть полезными при выборе систем, в которых разделение достигается с помощью простых экстракционно-хроматографических методов. Многие хелаты окрашены, что позволяет визуально контролировать процесс разделения. В связи с этим хелатообразующие реагенты широко используются в экстракционной хроматографии для разделения элементов при активационном анализе, концентрирования металлов из разбавленных растворов, получения радиохимически чистых изотопов или изотопов без носителя. [c.389]

Варианты метода. Рекомендуют после нагревания сульфатов до прекращения выделения паров серной кислоты разбивать плотный остаток солей, кипятить их с небольшим количеством воды несколько минут и затем, не фильтруя, продолн ать анализ обычным методом. Опубликованные результаты превосходно согласуются с результатами, полученными при. применении обычной обработки. Лоу рекомендует нагревать сульфаты почти до исчезновения паров серной кислоты, смачивать остаток небольшим количеством концентрированного аммиака и кипятить. Осадок от аммиака в этих условиях получается компактным и хо- [c.1013]

Определение. При анализе проб, содержащих от 10 -10 до 10% n.M., часто необходимо предварит, концентрирование и разделение П. м. Чаще всего для этого используются метод пробирной плавки (см. Пробирный анализ), сорбц. и экстракц. концентрирование. Метод пробирной плавки основан на высокотемпературном извлечении П. м. расплавленными РЬ, Ag, u, сплавами Pb с Ag, u с Ni, NiS. [c.571]

Для качественного анализа разработан метод тонко-слойной храмотографии на пластинках Силуфол в системе растворителей 95 % этиловый спирт - концентрированный раствор аммиака (16 4,5). Для обнаружения органических кислот пластинки обрабатывают раствором бромкрезолового зеленого. На пластинках проявляется 4 пятна желтого цвета на бирюзовом фоне. Для проявления аминокислот используют раствор нингидрина. [c.51]

Способность ЗЬ восстанавливаться до летучего ЗЬНз также используется в спектральном анализе как метод концентрирования. Описан [1588] прибор для восстановления сурьмы до ЗЬНз, последний, проходя через нагретую стеклянную трубку, разлагается с выделением сурьмы, которую используют для спектрографирова-ния. В качестве восстановителя применяют цинк в среде НС1. Применение Na[BH4] в качестве восстановителя по сравнению с цинком позволяет существенно снизить значение холостого опыта и достигнуть предела обнаружения ЗЬ 0,5 нг [943]. [c.86]

Метод Рудлоффа [24] с использованием перйодата и перманганата нашел применение с теми или иными изменениями для определения положения двойных связей в молекуле путем окислительного расщепления по двойным связям и последующего ГХ-анализа образующихся продуктов. Продукты представляют собой карбоновые кислоты их обычно определяют в форме соответствующих метиловых эфиров. Для количественного выделения эфиров моно-и дикарбоновых кислот от С4 и выше Кюммель [25] проводил непрерывную экстракцию этих кислот, омылял их в процессе удаления растворителя и разделял метиловые эфиры, образовавшиеся из соответствующих солей (без концентрирования), методом ГХ с программированием температуры. Утверждалось, что такой метод позволяет преодолеть трудности, связанные с выделением короткоцепочечных кислот, для которых характерна высокая летучесть и значительная растворимость в воде. Имеется и несколько других аналогичных методов, которые обеспечивают количественное выделение всех образующихся кислот, за исключением короткоцепочечных [26, 27]. В еще одной модификации метода Рудлоффа [28 в водный раствор кислот добавляют гидроокись тетраметиламмония. Порцию полученного раствора помещают в специальный зонд, высушивают при температуре 100 °С и вводят в газовый хроматограф метиловые эфиры образуются в этом анализе при нагреве в результате контакта зонда с образцом с горячей поверхностью (выше 250 °С) входного устройства хроматографа. [c.222]

В физических методах измеряют непосредственно определяем< физическое свойство без проведения химических реакций. Наприме для определения содержания различных веществ (кислот, щелочс и др.) иногда достаточно измерить их плотность. На осно1 измерения электрической проводимости можно определить содерж ние воды в концентрированной серной или уксусной кислота Измеряемые свойства зависят от концентрации раствора, но I зависят от массы или объема анализируемого вещества. Пoэтo при анализе физическими методами нет необходимости брат строго определенное количество данного вещества, т. е. не нужр брать навеску или отмерять строго определенный объем раствор [c.204]

Определяемые элементы Объект анализа Особенносп гфобоподготовки Метод концентрирования Метод определения Предел обн >ужения [c.468]

Стараясь не выходит ) за рамки учебной программы, автор подверг учебник существенной пе )еработке. Произведены некоторые сокращения за счет исключения наименее важных сведений. Теоретические и практические разделы учебника дополнены новыми литературными данными, отражающими достижения современной химической науки. Впервые в учебнике представлены безбюреточные методы титрования, приведены понятия о кинетических методах анализа, описаны методы разделения, концентрирования, обнаружения и определения ультрамалых количеств примесей в особо чистых веществах и т. п. [c.13]

Флюктуации кондентрации (так жо как и другие неоднородности в жидкости) меняются во времени, что приводит к модуляции рассеянного света. Рассасывание флюктуации определяется диффузией частиц, поэтому уши-рение спектральной линии рассеянного света также определяется диффузией растворенных частиц. Развитие лазерной техники позвол1тао анализировать снектральны состав рассеянного света в растворах полимеров и определять коэффициент диффузии макромолекул. Особенно интересно применение этого метода к анализу концентрированных растворов полимеров [77, 78]. [c.122]

Способы анализа нефтей и нефтепродуктов данным методом могут быть прямыми и косвенными. При первом варианте анализируемый образец просто разбавляется соответствующим растворителем. Косвенный способ анализа основан на озолении, экстракционном или ином концентрировании примесей, переводе концентрата в раствор и его анализе. Среди методов концентрирования примесей в нефтях и нефтепродуктах для перевода пробы в удобную для анализа форму наибольшее распространение получили способы озоления (табл. 2 [3]). При этом металлоорганические вещества переводятся в неорганическую форму. Основным недостатком этого способа концентрирования является потеря некоторых летучих элементов. Установлено, что наименьшие потери элементов достигаются при мокром озолении нефти смесью ПКОз и НСЮ4, взятых в соотношении 2 1 [3]. [c.108]

Если в анализаруамой сточной вода содержится большое количество восотаноБИтелем, то перед началом определения в пробу добавляют 5 ш концентрированной оерной кислоты, выпаривают досуха и приливают 30-40 ш горячей дистиллированной воды, после чего продолжают анализ по методу Б. [c.97]

Все методы концентрирования, описанные в литературе, имеют своей целью насколько возможно полное удаление основного (матричного) вещества из пробы. Ни один метод, по-видимому, не является универсальным, или, иначе говоря, применение определенного метода диктуется природой определяемого микрокомпонента (или микрокоАшонентов) и матричного вещества. Как правило, при выполнении непрямых анализов следов методом газовой хроматографии применяются методы концентрирования, описанные ниже. [c.327]

Проблемы отбора и ввода пробы, концентрирования и анализа, возникающие в различных практических случаях анализа следов методом газовой хроматографии, слишком мпогочисленны и раз- [c.334]

Одним из главных источников ошибок в количественном анализе ири использовании для концентрирования методов нроявительной препаративной газовой хроматографии является неполнота улавливания разделенных фракций. [c.67]

Один вариант обработки щелочами применялся одним из нас с успехом при анализе некоторых растворимых в соляной кислоте железных минералов и руд, например щелочных минералов группы ярозита К[Ге(0Н)2]з(804)2 —основных щелочно-железных сульфатов. Последние при нагревании с концентрированными растворами едких щелочей быстро разлагаются, образуя легко отделяемый фильтрованием остаток гидроокиси железа и раствор, содержащий все сульфат-ионы. Гиллебранд впервые применил этот метод к анализу смеси ярозита и мышьякового пироморфита. Последний содержит Р2О5, AS2O5 и С1, переходящие в раствор вместе с SO ", что облегчает анализ. Вдумчивый аналитик часто будет применять для анализа специальные методы обработки, вроде изложенного выше. [c.435]

Ускорение и упрощение методов определения энтерококков в воде щли по нескольким направлениям создание оптимальных условий на первом этапе анализа титрационными методами, чтобы сократить время накопления энтерококков подбор более эффективных подтверждающих сред, исключающих ложные результаты и не-иихидимисгь да 1Ьнеишего подтверждения наличия энтерококков использование метода прямого посева для количественного определения энтерококков с концентрированием пробы воды на мембранных фильтрах. [c.167]

Изучалась возможность применения к анализу кремния методов об-зазования фтороборатов органических оснований — тетрафениларсония 25, 26] и метиленовой сини [27], экстрагируемых органическими растворителями. Экстракция фторобората метиленовой сини дихлорэтаном дает возможность определять до 10 % бора в кремнии. Метод требует прИ менения посуды из прозрачной пластмассы, устойчивой к органическим растворителям и концентрированным кислотам. Описан метод определения примеси бора в тетрахлориде кремния [28]. Тетрахлорид испаряют в токе азота после добавления Ы,Ы-диметиланилина, образующего с ВС1з нелетучее соединение. Бор в нелетучем остатке определяют с чувствительностью до 1 10 - % куркумином после отгонки борнометилового эфира. Расход Си на анализ — до 500 г. [c.35]