Молибден определение ванадием

Менее точным, но весьма распространенным методом восстановления, является восстановление железа дихлоридом олова. Мешают определению ванадий, молибден и вольфрам, которые иногда содержатся в небольших количествах в железных рудах и также восстанавливаются дихлоридом о,иова. [c.403]

А. Е. Клыгиным, В. К. Федоровой и Н, А. Никольской (1953 г.) было показано, что если проводить колориметрическое определение урана в карбонатно-щелочных растворах, то количество перекиси водорода, которое следует вводить в раствор для получения окрашенного соединения, можно резко понизить. Уменьшение концентрации перекиси водорода способствует тому, что молибден и ванадий не дают окрашенных соединений с перекисью, так как их перекисные соединения в щелочной среде сильно диссоциированы. [c.116]

Молибден, вольфрам, ванадий, ниобий и железо, восстанавливающиеся и окисляющиеся в условиях определения рения, должны быть предварительно удалены. Определение проводят следующим образом. [c.84]

Поэтому молибден можно успешно отделять от ванадия путем селективной сорбции в форме соединения с тиогликолевой кислотой на анионите дауэкс I или II 1580]. Определение ванадия заканчивают фотометрическим методом в виде соединения с тиогликолевой кислотой при pH 4,5—8. [c.131]

Метод дает удовлетворительные результаты. Присутствие небольших количеств иона аммония, соответствующих 1—5 мл концентрированного аммиака, не влияет на результаты определения молибдена. Содержание в растворе, из которого осаждают молибден, вольфрам, ванадий и железо при помощи 8-оксихинолина (pH 5,3), 0,01 мол/л ортофосфорной кислоты, не сказывается на результатах определения названных элементов. [c.163]

Комплексонаты ванадия (III) и ванадия (IV) не окисляются на воздухе при pH 5,0—7,0.] Для раздельного определения Мо и V их восстанавливают амальгамой цинка в аликвотной части раствора при pH 5,0. В другой аликвотной части раствора восстанавливают только V до V v амальгамой свинца при pH 9. Восстановленные молибден и ванадий (в обеих порциях раствора) титруют стандартным раствором K3[Fe( N)6). у [c.34]

Подобным же путем можно отделить железо и хром от урана, бериллия, циркония и тория молибден от ванадия кадмий от магния медь от алюминия и т. д. При электролизе нейтральных растворов их солей на ртутном катоде могут быть выделены щелочные и щелочноземельные металлы. При этом образуются амальгамы, которые легко разлагаются водой с образованием гидроокисей этих металлов. Выделение этих наиболее электроотрицательных металлов было бы невозможно, если бы перенапряжение выделения водорода на ртути не было бы столь велико. Легкость, с которой эти металлы образуют амальгаму, используется при электроаналитических определениях для отделения их от других катионов. [c.280]

До определенной валентности в редукторе восстанавливаются железо, титан, европий, хром, молибден и ванадий. Уран частично восстанавливается ниже четырехвалентного, но этого можно избежать, если проводить восстановление в охлажденных растворах и после восстановления дать им некоторое время постоять на воздухе как описано в гл. Уран (стр. 530). Восстановление вольфрама, ниобия и рения также идет не д определенной валентности, но способ устранения этого, как для урана, неизвестен. [c.137]

М шающие вещества. Метод очень избирателен. Определению ванадия не мешают значительные количества (20—40 мг) алюминия, железа(П1), кобальта, марганца, никеля, тория, меди, урана, хрома(И1), цинка. Мешает молибден(У1), титан, цирконий, а также азотная кислота в концентрации, превышающей 1 н. Мешают сильные окислители и восстановители. [c.104]

Кулонометрическое титрование пятивалентным молибденом — определение церия, хрома и ванадия. [c.133]

Определению циркония не мешают медь, хром, молибден и ванадий. [c.240]

Нитраты, сульфаты, вольфраматы не оказывают влияния, если их содержание невелико, при большом содержании выделяются белые кристаллические осадки. Молибден, уран," железо, а также хлориды и фториды не мешают определению ванадия. [c.164]

Препятствующие анализу вещества. Железо, цирконий, алюминий, торий и другие элементы, образующие устойчивые комплексы с фторидом, мешают определению. Ванадий, молибден и церий мешают вследствие образования окрашенных перекисных соединений с перекисью водорода. Фосфаты, оксалаты, тартраты и другие комплексообразователи, связывающие титан, также мешают определению. Большие количества солей щелочных металлов частично разрушают перекисное соединение титана. [c.241]

Мешающие вещества. Железо, цирконий, торий, алюминий и другие элементы, образующие устойчивые комплексы с фторидом, мешают определению. Ванадий, молибден и церий мешают вследствие образования окрашенных комплексов с перекисью водорода. [c.300]

Определению содержания титана не мешают магний, алюмиий, цинк, кадмий, марганец, РЗЭ, медь, цирконий, церий, кобальт, молибден (V), ванадий (IV). Молибден (VI) образует с реактивом окрашенное соединение и его мешающее влияние устраняют также, как и мешающее влияние железа рП) и ванадия (V), восстановлением аскорбиновой кислотой, гидроксиламином. Никель, хром (III) мешают определению содержания титана собственной окраской. [c.123]

Ванадий (V), молибден (VI). Ванадий (V) в кислом растворе восстанавливается раствором Sn lj до ванадил-ионов [4, 33]. На этой реакции основан метод [4] определения в среде 3—5 п. соляной кислоты в присутствии дифениламина. К 20 мл анализируе-емого раствора добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты, 3 капли раствора дифениламина и около 2 г мрамора (для того, чтобы создать атмосферу двуокиси углерода) и титруют при комнатной температуре 0,1 н. раствором Sn l2 до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленую. Вместо дифениламина можно применять внешний индикатор [34] — молибдат аммония (капельная проба при достижении конечной точки появляется синяя окраска). [c.187]

При дегидратации кремневой кислоты выпариванием с хлорной кислотой практически полностью выделяются сурьма, ниобий, тантал, олово и вольфрам. Если присутствуют висмут, германий, молибден и ванадий в больших количествах, то они могут частично попадать в осадок. Так как эти элементы мешают определению кремния большинством фотометрических методов, то их необходимо удалять, что осуществляют следующим образом. Помешают бумажный фильтр с дегидратированной кремневой кг слотой в платиновую лодочку для сожжения и осторожно сжигают бумагу. Затем помещают лодочку в трубку печи для сожжения, нагретой примерно до 700°, и медленно пропускают [c.38]

И одновалентной меди. Шестивалентный молибден и двух валентная медь в отдельности восстанавливаются в сереб ряном редукторе до пятивалентного молибдена и однова лентной меди при последующем добавлении раствора молиб дата аммония развивается интенсивная синяя окраска Алюминий, трехвалентный хром и свинец не экстраги руются в форме карбаматов при рекомендованных уело ВИЯХ. Марганец экстрагируется не полностью. Трехвалент ное железо, пятивалентный ванадий, никель, кобальт, шестивалентный молибден, двухвалентная медь, цинк и четырехвалентное олово экстрагируются, но полнота экстракции различна для разных металлов и, вероятно, ни в одном случае не протекает количественно. Однако остаточные количества металлов дают небольшую или вообще не дают ошибки при определении кремния. Из обычно встречающихся элементов только ванадий может мешать определению. Ванадий, остающийся в растворе после экстракции, обычно дает поглощение, эквивалентное поглощению [c.47]

Вторым, представляющим интерес методом (хотя он и не имеет большого практического применения) является метод, основанный на восстановлении рения цинком и последуюн1 ем титровании его растворами окислителя. Очевидно, что такие элементы, как молибден, вольфрам, ванаДий, ниобий и железо, восстанавливающиеся и окисляющиеся в тех же условиях, должны быть предварительно удалены. Метод имеет следующие недостатки а) он может быть применен для определения только малых количеств рения (<<30 ме) б) раствор, пропускаемый через редуктор, должен быть свободен от растворенного кислорода и в) пропущенный через редуктор раствор следует сразу же вливать в раствор сульфата железа (П1), или же должны быть приняты меры, предохраняющие его от соприкосновения с воздухом. При восстановлении валентность рения изменяется от - -УП до —1 и при последующем титровании перманганатом от —I до +УП. [c.377]

Колориметрический метод, основанный на окислении перекисью водорода в кислом растворе, дает менее удовлетворительные результаты при определении ванадиЯ чем при определении титана, так как возникающую окраску (от красновато-желтой до коричневой, в зависимости от содержания ванадия) трудно сравнивать с эталоном. Эта реакция используется главным образом для качественного обнаружения ванадия, хотя ее можно с успехом применять и для количественного определения ванадия в растворах, содержащих 15—20% серной кислоты, не более 0,1 мг1мл ванадия и свободных от элементов, образующих в этих условиях окрашенные соединения. Ванадий при этом должен содержаться в растворе в пятивалентном состоянии, так как при низшей его валентности окраска развивается очень медленно. Интенсивность окраски увеличивается в присутствии сильных кислот и не разрушается фтористоводородной кислотой. Это дает возможность определять ванадий в присутствии титана, переписное соединение которого обесцвечивается нри введении в раствор фторида (стр. (355). Окрасжу, присущую солям железа (III), можно уничтожить добавлением фосфорной или фтористоводородной кислоты. При действии перекиси водорода молибден также образует окрашенные соединения, и поэтому он должен быть предварительно отделен. [c.516]

Некоторые железо-алюминиево-снликатные минералы, образующие первые породы, обнаруживают еще более высокое содержание ванадия например, в биотите, выделенном из пироксенового гнейса, было найдено 0,13% V2O3. С другой стороны, распространение молибдена в количествах, доступных их открытию, ограничено, по-видимому, более кремнекислыми породами и, за исключением, быть может, очень редких случаев, в них не удается количественно определить молибден при навеске в 5 г исходного материала. Отсюда следует, что количественное определение ванадия надо обычно проводить только в породах, содержащих менее 60% кремнекислоты. Даже и при соблюдении этого условия поиски ванадия не всегда оправдывают затраченное на них время, но нужно помнить, что если его определение опустить, то в результаты определения железа (И1) и (II) будут введены ошибки, которые в некоторых случаях могут достичь заметной величины (см. стр. 957 и стр. 999). [c.981]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Если железа(III) мало (менее 1 мг), его можно маскировать добавлением 3 мл 0,1 М раствора ЭДТА. При высоких концентрациях железа (III) в р1астворе его надо предварительно удалить осаждением в виде Ре(ОН)з при pH = 4. Попутно удаляются молибден и ванадий. Мешает определению кобальт. [c.165]

Сильноосновной анионит в СНдСОО-форме применялся для удаления урана перед спектрофотометрическим определением алюминия [98]. Выполнены подробные исследования возможности применения ацетатных сред для выделения и аналитического определения весьма малых количеств урана в речной воде (1 мкг) и минералах [42, 65]. В более поздних работах [60, 63] сообш,алось, что суш,ест-венное улучшение результатов достигается при использовании аскорбатных комплексов. Уран и торий поглош аются анионитом в аскорбатной форме из раствора, содержаш его аскорбиновую кислоту при pH 4-—4,5. Большинство других элементов проходит в вы-текаюш,ий раствор исключение составляют титан, цирконий, вольфрам, молибден и ванадий. После промывания колонки титан, торий, цирконий и ванадий элюируют Q,iM H l. [c.343]

Отделение металлов, образующих кислородные анионы, от других металлов выполняется весьма просто. Для этой цели могут применяться как катиониты, так и аниониты — например в С1-форме. Здесь используется тот же принцип, что и при отделении мешающих ионов противоположного знака. Примером применения анионообменных методов может служить отделение хромат-ионов от алюминия [30], железа [ИЗ], кобальта [39] и титана [98]. Аналогичные методы применяли Т. А. Белявская и Е. П. Шкробот [14] для отделения хрома (VI) от хрома (III) (см. также [119]), а Ю. В. Морачевский и М. Н. Гордеева [78] — для отделения молибдена от кальция, алюминия и железа. Известен метод определения ванадия, хрома и молибдена в сталях [36], основанный на том, что железо не поглощается анионитами из ацетатного буферного раствора (pH 2,5—3,0), к которому, во избежание осаждения железа, добавлен маннитол. Ванадий элюируют 0,6М NaOH, хром — ЪМ НС1 и, наконец, молибден — iM H l. [c.353]

Для удаления молибдена (III) перед колориметрическим определением ванадия (IV) применялось анионообменное разделение этих металлов из раствора тиогликолевой кислоты [125]. В присутствии тиогликолевой кислоты молибден и ванадий восстанавливаются соответственно до трех- и четырехвалентного состояний одновременно образуется анионный комплекс молибдена (III). Добавляют серную кислоту до pH 1—1,5 и выполняют разделение на энионите в 304-форме. Затем колонку промывают 0,05Af H2SO4 и элюируют молибден разбавленным аммиаком (1 7) в присутствии 3% персульфата аммония. [c.359]

Тантал в указанных условиях не восстанавливается. В лимоннокислых растворах не мешают определению ниобия Fe, Mn, Со, Ni, Sn, Zr, U, Th, Pt, F-, СГ", NO и SiO-. Мешают титан, молибден и ванадий. В растворах ЭДТА не мешают восстановлению ниобия Ni, Al, Mn, W, V, Zr и Th. [c.21]

Было обнаружено, что для нормального функционирования активных центров некоторых флавиндегидрогеназ необходимы молибден и ванадий. Например, фермент ксантиноксидаза, катализирующий окисление определенных пуринов с образованием мочевой кислоты как конечного продукта, содержит в качестве простетической группы FAD, а также молибден и железо. [c.297]

Принцип метода. Двухвалеитный марганец в присутствии комплексона в кислой среде окисляется перекисью свинца до рубиновокрасного комплексоната марганца. После удаления перекиси свинца фильтрованием образовавшийся комплексонат марганца определяют потенциометрическим титрованием раствором сульфата железа (И). Потенциометрическое титрование можно заменить иодо-метрическим определением трехвалентного марганца. В соответствующей главе об иодометрическом титровании приведены дальнейшие указания по проведению определения, которых надо придерживаться и при потенциометрическом титровании. При потенциометрическом определении мешают главным образом молибден, вольфрам, ванадий и кобальт. Однако они не мешают при описанном выше иодометрическом определении. [c.141]

Семь элементов-металлов — железо, кобальт, марганец, натрий, калий, кальций, магний — играют решающую роль в основных процессах жизнедеятельности и относятся к числу биогенных элементов. Перечень этот сократить нельзя, но можно расширить. По крайней мере, еще десяток элементов имеют существенное значение для нормального существования организмов медь, цинк, молибден, никель, ванадий, хлор, бром, иод. Некоторые из легчайших атомов — литий, бериллий, бор — присутствуют в небольших количествах в большинстве растений и животных. Определенным типам клеток обязательно нужен кремний и, вероятно, в некоторых случаях еще и фтор. Подавляющее большинство перечисленных элементов составляют члены 2—3-го периода таблицы Д. И. Менделеева. [c.175]

По данным авторов, предлагаемый ими метод по точности не уступает методам Ros oe и Rose (см. текст) при этом определению ванадия не мешают магний, алюминий, медь, молибден, вольфрам и тит н. Железо и хром мешают. А. Д.]. [c.492]

Ванадий (V) можно титровать потенциометрически мягкими восстановителями в присутствии Сг", U ", Мо , W и Ti . Более сильными восстановителями можно титровать смесь двух ионов — ванадия (V) и Fe или U, Сг, Ti. Тиосульфат медленно взаимодействует с ванадием (V), однако скорость реакции можно увеличить введением меди (И) как катализатора [44]. Этот принцип использован [45] для потенциометрического титрования ванадия (V) в присутствии Fe, Мп, Сг, Мо и U. Уран (VI) молибден (VI) также взаимодействуют с тиосульфатом, но лишь после восстановления ванадия(V) и железа(III). Ионы Fe" титруются после ванадия (V), при этом наблюдается второй излом на кривой титрования. Определению ванадия не мешает Ю-кратный избыток железа (III). [c.252]

Определению мешают молибден, вольфрам, ванадий и хром. Определение осмия (VIII) (первый вариант). Стандартный раствор готовят растворением окиси осмия в серной кислоте. В реакционный сосуд вводят различные объемы этого раствора (л мл) и (10 —л) мл 0,1 и. раствора серной кислоты. При приготовлении стандартного раствора учитывают, что метод применим в интервале концентраций осмия от 0,0004 до 0,05 мкг/мл. [c.142]

Для ванадия известно несколько степеней окисления. Для титрования ванадия(II) в модельных растворах и искусственных смесях предложено использовать электрогенерированное железо(III) с биамперометрической индикацией к. т. т. После растворения пробы амальгамой цинка восстанавливают ванадий(У) и (IV) до V" и титруют его железом(1П) на фоне серной кислоты при pH > 1 [474]. Разработаны методики определения и V в смесях ионов марганца, хрома и ванадия [475], сталях, содержащих молибден и вольфрам [476, 477], и в сплавах [478, 480—482]. Для индикации к. т. т. предложены потенциометрический и биамперометрический методы. Электрогенерированные титранты из металлоактивных электродов — металлического ванадия, олова, меди и хрома —применены для определения ванадия в инструментальных сталях, сплавах, хромитовых рудах [483, 484—490, 497], латунях, бронзах [494— 497], металлическом цинке [497—499]. [c.75]

ЩИМИ скорость диффузии углерода хромом, молибденом, вольфрамом, ванадием, титаном, ниобием, цирконием [37]. Водородоустойчивость стали определяется парциальным давлением водорода, температурой и степенью легированности стали. При выборе стали, стойкой в определенных условиях против водородной хрупкости, пользуются кривыми, предложенными Нельсоном (рис. 21). [c.59]

Навеску почвы 35 г, просеянной через сито в 1 мм, помещают в колбу с притертой пробкой, приливают 350 мл оксалатного буферного раствора Григга с pH 3,3 и встряхивают на ротаторе 1 ч, фильтруют через складчатый фильтр белая лента . Отбирают 250 мл фильтрата, помещают в термостойкий стакан, упаривают приблизительно до 40—50 мл, прибавляют для разрушения оксалатов и органического вещества по 5 мл 30%-ной перекиси водорода и концентрированной HNO3 и упаривают досуха. Такую обработку повторяют 4—5 раз. Затем к сухому остатку приливают 5 мл 22%-ной НС1 и 2 мл 30%-ной H IO4 и для удаления хрома и более полного разрушения органических веществ упаривают досуха. Прибавляют 5 мл бидистиллированной воды и выпаривают досуха. К остатку приливают 5 мл 22%-ной H I и для перевода в хлориды выпаривают досуха. Остаток при нагревании растворяют в 18 мл 22%-ной НС1 и 10 мл воды, и не фильтруя, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доливают водой до метки, перемешивают и отсюда отбирают 20 мл раствора (соответствует 10 г почвы) для определения ванадия и в оставшихся 30 мл (соответствующих 15 г почвы) — определяют подвижный молибден. [c.134]

В экстракционно-спектрофотометрическом анализе возможно одновременно определять в экстракте несколько элементов, если спектры поглощения комплексов не перекрываются. При накладывании полос поглощения используют аддитивность оптической плотности и определение проводят расчетным методом по значениям оптических плотностей, измеренных при различных длинах волн. При одновременном наложении трех и более полос поглощения расчеты усложняются. Мотодзима и Хасита-ни экстрагировали оксихинолинаты железа и алюминия хлороформом при pH 5,2—5,5 и фотометрировали экстракт при 470 и 390 нм, определяя соответственно железо и алюминий. Чувствительность определения в пересчете на водный раствор составила около 10" %. Аналогичный метод применен при определении алюминия и железа в карбиде кремния . Зелада экстрагировал дитизонаты меди и цинка четыреххлористым углеродом и измерял светоноглощение при 520 и 650 нм. Амано , определяя молибден и ванадий в сталях, экстрагировал эти микропримеси в виде ксантогенатов хлороформом при pH 5,4 и фотометрировал затем экстракт при 510 нм (Мо) и 375 нм [c.199]

Примечание. Описанный ход анализа предназначен в основном для образцов с низким содержанием ванадия. При содержании ванадия больше 0,1% можно пользоваться другими методами. Например, сталь растворяют в серной кислоте и для окисления железа добавляют азотную кислоту. Ванадий можно затем окислить персульфатом аммония при кипячении и определить пероксидным методом, сравнивая окраску с окраской стандарта обработанного подобным же образом. Если присутствует титан, то можно определить как ванадий, так я тйтан. измеряя экстинкцию раствора при двух подходящих длинах волн (стр. 487). Молибден не должен присутствовать в заметных количествах. В присутствии большого количества хрома необходимо разделять ванадий и хром. СМк также метод определения ванадия в стали [c.169]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология