Восстановители определение с железом

Определение восстановителей (прямое титрование). Перманганатометрический метод используют для определения железа, олова, урана, оксалатов, нитратов и других веществ. [c.274]

Одним из наиболее важных практических применений перманганатометрии является определение железа. На анализ обычно поступают пробы, содержащие железо (И1), поэтому перед титрованием его необходимо восстановить до железа (П). Пробу, содержащую только железо (И), титруют в сернокислом растворе в соответствии с уравнением (13.2) до появления бледно-розового окрашивания раствора, вызванного избыточной каплей перманганата калия. Ионы Ре(П1), образующиеся при титровании, имеют желтый цвет, что несколько затрудняет фиксирование точки эквивалентности. Для более четкого обнаружения точки эквивалентности в пробу вводят фосфорную кислоту, образующую с ионами Ре (И ) бесцветный комплекс. Для восстановления Ре(П1) до Ре(П) можно использовать различные восстановители, необходимо лишь, чтобы восстановление шло достаточно быстро, никаких других продуктов восстановления, кроме Ре (И), в растворе не было, а избыток восстановителя мог быть количественно удален перед титрованием раствора. [c.274]

Наиболее важными практическими применениями хроматометрии являются определение железа в различных пробах после предварительного восстановления его до Ре(II), а также урана, который предварительно переводят в и(IV). Кроме того, реакция титрования железа (II) дихроматом является заключительным этапом различных аналитических методик, основанных на реакциях взаимодействия Ре(1П) или Ре(П) с определяемым веществом. Восстановители анализируют по методу замещения. Например, Си(1) реагирует с Ре(1П) [c.286]

Восстановление растворами восстановителей. Самый широко распространенный прием был описан в гл. 20, посвященной перманганатометрическому определению железа. Трехвалентное железо восстанавливают избытком раствора дихлорида олова [c.436]

Используют и раствор арсенита натрия для определения хромата в присутствии ванадатов, так как последние не восстанавливаются. Сильный восстановитель— раствор соли титана(III)—можно применять для определения железа и меди в смеси сначала железо (III) превращается в двухвалентное, а затем восстанавливается медь(II) до одновалентной. Существуют и методы титрования другими сильными восстановителями, например растворами солей хрома (II) или олова, хотя работа с такими растворами сопряжена с необходимостью защиты их от действия кислорода воздуха. Раствор хлорида олова (И) восстанавливает молибден (VI) до молибдена (V) и ва-надий(У) до ванадия(1П) так можно определить оба элемента при их совместном присутствии. [c.459]

Определению мешают TF+, Bi , Мо , Se , p-, P,Ot, u + окислители и восстановители.-Метод применяют для определения железа в золе углей, силикатах, рудах [252, 253]. [c.121]

Хорошим восстановителем для железа (III) является двухвалентный хром о которого составляет —0,41 в. Подробнее этот метод описан в разделе Уран , поскольку метод предложен для одновременного определения урана и железа. Следует, однако, помнить, что пользоваться растворами хрома (II) нужно в строго определенных условиях, так как хром (И) легко окисляется на воздухе. [c.200]

Между тем методы окисления — восстановления для церия (IV) более специфичны, так как все остальные представители группы редкоземельных элементов не обладают в обычных условиях переменной валентностью. Система Се +/Се имеет высокий окислительный потенциал (в зависимости от среды значение потенциала может составлять от +1,4 до +1,7 в) и потому церий (IV) легко может быть восстановлен до трехвалентного различными восстановителями. Так, например, растворы церия (IV) можно титровать аскорбиновой кислотой 2 по току восстановления церия при+0,5 в (Нас. КЭ) на платиновом электроде. Если применять в качестве фона 5 и. раствор серной кислоты, то железо не будет мешать титрованию, так как аскорбиновая кислота восстанавливает железо только в менее кислой среде. Если нужно, то по окончании титрования церия (IV) можно изменить среду и продолжить титрование для определения железа [c.342]

Введение избытка роданида обеспечивает образование роданидного комплекса железа даже при большом содержании хлоридов. Кроме того, определению железа мешают фториды, фосфаты, арсенаты и тартраты, ослабляющие окраску даже в кислой среде. При небольшой кислотности раствора сильное влияние оказывают также сульфат- и ацетат-ионы. Из восстановителей, мешающих определению железа, следует отметить сульфид-, сульфит-, иодид-ионы и др., а из окислителей — перманганат, перекись водорода, нитрит, медь, концентрированную азотную кислоту и др. В присутствии азотистой кислоты роданид образует окрашенные соединения даже без железа. Роданид аммония часто содержит некоторое количество тиомочевины последняя восстанавливает железо до двухвалентного. Поэтому лучше пользоваться роданидом калия. [c.122]

Для определения железа хроматным или перманганатным методом необходимо перевести его в восстановленную форму. Выбор восстановителя представляет большие трудности, обусловленные тем, что восстановление необходимо проводить количественно до определенной валентности. При этом надо иметь возможность легко и полностью (количественно) удалить избыток восстановителя. Это последнее обстоятельство особенно сильно ограничивает выбор восстановителя, так как часто окисление восстановителя ведет к окислению и определяемого элемента. Для восстановления ионов металлов применяют следующие группы восстановителей [c.391]

В нейтральных или щелочных водах раздельное определение шестивалентного и трехвалентного хрома затруднено тем, что при подкислении таких вод, если они (как это обычно бывает) содержат восстановители [соли железа (II), сульфиты, многие органические вещества и т.п.], происходит восстановление шестивалентного хрома до трехвалентного. [c.305]

Такое довольно большое значение константы равновесия показывает, что возможность протекания реакции между железом(II) и церием (IV) с точ ки зрения термодинамики является весьма благоприятной и потому реакция может быть использована для количественного определения железа (II). Однако термодинамически благоприятная реакция может не протекать с достаточно большой скоростью. В некоторых редокс реакциях скорость обмена электронами между восстановителем и окислителем настолько медленна, что такие реакции не могут быть использованы в титриметрическом анализе. Мы упомянем о некоторых характерных чертах медленных редокс реакций в следующих главах. Впрочем реакция железо(II)—церий(IV) является быстрой отчасти потому, что в ней происходит перенос только одного электрона. [c.292]

Мешают определению железо, хром и медь. Для удаления железа прибавляют к пробе 2 мл 3%-ной перекиси водорода, нагревают, осаждают гидроокись железа(III) раствором аммиака и отфильтровывают выпавший осадок. Хромат- и бихромат-ионы восстанавливают в кислой среде любым восстановителем (спиртом, сульфитом), осаждают гидроокись хрома (III) вместе с Ре(ОН)з аммиаком и отфильтровывают осадок. [c.182]

Определению железа в виде роданида мешают ионы, образующие комплексные соединения с ионами Ре +, мешают восстановители, восстанавливающие Ре + до Ре и окислители, разрушающие роданид-ион. [c.143]

Определение железа и его соединений основано на титровании раствором перманганата калия известной нормальной концентрации раствора, содержащего в качестве восстановителя ионы Ре . [c.137]

Если один член окислительно-восстановительной пары (как правило, окисленная форма) образует значительно более устойчивый комплекс с комплексоном, чем другой член, как это происходит, например, в системе Fe +/Fe +, то титрование протекает следующим образом. При прибавлении комплексона в раствор сначала происходит постепенное уменьшение потенциала, до тех пор, пока все трехвалентное железо не будет оттитровано. После достижения точки эквивалентности возникает большой скачок потенциала, поскольку совершенно незначительный избыток комплексона уменьшает концентрацию свободных ионов трехвалентного железа на несколько порядков. Кривая титрования имеет форму, аналогичную кривой титрования при определении железа методом восстановления. Различие лишь в том, что в данном случае титруют не восстановителем, а комплексообразующим веществом. На рис. 35 изображено несколько кривых титрования трехвалентного железа комплексоном в присутствии платинового индикаторного электрода. В растворе [c.384]

Определение железа. Наиболее важные случаи применения бихромата основаны на прямом или косвенном титровании железа (II). Для определения окислителей добавляют избыток стандартного раствора Ре , для определения восстановителей—избыток Ре" . Все эти определения с теми же результатами и даже лучше можно было бы проводить и с Се . Однако для серийных анализов бихромат калия обладает рядом преимуществ — он дешевле, стандартные растворы его очень устойчивы и их легко приготовить. Перманганат калия не имеет таких преимуществ и непригоден для титрования в солянокислой среде. [c.365]

При определении железа с помощью 1,10-фенантролина в раствор добавляют избыток восстановителя для удержания железа в состоянии окисления - -2 для этой цели удобны гидрохинон или солянокислый гидроксиламин. Окраска образующегося комплекса устойчива длительное время. [c.395]

Из большого количества других индикаторов этого типа практическое значение имеют нейтральный красный Еи д =0,24 в), метиловый синий (Еинд =0,53 в) и некоторые другие. Кроме того, известно применение некоторых неорганических окрашенных соединений в качестве окислительновосстановительных индикаторов. Так, например, кремнемолибденовая кислота Н 5 (Мо,0, ) имеет слабую желтую окраску при действии сильных восстановителей, например ЗпС , образуется интенсивно окрашенная молибденовая синь. Этот индикатор применяется для определения железа по следующему методу . [c.364]

Некоторые другие восстановители, например AsO , SaOf-, sol , не титруются и не мешают определению железа [224, 225]. Титрант пригоден также для определения Со +, гидраз ина, гидроксиламина, аскорбиновой кислоты. [c.109]

При определении железа хроматным методом в качестве восстановителей применяют цинк, 5пС12, амальгамы и редукторы. Восстановление железа цинком протекает по реакции [c.393]

Сплавление ведут до образования прозрачного плава, который выщелачивают 3%-ным раствором серной кислоты. В полученном растворе определяют железо перманганатометрическим методом. Для этого Feg (504)3 восстанавливают до FeSO различными восстановителями. Если содержание титана небольшое, можно проводить определение железа, не отделяя титана, так как ионы четырехвалентного титана восстанавливаются только после восстановления ионов трехвалентного железа, а ионы трехвалентного титана быстро снова окисляются в четырехвалентное состояние кислородом воздуха. В анализируемом растворе допустимо до 0,02 г титановой кислоты, количество которой также не мешает определению железа. В случае присутствия большего количества титана применяют несколько иной способ определения железа. [c.456]

Объемное определение в присутствии ванадия. Описанные дальше способы основаны на предположении, что ванадий присутствует только в очень малых количествах, как это бывает в силикатных породах, глинах и кремнистых известняках. В таких случаях в найденном общем содержании железа будет небольшая ошибка, независимо от того, какой был применен восстановитель (см. Железо , стр. 441). Принимая во внимание вышеуказанное, рекомендуется в присутствии небольшого количества ванадия пользоваться только методом восстановления сернистым ангидридом (см. Железо , стр. 444) даже при отсутствии титана. Когда количество ванадия известно, можно внести поправку, предполагая, что весь ванадий содержится в исследуемом осадке, что, однако, нуждается в доказательстве. Ряд авторов подтверждает выпадение ванадия в осадок вместе с алюминием и железом при осаждении аммиаком или ацетатом аммония, но имеются указания и на то, что нри повторном осанедении аммиаком, [c.957]

В чем сущность перманганатометрического метода определения железа (III) Почему при употреблении в качестве восстановителя Sn la избыток его-необходимо удалить Как это делается Почему недопустимо употребление большого избытка Sn la [c.425]

Определению железа рассматриваемым методом мешает ряд веществ. Сюда относятся прежде всего все те вещества (ионы), которые способны связывать ионы Fe или ионы NS в более прочные комплексы. Таковы, например, фториды, фосфаты, ар-сенаты, тартраты, соли ртути и др. При малой кислотности могут мешать также ацетаты и сульфаты, а при недостаточном избытке реактива—.хлоридьк Кроме того, мешают восстановители (например, ионы S, SO , J , Sn и т. п.), способные восстанавливать Fe в Fe , и окислители, окисляющие ионы NS (например, ионы Мп07, N0 , перекись водорода, концентрированная HNO3 и т. д.). [c.491]

Можно использовать эфирную экстракцию в двух вариантах. По первому варианту полярографирование производят на фоне ам тачного раствора сульфата аммония с предварительным восстановлением трехвалентного таллия в одновалентный сернистым натрием. Второй вариант применяют в тех случаях, когда в пробе содержится меди больше чем 8—1С°о. Тогда определение таллия производят на фоне 3N НС1. Восстановителем служит железо, восстановленное водородом, которое одновременно восстанавливает и остатки меди до лгеталлической. [c.367]

Весьма важен вопрос о мешающем влиянии трехвалентиого железа. Невозможно не только определение железа прямым титрованием в щелочном растворе (вследствие осаждения гидроокиси), но и обратное титрование избыточного количества комплексона. Трехвалентное железо, связанное в комплекс с комплексоном, реагирует с индикатором с образованием красно-бурой окраски. До сих пор не выяснено, образуется ли при этом только очень прочный комплекс с индикатором или же получается окрашенный продукт реакции в результате окисления индикатора. Поэтому в большинстве работ предлагается предварительное выделение железа из раствора осаждением, например аммиаком. Малые количества железа можно перевести в нереагирующий с комплексоном и индикатором ферроцианид. С другими способами устранения мешающего влияния железа при проведении комплексометрических титрований читатель встретится в соответствующих местах. Аналогично железу, мешает марганец, легко окисляющийся в щелочном растворе до трехвалентного и при этом разрушающий индикатор. Однако добавка соответствующего восстановителя (аскорбиновой кислоты, гидроксиламипа) препятствует полному окислению марганца и позволяет непосредственно его титровать. В присутствии марганца — что следует особо подчеркнуть — переход окраски индикатора очень отчетлив. [c.287]

Аналитическое значение имеют соли двухвалентного железа — в качестве восстановителей нитро- и нитрозосоединений соли трехвалентного железа — как индикаторы на роданиды, соли кобальта — при осаждении калия в виде кобальтинитрита и для приготовления невыцветающих цветных стандартов соли никеля— для иодометрнческого определения олова соли титана — в анализе азосоединений соли хрома — для цериметрического определения железа и как фиксатор в микроскопии. [c.31]

Метод определения ионов железа косвенной кулонометрией так же как и классический титриметрический метод, основан на титровании Ре" электрогенерированными окислителями либо же Ре" соответствующими восстановителями. В качестве тит-рантов-окислителей для контроля содержания железа (И) в растворах гальванических ванн [526], смесях уран — железо, маг-незиовюстите [528, 529], растворах солей [527, 530], искусственных смесях [530, 532] рекомендованы марганец(П1), перманганат-ионы, церий(IV) и бром. Из титрантов-восстановителей для определения железа(III) в модельных растворах, искусственных смесях, латунях, сталях [473, 498, 533—535], ферритах [537, 538], дюрале [443, 484] нашли применение электрогенерированные TF", Си , V и Sn". [c.76]

Результаты спектрофотомртрического определения железа и кобальта в смешанных растворах с применением восстановителя [c.123]

Браун и Хейс [8] впервые применили о-фенантролин для определения железа в вискозном шелке, матированном двуокисью титана. Авторы исследовали влияние титана, тартрата, прибавляемого для удержания титана в растворе, сульфатов, восстановителя и влияние порядка прибавления реактивов на реакцию железа с о-фенантролином. Проверку метода авторы проводили на чистой двуокиси титана. По их данным, железо может быть определено удовлетворительно в пределах 0--0,25 мг в присутствии 0,1 г двуокиси титана. Норвиц и Ко-делл [9] применили о-фенантролин для определения 0,02—9% железа в титановых сплавах. [c.235]

Ход определения. В фильтрате 1 (см. стр. 21) присутствует железо в трехвалентной форме для определения железа в растворе его следует восстановить до двухвалентного. В качестве восстановителя применяют цинк или хлорид олова (II) в кислой среде. [c.23]

Немногочисленные реакции, описанные для флуоресцентного открытия железа, основаны на отмеченном тушении флуоресценции ионом Ре +, или на восстановительных свойствах иона Ре2+. В аммиачном растворе [203] или в ацетатном буфере [232] Ре + тушит фиолетовую флуоресценцию салициловой кислоты, а в растворе а-нафтофлавона с иодидом калия выделяет йод, вызывающий тушение флуоресценции флавона [232]. В растворе карбоната натрия Ре + и другие восстановители переводят флуоресцирующий оранжевым светом резоруфин в нефлуоресцирующий гидрорезоруфин [214, 245]. Это последнее соединение образуется и при восстановлении слабо флуоресцирующего щелочного раствора резазурина но при последующем окислении его кислородом воздуха возникает оранжевая флуоресценция резоруфина [245]. Попутно можно отметить хемилюминесцентную окислительную реакцию иона Ре + с лю-минолом [245, 339]. Для количественного определения железа предложено использовать его гасящее действие на комплекс алюминия с понтахром сине-черным Р (максимум излучения при 595 ммк), позволяющее определять в объеме 25 мл 0,5— [c.157]