Хроматографический пик определение понятия

Общие правила работы. Нагренапис и охлаждение, кристаллизация, сушка и упаривание, фильтрование, экстракция и противоточное распределение, перегонка, работа с вакуумом и под давлением, возгонка, методы работы с полумикроколиче-ствами. Основы хроматографического разделения веществ, хроматографические методы. Идентификация органических веществ определение температуры плавления, тепературы кипения, плотности. Качественный элементный и функциональный анализ. Применение ИК- и УФ-спектроскопии и спектроскопии ПМР для идентификации органических соединений. Понятие о применении газовой хроматографии и масс-спектрометрии для идентификации веществ. Номенклатура ЮПАК. [c.247]

В настоящее время точное решение для модели неидеального линейного хроматографического процесса не получено. Однако разработаны приближенные методы [7, 8], позволяющие охарактеризовать эту модель на основе анализа механизма хроматографического процесса. Этот подход весьма просто приводит к количественному определению понятия хроматографиче-го удерживания и позволяет получить независимое описание индивидуальных факторов, определяющих расширение зоны, как функций физических свойств системы. Отношение скорости перемещения центра зоны к скорости движения всей подвижной фазы (щ1и=Я) определяется средней вероятностью наличия молекул растворенного вещества в подвижной фазе, т. е. [c.47]

Физико-химические основы хроматографического процесса. Основные понятия и определения. Изотермы адсорбции. Абсорбция газа. Диффузия в газовой фазе. [c.145]

Размывание хроматографической полосы и его физические причины. Главные направления в развитии теории неравновесной хроматографии теория тарелок и теория эффективной диффузии. Различие между этими теориями. Форма выходной кривой в неравновесной хроматографии при идеальной изотерме. Теория тарелок. Понятие об эффективности хроматографической колонки с точки зрения теории тарелок. Уравнение материального баланса и уравнение хроматографической кривай в теории тарелок. [Иирина хроматографического пика на разных его высотах. Высота, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ). Способы определения числа теоретических тарелок. [c.296]

Хроматография производных аминокислот получила интенсивное развитие в связи с разработкой методов определения первичной структуры белков. Вероятно, трудно найти в органической химии и биохимии более удачный пример столь тесной взаимосвязи развития представлений о структуре и функциях большого класса веществ, каким являются белки, с хроматографическими методами анализа. Основное внимание было направлено на разработку методов определения N-концевых остатков аминокислот в белках, причем в идентификации соответствующих производных большое значение имели тонкослойная (ТСХ) и бумажная хроматография (БХ) (см. обзоры [1, 2]). Газожидкостная и жидкостная колоночная хроматографии находят в этой области ограниченное применение, однако интерес к последнему методу постепенно растет. Интерес к жидкостной хроматографий вызван вполне определенными причинами. Во-первых, постоянно появляются новые методы избирательной модификации остатков аминокислот в белках, а идентификация производных аминокислот требует развития хроматографических методов. Во-вторых, исследованию подвергают все более труднодоступные белки, что в свою очередь вызывает необходимость создания надежных методов количественного анализа. Интерес к колоночной хроматографии возрастает также в связи с выделением и получением необычных аминокислот, а также в связи с необходимостью предотвращения ошибок при определении аминокислотной последовательности. Понятия современный и классический метод используют здесь условно, поскольку новые методики обычно создают на базе стандартной аппаратуры примером может служить автоматический анализ ДНФ- и ДНС-аминокис-лот [3, 4]. Насколько известно, до сих пор не пытались использовать скоростную хроматографию высокого разрешения для разделения производных аминокислот, хотя некоторые соединения, например ДНС-аминокислоты, являются для этого метода довольно удобным объектом. Производные аминокислот использовали в структурном анализе белков крайне неравномерно. По-видимому, всеобщее увлечение ДНФ-аминокислотами проходит окончательно, уступая место повышенному интересу [c.360]

Число теоретических тарелок" - мера качества (или "эффективности") хроматографического слоя. По аналогии с теоретическими тарелками в ректификационной колонне, расстояние, на котором обеспечивается хроматографическое разделение (в колонке или в слое), разбивается на теоретические разделяющие тарелки. Для решения конкретной задачи (при применении конкретных сорбента и растворителя) требуется вполне определенное число теоретических тарелок, чтобы необходимое разделение оказалось возможным. Понятие "высота, эквивалентная одной теоретической тарелке" не считается ни вполне удачным, ни вполне наглядным и потому "не в чести" у многих сотрудников лабораторий (его могли придумать только теоретики), тем не менее оно оказалось относительно простым и удобным в практической работе и принято к употреблению. [c.88]

Полярность параметры растворимости. Полярность — это ключевое понятие во многих дискуссиях о хроматографии, хроматографическом разделении и хроматографической селективности. Тем не менее часто остается неясным, что именно подразумевается под этим понятием. Согласно Роршнайдеру, полярность неподвижной фазы в ГХ можно оценить по способности последней удерживать полярные соединения [5]. Хотя, по-видимому, это определение с точки зрения хроматографиста- [c.35]

При необходимости идентификации соединений, принадлежащих к нескольким гомологическим рядам, целесообразно сопоставлять на одном графике параметры удерживания интересующих веществ неподвижными фазами различной природы, т. е. различающихся по условной хроматографической полярности и селективности (определение этих понятий дано при описании лабораторной работы 4). Так, на достаточно большом экспери-а [c.181]

В этом методе хроматографического анализа парообразная проба вводится непосредственно в колонку при постоянной концентрации в потоке газа-носителя. Пример однокомпонентного фронтального анализа приведен выше в связи с определением понятия изотермы адсорбции. В случае пробы, содержащей несколько соединений, получается ряд ступеней, каждая из которых [c.34]

Дать определения понятий а) высота хроматографического пика б) щирина хроматографического пика в) приведенный удерживаемый объем г) общий удерживаемый объем. [c.360]

В настоящее время назрел вопрос о единой, научно обоснованной транскрипции и системе обозначений в формулах, системе определений и обоснованной научной терминологии хроматографических величин, процессов и понятий. [c.20]

Используя различные модельные представления, например распределение Крейга, в итоге можно свести различные теоретические представления к понятию теоретической тарелки. Число теоретических тарелок разделения для данной колонки непосредственно связано с формой хроматографического пика и может быть из него вычислено. На основе различных модельных представлений предложен целый ряд уравнений для определения числа п из хроматографических данных [c.49]

Для точного определения основных понятий этой дисциплины проведена достаточно произвольная граница между областью, связанной непосредственно с самой хроматографической системой, и областью, которую можно рассматривать более или менее независимой от этой системы. Под понятием хроматографической системы мы понимаем комплекс устройств, который соответствует понятию стандартного аналитического газового хроматографа, содержащего такие части системы, как регулятор скорости потока газа, колонку, регулятор температуры колонки и детектор с необходимыми вспомогательными устройствами. Отсюда первая область охватывает те количественные аспекты газовой хроматографии, которые прямо связаны со свойствами этих частей системы. Вторая область охватывает проблемы, связанные с методами инструментального интегрирования показаний детектора и оценкой результатов анализа при помощи средств вычисли-телы ой техники. Хотя эти методы имеют чрезвычайно важное значение для количественного газохроматографического анализа и соответствующая аппаратура постепенно становится стандартным оборудованием современной газохроматографической лаборатории, их теоретическая основа лежит "в области вычислительной техники, а не газовой хроматографии. [c.9]

Эксклюзионная хроматография является одним из методов жидкостно-твердофазной хроматографии, обеспечивающих разделение веществ в зависимости от размеров и формы молекул. Такая возможность открывается при использовании пористых неподвижных фаз с определенными размерами пор, соизмеримыми с размерами молекул. Метод за годы своего существования имел целый ряд названий, которые или полностью тождественны, или имеют несущественные смысловые отличия гель-проникающая, гель-фильтрационная, молекулярно-ситовая. Первый из выщеперечисленных терминов использовался при анализе органических веществ в органических растворителях, второй — в неорганическом анализе водных растворов, последний, как и современный термин — эксклюзионная, является собирательным понятием. В отличие от других хроматографических методов, использующих различия в химических свойствах разделяемых веществ, проявляющихся при их распределении между стационарной и подвижной фазами, разделение в эксклюзионной хроматографии основано на ситовом эффекте. Растворитель (подвижная фаза) заполняет в колонке как внешний объем между зернами геля, так и внутренний объем пор. Объем растворителя между зернами геля — называют промежуточным, транспортным или мертвым объемом, а внутренний объем пор — рассматривается как объем стационарной фазы. Когда в колонку вводят пробу, содержащую несколько типов ионов или молекул с разными размерами, то они стремятся перейти из подвижной фазы внутрь пор. Такое проникновение обусловлено энтропийным распределением, поскольку концентрация молекул разделяемых веществ в наружном растворе оказывается выше, чем в поровом пространстве. Но оно становится возможным только в том случае, если размеры ионов или молекул меньше диаметра пор. [c.209]

Время удерживания и его объем являются равноценными понятиями. Для данной хроматографической колонки при данных условиях проведения хроматографического процесса 5ти величины являются постоянными для каждого анализируемого вещества. Компоненты сложной смеси будут выходить из хроматографической колонки в строго определенное время. Например, время выхода бензола при заданных условиях (рис. 17) —2,9 мин, толуола 6,7 мин, о-ксилола — 14,3 мин. [c.47]

Понятие реакционная газовая хроматография охватывает такие процессы, при которых в хроматографической колонке или же после выхода из нее между веществами происходят химические реакции. В данном разделе рассматриваются реакции, протекающие в колонке непосредственно в условиях газохроматографического элюирования. Компонентом реакции может быть вещество пробы, твердая или жидкая неподвижная фаза, а в определенных случаях также газ-носитель. Если условия (в частности, время удерживания, соответствующее времени реакции) выбраны так, что получаемая хроматограмма соответствует степени конверсии <100%, то говорят о хроматографическом режиме реакции [121]. Колонку, которая при этом выполняет одновременно функции компонента реакции и участка разделения, называют хроматографическим реактором [122]. Ниже обсуждаются получаемые в этих условиях результаты измерения кинетических параметров. [c.356]

Другой важной и наиболее распространенной характеристикой неподвижной фазы с точки зрения выбора сорбента, а в ряде случаев и предсказания величин удерживания является ее условная хроматографическая полярность [29]. Разными авторами были предложены различные формы ее выражения и названия — полярность, полярность неподвижной фазы, относительная полярность. Однако именно в названии условная хроматографическая полярность подчеркивается, что определение полярности неподвижной фазы в газовой хроматографии содержит отличие от традиционного понятия полярности в физической химии. Первоначально расчет условной хроматографической полярности по Роршнайдеру [30] (Р) заключался в нахождении отношения разностей логарифмов величин удерживания бутадиена относительно и-бутана Убг па исследуемой фазе и двух стандартных неподвижных фазах по уравнению (упрощено Анваером [31]) [c.123]

Понятие хроматография охватывает большое число методов разделения веществ, на первый взгляд довольно различных. Под хроматографией понимают распределение разделяемых веществ в двух фазах, из которых одна относительно неподвижная (стационарная), другая продвигается мимо первой (подвижная). Стационарная фаза представляет собой высокодисперсное вещество с большой поверхностью. Хроматографические методы находят очень широкое применение в науке и технике. Это объясняется тем, что в итоге хроматографического разделения веществ можно провести качественное и количественное определение их без особых дополнительных операций. Поэтому часто под хроматографией подразумевают и метод определения веществ. Преимуществами хроматографических методов являются такж сравнительно небольшие затраты времени и возможность работы с небольшими количествами веществ. [c.341]

Многообразие рассмотренных выше хроматографических методов и решаемых ими задач чрезвычайно осложняет попытки предложить исчерпывающее определение хроматографии в ее триединстве (наука — процесс — метод) в развернувшейся по тому вопросу дискуссии [50-52] последнее слово, возможно, еще не сказано. В недавно опубликованной разработанной Научным советом по хроматографии РАН номенклатуре [53] даны следующие формулировки основных понятий. [c.15]

Чем меньше величина Я, тем лучше работает колонка. В современных колонках добиваются того, что Я = (1 -н 2) т. е. величине Я отвечает размер порядка малых долей миллиметра. Отсюда появилось наглядное представление о тонком диске, как бы вырезанном из колонки. Его образно назвали теоретической тарелкой , а величину Я именуют высотой теоретической тарелки . Исторически этот термин появился при рассмотрении людели хроматографического процесса, где непрерывную элюцию заменяли малыми скачкообразными продвижениями зоны, подобно тому как это было сделано выше в методе диаграмм. Кстати, с помощью этого метода понятию теоретической тарелки можно придать наглядный смысл. Как было установлено при сопоставлении диаграмм рис. 5, с уменьшением ширины гипотетического скачка, описывающего продвижение зоны вдоль колонки, меняется и форма зоны, в частности степень ее расширения. Представим себе, что при хроматографировании определенного вещества в реальных условиях мы экспериментальным путем нашли закон расширения зоны, а затем подобрали ширину теоретического скачка так, чтобы расширение, описываемое методом диаграмм, следовало бы точно такому же закону. Ширина этого скачка и отвечает понятию высоты теоретической тарелки Я. В методе диаграмм мы не принимали во внимание продольной диффузии, однако можно себе представить, что существует более сложная модель скачкообразного движения зоны, учитывающая все факторы, ведущие к размыванию зоны. Ширина эквивалентного скачка в этой модели может служить наглядной иллюстрацией понятия о величине Я. [c.32]

Приведены определение понятия индекс удерживания , ф-лы для его вычисления, примеры идентификации с его помощью хроматографически разделенных в-в, а также значения индексов удерживания для 16 тер-пеноидных соединений и 7 метиловых эфиров фенолов. Анализ проводили при 130 и 190 . НФ апьезон L (30%) или полиэтиленгликоль (эмульфор 0) на целите. Показана зависимость величин индексов удерживания от полярности НФ. [c.57]

Наличие нескольких понятий объема удерживания объясняется I основном тем, что в методе газовой хроматографии имеют дело с такой фазой вещества, объем которой зависит от давления (газы обладают способностью сжиматься). В хроматографической же ] олонке давление, плотность и скорость газа различны по ее длине. Чтобы при определении объемов удерживания ] омпоненто1 исключить влияние таких условий опыта, как скорость газа-носителя, длина колонки и отношение количеств жидкой фазы к инертному носителю, применяют о т н о с и т е л ь н ы е о б ъ е м ы у д е р-ж и в а н п я, а чтобы исключить влияние на них и количества >1Л1Дкой фазы — применяют у д е л ь н ы е о т н о с и т ель н ы е [c.36]

При выборе оптимальных условий при адаптации или разработке методик нами бьш выдвинут следующий критерий эффективность хроматографической колонки по анализируемому веществу должна быть не меньще эффективности колонки по веществу, используемому для определения эффективности. Достижению этой цели в нормальнофазовом варианте способствовало введение понятия об универсальных элюентах на основе принципа адсорбционного модифицирования при анализе среднеполярных соединений. [c.6]

Нами разрабатывались методики для исследования свойств ионитов и определения таких важных сорбционных констант, как емкость поглощения ионитов и константы ионообменного равновесия. С помощью радиохроматографического метода была изучена динамика сорбции меченных рз фосфат-ионов на неорганических сорбентах (хроматографическая окись алюминия, пермутит) [51—57], а также па апионообмснных смолах [56]. Предложена радиохроматографическая методика определения емкости поглощения ионитов [55, 56], проведено определение емкости поглощения катионитов [58, 59] и анионитов [58, 60] различными методами в сопоставлении с радиохроматографическим методом. Введено понятие стандартной единицы массы ионита — единица массы лгат-рины ионита [61—63], [c.82]

Понятие разделения в хроматографии требует в первую очередь количественного определения степени разделения. Это может быть сделано с помощью разрешения / я- При рассмотрении хроматограммы двухкомпонентной системы наглядно видно, что степень перекрывания хроматографической полосы определяют две характеристики— расстояние между максимумами пиков и ширина хроматографических полос. На рис. 1.3 показано влияние этих двух характеристик на разрешение. На верхней хроматограмме пики перекрываются. На средней — расстояние между максимумами [c.15]

Многие из старых работ по синтезу Фишера — Тропша были проведены на железных и кобальтовых катализаторах, содержащих множество промоторов, и были направлены на выявление влияния на процесс температуры, давления, времени пребывания (объемной скорости), отношения Нз/СО и концентрации серы. Продукционную селективность характеризовали как правило на основе понятий о фракционной дистилляции. В некоторых случаях отдельно определяли также содержание водорастворимых органических веществ. Недостаток надежных данных по специфике продуктов был связан в основном с отсутствием современной техники хроматографического и масс-спектрального анализа. Более поздние данные главным образом касаются типичных продуктов — от метана до высших парафинов, включая изопарафины, алкены и спирты. Детальный анализ продуктов важен не только при испытании свежих катализаторов, но также при определенной степени старения катализатора, так как селективность в процессе работы может существенно изменяться. [c.257]

На рис. 87 показан газоанализатор ВТИ. Этот прибор дает возможность подробно анализировать газы на СО2, тяжелые углеводороды, О2, СО, На, СН4, N3. Принцип действия химических газоанализаторов основан на свойствах некоторых жидкостей поглощать (растворять в себе) определенные газы, при этом углеводороды, не поглощающиеся в жидкостях, подвергаются фракционному сожжению. Фракционный состав углеводородов определяется другими методами ректификационным, дистилляцион-ным, хроматографическим, масс-спектрометрическим, оптическим и другими (понятие о которых приводится далее). Например, водный раствор едкого кали поглощает углекислый газ СО2, аммиачный раствор полухлористой меди — окись углерода СО. При этом другие компоненты газовой смеси совершенно не должны поглощаться в непредназначенных для них поглотителях. Таким образом, заполнив поглотительные сосуды 1, 2, 3, 4, 5, 6 ш 7 газоанализатора соответствующими жидкостями-реагентами, а измерительную бюретку 17 — анализируемым газом, нри помош уравнительной склянки 21, заполненной водой, анализируемый газ прогоняют последовательно через все поглотители. Делают это следующим образом. Поднимая склянку с водой, вытесняют газ нз бюретки водой, и он через трехходовой кран 12 идет в распределительную трубку (гребенку), а затем в соответствующий поглотительный сосуд, кран которого открыт (краны в другие поглотительные сосуды при этом закрыты). При опускании уравнительной склянки газ возвращается на прежнее место, [c.140]

До сих пор рассматривался объем удерживания, как объем газа, который необходимо пропустить через колонку, чтобы из нее выде-ли.лся данный компонент. Это понятие требует уточнения, В настоящее время принята определенная термхшология, связанпая с параметрами хроматографического пика. [c.34]

Краткий учебник по основам газовой хроматографии. Его назначение — служить руководством для специалистов-практиков — обусловливает содержание книги. Даны определения важнейших понятий, описаны все необходимые узлы аппаратуры и манипуляции с нилш. Теория изложена кратко и элементарно, причем выбраны только те ее положения, которые важны для практики. Основное внимание уделено технике работы. Большую практическую ценность представляет подробная таблица возможных неполадок хроматографической аппаратуры, методов их распознавания и устранения. [c.4]

В построении теории динамики сорбции и хроматографии немаловажное значение имеют вопросы терминологии и классификации процессов и приемов работы. Приведение в определенный порядок терминов и понятий, создание определенной классифика ции процессов — это первый и необходимый шаг в теоретическом обобщении любых знаний. В начале настоящей главы нами уже были приведены некоторые теоретические понятия, характеризую-пще физическую природу изучаемого явления — динамики сорбции. Здесь мы продолжим рассмотрение вопросов терминологии и классификации в современной хроматографии. Следует, конечно, оговориться, что всякая терминология и классификация в той или иной степени имеет условный характер. Но тем не менее, она должна быть достаточно теоретически обоснованной, т. е. строго научной. С этой точки зрения, необходимо прежде всего рассмотреть более подробно вопрос об основной сущности хроматографического метода в современном его понимании. [c.15]

Гельферих ввел понятие лигандный обмен , продемонстрировав способность координированных ионом никеля лигандов одного типа обратимо замещаться лигандами другого типа и предложил использовать процессы комплексообразования в хроматографии. Под лигандообменной хроматографией в настоящее время понимают такие хроматографические процессы, в которых взаимодействие разделяемых соединений со стационарной фазой осуществляется путем образования лабильных координационных связей в координационной сфере комплексообразующего иона металла [148], причем катионы металла должны прочно удерживаться стационарной фазой за счет ионных связей, как это имеет место в случае сульфокатионитов и карбоксилсодержащих смол, или, еще лучше, за счет хелатирования стационарными лигандами , например, иминодиацетатными группами. Координационные связи имеют вполне определенную пространственную направленность и фиксируют донорные атомы подвижных лигандов на строго определенных расстояниях. Благодаря столь жестким требованиям , предъявляемым к геометрии сорбируемых соединений, лигандообменная хроматография оказалась исключительно эффективным методом разделения соединений, близких по своим физико-химическим свойствам, в частности геометрических изомеров, гомологов и даже оптических изомеров. Так, рацемические а-аминокислоты были успешно разделены на оптически активные компоненты хроматографией на сорбенте с привитыми группировками -пролина в присутствии ионов меди. Структура сорбционного комплекса , образуемого стационарным лигандом, ионом металла и [c.248]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология