Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Фотоколориметрическое определение элементов

    Увеличение толщины слоя до предельного значения (/ = = 10 см) может позволить снизить С.,,,н на порядок. Однако иа практике работают с кюветами толщиной 1—2 см, молярные коэффициенты светопоглощения окрашенных соединений в большинстве случаев не превышают 5-10 кроме того, в ходе выполнения анализа добавляют реактивы, производят разбавление растворов, в результате чего минимальные определяемые концентрации следовых количеств элементов увеличиваются до значений примерно 5-10 моль/л при спектрофотометрических определениях и до (1—2,5)-10 моль/л при фотоколориметрических определениях. Для элемента с относительной атомной массой 100 минимальные концентрации составят соответственно 0,05 и 0,1—0,3 мкг/мл. Если принять, что оптические плотности исследуемых растворов указанных концентраций измеряют в кювете с /==2 см, объем которой равен примерно 10 мл, то общее содержание элемента в этом объеме составит соответственно 0,5 и 1—3 мкг. Отсюда следует, что при навеске анализируемой пробы в 1 г обычный спектрофотометрический анализ позволяет определять минимальную массовую долю следов элементов на уровне 5-10 %, а фотоколориметрический— на уровне (1—3) %  [c.185]


    Правильная аналитическая методика обычно автоматически включает в себя элемент релятивизации и тем самым сводит на нет реактивную ошибку. Так, при фотоколориметрическом определении оптическую плотность окрашенного соединения определяемого компонента следует измерять относительно специально приготовленного раствора сравнения, а не относительно чистого растворителя. Раствор сравнения — это по существу холостая проба, которая помимо растворителя должна содержать все компоненты и приблизительно в тех же количествах, что и анализируемая проба, за исключением самого определяемого компонента . Если же в качестве раствора сравнения использовать чистый растворитель (например, воду), то при наличии загрязнений реактивов и растворителя искомым компонентом градуировочный график, построенный 9 координатах оптическая плотность А — концентрация определяемого компонента С, хотя и будет иметь линейный характер, но не будет проходить через начало координат. Экстраполяция такой прямой (прямая 2 на рис. 18) к нулевой оптической плотности позволяет оценить систематическую реактивную ошибку.- [c.45]

    Сурьма принадлежит к немногим элементам, мешающим фотоколориметрическому определению таллия (стр. 120). Поэтому отделению таллия от сурьмы посвящен ряд работ. Предлагается и хроматографическое отделение трехвалентного таллия от пятивалентной сурьмы [53]. [c.73]

    Нарушение линейности обусловливается различными причинами. Так, при фотоколориметрических определениях линейная зависимость между оптической плотностью растворов и концентрацией определяемого элемента в ряде случаев не выполняется, и отклонения бывают обусловлены рядом причин, связанных с состоянием вещества в растворе, а чаще с недостаточной монохроматичностью светового потока при использовании фотоколориметров с относительно широкими полосами пропускания света. [c.322]

    На рис. 45 приведена характерная калибровочная кривая для фотоколориметрических определений ванадия (в виде УдО ). Как видно из рисунка, зависимость фототока от концентрации достаточно сложная. Определение концентрации по таким кривым удобно потому, что непосредственно по отсчету гальванометра можно установить содержание интересующего нас элемента. Недостатком этого способа является слишком большая крутизна кривой, поэтому определение очень часто оказывается неточным. [c.90]

    Фотоколориметрические определения дают точные результаты при условии, что окрашенное соединение, являющееся продуктом взаимодействия определяемого элемента с данным реактивом, достаточно прочно и не подвергается гидролизу, а сама реакция отличается высокой чувствительностью и селективностью, т. е. избирательностью. [c.78]


    Строгое подчинение закону Бера делает метод определения титана с перекисью водорода очень точным, что позволило применить его для высоких концентраций титана [57, 59 60]. Фотоколориметрическое определение проводится с синим или фиолетовым светофильтром (для приборов ФЭК-М, ФС-1 или СС8). Как указывает Д. Н. Финкельштейн [60], при светофильтре ФС-1 возрастает чувствительность и точность измерения и степень подчинения закону Бера, что позволяет повысить верхний предел измеряемой оптической плотности до 0,85. Достоинством метода является также возможность выполнения определения при высокой кислотности и малое влияние обычных спутников титана. Большин- ство мешающих элементов отделяется легко. Однако существенным недостатком метода является его малая чувствительность, что заставляет применять менее специфичные, но более чувствительные реагенты. Большей. частью это органические соединения, содержащие фенольные группы, дающие окрашенные соединения с титаном в слабокислой среде или в растворах с высокой концентрацией серной кислоты. По Е. Б. Сен-делу (1959), чувствительность реакций (выраженных в мкг И/сж , дающих оптическую плотность 0,001) такова  [c.164]

    Опубликовано много разнообразных работ, посвященных химическому определению отдельных элементов в свинце. Наибольшее число работ посвящено определению висмута в свинце [10—19]. Для висмута разработаны главным образом фотометрические методы, основанные на предварительном отделении висмута от свинца различными реагентами и на последующем фотоколориметрическом определении висмута в виде желтого комплекса с тиомочевиной, или бромидного и иодидного комплексов, а также в виде окрашенного комплекса с ксиленовым оранжевым. [c.311]

    Сущность метода. Фосфор отделяют от сопутствующих элементов на катионите и переводят его в фосфорномолибденовый комплекс с последующим восстановлением молибдена, связанного в этом комплексе с фосфором, до молибденовой сини сульфитом натрия в присутствии двухвалентного железа. Заканчивают фотоколориметрическим определением фосфора. [c.318]

    Существует также ряд способов оценки количества продуктов износа непосредственно в масле, когда для определения концентрации в масле соответствующих металлов проводят химический или инструментальный анализ. Инструментальные методы (в частности, колориметрический, фотоколориметрический, полярографический и спектральный) предпочтительнее, чем трудоемкие химические методы. Наибольшие преимущества имеют методы спектрального анализа, позволяющие одновременно определять содержание нескольких элементов. При использовании аналитических методов следует иметь в виду, что некоторые металлы могут попадать в масло не только как продукты износа, но и из других источников (например, в составе атмосферной пыли, в результате коррозии), поэтому содержание продуктов износа, определяемое химическим и спектральным анализами, может быть завышено. [c.17]

    Кальций и магний широко распространены в природе ив виде примесей встречаются во все.х химических реактивах. Существующие в ГОСТ и ТУ на реактивы методы определения этих элементов являются полуколичественными и трудоемкими. Для определения примеси кальция в большинстве ГОСТ используется нефелометрический метод образования мути оксалата кальция и в некоторых случаях визуально-колориметрический метод определения кальция с мурексидом. Нами разработаны фотоколориметрические методы определения примесей кальция и магния в химических реактивах. [c.24]

    Определение фосфора в титановых рудах выполняют фотоколориметрическим методом после двукратного извлечения его из навески сплавлением с двууглекислым натрием или перекисью натрия и выщелачиванием полученного сплава горячей водой. При этом фосфор в виде хорошо растворимого щелочного фосфата натрия переходит в водную вытяжку и отделяется фильтрованием от титана, циркония, железа и других элементов присутствие ванадия, мышьяка, небольших количеств ЗЮг и других веществ определению не мешает. [c.298]

    Очень малые концентрацип (следы) вредных газов могут быть определены следующими методами фотоколориметрическим, фотометрическим и электрометрическим. Для определения содержания хлора в воздухе производственных помещений в СССР выпускают автоматический фотоколориметр типа ФКГ-3. Анализируемый воздух обдувает лепту, пропитанную раствором иодистого кадмия с крахмалом. Если в воздухе присутствует хлор, лента окрашивается. Интенсивность окраски ленты пропорциональна концентрации хлора в воздухе при постоянной скорости протяжки ленты и продувки воздуха . Чувствительный элемент — фотосопротивление, измеряет интенсивность отраженного от ленты светового потока. Электрическая схема прибора представляет собой равновесный мост с двумя фотосопротивлениями. Шкала прибора составляет О—0,001 мг/л lj, [c.118]


    В настоящее время наиболее широко распространен метод определения галлия при помощи родамина С [296, 300]. Изучены фотометрические характеристики растворов галлиевого комплекса [167, 170, 180] и его состав [201], влияние на это определение посторонних ионов [104, 167, 180] и больших количеств некоторых элементов [41, 171]. Фотоколориметрические вари-154 [c.154]

    Колориметрический метод конечного определения пригоден главным образом для определения малых содержаний элементов. Обычная относительная ошибка визуальных колориметрических определений составляет 10% фотоколориметрические методы понижают ошибку до 3—5%. [c.180]

    При фотоколориметрическом определении индия по реакции бромидного комплекса индия с родамином С с последуюп],ей экстракцией этого соединения смесью бензола и ацетона мешают железо (III), селен, теллур, медь и ряд других элементов. Мешающее действие большинства элементов устраняют обработкой железом, восстановленным водородом. Перед этой операцией требуется предварительная проверка активности применяемого железа. [c.310]

    Иванов Б. Г. и Безяйко С. М. Фотоколориметрическое определение никеля в сплавах на кобальтовой основе. Зав. лаб., 1951, 17, № 5, с. 524—526. Библ. 6 назв. 3999 Иванов Д. Н. Взаимное влияние щелочных элементов на интенсивность их спектра в пламени. Зав. лаб., 1941, 10, № 4, с. 401—403. Библ. 4 назв. 4000 [c.160]

    В развитие работ по избирательному экстрагированию фто-рокомилексов тантала [129] при исследовании реакции тантала с родаминовыми красителями установлены условия проведения новых чувствительных реакций этого элемента с бутилродамином С и с родамином 6Ж [24] (см. табл. 1У-16). Реакция с родамином 6Ж использована для фотоколориметрического определения тантала в рудах [21] флуоресцентное окончание анализа с измерением на объективном флуориметре с лампой накаливания в два раза снижает доступный определению предел содержаний тантала (табл. 1У-18). Предложено визуальное флуориметрирование тантала с родамином 6Ж в минеральном сырье [13]. [c.180]

    В настоящее время для фотоколориметрического определения ряда элементов широкое применение нашел реагент арсеназо I [1]. Ионы бериллия с данным реагентом образуют комплексное соединение как в слабокислой, так и в щелочной среде [2,.3]. По литературным данным в слабокислой среде образуется комплексное соединение, состав которого определяется отношением Ве реагент=1 1 с максимумом поглощения в области 580 нм. Значение константь нестойкости комплекса, установленное методом маскирующего адденда , составляет 2,2-10 [2]. [c.34]

    Б. После работ С. В. Волкова [39] и В. К. Земеля [45] вплоть до настоящего времени в анализе минерального сырья наибольшее распространение получили колориметрические методы определения Зе и Те, основанные на сравнении интенсивности окрасок или на измерении величин светопоглощения коллоидных растворов этих элементов. Существуют (кроме указанных выше) хорошо изученные методы, обеспечивающие достаточные для практических целей точность и воспроизводимость анализа. Общеизвестна пропись Файнберга [66], по которой можно колориметрировать визуально от 0,05 до 0,50 мг. 5е или Те в объеме 100 мл после восстановления хлоридом олова (II) для этого же восстановителя Р. Джонсон [81] дает ход анализа, скомбинироваяный из методов Волкова, Земеля и Кроссли [73], с фотоколориметрическим окончанием, предложенным у нас еще А. С. Шаховым [67]. Описаны также методы фотоколориметрического определения с применением для восстановления Зе гидрата гидразина [76], а для Те фосфорноватистой кислоты [82] в последнем методе весьма сильное влияние на оптические свойства золей оказывает концентрация восстановителя. [c.284]

    Работы Хоста [78], Хоста и Джиллиса [79] и особенно Ченга [72] положили начало успешному применению для определения малых количеств селена (IV) нового специфического и высокочувствительного реагента— 3,3 -диаминобензидина. Хлорид ДАБ реагирует с селенистой кислотой при pH 2—3 с образованием интенсивно окрашенного желтого соединения— пиазселенола, устойчивого в кислой, нейтральной и щелочной средах, Пиазселенол экстрагируется несколькими простейшими органическими растворителями (например, толуолом при pH 6—7), что позволяет устранить влияние многих мешающих элементов. Другие примеси эффективно маскируются трилоном. Теллур (IV) не мешает. Возможно фотоколориметрическое определение 5—25 мкг Зе в 10 мл толуола. Рабочие прописи, в том числе и применительно к рудам, см. [46, 81, 86, 90]. [c.285]

    Обширный и весьма ценный методический материал по колориметрическому определению вольфрама читатель найдет в известных руководствах Ф. А. Ферьянчича [47], М. А. Попова [39], С. Ю. Файнберга [46] и в книге Анализ минерального сырья [25]. Наиболее детальное описание фотоколориметрического определения вольфрама в присутствии многих мешающих элементов (Аз, 5Ь, Мо, V, Сг, Т1 и Р) содержится в руководстве Д. Н. Финкелыптейна и В. А. Борецкой [48]. [c.328]

    Исследование сорбции урана из растворов фтористого уранила, содержащего фториды других металлов, проводилось с применением катионита КУ-2X8 в Н-форме с обменной емкостью 4.98 мг-экв./г. Крупность зерен ионита в воздушно-сухом состоянии равнялась 0.25—0.5 мм. Сорбция велась из 0.04 н. раствора иОаРа с различным содержанием N114 , N3 , КР и фторидов других металлов. При анализе растворов на содержание урана и других элементов использовались обычные объемные методы [ ]. Бериллий определялся фотоколориметрически ]. Определение содержания щелочных металлов проводилось с использованием метода пламенной фотометрии [ ]. В остальном методика исследования не отличалась от использованной ранее [ ]. [c.148]

    Химический состав содержащихся в масле твердых загрязнений можно определять лабораторными методами количественного анализа и инструментальными методами. Обычно химические элементы, входящие в состав загрязнений, имеют небольшую концентрацию, что затрудняет применение, например, метода титрования. Для определения в масле содержания железа практическое применение находят главным образом колориметрический или фотоколориметрический методы. Эти методы основаны на способности водных растворов солей железа при реакции с сульфосалициловой кислотой давать окрашенные растворы, имеющие разную оптическую плотность в зависимости от содержания в них железа. [c.34]

    Таким образом, без применения специальных приемов непосредственно спектрофотометрически возможно определение массовой доли элементов не ниже 5-10-5%, фотоколориметрически — н е ниже 1-10- % . Меньшие содержания находятся ниже чувствительности большинства абсолютных фотометрических методов анализа. На практике эти пределы могут быть снижены до Ы0 —Ы0 % за счет увеличения навески пробы, концентрирования и других приемов. [c.185]

    Некоторые соединения образуют сложные комплексы с рюнами металлов. Эти комплексные соединения имеют низкий потенциал возбуждения и интенсивную окраску в видимой области. Они широко используются в аналитической химии для фотоколориметрического и спектрофотометрического определения многих металлов, а иногда и других элементов. [c.297]

    Пример 3. в учебной аналитической лаборатории для студентов, специализирующихся в химическом анализе редких элементов была поставлена задача, по определению малых количеств (сотые или десятые доли миллиграмма) таллия фотоколориметрическим методом. Т1+ окисляли перекисью водорода в Т1 +, который переводили в анионный тетрахлоридный комплекс [Т1Си] , а последний сочетали с катионом органического красителя метилового фиолетового [НМеУ]+, лосле чего образовавщийся малорастворимый в воде ассоциат экстрагировали -толуолом  [c.60]

    Определение степени чистоты, т.е. содержания остаточных нецеллюлозных примесей - лигнина, пентозанов, смол, золы, отдельных химических элементов. Для этой цели используют методы анализа, аналогичные используемым при анализе древесного сырья. Содержание золы определяют методом сжигания, а элементный состав золы эмиссионным спектральным анализом и другими методами. Смолы определяют экстрагированием органическими растворителями, главным образом, ме-тиденхлоридом. Для определения остаточных пентозанов их превращают в фурфурол с последующим его определением фотоколориметрическим методом. Прямые методы определения лигнина применяют главным образом в исследовательской практике, а в производственном контроле используют косвенный метод - определение жесткости по перманганатным числам. Кроме того определяют сорность целлюлозы подсчетом числа соринок по стандартной методике. [c.541]

    В сталях, содержащих Т1, Zr и Nb, фосфор отделяют от этих элементов, предварительно связанных в растворимые фторидные комплексные соединения, с коллектором (МпОз)ж ( 2 з)г/ (Н20)2 в азотнокислом растворе [394]. Соединения Р(1П) окисляют КМПО4 до ортофосфатов. С коллектором частично соосаждаются Аз, а также незначительные количества Т1, Zг, Nb и Г. Определение заканчивают визуальным колориметрическим или фотоколориметрическим методом. Для предотвращения мешающего действия Г -ионов к холодному раствору перед колориметрированием прибавляют Н3ВО3, связывающую Р -ионы в НВГ4. Фотоколориметрический метод окончания анализа применим для анализа материалов, содержащих более 0,05% фосфора [394]. [c.125]

    Описана методика [278] анализа серы и кобальта в нефтепродуктах с использованием радиоизотопного источника излучения Фт/А . В [279] обсуждены проблемы прямого определения никеля в нефти. Использован спектрометр со смешанной оптикой фирмы Силине № 52 360 с кристаллом ЫР и Ш-труб-кой (55 кВ, 40 мА). Определение никеля проводили по линии никеля /Са, а в качестве внутреннего стандарта применяли непрерывный спектр вблизи этой линии. Образцами сравнения для градуировки аппаратуры служили нефти, в которых содержание никеля было установлено фотоколориметрическим методом. Интервал определяемых концентраций никеля в нефти составил от 2-10 до 10 %. Содержания серы, водорода и углерода в пробах нефти сушественно влияют на определение никеля. При анализе нефтей с малоизменяющимся составом перечисленных элементов это влияние легко учитывается. В топливном мазуте и нефти обнаружены ванадий, никель, железо, цинк, молибден, мышьяк и селен методом РФА с дисперсией по энергии. Для простоты проведения анализа употребляли микромишени (диаметром 3—4 мм), в которые вводили исследуемый образец и растворы хрома и родия в качестве стандартных элементов. При анализе маловязких образцов можно использовать метод добавки одного элемента [280]. [c.70]

    Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

    В учебной аналитической лаборатории для студентов, специализирующихся в химическом анализе редких элементов, была поставлена задача по определению. малых количеств (сотые или десятые доли мг) таллия фотоколориметрическим методом. Существо определения состояло в следующем таллий окисляли перекисью водорода в трехзарядный ион ТР+, который затем переводили в форму анионного тетрахлоридно-го комплекса [TI U]. Анионный комплекс сочетали с катионом органического красителя метилового фиолетового (HMeV+), и образовавшийся малорастворимый в воде ассо-циат экстрагировали толуолом. Окрашенный в сине-фиолетовый цвет толуольный раствор таллиевого комплекса фотомет-рировали против толуола (или толуольного раствора после экстракции из холостой пробы). Ниже приведены химические реакции, лежащие в основе определения  [c.43]

    Разработан фотоколориметрический метод определения таллия с применением метилфиолетового, отличаюгцийся большой чувствительностью (0,1 [/млТ1) и точностью, и дающий возможность определять Т1 в присутствии больших количеств других элементов. [c.140]

    Таким образом, без применения специальных приемов непосредственно спектрофотометрически возможно определение массовой доли элементов не ниже 5- 10 %, а фотоколориметрически — не ниже Ь 10" % Меньшие содержания находятся [c.55]

    Определение концентрации на фото колориметре с однимфото-элементом. В фотоколориметрическом методе анализа нашли при- [c.82]


Смотреть страницы где упоминается термин Фотоколориметрическое определение элементов: [c.29]    [c.181]    [c.165]    [c.71]    [c.2]    [c.118]    [c.9]   
Практическое руководство (1976) -- [ c.0 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Элемент, определение



© 2024 chem21.info Реклама на сайте