Образец шприцем

Шульман и Лея (1954) получали высокоактивные и легко изготавливающиеся поверхности раскалыванием кристаллов сульфата бария. Один образец вводили в оптическую кювету, содержащую 15 мл водного раствора ПАВ. Капли масла наносили на кристаллическую поверхность хорошо оттянутой стеклянной палочкой, а количество контролировалось шприц-микрометром. Краевой угол на межфазной поверхности твердое вещество — масло — вода измеряли с помощью передвижного микроскопа, соединенного с угломером. Краевые углы на межфазной поверхности воздух — вода — твердое вещество определяли при замещении масляных капель пузырьками воздуха. [c.180]

Закрепленный образец помещают в стеклянную кювету с исследуемой жидкостью. Кювета склеивается из плоско-параллельных, прозрачных пластин стекла. Перед употреблением кювета должна быть хорошо вымыта и сполоснута исследуемой жидкостью. Образец не следует погружать слишком глубоко в жидкость во избежание влияния гидростатического давления на форму пузырька. Пузырек воздуха подводится с помощью микропипетки с загнутым концом. Л ожно пользоваться медицинским шприцем, в который вставляют вместо обычной иголки загнутый стеклянный капилляр. В обоих случаях перед употреблением кончик капилляра должен быть хорошо промыт. Установка для определения краевых углов изображена на рис. 56. [c.139]

Значительно труднее обезгазить водные растворы, при замораживании которых ампула может лопнуть. В этом случае обезгаживание следует проводить в колбе и переносить раствор в ампулу в инертной атмосфере. Используйте для переноса только специальные шприцы без металлических деталей, поскольку обычные шприцы и иглы обязательно внесут в раствор ионы металла. Нельзя обезгаживать образец пропусканием через раствор газообразного азота. Этот способ ие эффективен, и прн его использовании в образец может легко попасть еще большее количество парамагнитных примесей. [c.168]

Открывают краны Л и O кран С закрыт. Через ворон- у I заливают дистиллированную воду в парогенератор 7 до уровня 12. Кран А оставляют открытым. Пользуясь пипеткой со шприцем, при помощи воронки 2, помещенной в верхнее положение, переносят образец из пробирки в колбу 4. Дважды ополаскивают пробирку и пипетку водой (всего 7 мл). [c.386]

Другой метод ввода пробы в капиллярные колонки не требует расщепления потока и особенно полезен при хроматографировании очень разбавленных проб, поскольку в этом случае образец концентрируется на входе в колонку и затем непосредственно вводится в нее. В этом методе проба с помощью специального шприца вводится в колонку без предварительного нагревания или смешения с газом-носителем. [c.53]

Поскольку в ЖХ подвижная фаза жидкая, система подачи жидкости составляет важную часть прибора для ЖХ. Высокоэффективные колонки обычно создают заметное противодавление, поэтому для пропускания жидкости через колонку при контролируемой скорости потока необходимы насосы высокого давления. Типичная схема прибора для ЖХ показана на рис. 4.9. Образец вводят в виде раствора шприцем через устройство ввода — обычно дозирующую петлю. Аналитическое разделение проводят на колонках внутренним диаметром 4—5 мм и длиной 15—25 см. Для заполнения коло- [c.55]

Около 150 г триоксана кипятят (с воздушным холодильником) над 9 г натрия или калия в атмосфере сухого азота 48 ч (т. кип. 115°С). Навеску 20 г очищенного таким образом мономера перегоняют в сухую колбу емкостью 50 мл, обожженную пламенем горелки (при откачивании), снабженную впаянной в стекло магнитной мешалкой. Колбу закрывают пробкой с самозатягивающейся прокладкой (см. раздел 2.1.3), нагревают до 70 °С и с помощью шприца вводят 0,05 мл (4-10" моля) эфирата трехфтористого бора ( /20= 1,125) в 10%-ном растворе нитробензола. Неооходимо следить за тщательностью перемешивания расплава триоксана при введении инициатора, за его быстрым и гомогенным распределением в реакционной смеси. Сразу после введения инициатора образуется полиоксиметилен, выпадающий в осадок из расплава мономера примерно через 10 с вся реакционная смесь затвердевает. Полимеризацию прекращают добавлением ацетона и после тщательного перемешивания (при необходимости дробления) полимер фильтруют на стеклянном фильтре. Затем образец дважды кипятят в 100 мл ацетона по 20 мин, фильтруют и сушат в вакуумном шкафу при комнатной температуре. Выход полимера составляет около 50% интервал плавления 177—180 °С. Определяют характеристическую вязкость полученного образца в 1%-ном растворе диметилформамида при 140°С (Луд/Сл 0,06 л/г примерно соответствует молекулярной массе 60 000). Исследуют термическую [c.165]

Введение жидких образцов. Благодаря большому разнообразию микролитровых (/ 2 мкл) шприцев для жидкостей существует много различных способов введения таких образцов. Образец засасывают в иглу, вводят через пробку из самозатягивающейся резины в систему ввода, после чего шприц удаляют. С помощью шприцев вводят постоянные объемы или их калибруют для введения известных аликвотных количеств образца. [c.370]

Представляет интерес способ ввода твердых проб с помощью специального шприца. Измельченный в тонкий порошок образец помещают на выходящий из иглы язычок , которым заканчивается поршень. Затем поднятием поршня язычок вместе с пробой втягивают в иглу шприца и осуществляют обычные операции — прокол мембраны, ввод иглы в горячую зону испарителя и подачу поршня. Образец либо выталкивается в испаритель из иглы, либо испаряется с язычка. [c.142]

На рис. 60 показан образец записи автоматического титрометра, использующего кондуктометрическое титрование. На кривой, показывающей изменение электропроводности раствора в ходе титрования, нанесены метки времени в виде штрихов. По числу меток времени от начала титрования до точки перегиба, соответствующей точке эквивалентности, нетрудно определить объем титрованного раствора, соответствующего точке эквивалентности. В этом случае при каждом титровании выливается полный объем шприца при постоянной скорости переме щения поршня. Емкость шприца и нормальность титрованного раствора выбирают так, чтобы при максимально возможной концентрации исследуемого вещества могла быть достигнута точка эквивалентности. [c.97]

Для определения воды в смолах найлон 66 и найлон 610 можно применять прямое измерение объема водяного пара [178]. Образец помещают в шприц для инъекций и нагревают. Смещение плунжера шприца зависит от содержания воды в образце. [c.552]

Выполнение анализа. В шприц набирают 0,30 г полимера с содержанием влаги 1,0—10% или 2,5 г полимера с содержанием влаги 0,1—1%. Затем вводят плунжер и через переходник (№ 470 Р) засасывают силиконовое масло, так чтобы объем масла и образца составил 10 мл — по шкале на шприце. Шприц переворачивают отверстием вверх, чтобы весь воздух собрался над маслом (если необходимо, перемещают плунжер, чтобы вытеснить пузырьки, скопившиеся между частицами образца полимера). Удерживая шприц по-прежнему в перевернутом положении, движением плунжера вытесняют воздух и 5 мл масла. Шприц, содержащий образец и масло общим объемом 5 мл, закрывают заглушкой 425 А. Затем устанавливают градуированную стеклянную гильзу. Отметив положение плунжера по миллиметровой шкале, собранный узел со шприцем вставляют в нагревательный блок, предварительно нагретый до рабочей температуры (240 2 °С при анализе найлона 66 или 200 =t 2 °С при анализе найлона 610). Шприц нагревают в течение 45 мин, считая с момента помещения в нагревательный блок по окончании нагревания, не вынимая узел со шприцем из горячего блока, фиксируют по шкале смещение плунжера относительно его начального положения в холодном шприце. [c.553]

Существует много способов для сбора газовых компонент, которые мы не можем рассмотреть здесь. Вместо этого остановимся на приборе, изображенном на рис. 18.9. Газ-носитель (гелий) поступает из стального баллона через счетчик потока в левую половину элемента для измерения теплопроводности. В этот же элемент через сменную резиновую пробку шприцем вводится в образец. Затем газ пропускается через хроматографическую колонну и через правую половину элемента [10]. Очень важно, чтобы колонна и элемент для измерения теплопроводности были тщательно термостатированы при достаточно высокой температуре, чтобы ни одна из компонент газовой смеси не сконденсировалась. [c.264]

Газообразный образец, который вводится в начальную часть колонки, элюируется вдоль колонки потоком газа-носителя. Образец вводят при помощи шприца с тонкой иглой, микропипетки или механического дозирующего клапана. [c.462]

Газообразный или жидкий образец можно впрыскивать при помощи шприца во входное отверстие в верхней части колонки делают это при помощи быстрого, но плавного движения поршня. Труднее вводить [c.526]

По установлении рабочего режима в колонку вводят анализируемый образец с помощью дозатора или шприца. Образец газа перед вводом в колонку обезвоживают ангидроном, находящимся в осушительной трубке. [c.214]

Разборную кювету заряжают следующим образом. На одну пластинку помещают прокладку требуемой толщины, затем наносят несколько капель исследуемой фракции (вязкий образец наносят с помощью шпателя) и накрывают другой пластинкой, после чего пластинки закрепляют в держателе. Необходимо следить, чтобы в веществе не оставалось пузырьков воздуха. Разборные кюветы не обеспечивают хорошей воспроизводимости толщины слоя. При количественных измерениях чаще используют неразборные кюветы с постоянной толщиной слоя. Эти кюветы удобно заряжать с помощью медицинского шприца. Введение вязких образцов можно ускорить, если присоединить к одному из отверстий кюветы шланг вакуумного насоса. [c.248]

Капиллярный кончик для измерения поверхностного натяжения методом висящей капли удобно изготовить путем припаивания короткого капилляра из стекла пирекс к обыкновенному медицинскому шприцу. Желательно, чтобы стеклянная трубка по всему сечению была равномерной, а кончик должен быть срезан перпендикулярно оси капилляра. Если поверхностное натяжение битума измеряют при относительно низкой температуре, можно вследствие высокой вязкости битума использовать трубки диаметром 4 мм или больше. Аппарат помещают в термостат и каплю получают при температуре, на 5—10°С выше температуры размягчения образца. После достижения равновесного состояния капли ее фотографируют. Снижая температуру и не трогая образец, можно определить температурный коэффициент поверхностного натяжения. Естественно, что метод может применяться только для битумов, не имеющих предела текучести. [c.58]

При работе с токсичными или горючими образцами должна соблюдаться чрезвычайная осторожность. Информацию о токсичности и других свойствах соединений можно найти в справочнике Сакса [20]. При исследовании в лаборатории большого числа различного типа образцов необходимы вытяжные шкафы и охладительные устройства. Для хранения токсичных или ценных образцов, которые ни в коем случае нельзя пролить, удобны специальные бутылочки, позволяющие взять образец шприцем через тефлоновую крышку (фирма Pre ision Sampling, Houston, Тех. ). Чтобы предупредить возможность случайного загрязнения при вводе пробы, иглы шприца должны все время находиться в футляре. При введении в хроматограф токсичных образцов экспериментатор должен надевать перчатки. В случае сильно токсичных образцов может оказаться желательным ввод пробы с остановкой потока. [c.74]

В случае введения образца в виде жидкости пользуются шприцем или пипеткой, представляющей собой капиллярную трубку со специальным шлифом на конце, на который надевают иглу от медицинского шприца (рис. XXXII. 27, д). Можно также вводить образец при помощи специальной ампулы, которая разбивается электромагнитом. [c.849]

Устройство для ввода жидкого образца показано на рис. ХХХП. 27, б. Образец и шприц охлаждают до 0°. Затем набирают в шприц несколько капель исследуемого образца или прокалывают им резиновую трубку, вводят иглу в отверстие, имеющееся в отводе крана 13 так, чтобы прокол не совпал с отверстием поворачивают краны 17 и 13, и направляют жидкость с газом-носителем в колонку и устанавливают краны 17 13 ъ положение, как показано на рис. ХХХП. 27, б. [c.849]

Образец полимера, растворенный в соответствующем растворителе (0,1—1,0 вес.%), помещают в сосуд для фракционирования (рис. 4.2,6). При тщательном перемешивании и постоянной температуре в атмосфере инертного газа добавляют постепенно нерастворитель до достижения точки мутности. Испарение смеси растворителя с нерастворителем осуществляется с помощью тока сухого нагретого газа, который пропускают через сосуд, находящийся под разрежением, которое создается водоструйным насосом. Степень осаждения можно контролировать с помощью тур-бидиметра, Когда раствор достигает определенной степени мутности, ток воздуха сначала замедляют и затем совсем прекращают подачу воздуха. После этого раствор нагревают на несколько градусов до тех пор, пока он не станет прозрачным, и при энергичном перемешивании охлаждают его постепенно до первоначальной температуры. Через несколько часов выпавшую полимерную фракцию можно отделить через кран на дне сосуда, а также декантацией, сифонированием или отсасыванием с помощью шприца. Преимуществами этого метода являются уменьшение объема системы по мере протекания фракционирования, непрерывность изменения состава смеси растворитель — нерастворитель, исключение локальной, более высокой концентрации нерастворителя, а также возможность увеличения в 2 раза загрузки полимера на том же самом оборудовании. [c.76]

При дозировании в препаративных приборах не требуется большой точности отмеривания образца. Важно лишь, чтобы жидкий образец был быстро испарен и направлен с газом-носителем в колонку. Вводить образцы Можно, например, инъекционными шприцами [154], а в случае вакуумной системы — стеклянными баллончиками [176] или автоматическими дози-Рующими насосами [24]. Описаны также и другие способы дозирования (см., например, [221]). [c.499]

Сачественная оценка газопроницаемости. Для этого используют двухкамерные устройства, в которые помещают исследуемый [образец. Пробу газа после диффузии через испытуемый материал [отбирают шприцем и вводят в хроматограф. С этой целью разработан [специальный прибор - хромопласт, работающий как в статическом, [так и в динамическом режиме. [c.49]

Образцы обычно наносятся в виде узкой полосы 3—5 мм шириной вдоль пластинки на расстоянии 2,5 см от ниж1него края. Нанесение образца в виде полосы удобно для нанесения больших количеств образца на слой, к тому же и разрешение при нанесении полос обычно превосходит разрешение, получаемое при нанесении пятен. Образец объемом до 10 мл можно нанести вручную, используя шприц или простую пипетку и линейку с нескошенным краем в качестве направляющей. [c.135]

Две трехгорлые колбы емкостью 250 мл (с вводом для азота) высушивают, нагревая в пламени горелки при откачке воздуха, и затем несколько раз заполняют сухим азотом. Каждую колбу снабжают мешалкой и специальной пробкой с резиновой, самозатягивающейся прокладкой (см. раздел 2.1.3). В первую колбу заливают 100 мл толуола, во вторую — 100 мл 1,2-диметоксиэтана и в обе колбы добавляют по 0,006 моля я-бутиллития (примерно 6 мл 1 М раствора инициатора). Колбы охлаждают до — 78 °С, затем в каждую из них с помощью шприца вводят по 10 мл (0,6 моля) метилметакрилата. Через 30 мин полимеризацию прекращают добавлением в реакционную смесь 10 мл метанола и каждый образец высаживают в 1,5 л низкокипящего петролейного эфира. После фильтрования с отсасыванием влажные образцы полимера растворяют в бензоле и центрифугируют около 30 мин при частоте вращения мешалки 4000 об/мин для отделения от нерастворимых продуктов (сшитого полимера и неорганических продуктов гидролиза). Образцы полимера переосаждают из бензольного раствора в петролейный эфир (15-кратное количество), фильтруют и сушат в вакуумном шкафу при 40 °С. Выход изотактического полимера, полученного в растворе толуола, составляет 60—70%, а выход синдиотактического полиметилметакрилата, полученного полимеризацией в растворе 1,2-диметоксиэтана, соответственно равен 20—30%. Определяют характеристические вязкости полученных образцов в растворе ацетона при 25 °С (см, раздел 2,3.2.1), записывают liK-спектры полимеров между пластинами из КВг (см. раздел 2.3.9). Количество изо- и синдиоструктур в образцах полимера можно определить качественно и количественно по ИК-спектрам [24]. [c.152]

Сухую трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром, вводом и выводом для газа и капельной воронкой с трубкой для выравнивания давления, откачивают и заполняют азотом несколько раз. Пропуская ток азота через колбу, в нее вносят с помощью шприца 0,9 мл (8,2 ммоля) Ti U. Затем из капельной воронки вводят в течение 20 мин при перемешивании смесь 3,3 мл (24 ммоля) триэтилалюминия (или триизобутилалюминия) с 5 мл абсолютированного -гептана. Поскольку реакция компонентов катализатора вначале протекает с выделением большого количества теплоты, реакционную смесь необходимо охлаждать на бане с температурой около О °С. Во избежание воспламенения при поломке колбы охлаждающая жидкость не должна содержать воды (триэтилалюминий реагирует с водой со взрывом), поэтому рекомендуется использовать, например, смесь сухого льда с 1,2-диметоксиэтанолом. После введения всего катализатора в колбу реакционную смесь перемешивают еще в течение 30 мин при комнатной температуре. Затем из другой капельной воронки быстро вводят 400 мл (3,5 моля) тщательно высушенного стирола (см. опыт 3-01). Увеличивают скорость перемешивания и нагревают реакционную смесь до 50 °С на масляной бане. Через 1—2 ч содержимое колбы становится вязким и наконец гелеобразным (через 3—6 ч). Убирают баню и из капельной воронки при интенсивном перемешивании постепенно добавляют 50 мл метанола (в течение 10 мин). Добавлять метанол следует очень осторожно при тщательном перемешивании. После разложения катализатора в систему быстро добавляют еще 350 мл метанола при интенсивном перемешивании. В результате происходит осаждение полистирола в виде мелких хлопьев. Систему перемешивают еще 10 мин, осадок фильтруют, отсасывают и промывают метанолом. Для полного удаления катализатора полимер в течение 1 ч перемешивают с 500 мл метанола, подкисленного 5 мл конц. соляной кислоты. После фильтрования и промывки метанолом образец высушивают в вакуумном сушильном шкафу при 60 °С выход полимера 5—30%. [c.157]

Распространены два метода дозирования образцов, находящихся при условиях ввода в газообразном состоянии с помощью щприца и дозирующего крана. Газовый образец заполняет определенный объем и вводится в прибор в первом случае при прокалывании иглой шприца самоуплотняющейся силиконовой мембраны, а во втором — при переключении потоков в газовой схеме. Дозирующие шприцы, состоящие, как известно, из калиброванного цилиндра, поршня и иглы, имеют вместимость от [c.135]

Система ввода пробы. Она состоит из устройства для введения образца, микроманометра для контроля за количеством введенной пробы, устройства (натекателя) для регулирования количества образца, вводимого в ионизационную камеру, и системы откачки. Обычно процесс ввода газов является простым и включает напуск газа из баллона в известный объем, а отсюда в ионизационную камеру. Жидкости вводятся с помощью различных устройств, например присоединением микропипетки к стеклянному диску, спаянному с металлом, или к отверстию под ртутью илн галлием, либо просто иглой шприца через перегородку из силиконовой резины или крышку от пузырька из под пенициллина ). Ампулы, содержащие образец, могут быть откачены при охлаждении сухим льдом, а затем нагреты, чтобы испарить образец в систему напуска. Нагреваемые системы напуска используются для малолетучих жидкостей и твердых веществ. Введение образца непосредственно в ионизационную камеру уменьшает ограничения, связанные с недостаточной летучестью и термической стабильностью веществ. Воспроизводимая картина распада была получена на терпенои-дах, стероидах, полисахаридах, пептидах и алкалоидах с большим молекулярным весом. [c.23]

На рис. 59 показан образец записи автоматического титрометра типа АТ-2М, в котором движение поршня посредством индукционной передачи регистрируется стандартным вторичным прибором т -па ДС1. В этом приборе применена многоходовая система работы бюретки, на рисунке приведена запись результатов двух последовательных анализов (кривые 1 т 2). Запись представляет собой несколько пиков, отражающих перемещение поршня шприца. По записи определяют (см. кривую 1), сколько раз для достижения точвд эквивалентности шприц опорожнялся полностью (2 раза — 200% емкости шприца) и какая его часть была вылита при последнем. ходе (65%). Таким образом определяют общий объем раствора, израсходованного на титровяние (265% емкости шприца). [c.95]

При проведении анализа образец объемом до 2 мл, содержащий воду в количествах до 50 млн"1, вводят с помощью шприца для подкожных впрыскиваний, наконечник которого соединен с цилиндрической кюветой размером 15X125 мм резиновым шлангом. В случае необходимости, добавляя безводный бензол, доводят объем раствора до 2 мл. Затем добавляют 5 мл реактива, содержащего тетраацетат свинца [3,0 г РЬ(ООССНз)4 в 100 мл безводного бензола]. Спустя 8—12 мин измеряют поглощение исследуемого раствора в области длин волн 396-402 нм. [c.357]

Эффективность повышается с уменьшением размера образца. Образец можно вводить в прибор в виде газа, жидкости или твердого веш,ества, растворенного в соответствующем растворителе. Вводимые объемы жидкостей изменяются от 100 до 1 мкл, а объемы газов—до 20сж для аналитической колонки диаметром 4—6 мм. По стандартной методике жидкости вводят микрометрическим шприцем и иглой для подкожного впрыскивания через самозатягивающуюся резиновую крышку. Для хорошего разделения весь образец необходимо вводить как можно быстрее. Это достигается впрыскиванием образца непосредственно на насадку колонки — на пробку из стеклянной ваты, нагретую до температуры колонки. В других случаях для быстрого испарения применяют отдельный нагреватель на входе в колонку. [c.319]

В связи с этим нами разработана методика определения агрегатив- ной устойчивости нефтяных вяжущих веществ в центробежном поле, сущность которой заключается в следующем. Исследуемый образец вяжущего вещества в количестве 75 см загружался в г ермвтичную стальную пробирку и центрифугировался при факторе разделения - 5000, температуре 20°С продолжительностью I час. Затем содержимое-пробирки специальным шприцем делилось на три равные по объему порции по 25 см , лаж-дая г1орция разбавлялась изооктаном в соотношении 1 5 и выдерживалась при ВО°С в течение. час. После охлаждения,до 20°С порученная смесь загружалась в проблрку и центрифугировалась при тех же условиях. [c.174]

Кроме того, следует определить, каким должен быть режим отбора проб, т. е. как должен проводиться отбор проб — непрерывно или дискретно. В последнем случае требуется определить необходимую частоту отбора проб. Она должна находиться в пределах, определяемых конструкцией устройства отбора проб (автоматические шприцы, клапаны, капельницы и т. д.). Методика отбора проб может предусматривать использованпе довольно сложных конструкций для разделения потока (или изменения направления течения), чтобы направить образец (газообразный, жидкий или сыпучий) в подходящую ампулу, проточную ячейку или в специально сконструированный зонд или датчик. [c.48]

При анализе жидких полимеров или их растворов образец вводится шприцом в стандартный узел ввода пробы хроматографа, нагретый до высокой температуры. В зоне высокой температуры происходит быстрое улетучивание легких компонентов образца, а жидкий полимер медленно перемещается под действием силы тяжести и газового потока в хроматографическую колонку. Поэтому обычно во всех методиках этого типа перед хроматографической колонкой устаналивают предварительную сек- [c.115]

Последовательное осаждение. Осаждение добавлепием осадителя. Образец полимера растворяют в подходящем растворителе и к р-ру постепенно добавляют осадитель при постоянной темп-ре. Одновременно р-р энергично перемешивают. После начального помутнения осадитель продолжают добавлять очень осторожно до тех пор, когда мутность системы резко увеличится. Выдержав р-р при постоянной тсмп-ре несколько ч, добавляют еще немного осадителя п повышают темп-ру на несколько градусов до растворения образовавшейся мути. Р-р охлаждают, выпавший осадок оставляют на несколько ч и только поело этого отделяют от р-ра с помощью шприца, через сливной кран, отсасыванием или декантацией. [c.390]

Мы подошли, таким образом, к вопросу определения влажности жидкостей. Из материала, изложенного выше, ясно, что эта задача решается с помощью тех же средств и операций, что и при измерении влажности твердых веществ контактным способом, когда водоотнимающим агентом служит органический растворитель. Более того, внесение анализируемой пробы в реакционный сосуд в данном случае упрощается количество ее можно находить не только по массе, но и по объему из бюретки, соединенной с реакционным сосудом. Удобно также эту операцию проводить с помощью шприца через резиновую пробку, закрывающую реакционны сосуд. Все это имеет цель по возможности исключить контакт анализируемой жидкости с окружа-юще1 атмосферой и тем самым повысить точность анализа. При таких способах внесения можно анализировать несколько проб последовательно, без демонтажа установки, нри условии, что в реак-ттионкт-тй сосуд прибавлен достаточный избыток реактива. По Сел лерсу [30], анализируемый образец вводят в запаянной ампуле, которая перед началом анализа разбивается специальным устройством. [c.22]

Перый способ удобнее и дешевле и позволяет легко менять вводимый объем от долей микролитра и выше. Он имеет несколько важных ограничений, которые резко суживают возможности его использования Б высокоэффективной жидкостной хроматографии. Дело в том, что при таком способе введения пробы обычно используют самозатя-гиваюшиеся полимерные перегородки, через которые проталкивают иглу шприца для того, чтобы можно было ввести образец в подвижную фазу. Такие перегородки при давлениях выше примерно 20 атм дают утечку при таких давлениях перегородки могут быть вытолкнуты наружу через удерживающую гайку. Кроме того, содержащиеся в полимерах органические добавки (например, масла-наполнители и антиоксиданты), полимеры с низким молекулярным весом и непрореа-гировавЛие мономеры могут выщелачиваться из прокладки подвижной фазой и загрязнять колонку, детектор и собираемые фракции. Эти недостатки частично можно компенсировать. [c.201]

С помощью шприца образцы можно также вводить в колонки, используя разборное устройство для введения пробы. Прежде чем ввес- и пробу, поток подвижной фазы останавливают, открывают отверстие для ввода пробы и вводят образец. Приняв меры, чтобы в систему ме попал воздух, отверстие закрывают и возобновляют поток элюента. Это медленный и отнюдь не изящный метод. Поскольку для восста- ювления установившегося режима в потоке требуется некоторое время, могут возникнуть трудности при идентификации посредством изменения удерживания, а также при оценке влияния изменений в скорости элюента на характеристики колонки. Тем не менее это практи ческий метод, который, если это необходимо, можно применить в работе при чрезвычайно высоких давлениях. [c.201]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология