Хроматография сравнение с хроматографией

Это так называемая тонкослойная хроматография, получившая за последнее десятилетие широкое применение в химии и особенно Б биохимии благодаря значительно большей скорости выполнения анализа в сравнении с бумажной хроматографией. Вид хроматограммы и техника выполнения при этом аналогичны. Преимущество тонкослойной хроматографии перед бумажной, кроме значительно большей скорости анализа, состоит в значительно меньших размерах аппаратуры и Б возможности разделения примерно на порядок больших количеств смесей без существенного ухудшения качества разделения. Это преимущество позволяет применять тонкослойную хроматографию как препаративный метод выделения индивидуальных продуктов из сложной смеси в чистом виде с целью дальнейшего их исследования другими методами. [c.11]

По сравнению с ионообменной хроматографией распределительная хроматография обладает большими возможностями для разделения неорганических веществ, учитывая широкий выбор экстрагентов, часто избирательных, причем избирательность их в условиях хроматографического процесса резко повышается. Распределительная и ионообменная хроматография дополняют друг друга при решении сложных аналитических задач. [c.149]

В НИИнефтеотдаче группой авторов разработана методика определения химической стабильности НПАВ ОП-7, ОП-10 и АФд-12. С ее помощью можно определить качественно и даже количественно наличие не только молекул ПАВ, но и продуктов их деструкции. Контроль за химической стабильностью НПАВ осуществляется методом тонкослойной хроматографии. Сравнение хроматограмм исходного Неонола АФд-12 и продуктов деструкции, полученных в результате эксперимента, позволяет качественно оценить процесс химической деструкции для условий конкретного месторождения. Появление на хроматограмме зон, отличных от зоны исходного ПАВ, свидетельствует о нестабильности последнего исчезновение зоны, характерной для исходного ПАВ,— о химическом превращении всего ПАВ. Продукты химической деструкции и исходный НПАВ выделяли методом колоночной хроматографии. Для количественного определения Неонола и продуктов деструкции использовали растворители, имеющие различную элюирующую способность. [c.99]

В сравнении с хроматографией на бумаге и тонкослойной хроматографией жидкостная хроматография на колонках не имеет значения для решения аналитических задач, однако из-за больших количеств пробы ее значение сохраняется для разделения смесей, которые в дальнейшем исследуются другими методами, и для выделения и очистки отдельных соединений. [c.21]

На протяжении последних лет этот метод был усовершенствован в многочисленных работах, и в настоящее время он представляет собой прекрасный экспрессный аналитический метод, который с успехом применяется для решения сложных аналитических задач. В качестве примера, показывающего эффективность этого метода, на рис. 1 проведено сравнение хроматограмм смеси углеводородов, полученных при изотермической хроматографии и хроматографии с программированием температуры. [c.394]

Расположение растворителей в соответствии с возрастанием их элюирующей силы называют элюотропным рядом. В адсорбционной хроматографии общепринятым является элюотропный ряд Снайдера. Растворители, перечисленные в приложении 2, расположены в соответствии с этим рядом. Мерой элюирующей силы растворителя служит величина е°, экспериментально определенная для ряда растворителей на оксиде алюминия в сравнении с л-пентаном (е°=0). Величина е° пропорциональна разности удельных энергий взаимодействий растворителя и пентана с чистой поверхностью адсорбента. Для силикагеля значения ° в среднем в 1,25 раза ниже, чем для оксида алюминия. [c.129]

Этот новый метод объединяет в себе ряд достоинств хроматографии на бумаге и адсорбционной хроматографии. При хроматографии в тонком слое адсорбента, нанесенном на стеклянную пластинку, так же как и при хроматографии на бумаге, удается быстро разделить небольшие количества смесей, причем на одной пластинке можно одновременно хроматографировать несколько образцов. Вместе с тем хроматография в тонком слое имеет по сравнению с хроматографией на бумаге ряд преимуществ. К ним относятся короткое время проявления (10—30 мин), образование сравнительно небольших, отчетливо различимых пятен и простота оборудования,-Большая емкость тонких слоев адсорбентов позволяет применять этот вид хроматографии и для микропрепаративных целей. Для обнаружения пятен, помимо способов, применяемых в хроматографии на бумаге, можно благодаря большей устойчивости неорганических адсорбентов использовать и ряд других методов. [c.365]

Газ-носитель поступает в хроматограф из баллона через редуктор. Обычно в качестве газа-носителя применяют гелий, азот, аргон. При работе с детектором по теплопроводности предпочтительнее гелий, так как он обеспечивает максимальную чувствительность детектора благодаря высокой теплопроводности по сравнению с большинством органических соединений. [c.106]

В то время как доступная поверхность является критическим параметром, определяющим емкость при адсорбционном разделении, доступный объем пор в подходящем диапазоне размера пор определяет емкость ситовых гель-проникающих процессов. Хотя в ситовой хроматографии используют подвижные фазы, которые служат хорошими растворителями для разделяемых образцов, концентрация образца может быть ограничена вязкостью вводимого раствора, а нагрузка — доступным объемом пор, если необходимо достичь разделения близких соединений [130—134]. По сравнению с адсорбционной и распределительной хроматографией в ситовой хроматографии емкость может быть ниже в случае трудных разделений, но больше для грубых разделений, таких, как обессоливание или удаление низкомолекулярных добавок из полимерной матрицы. [c.84]

Газожидкостная хроматография. Газожидкостная хроматография, открытая в 1952 г. А. Джеймсом и А. Мартином, наиболее широко применяется в нефтехимии и нефтепереработке по сравнению с другими вариантами хроматографии, а также со всеми прочими физико-химическими и физическими методами анализа. Это обусловлено следующими преимуществами метода [c.119]

Известно, что по поведению вещества при хроматографии на бумаге можно составить примерную картину его поведения на целлюлозных колонках . Первым, легко выполнимым условием является выбор сравнимых отношений количества вещества и количества бумаги или целлюлозного порошка. Вторым, труднее реализуемым условием надежного сравнения является одинаковая скорость движения и одинаковое распределение подвижной фазы вдоль разделительного слоя . Это условие наверняка не выполняется, если, как обычно, применять колонку, предварительно пропитанную растворителем [79]. В принципе то же самое относится к попыткам в целях увеличения пропускной способности по веществу перейти от тонких слоев к колонкам с силикагелем. В последнее время разработан, однако, вариант колоночной хроматографии [81], позволяющий считать более или менее выполненным также и второе из упомянутых условий. Этот вариант характеризуется тем, что растворитель, как и в случае горизонтальных тонких слоев [64], проникает в силикагель исключительно под действием капиллярных сил после полного смачивания, как и в случае проточной методики [64] с закрытыми пластинками. Затем он перемещается дальше вследствие испарения в конце колонки. Как показывает практика, во многих случаях, согласно Дану и Фуксу [81], величины Rf для закрытых пластинок сравнимы с величинами для колонки. Поэтому зависимости на колонке должны быть особенно близки к зависимостям на закрытых пластинках, поскольку и в том и в другом случае понятие насыщение камеры не имеет смысла. [c.127]

Рис. 159. Сравнение тонкослойной хроматографии с хроматографией на бумаге. Двумерные хроматограммы в 0,57 натуральной величины. а — 10 аминокислот на бумаге ватман № 1, время анализа около 2—2,5 час б — 14 аминокислот на силикагеле Г, время анализа 1,5—2 час.

Разумеется, различие между неподвижной фазой набухших гранул геля и подвижным элюентом тем сильнее, чем больше различается по составу растворитель в обеих фазах. Это имеет место в так называемой распределительной хроматографии если суспендировать гидрофильный ксерогель, например, в большом избытке бутанола, насыщенного водой, то гель извлекает из смеси преимущественно воду и до известной степени набухает. Процесс набухания можно продолжить, многократно обрабатывая гель новыми порциями системы до достижения равновесия. Однако в итоге гель все же набухает гораздо меньше, чем в чистой воде. Можно себе представить, что в порах геля находится вода, насыщенная бутанолом, а вне гранул — бутапол, насыщенный водой. В процессе хроматографирования распределение происходит между этими двумя фазами, причем скелет геля служит зачастую только инертным носителем. На такой колонке в препаративных масштабах должны разделяться все соединения, которые легко анализировать методом хроматографии на бумаге. По сравнению с порошком целлюлозы, например, сефадекс обладает тем преимуществом, что на нем можно работать с гораздо большими скоростями кроме того, поскольку неподвижная фаза в сефадексе действительно пронизывает весь гель, распределительные колонки подобного типа обладают значительной емкостью. [c.195]

По сравнению с колоночной хроматографией препаративная хроматография в тонких слоях обладает следующими преимуществами быстротой выполнения анализа, небольшими объемами растворителей, возможностью быстрого подбора систем растворителей, четкостью и быстротой определения хроматографических зон и сравнительной легкостью изоляции выделяемых компонентов из пластинок. [c.36]

К хроматографам не предъявляется каких-либо дополнительных требований, помимо тех, о которых шла речь во введении. Для полностью автоматического режима работы, однако, представляется целесообразным, чтобы управляющие сигналы могли сниматься непосредственно с детектора или же усилителя хроматографа и направляться для обработки в вычислительную машину спектрометра. Вообще говоря, в конструкции спектрометра должны быть предусмотрены возможности для подобной комбинации. Это касается как интерфейса, так и программного обеспечения вычислительной машины. Большинство современных коммерческих ИК-фурье-спектрометров создано именно по такому принципу, поскольку сочетание хроматографического и спектроскопического методов в существенной мере расширяет возможности этих пока еще довольно дорогих по сравнению с обычными спектрометрами приборов. Инфракрасные фурье-спектрометры, пригодные для сочетания хроматографии и спектроскопии, работают по принципу интерферометра. Их, как правило, подключают к высокопроизводительным вычислительным машинам, которые при помощи техники преобразования Фурье рассчитывают инфракрасные спектры из сложных интерферограмм. Менее чем за одну секунду может быть измерена интерферограмма для спектральной области 500—4000 см , причем достигаемое при этом разрешение 5—10 см вполне достаточно для качественной интерпретации спектра. В зависимости от техники измерения требуемое для этого количество образца составляет обычно 1— 10 мкг. Если определенная фракция будет удерживаться в газовой кювете в течение некоторого времени (метод остановленной струи), то спектры можно получить, располагая всего лишь несколькими нанограммами вещества. [c.264]

Газовая хроматография по своему существу является динамическим методом, и ценность ее по сравнению со статическими методами такая же, как и других динамических методов. Основное преимущество газовой хроматографии состоит в очень малых затратах времени и, как это известно из применения ее в аналитической химии, относительно простом аппаратурном оснащении и незначительном расходовании веществ. Особые преимущества связаны, кроме того, с тем, что газовая хроматография при использовании ее для нахождения физико-химических параметров сохраняет свою специфику метода разделения. Если разделительная колонка обладает соответствующими качествами, то можно в одном-единственном опыте определить константы нескольких исследуемых веществ или же, что еще более важно, отказаться от очень тщательной предварительной их очистки. Наконец, газовая хроматография, используемая в качестве особо эффективного микрометода, позволяет осуществлять прямое определение констант в условиях, очень близких к состоянию [c.327]

Ж. VI. сравнение хроматографии на бумаге с колоночной хроматографией [c.331]

Для объективной оценки эффективности применения НПАВ в процессах повышения нефтеотдачи пластов был разработан метод определения химической стабильности НПАВ типа ОП-7, ОП-10 и АФ9-12 в условиях, приближенных к пластовым [32]. Метод позволяет судить о количественном и качественном присутствии НПАВ и продуктов их деструкции. Лабораторные испытания НПАВ на химическую стабильность проводились в присутствии пластовой воды и породы продуктивного пласта в герметических сосудах -автоклавах - в термобарических условиях конкретного месторождения при постоянном, контроле за температурой и давлением. Контроль за химической стабильностью НПАВ осуществлялся методом тонкослойной хроматографии. Сравнение хроматограмм исходного неонола и продуктов его деструкции, полученных в результате эксперимента, позволяет оценить процесс химической деструкции для условий конкретного месторождения. Появление на хроматограмме зон, отличных от исходного ПАВ, свидетельствует о возникновении продуктов деструкции НПАВ, а исчезновение зоны, характерной для исходной НПАВ - о полной химической деструкции последнего. Продукты химической деструкции и исходный НПАВ выделяли методом колоночной хроматографии с использованием растворителей, имеющих различную элюирующую способность, что позволило количественно разделить реакционную массу на фракции, содержащие отдельные продукты деструкции и исходный неонол. Выделенные индивидуальные продукты химической деструкции НПАВ идентифицировались методами ИК-, ЯМР-Н - и С - спектроскопии и элементного анализа. Степень химической деструкции рассчитывали по формуле [c.19]

Осадочная хроматография ионов пользуется довольно разнообразными приемами разделения, очистки и концентрирования веществ. Один из простейших приемов состоит в избирательном поглощении одного или нескольких ионов из раствора, пропускаемого через соответствующим образом подготовленную хроматографическую колонку или им-прегнированную бумагу. Им широко пользуются как при концентрировании ионов из разбавленных растворов, так и для удаления из растворов некоторых мешающих примесей. И в том и в другом случае метод осадочной хроматографии обладает существенными преимуществами по сравнению с другими методами, применяемыми для этих целей. [c.188]

Наши современные знания в области химии лишайниковых красителей обязаны работам Муссо (1955—1961). Методы, применявшиеся раньше для очистки орсеина, оказались недостаточно эффективными. Применяя распределительную хроматографию на порошкообразной целлюлозе или на кремнеземе, удалось выделить более 12 компонентов. Метод противоточного распределения Крэйга менее пригоден для препаративного разделения, но очень ценен для установления однородности препаратов, полученных после хроматографической очистки. Спектрографическое сравнение с модельными соединениями в сочетании с изучением продуктов разложения и синтетическими экспериментами привело к заключению, что эти пигменты являются производными феноксазона-2. Строение некоторых из них показано на схеме [c.312]

Существует еще один способ идентафикащш, основанный на одновременном использовании двух детекторов. Один детектор неспещ1фичен (катарометр, рефрактометр), а интенсивность сигнала другого детектора зависит от природы вещества, например детектор ЭЗ в газовой хроматографии (ГХ) или УФ-детектор в жидкостной хроматографии. Сравнение хромато-1рамм, полученных с помощью двух детекторов, дает информацию, например, о составе и функщюнальных группах органических веществ. [c.290]

Для ориентировочной оценки времени удерживания веществ различной природы на газожццкостной хроматограмме может служить сравнение природы жццкой фазы и анализируемых молекул. На неполярной жцдкой фазе неполярные молекулы движутся медленнее, чем полярные, и пики их появляются позднее. Наоборот, с увеличением полярности жидкой фазы полярные вещества удерживаются сильнее неполярных. Так, для разделения углеводородов и их галогенопроизводных наиболее пригодны парафины, силиконовые масла или трикрезилфосфат. Для разделения кислородосодержащих щ)оизводных (простых и сложных эфиров, альдегидов и кетонов) более подходит диалкилфталат. Чувствительность метода газожидкостной хроматографии достигает 0,01—0,001% паров вещества в токе N3. [c.100]

В зависимости от решаемой аналитической задачи (отнесение к индивидуальным химическим соединениям пиков на хроматограмме смеси, состав которой ориентировочно известен групповой анализ полная идентификация компонентов) с целью качественного анализа могут использоваться как чисто хроматографические приемы (сравнение параметров удерживания, получение для групп веществ коррелящ)онных зависимостей типа параметр удерживания — физико-химические характеристики, использование селективных детекторов, реакционная хроматография, пиролитическая хроматография), так и варианты, сочетающие газовую хроматографию с другими физико-химическими методами анализа (препаративный сбор фракций с их последующим исследованием, хромато-масс-спектрометрия, сочетание хроматографа с ИК-спектрометром и др.). На современном уровне развития методологии аналитической химии, аналитического приборостроения, вычислительной техники наибольшую достоверность идентификации обеспечивают комбинированные методы. Однако их аппаратурное оформление достаточно сложно, приборы имеют высокую стоимость и реально эксплуатируются только в крупных аналитических центрах либо при решении неординарных задач. Поэтому рассматриваемые ниже чисто хроматографические приемы качественного анализа и в настоящее время широко применяют в аналитической практике. [c.214]

Производство катионоактивных и амфолитных ПАВ более ограничено как по объему, так и по номенклатуре по сравнению с лро-изводством анионоактивных и неионогенных ПАВ. Это отравилось и на развитии методов анализа и контроля производства катионоактивных и амфолитных ПАВ, которые вначале были ограничены методами титрований и методами, огнованными на образовании нерастворимых соединений с анионами большой молекулярной массы [7, с. 338]. В настояш,ее время к важным и перспективным методам качественного и количественного анализа катионоактивных ПАВ относятся методы тонкослойной, газо-жидкостной и пиролизной хроматографии. [c.265]

В последнее десятилетие бурно развивается ряд новых направлений газовой хроматографии анализ с нрограм-мированием температуры, капиллярная хроматография, препаративная хроматография, ступенчатая хроматография и др. Все эти направления по сравнению с классическим вариантом, предложенным А. Джемсом и А. Мартиным [1] для газо-жидкостной хроматографии, характеризуются новым использованием той или иной физической переменной температуры, диаметра колонок и т. п. [c.5]

Применопие припцина теоретических тарелок в распределительной хроматографии опрагдано до некоторой степени тем, что возникает возможность сравнения хроматографии с ректификацией. Но это лишь внешнее сходство, потому что на самом деле дапные теоретические тарелки никакого отношения ие имеют к процессу перегонки. [c.12]

Наиболее распространенным методом детектирования в препаративной хроматографии является отвод в детектор части газового потока из колонки, которая затем или возвращается в основной поток (байпасный детектор), или сбрасывается в атмосферу (детектор со сбросом). Эти схемы включения используются в большинстве выпускаемых препаративных хроматографов, причем в качестве детекторов применяются обычные аналитические детекторы с высокой чувствительностью, что позволяет использовать прибор и как аналитический. В последнее время, кроме катарометров, все более широкое применение находят ионизационные детекторы, главным образом нламенно-ионизационные. Применение этих детекторов значительно расширяет аналитические возможности приборов и полностью исключает инверсию пика. Однако при подаче в детектор части газового потока возможно запаздывание в показаниях детектора. Для исследования этого вопроса в детектор со сбросом с помощью тройника направлялась часть потока, которая регулировалась вентилем после детектора. Величина запаздывания определялась путем сравнения хроматограмм от двух детекторов основного и ионизационного детектора, размещенного на месте сборника фракций. Диаметр капилляра от тройника до катарометра й = 2 мм, диаметр основного канала Д = 10 мм, расстояние от тройника до ионизационного детектора / = 70 мм. [c.274]

Носитель, на который наносят хлорид железа, должен быть инертным и сухим, так как вода, содержащаяся на носителе, будет приводить к дополнительной гидратации (или гидролизу) хлоридом железа и затруднит приготовление активного сорбента. Если носитель не инертен, а обладает высокой адсорбционной способностью, невозможно получить селективный сорбент, так как наряду с образованием комплексов хлорида железа с нейтральными азотистыми соединениями на поверхности носителя будут адсорбироваться и другие соединения. Силикагель и оксид алюминия являются плохими носителями для приготовления сорбента, содержащего хлорид железа, так как 0Ю1 обладают хорошей адсорбционной способностью и содержат довольно много трудноудаляемой воды. Обычные глины больше подходят для этой цели, так как они не проявляют высокой хроматографической активности, легко дегидратируются, имеют высокую механическую прочность и обеспечивают высокую емкость для физически адсорбированных солей металлов. Носители, используемые в газовой хроматографии, также возможно применять в качестве носителей в координационной хроматографии, но небольшая емкость подобных сорбентов исключает возможность использования их в препаративной хроматографии. Сравнение различных носителей с нанесенным хлоридом железа было проведено [c.95]

При этом воздух отбирают на бумажный фильтр, соединенный последовательно с поглотителем, заполненным метиловым спиртом. Хроматографию проводят на пластинке с силикагелем. Подвижная фаза — этилацетат. Реактив обнаружения — раствор 0,25 г /г-диметилбензальдегида в 50 мл смеси концентрированной серной кислоты и диэтилового эфира (I 1). Количественное определение проводят путем сравнения площадей пятен анализируемого вещества и стандартных растворов. Чувствительность метода — 1,5 мкг вещества на пластинке. [c.280]

Адсорбенты — активные твердые тела, обладающие сорбционными свойствами и применяющиеся в газоадсорбционной хроматографии в качестве неподвижных фаз для анализа газов. По сравнению с газожидкостной хроматографией газоадсорбционная хроматография применяется редко. Адсорбенты большей частью геометрически и химически неоднородны, в силу чего на их поверхности может происходить необратимая адсорбция, в результате которой активность адсорбента снижается, что в свою очередь приводит к ухудшению разделения. Для улучшения свойств адсорбентов их модифицируют, т. е. подвергают специальной обработке. [c.42]

Такие необычные трехмерные полимолекулярные связанные фазы можно рассматривать как проницаемые среды, богатые энергией, которые являются для растворенных веществ как бы внутренними адсорбентами. Этим можно объяснить более высокую температуру элюирования веществ нз колонок с такими фазами по сравнению с колонками, содержащими обычные фазы на силиконовой основе. Таким образом, газовая хроматография на химически связанных полимерных фазах занимает промежуточное положение между газотвердой и газожидкостной. Для химически связанных полимеров характерны, во-первых, большее число степеней свободы при взаимодействии с хроматографируемыми веществами, если сравнивать с хроматографией на двумерной поверхности, например, силикагеля, и, во-вторых, значительно более высокая энергия взаимодействия по сравнению с обычной жидкостью [144]. [c.185]