Гидролиз определение азота

П. Д. Джордж и Д. Р. Эллиот 3 определяли азот, непосредственно связанный с кремнием, в мономерных кремнийорганических соединениях путем гидролиза навески в спирте и последующего титрования выделившегося аммиака кислотой. В некоторых случаях раствор исследуемого вещества в спирте оставляли на ночь с избытком кислоты. Последнюю оттитровывали обратно щелочью по фенолфталеину. Для определения азота в полимерах те же авторы применяли метод Кьельдаля и Дюма. [c.308]

Колориметрический метод определения остаточного полиакриламида в воде основан на гидролизе полиакриламида щелочью и определении азота аммиака реактивам Несслера. При анализе аммиачного полиакриламида предварительно должен быть удален аммиак, введенный с сульфатом аммония. Удаление аммиака достигается отгонкой с буферным раствором при рН = =7,4 или пропусканием раствора через колонку. [c.143]

На рис. 8 показано действие кислой и щелочной среды на глютин. На оси абсцисс отложены значения pH, на оси ординат —содержание продуктов распада глютина—аминокислот (установлено по определению азота). Наименьший гидролиз глютина наблюдается при pH в пределах 5—7. [c.38]

Устойчивость аминосмол определяется по количеству выделяющихся летучих оснований. Но наиболее надежным является определение азота по потере общего веса. Смолы с четвертичными аммониевыми группами, особенно в ОН-форме, менее устойчивы к нагреванию, что большей частью можно определить уже по запаху метиламина. Температурный предел работы подобных смол в солевой форме приблизительно равен 50°, для ОН-формы — комнатная температура (Пеппер). Для слабоосновных смол, как уже было замечено выше, наблюдается при повышении температуры в ионообменном процессе сильное (обратимое) уменьшение емкости в результате гидролиза. [c.489]

Основание имеет следующие свойства растворимо в разбавленной соляной кислоте только при нагревании, при охлаждении выпадает солянокислая соль с т. пл. 168—170°, которая гидролизуется водой. Если нагревать солянокислый раствор до 80°, то происходит частичное разложение с образованием масла, летучего с водяным паром. Основание содержит галоид, но не содержит серы. Определение азота и галоида дает соотношение хлора к азоту 1 1, молекулярный вес 219. Температура плавления ацетильного производного 166°. [c.355]

Количество солей, показывающих резко щелочную реакцию при гидролизе, устанавливают также методом нейтрализации (определение азота и аммонийных солей в кормах, жесткости воды и т. д.). [c.223]

Для определения азота, входящего в состав белков пищи, производится анализ пищевых продуктов. Весовая часть того или иного продукта сжигается в колбе в присутствии серной кислоты. Белки гидролизуются, и отщепляющиеся от аминокислот (и иных веществ) аминогруппы в виде аммиака связываются серной кислотой. Затем определяют количество сернокислого аммония, по которому судят о количестве азота белков. Обычно для установления прихода азота учитывают количество отдельных пищевых продуктов в пищевом рационе и по готовым таблицам устанавливают содержание в них азота белков. [c.425]

Задача. Рассчитать степень замещения по ацетильным группам в привитом сополимере ацетилцеллюлозы и полиакрилонитрила (ПАН), если содержание связанной уксусной кислоты 30,4%, а содержание азота 5,8. Степень полимеризации привитых цепей, определенная после гидролиза ацетилцеллюлозы, составляет 1500. [c.253]

В определенных случаях алкилированию также можно подвергнуть а-положения по отношению к другим гетероатомам. Например, сообщается об алкилировании а-положения по отношению к атому азота третичных аминов [1212]. Алкилирование а-положения первичных и вторичных аминов, как правило, неосуществимо, так как водород группы NH обычно обладает более кислыми свойствами, чем водород, связанный с атомом углерода. Однако эти реакции удалось провести при замене атомов водорода, связанных с азотом, на другие группы, которые впоследствии удаляли, В одном примере вторичный амин превращается в N-нитрозопроизводное (реакция 12-50) [1213]. Продукт, содержащий N-нитрозогруппу, легко гидролизуется [c.215]

Изучение строения пептида обычно начинают с определения его аминокислотного состава и длины пептидной цепи. Первое проводят полным гидролизом пептида и количественным определением аминокислот, второе — определением отношения аминного азота к общему [c.510]

Если азота и фосфора меньше, чем требуется для очистки воды определенного состава, то их добавляют в виде фосфатов и хлористого аммония. Добавление солей для биологической очистки необходимо только при обработке производственных сточных вод. В бытовых же водах, доступных бактериям, азота и фосфора всегда достаточно. Аммонийный азот образуется в большом количестве при гидролизе мочевины кроме того, азот белковый в результате процесса аммонификации также переходит в аммонийную форму. [c.60]

При помощи этого метода проводят ряд других определений, н.шример определение некоторых солей, имеющих, подобно КагСОз и ЫагВЮт, сильнощелочную реакцию вследствие гидролиза и потому титрующихся кислотами, определение жесткости воды, опре-д ление солей аммония, определение азота в органических соединениях и т. д. [c.232]

Изучение скоростей ферментативных реакций при различных значениях концентраций субстрата и pH дает возможность вычислить значения констант диссоциации Ка, Кь, Ка, Кь- Величины двух первых констант, соответствующих свободному энзиму, имеют большое значение, так как приводят к определенным выводам относительно природы ионизирующей группы в активном центре. Так пепсин — энзим, катализирующий гидролиз определенных пептидов в желудке, — имеет рК 2,2 известна только одна органическая группа, которая может дать такую величину, а именно карбоксильная группа — СООН. Подобным образом различные энзимы, такие, как химотрипсин и хо-линэстераза, имеют рК около 7,2, что почти с полной уверенностью можно отнести к ионизации протона, связанного с кольцевым атомом азота в имидазоле [c.289]

При сплавлении с металлическим калием в герметически закрытой бомбе в, реакцию вступает не только азот органического вещества, но и азот воздуха, находящегося в пробирке бомбы. Как нами установлено, расщепление азота воздуха начинает происходить при 370° С. Следовательно, перед проведением сплавления с цйлью определения азота требуется удалить воздух из пробирки бомбы. Вытеснение воздуха из пробирки бомбы нами осуществляется парами эфира или углекислотой из сухого льда [9] Таким образом, для определения азота сплавление является быстрым и надежным методом разложения органического вещертва. При растворении плава 0,1 N раствором щелочи не происходит и потерь цианида вследствие гидролиза. В отфильтрованном растворе плава проводится затем амперометрическое определение цианида калия и галогенидов как совместно, так и раздельно. Единственным затруднением, возникающим в ходе выполнения ьэтого метода, можно считать необходимость вытеснения воздуха из проб-ирки бомбы. Условием правильного разложения нужно считать герметичность бомбы и проведение сплавления при 900°С. [c.166]

При определении аминокислот с помощью формольного титрования используется реакция аминокислот с формальдегидом, приводящая к увеличению кажущейся кислотности [171, 176]. Одним из самых старых методов определения степени гидролиза является газометрический метод Ван-Слайка, основанный на определении азота, выделяющегося нри взаимодействии аминокислоты с азотистой кислотой [171, 184]. В литературе описаны [171] различные модификации этого метода и оцениваются другие возможньге методы определения аминокислот, включая титриметрические, газометрические, спектрофотометрические и т. д. Использовалось также ферментативное декарбоксилирование специфических аминокислот при определении молекулярного веса полипептида и степени его гидролиза [16]. [c.401]

В опубликованной нами работе [67 ] подробно проанализирована кинетика гидролиза индофенолацетата под влиянием холинэстеразы сыворотки крови лошади (см. ниже) и разработаны основы автоматизированного метода определения активности этого фермента [68]. Сущность метода заключается в следующем. Принципиальная схема (рис. 40) прибора построена на основе электрофотоколориметра ФЭКН-54, катодного повторителя и электронного потенциометра ЭПП-09, соединенных по схеме, описанной В. В. Александровым и М. Т. Бороком [69] для спектрофотометрического определения азота в аргоне. Свет от лампы накаливания 7, пройдя через линзы 2, зеркала 3, светофильтры 4, кюветы 5, оптический клин 6 и щелевую диаграмму 7, попадает на фотоэлементы 8. Напряжение с сопротивления, включенного в цепь фотоэлементов, подается на ка- [c.155]

Вследствие необходимости применять специальные методы для разрыхления макулатуры водостойкой бумаги разработаны скоростные способы, которые дают возможность отличить водостойкую бумагу от обычной . Эти способы основаны на определении азота (обработка пробы бумаги металлическим натрием или калием и обнаружение цианида в виде берлинской лазури) и формальдегида (например, при гидролизе пробы путем кипячения, реакцию ведут в присутствии разбавленной карбазолсульфокислоты при наличии формальдегида появляется темно-синяя окраска). Количественный анализ состоит в определении азота по методу Кьельдаля. Более трудно различить, какой смолой пропитана бумага. Самый простой путь — сравнить стойкость бумаги к кипячению в 0,25%-ном растворе алюминиевых квасцов (pH 3—4). Водостойкая бумага, облагороженная карбамидной смолой, утрачивает прочность уже через несколько минут, а меламиновой смолой — спустя 2 ч [c.283]

В то время как сг-аминогруппы аминокислот и концевые л-аминогруппы пептидов очень быстро реагируют с азотистой кислотой, Е-аминогруппы лизина реагируют очень медленно. Прн действии азотистой кислоты медленно разлагается с образованием азота также аммиак, который при гидролизе соляной кислотой отщепляется от амидных групп аспарагина и глутамина [18]. Объем образовавшегося азота можно измерить либо при атмосферном давлении, либо манометрически — при пониженном давлении [20]. Метод Ван-Слайка дает прекрасные результаты с большинством аминокислот и пептидов. Необходимо, однако, принимать в расчет, что сама азотистая кислота под действием сильно восстанавливающих веществ (например, цистеина) разлагается с образованием азота [21]. При определении азота глицина и его пептидов также получаются данные, превышающие теоретически вычисленные величины [22, 23]. [c.26]

Ход определения. На аналитических весах в маленькой ампуле взвешивают 0,5—1 з акрилонитрила и переводят его в высококи-пящий нитрил этоксипропионовой кислоты, как указано выше. Полученный продукт переносят в перегонную колбу (такую же, как при определении азота по методу Кьельдаля, см. рис. 15), и, влив через делительную воронку избыток разбавленного раствора едкого натра, кипятят до полного гидролиза нитрильной группы. Одновременно выделяющийся аммиак улавливают титрованным раствором 1 н. серной кислоты. [c.149]

Как указано в разделе П-Е-4 этой главы, метод Кьельдаля был первоначально разработан для определения азота в аминосоедине-ниях. С известной осторожностью его можно применять и для анализа некоторых типов функций гетероциклического азота. Барбитураты дают количественный выход азота, если при обработке образца пользоваться селеном в качестве катализатора Эти соединения, по-видимому, гидролизуются сначала до мочевины, а затем до аммиака. С другой стороны, атомы азота в пиррольном и пиридиновом ядрах не поддаются гидролитическому расщеплению, если в реакционную смесь не добавить ртуть Предварительное восстановление до обработки по Кьельдалю также способствует количественному выделению азота из таких соединений, как алкалоиды и пиримидины. Бит рекомендует добавлять небольшие количества перманганата калкя к серной кислоте, используемой при обработке алкалоидов. С этим сильным окислителем, способствующим разрушению углеродной цепи, но не выделению аммиака, надо обращаться с чрезвычайной осторожностью. Если образуются фиолетовые пары окиси марганца (VII), то обычно происходит взрыв. [c.260]

Определение азота, входящего в состав амидов, представляет интерес с точки зрения биохимического анализа в связи с изучением процессов метаболизма, когда приходится определять содержание амидов в физиологических жидкостях или в культурах- Кроме того, определение азота в амидах представляет интерес для химии белков, поскольку в молекулу белка входит (или образуется в процессе гидролиза) составная часть, определяемая на основании жоличества азота, содержащегося в амидах. Большая часть амидного азота входит в состав аспарагина и глутамина, связанного в мо- [c.208]

Задача определения азота, входящего в состав амидов, содержащихся в физиологических жидкостях (и тканях), отличается от задачи определения содержания амидного азота в молекуле белка. В физиологических жидкостях, вследствие присутствия мочевины, а также других соединений, содержащих азот, метод полного гидролиза исследуемых соединений использован быть не может. Поэтому анализируемый образец подвергают гидролизу в мягких условиях, в результате которого только амиды, входящие в состав образца, превращаются в аммиак. При анализе некоторых жидкостей, например мочи, серьезной помехой является аммиак, поскольку он присутствует в количествах, значительно превосходящих количество амидов, и определяется с помощью любого метода, который может быть использован для определения аммиака, образующегося в результате гидролиза амидов. Борсук и Дубноф [5] в общих чертах описали ультрамикрометод определения амидов. Однако они не привели никаких данных относительно пределов применения этого метода, его надежности, а также воспроизводимости получаемых с его помощью результатов. Исследования этого метода в лаборатории автора показали, что при анализе таких веществ, как аспарагин, глутамин и ацетамид, он дает несколько заниженные и плохо воспроизводимые результаты. [c.209]

Этим методом были синтезированы триметилсилиламинобордифторид и триметилсилиламинобордихлорид [110], которые представляют собой твердые кристаллические вещества, не плавящиеся при нагревании, но разлагающиеся в атмосфере азота при 260—310° С. При действии влаги происходит быстрый гидролиз. Определение молекулярного веса в диоксане (для фторпроизводного) и в нитробензоле (для хлорпроизводного) показывает, что эти соединения мономерны в указанных растворителях. [c.510]

Упражнение 20-15. Пентапептид при полном гидролизе дает 3 моля глицина, 1 моль аланина и 1 моль фенилаланина. Среди продуктов частичного гидролиза найдены Н — Ала-Гли — ОН и Н — Гли-Ала — ОН. Какие структуры возможны для этого соединения, если учесть отрицательный результат определения азота по Ван Сляйку [c.72]

Задача. При диазотировании аминоцеллюлозы была получена соль диазония, которая затем была подвергнута распаду и по образовавшимся активным центрам была осуществлена прививка акрилонитрила. При анализе привитого сополимера оказалось, что продукт содержит 9,8% азота, а степень полимеризации привитых цепей полиакрилонитрила, определенная вискозиметрическим методом после исчерпывающего гидролиза целлюлозы, составляла 1500. Определить кажущуюся степень замещения в привитом сополимере целлюлозы и акрилонитрила. [c.327]

Для облегчения гидроли а поливиниловый эфир предварительно растворяют в этиловом спирте. В качестве гидролизующего агента применяют спиртовой раствор щелочи или добавляют в раствор небольшое количество серной кислоты. Превращение поливинилового эфира в поливиниловый спирт с достаточной полнотой происходит уже при 20°, что позволяет свести к минимуму возможность деструктивных или побочных процессов. Если проводить эту реакцию в атмосфере азота, можно полностью предотвратить явления деструкции, в этих случаях размер и форма макромолекулярных цепей остается неизменной. Так, Штаудингер показал, что при гидролизе поливинилового эфира в атмосфере азота степень полимеризации образующегося поливинилового спирта, определенная вискозиметрическим и осмометрическим методами, остается неизменно равной степени полимеризации исходного полимерного эфира. Поскольку при определении молекулярного веса по вискозиметрическОму методу совпадающие результаты до и после гидролиза получаются лишь в том случае, если и форма цепи остается неизменной, то имеются достаточные основания отнести описанный процесс гидро-.1иза к подлинно полимераналогичным превращениям, Полученный поливиниловый спирт можно снова превратить в поливиниловый эфир. [c.173]

Анализ белков. — Белки обычно гидролизуют кипячением с 20,%-ной соляной кислотой или 35%-ной серной кислотой. Щелочной гидролиз сопровождается глубокой рацемизацией и применяется толыко лри определении триптофана и тирозина, чувствительных к минеральным кислотам. Ферментативный гидролиз протекает медленно и, вероятно, не полностью, однако он не осложняется деструкцией лабильных продуктов, образующихся ири гидролизе. Если аспарагиновая и глутаминовая кислоты присутствуют в белке в виде амидов,, то кислотный гидролиз превра1цает амидный азот в соответствующие аммонийные соли. Методом Кьельдаля определяют количество общего- [c.654]

Определение содержании бора титрованием, а гидрида — гидролизом показывает, что 1юлучеи раствор диборана концентрации около 1,0 М. Концентрации диборана, если хранить раствор в атмосфере азота при О", заметно пс измсипетсн в течение нескольких недель. [c.39]

Экспериментально определяют эффективную константу скорости к,фф, характеризующую скорость р-ции при постоянной т-ре и наличии катализатора определенного состава. В ур-ниях для связи <с,фф со св-вами катализатора учитывают все его комплексы с реагентом реакционноспособные (РКат)рк и нереакциошюспособные (РКат)црк. Напр., при кислотном гидролизе амидов, анилидов ионизированная по атому азота форма является реакционноспособной, ионизированная по карбонильной группе-либо намного менее реанщонноспособна, либо нереакционноспособна. [c.390]

Существенным моментом при проведении полного гидролиза белков является определение его конца. Обычно конец гидролиза устанавливают по прекращению нарастания аминного азота (определяемого методом ван Сляйка) и выражают его в процентах от количества общего азота. Эта величина не достигает 100%, если белок содержит аминокислоты, в которых азот находится не только в виде а-аминного, например, содержит аргинин, гистидин, пролин и т. д. [c.478]

Вначале сетку аппарата разогревают до 300—500°, затем в аппарат вводят аммиачно-воздушную смесь (содержащую 10% NHa), которую продолжают пропускать через аппарат в течение 3—4 ч, пока устанавливается температура 800—900° и достигается определенная. активность катализатора. После этого в смеситель газов через специальный фильтр и расходомер начинают подавать метан. В выходящих из контактного аппарата газах содержится (при работе на метановой фракции нефтяного газа, содержащей 97—97,5% СН4) около 6% H N, 1,5—1,7% NH3, 0,2% СО2, 4,3—4,5% СО, 0,5% СН4, 7,5% Н2, 0,1% О2, 56,7% азота, 23—23,5% водяного пара. Степень превращения аммиака в H N в зависимости от условий составляет 63—70%- После контактирования газы с температурой 900—1000° проходят котел-утилизатор, где быстро охлаждаются до 150° (т. е. до температуры несколько выше точки росы с целью предотвращения гидролиза синильной кислоты). Охлажденную газовую смесь направляют в башкю, орошаемую слабым раствором смеси серной кислоты и сульфата аммония для поглощения непрореагировавшего аммиака ц Предотвращения образования полимеров цианистого водорода i37-iS9 [c.483]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология