Галлий, анализ олове

Имеются разработанные методики кулонометрического анализа для ряда неорганических веществ сурьмы, щелочных металлов, мышьяка, висмута, кадмия, хрома, кобальта, меди, галогенидов, индия, иридия, родия, железа, свинца, марганца, молибдена, никеля, ниобия, осмия, платины, палладия, плутония, полония, редкоземельных элементов, рения, рутения, серебра, селена, теллура, галлия, золота, олова, вольфрама, ванадия, цинка. [c.159]

На анализ двух параллельных проб требуется 9 час., за исключением галлия и олова, для которых время определения двух параллельных проб составляет 12 час. [c.296]

Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа и никеля Баббиты кальциевые. Метод спектрального анализа по литым стандартным металлическим образцам Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути Порошок цинковый. Метод спектрального анализа Сплавы цинковые. Метод спектрального анализа Индий. Спектральный метод определения галлия, железа, меди, никеля, олова, свинца, таллия и цинка Индий. Спектральный метод определения ртути и кадмия Индий. Спектральный метод определения кадмия [c.822]

Химико-спектральное определение примесей галлия, никеля, олова, свинца и цинка в трихлорсилане основано на спектральном анализе концентратов этих примесей в газоразрядной трубке с полым катОдом, работающей в атмосфере чистого гелия [1]. [c.32]

По окончании электролиза раствор содержит ионы индия, кадмия, цинка, никеля, марганца, кобальта, хрома, висмута (таллия, свинца) и следы ионов железа, галлия, сурьмы, олова, мышьяка, практически не мешающих дальнейшему выполнению анализа. [c.115]

Если мы имеем дело с легкоплавкими металлами, как, напрпмер, галлий, ртуть, олово, то образец помещается в небольшое углубление (кратер) одного из электродов. В этом случае почти всегда удобнее пользоваться дугой. Металлы, легко окисляющиеся на воздухе, как Ма, Са, и, лучше переводить предварительно в окись, которую потом подвергают анализу. [c.140]

Метод нейтронного активационного анализа применен для определения ультрамалых содержаний ртути в ряде металлов, рафинированных зонной плавкой и другими физико-химическими методами алюминии [110, 622, 1204], меди [173, 601], селене [1107], теллуре [120], кремнии [1018], галлии [135], цирконии [689, 824], висмуте [858], свинце [161], олове [862], германии [270], а также сере [406]. [c.157]

Большое число исследований по определению содержания галлия в глинах выполнено Аренсом [600—603, 605]. Описан анализ глинозема с применением в качестве буфера смеси графита, лития и олова [907]. Чувствительность такого анализа - 5-10-4%. [c.190]

Одним из наиболее широко используемых в аналитических лабораториях реактивов является вода. Деионизированная вода лучшая по качеству, но даже она может содержать, % алюминия 2-10 , висмута сЗ-10 , вольфрама< 1 10 , галлия<ЗХ золота< 1 10 , железа 4 1 0 , индия<3-10 , кальция 6-10 , меди<ЫО , марганца<3-10 , молибдена< 1 10 , никеля<3-10 , олова< 1 10 , свинца<5-10 , сурьмы<ЗХ Х10 , серебра<3-10 °, таллия<3-10 тантала<3-10 титана 5-10 , хрома< 1 10 , цинка<3-10 [66]. На качество реактивов и растворов существенно влияют материал посуды и время хранения. Распространенными материалами для изготовления химической посуды служат стекло, кварц, полиэтилен, фторопласт и др. Систематическое изучение влияния материала посуды на чистоту реактивов показало, что для хранения реактивов и проведения анализа наиболее подходит посуда из полимерных материалов — фторопласта и полиэтилена высокого давления. Сфера использования кварцевой посуды более ограничена (табл. 1.6). [c.36]

Концентрирование с помощью методов кристаллизации из расплавов принципиально возможно при анализе самых различных веществ металлов, полупроводников, солей и жидкостей [452]. Особенно просто таким методом концентрируют примеси в легкоплавких металлах — свинце, цинке, олове, висмуте, сурьме, индии, галлии, которые достаточно инертны к обычным материалам контейнеров (кварц, графит). Высокотемпературная направленная кристаллизация из-за взаимодействия расплавов с материалом контейнера сопровождается загрязнениями концентрата. [c.259]

При обработке металла галогенами (хлором, бромом) в неводной среде в раствор обычно вводят угольный порошок (коллектор), отгоняют растворитель и избыток реактива (брома) и затем, повышая температуру до 200—230° С, в токе сухого газа отгоняют галогенид анализируемого металла (например, тетрахлорид олова [518 (стр. 367)], бромиды сурьмы [494], олова [495] или мышьяка и галлия при анализе арсенида галлия [496]). В результате побочных реакций гидролиза и окисления в концентрате остается 1—5 мг нелетучих соединений основного элемента (при исходной навеске металла 1 г). Для элиминирования влияния [c.267]

Для проверки полноты отделения германия от мешающих элементов были составлены и проведены через весь ход анализа смеси, содержащие все реагенты, применяемые для разложения проб минерального сырья, основные породообразующие компоненты и большие количества мешающих элементов — меди, сурьмы, олова и галлия. [c.143]

Химические реакции также можно использовать для контроля процесса испарения (разд. 4.4.6). Они уже упоминались в связи с добавками угольного порошка. Как отмечалось при обсуждении разрядов в специальных атмосферах (разд. 3.2.5), наиболее обшей методикой, примененной для металлов, руд и шлаков, является хлорирование, позволяющее использовать постоянные аналитические кривые. Обычно дистилляция с носителем оказывает общее селективное действие, а хлорирование или фторирование не подавляет матричного эффекта, а только изменяет его [32]. Летучесть группы следов элементов можно увеличить с помощью галогенирующих добавок. Так, предел обнаружения некоторых элементов в порошке белого чугуна можно значительно снизить использованием в качестве добавки фторида натрия, при этом висмут, бор и алюминий можно определять в количествах 1-10 , 5-10 и 5-10 % соответственно [33]. Фторид свинца особенно подходит для увеличения чувствительности определения менее летучих элементов в минералах и горных породах, а также для термического разложения соединений с высокой температурой кипения. Добавляя к пробе фторид свинца в соотношении 1 1, можно определять элементы, образующие летучие фториды (Ве, 2г, ЫЬ, Та, W, 5с, X, некоторые редкоземельные металлы), с пределом обнаружения порядка 10 % и воспроизводимостью около 10%. Тетрафторэтилен (тефлон) также пригоден для использования в качестве фторирующего агента [34]. При анализе главным образом металлов группы железа в качестве носителя часто используется хлорид серебра. При разбавлении пробы не менее чем в 400 раз матричный эффект можно снизить до такого уровня, что становится возможным определение основных компонентов и примесей в материалах различного состава [35]. В этом случае хлорид серебра действует и как носитель. Летучие сульфиды также подходят в качестве носителя, если соответствующие термохимические реакции вызываются добавкой серы [36] или одновременно сульфата бария, серы и оксида галлия [37]. Таким способом можно увеличить чувствительность определения германия и олова в геологических пробах. Принимая во внимание термохимические свойства проб и различных добавок и составляя соответствующие смеси, можно в желаемом направлении влиять на ход испарения й создавать условия, благоприятные для группового или индивидуального определения элементов [38, 39]. Селективное испарение можно использовать в специальных источниках излучения (разд. 3.3.4) или даже в качестве предварительного способа разделения (разд. 2.3.6). [c.122]

Экстракция олова при анализе ванадия или кремния может быть проведена в менее жестких условиях, чем при анализе ниобия. В случае ванадия в раствор достаточно ввести всего лишь 1,5 г битартрата аммония, при анализе же кремния или таких металлов, как индий или галлий, введение маскирующих веществ вообще излишне. [c.294]

Оксихинолят индия экстрагируют при pH 3,5. В этих условиях малые количества свинца, цинка, олова (IV), ртути (II), марганца и хрома (III) не мешают определению. Оксихиноляты многих других металлов, в частности алюминия и галлия, экстрагируются. Отделение больших количеств цинка, являющееся основной задачей при проведении анализа пока не получило простого и удовлетворительного решения. [ Предварительное выделение индия катионитом из раствора, содержащего сульфосалициловую кислоту (см. выше, Разделения ), по-видимому, дает решение этой задачи. [c.786]

Применение метилового или кристаллического фиолетового избавляет от необходимости проводить отделение сурьмы от железа и галлия. В методах с этими красителями, не предусматривающих концентрирования сурьмы, приобретает значение мешающее влияние основных компонентов пробы по механизму (вз). Она, как и помехи типа (б), уменьшается с повышением [Н ]. При экстрагировании хлорантимонита метилового фиолетового из 0,6Zf H I необходимо отделять сурьму от больших количеств цинка, алюминия и олова [31]. Повышение концентрации НС1 до 0,9— Н при анализе некоторых металлов, сплавов и руд позволило проводить экстрагирование из части раствора, включающего навеску до 0,1 г, непосредственно после вскрытия пробы [192]. Методика с кристаллическим фиолетовым, построенная с учетом результатов работы [57] (экстрагирование из 2,5// H I), дает возможность при практически любом составе пробы (за исключением материалов, содержащих большие количества таллия и, возможно, вольфрама) увеличить эффективную навеску до 0,2 г, что обеспечивает значение равное 1—2-10 %. Та- [c.141]

Препятствующие анализу вещества. Железо, бериллий, галлий, медь и многие другие элементы образуют с ализарином окрашенные соединения фосфат и фторид образуют комплексы с алюминием кремневая кислота, -сурьма, висмут, свинец, олово, титан и ртуть образуют в условиях колориметрического определения алюминия белые осадки и поэтому мешают определению. [c.296]

Очень полезный метод отделения многих металлов в один прием заключается в электролизе со ртутным катодом в разбавленной серной кислоте. Таким путем можно отделить от алюминия большие количества следующих элементов железа, меди, никеля, кобальта, цинка, галлия, германия, серебра, кадмия, индия, олова, сурьмы, хрома, молибдена, свинца, висмута, мышьяка, селена, теллура, ртути, таллия, рения, золота и платиновых металлов (кроме рутения). Марганец удаляется лишь-частично, но остающиеся количества его обычно не мешают, если алюминий определяют алюминоном. Вместе с алюминием в растворе после электролиза остаются бериллий, ванадий, фосфор, магний, щелочноземельные и редкоземельные металлы. Ход анализа описан на стр. 147. [c.137]

Эффективная очистка хлорида галлия достигалась после 30-кратного прохода зоны. При этом примеси собирались в конечной части слитка длиной 75 мм. Обратное получение металлического галлия из хлорида галлия производилось восстановлением водородом. Таким путем из галлия чистотой менее 99,9% был получен металл с содержанием примесей магния 0,1 и кремния 1 часть на миллион, примесей меди, алюминия, железа, олова, свинца и цинка — ниже чувствительности спектрального метода анализа. [c.46]

Хромотроповая кислота - образует с титаном ряд окрашенных комплексов. Для спектрофотометрии используется красный комплекс = 470 вм), имеющий постоянную оптическую плотность в в интервале pH 2-3,3 и = 1,2.10 . В этих условиях с реактивом ве взаимодействуют следующие ионы алюминий, барий, берилл й> висмут, кальций, кадмий, кобальт, хром (Ш), медь (1,П), железо (П), галлий, ртуть (1,П), индий, магний, марганец (П), никель, свинец платина (1У), сурьма (Ш), селен (У1), олово <П,1У), теллур,торий, таллий (Ш), цинк, цирконий, серебро образуют окраску железо (Ш), хром (У1). ванадий (У), молибден (У1), вольфрам (У1). Мешающее действие первых четырех элементов устраняется их восстановлением аскорбиновой кислотой. Реактив применим для анализа разнообразных объектов. [c.22]

Определение олова в мышьяке, галлии, арсениде и фосфиде галлия. Анализ мышьяка. Навеску до 3 г растворяют при нагревании в смеси НС1 и HNO3. К раствору добавляют 2 мл 0,5 раствора ЭДТА, 1 мл Н3РО4 (1 3), 0,3 мл раствора Ве" в НС1 [72 мг Ве(0Н)2 в 1 мл] и воду до 40 мл. Раствор доводят до кипения, затем добавляют NH3-H20 до перехода окраски фенолфталеина и 1 —2 мл избытка. Полученный раствор с 30 мл горячей воды оставляют для коагуляции осадка. [c.174]

Для определения примесей в алкильных соединениях индия, галлия, сурьмы, олова, кадмия и цинка их переводили в окиси, которые и подвергали спектральному анализу. Алкильные соединения цинка энергично взаимодействуют с кислородом воздуха и водой. Гидролиз сопровождается появлением пламени даже при сильном охлаждении и в атмосфере азота, что неудобно при проведении рутинных анализов. Поэтому диэтилцинк разлагали в две стадии сначала спиртом с переводом алкильного соединения в ал-коксид, который в свою очередь разлагали затем азотной кислотой. Обе реакции протекают достаточно спокойно [12]. Остальные из [c.244]

Нормальный потенциал индия [228, 232] приближается к нормальному потенциалу кадмия. В ряду напрян ений индий расположен очень близко к кадмию [406]. По данным Винклера [471] индий электроотрицательнее цинка и кадмия. По Тиле [450] индий находится между железом и свинцом. Даунс и Каленберг [168] заключили на основании результатов, полученных лри опытах по взаимному выделению металлов и из данных измерений потенциалов, что индий несколько более электроотрицателен, чем олово. Олово не осаждает металлический индий из растворов его солей [61, 362]. Металлический цинк полностью выделяет индий из растворов его солей [469, 470], и потому часто применяется для обогащения индием при анализе разнообразных материалов и его отделения от цинка, алюминия, железа, галлия и других элементов [3, 27, 72, 249, 377]. Соответствующие методы описаны в предыдущих разделах монографии. [c.170]

Разложение минералов, содержащих галлий, индий, таллий. Галлий, индий и таллий встречаются в основном в полиметаллических рудах, содержащих цинк, свинец, олово, а также в бокситах, германитах и т. д. Методы разложения этих минералов при определении содержания галлия, индия и таллия в принципе те же, что и при анализе цветных металлов. Так, цинковые обманки разлагают обработкой соляной кислотой при нагревании с последующим добавлением азотной кислоты. Для разложения оловянных руд используют сплавление с пероксидом натрия или со смесью Na0H-fNa202. При анализе бок- [c.215]

Способность жидкого галлия и его легкоплавких сплавов хорошо смачивать твердые материалы используется в вакуумной технике — с их помощью создают жидкие затворы в вакуумных аппаратах и диффузионных насосах, а также в специальных электровакуум ных приборах [665]. Галлий и его сплавы с индием и оловом применяют в качестве затворов в газовых системах, например в масс-спектрографах для анализа углеводородов [1181] (здесь галлий заменяет легкокипящую ртуть, благодаря чему эти приборы могут работать при высоких температурах, до 400°С). Эти же сплавы применяют в качестве смазок и прокладок при соединении деталей из кварца, стекла и керамики под давлением, а также для склеивания их [677]. Сплав галлия с индием применяется в качестве покрытий на подшипники [178], а также как у-носитель для радиационных контуров [255]. Жидкий галлий и его сплавы с индием, цинком, оловом и висмутом могут заменять токсичную ртуть в ряде электротехнических и радиотехнических приборов, например в выпрямителях тока. Благодаря высокой температуре кипения и низкой упругости паров галлия и его сплавов такие выпрямители работают со значительно большими нагрузками и производительностью, чем ртутные [178]. Жидкий сплав Оа—А1 применяется в качестве катода в вакуумных лампах. Сплавы Оа— d—5п применяются как присадки к катодам электронных ламп, которые могут работать при сравнительно низких температурах благодаря способности указанных 1-плавов испускать электроны при пониженных температурах. [c.10]

Собственно, реакция Фриделя — Крафтса [45] заключается в алкилировании или ацилировании ароматического кольца в присутствии кислот Льюиса типа хлористого алюминия. Кроме того, эта реакция может быть распространена на алкилирование и ацили-рование алифатических углеводородов, как насыщенных, так и ненасыщенных [46, 47]. Основная реакция часто сопровождается вторичными реакциями типа полимеризации или изомеризации субстрата или алкилирующего агента. Далее реакция осложняется образованием комплекса между реагирующими веществами, катализаторами и продуктами, как уже указывалось в гл. I некоторые из этих комплексов могут образовывать отдельные фазы [48]. Хотя основная схема механизма реакции твердо установлена, количественное рассмотрение кинетических закономерностей наталкивается на трудности, поэтому количественный анализ проведен только для нескольких реакций, осуществленных в благоприятных условиях. К числу используемых катализаторов относятся галоидные соединения бора, алюминия, галлия, железа, циркония, титана, олова, цинка, ниобия и тантала. Все эти соединения являются акцепторами электронов и, по определению Льюиса, общими кислотами. Их функция, по-видимому, состоит в облегчении образования ионов карбония из олефинов, галоидалкилов или спиртов, из хлорангидридов алкил- или арилкарбоновых кислот, ангидридов кислот или сложных эфиров [49]. Ионы карбония легко реагируют с ароматическими углеводородами, и эти реакции открывают важные пути синтеза производных ароматических углеводородов. [c.79]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Отгонка летучих химических соединений. Этот метод основан на переведении основного компонента пробы в летучее соединение и его отгонке после чего примеси остаются в остатке. На этой схеме основаны некоторые способы концентрирования примесей в германии [36, 43], который в виде тетрахлорида отгоняется, а примеси (20 и более) остаются в дистилляционном остатке для спектрального анализа. Чувствительность определения - 20 элементов составляет 10 —Ю- %. Подобным способом определяются примеси в хлориде галлия, в хлориде олова и др. При концентрировании примесей в кремнии и в его соединениях кремний удаляют в виде 31р4 43], а примеси концентрируются на угольном порошке для последующего спектрального анализа при химико-спектральном анализе бора его отгоняют в виде борнометилового эфира [43] или в виде ВР.ч 45], в последнем случае примеси марганца, молибдена и вольфрама концентрируют на хлориде серебра. [c.177]

Спектры испускания флуоресценции хелатов металлов обычно размыты, и для строгой идентификации их недостаточно. Поэтому при проведении анализа стараются подобрать специфичный реагент и подходящие условия опыта. Кроме того, часто бывает необходимо отделять мешающие элементы. Флуоресцирующие хелаты пригодны для определения ряда металлов, например алюминия, галлия, бериллия, циркония, тория, германия, магния, цинка, вольфрама, олова, таллия, ванадия, рутения и т. д. (см. обзоры Уайта [374]). Для иллюстрации рассмотрим один пример — хорошо известное флуо-риметрическое определение ионов алюминия с помощью 8-оксихинолина. В принципе метод прост проводят реакцию при pH 5—6 и оксинат алюминия экстрагируют хлороформом для измерения его флуоресценции. Галлий и индий также дают оксинаты, имеющие полосы флуоресценции, перекрывающие полосы оксината алюминия (рис. 182), и Коллат и Роджерс [377] разработали метод для одновременного определения галлия и алюминия в смеси. Он основан на том, что относительная эффективность возбуждения двух оксинатов при 366 и 436 нм различна (т. е. различны отношения их коэффициентов погашения при этих длинах волн). К сожалению, различия недостаточны для очень точного определения, и этим методом особенно трудно определять небольшие количества одного элемента в присутствии гораздо больших кон-центраций другого. [c.462]

С отделением основы анализировали алкильные соединения селена, теллура, галлия, мышьяка и олова. Методика, примененная в [4] для анализа эфирата триметилгаллия, гарантирует разложение большей части примесей. Однако она длительна, многостадийна и требует большого расхода кислот. Мы изучили возможность удаления галлия экстракцией в виде HGa l4 непосредственно после обработки эфирата триметилгаллия соляной кислотой и в виде (СНз)зОаОН, образующейся при гидролизе. Изучено также несколько вариантов деалкилирования эфирата триметилгаллия (ЭТМГ) бромом. В результате этой работы предложена более простая высокочувствительная методика [14]. [c.246]

Определению мешают по механизму (б) галлий, медь (I) и при содержаниях менее 100—150жкг сурьма (III) и олово (II) присутствие двух последних элементов в количествах, превышающих указанные, приводит к уменьшению германия по механизму (в ). Для концентрирования германия рекомендовано экстрагирование HGe lg бензолом из 1Я НС1. Метод применен для анализа руд, горных пород и зол углей (Хмин = 1—2-10 %). [c.131]

Ранкама применил при исследовании остатка от кремнекислоты спектрографический анализ (проводившийся всегда в однообразных условиях с применением реактивов, испытанных спектрографически). Исследуя 16 анализированных изверженных горных пород с содержанием кремнекислоты от 41 до 75%, он обнаружил определенную тенденцию к обогащению остатка германием, оловом, свинцом и галлием. Тенденция к обогащению существует, но менее отчетлива у цинка, бериллия, никеля и, возможно, хрома. Тенденция к обеднению была установлена для ванадия, вольфрама и кобальта. Во всех остатках присутствовали редкие земли, алюминий, барий, кальций, железо, калий, натрий, магний, марганец, стронций, титан и цирконий, а также платина как загрязнение от платиновой посуды. Автор приходит к выводу, что загрязнения объясняются а) попаданием соединений, самих по себе нерастворимых, например фосфата титана, а в случае недостаточного промывания — и сульфата кальция б) адсорбцией малорастворимых веществ, получающихся во время гидролиза, например при превращении хлорного железа в окись и хлорокись в) поглощением ионов, при котором, повидимому, вносится ряд более редких элементов. [c.210]

Химико-спектральное определение примесей серебра, меди, марганца, алюминия, титана, железа, магния, молибдена, индия, циркония, никеля, свинца, хрома, олова, висмута, галлия, кальция, цинка, сурьмы в трихлорсилане выполняется без проведения гидролиза трихлорсилана. Способ основан на непосредственном выпаривании трихлорсилана с угольным порошком, причем трихлорсилан предварительно смешивают с безводным очищенным четыреххлористым углеродом, имеющим температуру кипения более высокую, чем трихлорсилан, и хорошо растворяющим последний. Этот метод приводит к уменьшению возможностей внесения примесей в пробу с реактивами (плавиковой кислотой и водой), так как количество плавиковой кислоты резко снижается, а вода со вершенно исключается из схемы анализа. Применение в данном методе значительного количества четыреххлористого углерода высокой чистоты оправдывается более легким его получением по сравнению с плавиковой кислотой той же степени чистоты. [c.27]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология