Определение бериллия в присутствии железа

Определение бериллия спектральным методом в сталях возможно с несколько меньшей точностью, так как железо и другие компоненты дают весьма сложные спектры, особенно в присутствии Сг и Т1. Однако абсолютная ошибка определения бериллия не превышает 5—6% [474]. Область определяемых концентраций бериллия 0,01—2%- Пробы предварительно переводят в раствор. При анализе сплавов, содержащих Сг и N1, последние вводят в эталоны. Могут быть использованы следующие аналитические пары линий (в А) [c.98]

Алимариным и Гибало [575] разработан метод отделения бериллия от алюминия и железа и определения бериллия в бронзе, основанный на экстракции ацетилацетоната бериллия четыреххлористым углеродом. Ацетилацетонат бериллия в присутствии комплексона III полностью извлекается в органическую фазу при pH 9. Концентрация комплексона III не оказывает заметного влияния на степень извлечения бериллия. Экстракцию производят в три цикла. [c.128]

Определение бериллия 2-окси-1-нафтойным альдегидом в бронзе [368]. 2-Оксинафтойный альдегид (см. табл. 13) осаждает бериллий в присутствии избытка комплексона из растворов, содержащих медь, железо и другие металлы. [c.174]

Последнее время в практику амперометрического титрования введен метод титрования с индикатором. Этот метод применяют в тех случаях, когда ни титруемый ион, ни рабочий раствор не дают в условиях полярографирования волн или когда получение их по тем или другим причинам затруднительно. В этом случае к титруемому раствору добавляют индикатор, дающий полярографическую волну и реагирующий с рабочим раствором после того, как прореагирует определяемый ион. Так, например, ион алюминия восстанавливается в далекой отрицательной области при 1/2=—1,57 в и определение его как полярографическое, так и амперометрическое затруднительно. Ион фторида, способный реагировать с ионом алюминия, не восстанавливается полярографическим путем, и поэтому прямое титрование алюминия фторидом невозможно. В качестве индикатора при определении ионов алюминия, бериллия и некоторых других применяют трехвалентное железо. Комплексы бериллия, алюминия и других ионов с фторидом прочнее комплекса фторида с железом, и поэтому ион фтора будет реагировать с железом только после того, как в растворе не останется упомянутых ионов. Поэтому при титровании, например, раствора соли алюминия фторидом в присутствии железа в начале титрования волна железа будет оставаться неизменной, и только когда весь алюминий свяжется в комплекс [А1Р]+ , начнет уменьшаться волна железа. Перегиб кривой укажет на наступление точки эквивалентности. В некоторых случаях условно точка эквивалентности определяется как [c.456]

Определению мешает присутствие трехвалентного железа, меди, титана, циркония, тория, бериллия. [c.90]

Титан можно осаждать в присутствии железа (II и III), алюминия, цинка, кобальта, никеля, бериллия, хрома (III), марганца (II), кальция, магния, таллия, церия (III), тория, натрия, калия, аммония, а также фосфатов, молибдатов, хроматов, ванадатов, перманганатов, уранила и ванадила. Мешают определению ионы циркония, церия (IV) и олова. Перекись водорода также должна отсутствовать. На осаждение циркония влияют церий (IV), олово, большие количества фосфата, а также титан при отсутствии в растворе перекиси водорода. [c.156]

ОКИСЬ алюминия. Тартраты в определенных условиях препятствуют осаждению гидроокиси бериллия, что дает возможность осуш ествить разделение бериллия и железа осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата, как изложено на стр. 115. [c.583]

Отделение титана от молибдена, ванадия и фосфора, препятствующих го колориметрическому определению, а также от алюминия и бериллия удобно проводить осаждением едким натром. Л итан при этом частично остается в растворе, но в присутствии железа, что обычно имеет место, количественно переходит в осадок. Осаждение титана осуществляют следующим способом. [c.653]

Таким простым способом можно определять бериллий в присутствии всех тяжелых металлов железа, алюминия, хрома и малого количества ванадия. Если присутствует хром, то раствор необходимо перед определением прокипятить, чтобы хром перешел в комплексное соединение с комплексоном. По охлаждении раствора поступают, как описано выше. Присутствие обычных анионов— хлоридов, сульфатов и нитратов—не влияет на определение. Фосфаты необходимо удалить осаждением молибдатом аммония, избыток которого не мешает определению бериллия. Не рекомендуется осаждать бериллий в виде фосфата вследствие чрезвычайно затрудненного отделения осадка фильтрованием. [c.93]

Определение бериллия в присутствии железа [c.126]

Приведенные данные показывают, что весовой метод определения бериллия с Р-окси-а-нафтойным альдегидом в чистых солях дает удовлетворительные результаты. Этот метод был применен для определения Ве в присутствии солей меди, железа и алюминия. Для маскирования ионов Си , Ке , был применен комплексон III. [c.83]

Разработан метод фотометрического определения бериллия при помощи этого реагента в присутствии больших количеств меди и небольших количеств алюминия и железа без их отделения. [c.222]

Муравьиная кислота — реактив для выделения платины и палладия, для отделения бериллия от алюминия и железа, для разделения вольфрама и молибдена уксусная кислота применяется для определения молекулярной массы веществ, для приготовления буферных растворов, как среда и ацетилирующее средство пропионовая кислота— для определения ароматических аминов антраниловая кислота — для обнаружения и гравиметрического определения кадмия, кобальта, меди, ртути, марганца, никеля, свинца и цинка бензойная кислота служит эталоном в колориметрии 2,4-диокси-бензойная кислота применяется для колориметрического определения железа, титана и других элементов лимонная кислота — в качестве сильного маскирующего комплексообразователя, для приготовления буферных смесей, определения белка в моче, как растворитель фосфатов при анализе удобрений молочная кислота — при полярографическом определении металлов, при электролитическом осаждении меди в присутствии железа, цинка и марганца нафтионовая кислота — для колориметрического определения нитрат иона, в качестве флуоресцирующего индикатора олеиновая кислота — для определения малых количеств кальция и магния, в титриметрическом анализе для определения жесткости воды пировиноградная кислота — для идентификации первичных и вторичных аминов, в микробиологии стеариновая кислота — для нефелометрического определения кальция, магния и лития сульфо-салициловая кислота — для колориметрического определения железа, в качестве комплексообразователя, для осаждения и нефелометрического определения белков трихлоруксусная кислота — как реактив на пигменты желчи и фиксатор в микроскопических исследованиях. [c.44]

Измерения интенсивности люминесценции производят в прямоугольных кюветах емкостью 25 мл на флуориметре. Установку прибора на О производят по раствору, не содержащему хлорида алюминия и ионов фтора, на 100 — по раствору, не содержащему ионов фтора. Возможны измерения при содержании в 50 мл раствора от 0,2 до 100 мкг иона фтора. Ошибка колеблется в пределах 0,2—20% (в зависимости от содержания фтора в пробе). Мешают определению ионы хрома, железа, никеля, кобальта, бериллия, циркония, тория, кремния и фосфора. В их присутствии необходимо предварительно отогнать фтор в виде кремнефтористоводородной кислоты. [c.343]

В условиях определения бериллия (в растворе, содержащем комплексон III, аскорбиновую и лимонную кислоты, а также пиросульфит натрия) возникает также флуоресценция скандия, иттрия, циркония, гафния и тория. Однако со скандием и иттрием яркость флуоресценции раствора в 200 раз слабее, чем с бериллием, а для остальных элементов—в 2000—3000 раз слабее бериллия. В описанных условиях слабая флуоресценция для лития, кальция и цинка, возникающая при возбуждении флуоресценции ультрафиолетовым светом, не была обнаружена . Определение долей микрограмма бериллия еще возможно в присутствии алюминия, кальция, магния, марганца, молибдена, кадмия, свинца и цинка до 5 мг 350 мкг железа и 30 мкг хрома. При содержании титана более 200 мкг раствор становится мутным, и вследствие рассеивания света измеренная флуоресценция оказывается повышенной на 10—15%. [c.251]

Реакция протекает в щелочной среде при pH = 12 ч-13,2. Раствор реагента при этом значении pH винно-красного цвета, который в присутствии ионов бериллия переходит в сине-фиолетовый до синего в зависимости от количества присутствующего бериллия. Оптическую плотность раствора измеряют в фотометре или фотоколориметре при Лэфф = 620 нл (ммк) (оранжевые светофильтры), Окраска устойчива в течение 18 ч. При содержании от 0,001 до 6—7% Ве его определяют непосредственно на фоне основы сплава алюминия в растворе, полученном после растворения сплава в щелочи или в кислоте с последующим переведением кислого раствора в щелочной. Присутствующие часто в сплавах магний, медь, железо, марганец, титан, цирконий при этом осаждаются щелочью в виде гидроокисей и дальнейшему определению бериллия не мешают, так же как алюминий и цинк. [c.151]

Определению бериллия в присутствии комплексона III не мешают Mg, Са, 5г, Ва, 2п, Сс1, Мп , №, Со и Н . Допустимо присутствие 80-кратных количеств А1, не более 10 мг Ре (при больших количествах образуется осадок гидроокиси железа) и 40-кратных количеств Си. [c.57]

Кинетический метод определения железа в солях основан на индикаторной реакции окисления стильбексона перекисью водорода. Определение 0,01—0,1 мкг железа в 5 мл раствора возможно в присутствии 10 —10 -кратных количеств ионов кобальта, хрома, никеля, марганца, меди, цинка, бериллия, щелочноземельных металлов и других. При концентрации солей щелочных металлов до 0,5 г в 5 мл и алюминия до 0,05 г в 5 мл раствора реакция несколько замедляется, однако определение железа можно проводить методом добавок, вводимых в анализируемые и холостые растворы. С применением реактивов и растворов указанной чистоты определяемый минимум составляет 0,005 мкг железа в 5 мл раствора. Метод добавок имеет то преимущество, что не требует приготовления эталонных растворов (т. е. растворов для построения калибровочного графика) и дает возможность выполнять определения в присутствии примесей, влияющих на скорость реакции. Сущность метода добавок [1, 2] заключается в том, что измеряют скорость индикаторной реакции в равных аликвотных частях анализируемого и холостого растворов с добавками определяемого иона и без них. При графическом определении концентрации иона по оси ординат откладывают соответствующую функцию ф измеряемого свойства, пропорциональную концентрации катализатора при постоянстве прочих условий , [c.39]

Определение 0,5 6 мкг Ве в 5 мл при pH 12—13 возможно в присутствии некоторых посторонних примесей (< 25 мкг Ре, < 200 мкг А1, <15 мкг Mg, < 4 мкг Са, < 10 мкг N1, < 20 мкг Мо). Избирательность реакции повышают введением аскорбиновой кислоты и комплексона III [214, 404]. Тогда определение бериллия можно производить в присутствии 500 мкг Ni, 500 мкг Со, 50 мкг Си, 400 мкг Mg, 400 мкг Са. Влияние железа устраняют при помощи аскорбиновой кислоты. [c.72]

Алюминий также образует сульфосалицилатный комплекс и мешает определению бериллия. Влияние алюминия (и магния) можно устранить добавлением комплексона III. Присутствие последнего не влияет на поглощение бериллиевого комплекса при 317—320 ммк и pH 9,2—10,8. Железо можно замаскировать солянокислым гидроксил амином [415] или предварительно отделить. [c.85]

Ксиленоловый оранжевый использован для определения алюминия в уране [67], в медных сплавах [261], в нефелиновых концентратах и нефелино-апатитовых рудах [17], в природных пигментах [246]. Казаков и Пушинов 154] определяли алюминий с ксиленоловым оранжевым в присутствии бериллия, маскируя его фторидом. Фторид несколько влияет на оптическую плотность комплекса алюминия, поэтому и в стандартные растворы и в холостую пробу надо вводить одинаковые количества фторида. Молот и др. [266] с помощью ксиленолового оранжевого определяли алюминий и железо при совместном присутствии. Железо определяли при pH 2,6, когда скорость образования комплекса алюминия незначительна. Окрашенное соединение алюминия получали при нагреваиии в течение 15 мин. при 100° С. [c.109]

Методы определения хрома путем измерения интенсивности флуоресценции по линии СтКа, вызванной рентгеновскими лучами, применяют при анализах руд, горных пород, минералов, биологических объектов, металлов, сплавов. Интенсивность аналитической рентгеновской линии обусловлена концентрацией элемента, природой основы, в которой находится элемент, природой и концентрацией других элементов, присутствующих в пробе, и толпщной пробы [41. Измеренная критическая толщина слоя металлического хрома равна 0,003 мм для порошков она значительно выше [534, с. 2301. Теоретические значения предела обнаружения хрома по критерию Зст равны при определении в металлическом железе — 4,0-10 %, в бериллии— 1.0-10 % [4, с. 232]. Пределы обнаружения хрома в растворах 5 мкг/мл [534]. При определении хрома используют различные типы спектрометров с кристаллом Ъ1р, рентгеновской трубкой с У-анодом (50 кв, 30 ма) в качестве приемника излучения используют сцинтилля-ционный счетчик с кристаллом КаТ(Т1) или проточные пропорциональные счетчики. [c.97]

Определение бериллия в минералах с использованием 2 - феноксихинизарин - 3,4 - дисульфокислоты [250]. Основную часть мешающих элементов, главным образом железо, отделяют ионообменным методом на амберлите IR-120 в присутствии комплексона III или электролизом с ртутным катодом. Оставшиеся после этих операций количества мешающих элементов можно замаскировать при помощи кальциевой соли ЭДТА. [c.172]

Мик И Бэнкс [414] предложили для определения бериллия в алюминиевых сплавах сульфосалициловую кислоту, образующую с бериллием бесцветное соединение с максимумом поглощения в ультрафиолетовой области (317. Оптимальная величина pH фотометрируемого раствора 9,2—10,8. В присутствии комплексона III алюминий не мешает определению, мешают медь и железо, которые следует удалить. Из анионов мешают нитраты [c.179]

Амперометрическое титрование можно проводить даже в том случае, если ни одно из веществ, участвующих в реакции, и ни один из продуктов реакции между ними не дает электродной реакции. В этом случае титрование возможно по так называемому индикаторному методу, предложенному Рингбомом и Вилькманом. Этот метод заключается в следующем если требуется определить ион, не дающий электродной реакции, при помощи иона, также не способного ни восстанавливаться, ни окисляться на электроде, то к исследуемому раствору добавляют небольшое количество такого вещества, которое было бы способно давать электродную реакцию и, кроме того, взаимодействовало бы с тем же реактивом, но лишь после того, как закончится реакция с определяемым ионом. Примером является разработанное Ю. И. Усатенко и Г. Е. Беклешо-вой . 3 определение алюминия, бериллия и циркония при помощи титрования раствором фторида калия в присутствии индикатора — трехвалентного железа. Алюминий, бериллий и цирконий образуют более прочные фториды, чем железо, и поэтому реагируют с фторид-ионом в первую очередь когда же они будут практически полностью связаны фторидом, последний начнет реагировать с железом (И1). При этом величина силы тока, обусловленная присутствием железа (П1), начнет уменьшаться, и кривая титрования будет иметь форму, изображенную на рис. 3. Четкость подобной кривой титрования определяется тем, в какой мере железо (П1) соединяется с фторидом в данной среде при реакции последнего с определяемым ионом. [c.18]

Заслуживает внимания также метод определения алюминия, основанный на образовании окрашенного соединения алюминия с реагентом стильбазо , являющимся диаммониевой солью стильбен-2,2 -дисуль-фокислоты-4,4 -бис-(аз 0-4)-1,2-ди6ксибензола. Определение алюминия этим методом выполнимо в присутствии железа, бериллия и некоторых других элементов. [c.579]

В среде концентрированной или умеренно концентрированной соляной кислоты бериллий, магний, кальций, стронций и барий поглощаются анионитами слабо или вовсе не поглощаются. Поэтому щелочноземельные металлы могут быть отделены от металлов, хорошо поглощающихся анионитами. Практически применяется ряд методов. Ю. В. Морачевский, М. Н. Зверева и Р. Рабинович [47 ] предложили отделять свииец от бария в 0,ЪМ HGL Известно также определение кальция и магния (и других элементов) в пирротите [86] и в вулканизированной резине [23], а также радиохимическое определение активности бериллия в присутствии урана и различных продуктов деления [8]. Следует упомянуть о микроопределении бериллия в фильтровальной бумаге. Медь, цинк, железо и уран, мешающие фторометрическому определению бериллия с морином в качестве индикатора, элюируются 9М соляной кислотой [21]. [c.316]

Определение бериллия в аквамарине. В тонко растертом образце (0,6—1,0 г) после растворения в соляной кислоте определяют обычным способом кремневую кислоту. Фильтрат доводят до метки в мерной колбе емкостью 250 лгл и в аликвотной части определяют бериллий описанным выше способом после прибавления комплексона. В другой части фильтрата определяют вместе алюминий и железо по Кольтгофу [71] осаждением оксином и прокаливанием окси-натов до НаОд. Сумму окислов можно определить и в фильтрате после выделения гидроокиси бериллия, как уже было описано. Согласно Малинеку [72], определение бериллия в бронзах в присутствии железа и алюминия очень точное и примерно в 13 раз быстрее, чем применяемым в настоящее время способом. [c.93]

Принцип метода. Бериллий дает в щелочном растворе с алюминоном [аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты(NH4)3 22HiiO ,] окрашенное соединение в присутствии комплексона, препятствующего осаждению остальных элементов, реагирующих с этим реактивом меди, алюминия, циркония, титана, марганца, железа, никеля, кобальта и цинка. При фотометрическом определении применяется светофильтр, пропускающий свет длиной волны 515 m A. Избыток комплексона влияет в некоторой степени на интенсивность окраски. Малые количества меди (2 мг в 100 мл) только в незначительной степени мешают определению. Авторы рекомендуют этот метод для определения бериллия в его сплавах с медью, в которых содержанием также мешающего алюминия можно пренебречь. [c.126]

Определение бериллия в присутствии меди, алю гипия и железа [c.84]

Специфика действия новых комплексонов открыла большие возможности в аналитической химии для эффективных, а в некоторых случаях и. селективных аналитических определений, неосуществимых или практически трудно осуществимых с применением ЭДТУ. Так, разработан метод аналитического определения бериллия с использованием ЭДДИФ в присутствии Mg, Al, r (III), Ва, Sr, a, Fe (III) [32]. Оксиэтилиден-бис-фосфоновая кислота позволяет определять алюминий в присутствии титана, торий [33] в присут- ствии РЗЭ, железо в присутствии никеля и кобальта. Возможно комплексомет- [c.247]

Хиназарин [28, 60, 61, 87] в слабощелочных средах образует с бериллием соединение, люминесцирующее желтым светом. Полоса люминесценции занимает спектральную область от 570 до 640 ммк. Прямая пропорциональность между интенсивностью люминесценции и концентрацией бериллия в растворе сохраняется в пределах 0,1—1,0 и 2—8 мкг мл. Большое влияние на интенсивность люминесценции оказывает концентрация реагента. Следует избегать избытка щелочи, так как она ослабляет люминесценцию. Интенсивность люминесценции раствора постоянна в течение 4 ч после прибавления реагента. Определение бериллия возможно в присутствии больших количеств алюминия (отношение равно 1 1-10 ), при условии связывания его в комплексонат, и фторидов, сульфатов и фосфатов. Мешают выполнению определения железо, марганец, кальций, магний и кремневая кислота. Кремневую кислоту рекомендуется удалять выпариванием с плавиковой кислотой, а железо, марганец и магний — осаждением едкой щелочью и перекисью натрия. [c.217]

Для количественного определения бериллия, кроме хиниза-рина, предложено еще семь реактивов (табл. IV-4). При использовании 2-(о-оксифенил)-бензотиазола наивысшая чувствительность определения достигается при pH 6 но при больших содержаниях бериллия —до 10 мкг/мл — целесообразнее проводить реакцию при pH 5 (при этом значении pH несколько снижается влияние посторонних ионов) [243]. В ходе определения посредством 8-оксихинальдина можно устранить мешающее влияние галлия и индия, экстрагируя хлороформом их комплексы с этим реактивом при pH 3,9 и 5,5 соответственно [256, 284] этот реактив применен для спектрофотометрического определения бериллия в воздушных пылях, причем помехи со стороны алюминия, железа и меди устраняют введением перед экстракцией комплексона П1 [75]. При извлечении оксихиноли-ната бериллия метилизобутилкетоном повышение температуры с 22 до 26° необратимо снижает яркость флуоресценции [235, 262]. З-окси-2-нафтойная кислота в присутствии комплексона П1 позволяет без предварительных разделений определять бериллий Б бронзах [159]. Салициловый альдегид [65] и 5-аминоса-лициловая кислота [66] проверены лишь на солях. [c.145]

Хинализарин (1,2,5,8-тетраоксиантрахинон) образует со щелочным раствором бериллия синюю окраску в отсутствие бериллия краситель в щелочном растворе имеет фиолетовый цвет. Таким путем бериллий можно определить по методу смешанной окраски для зтого, смешав щелочной раствор соли бериллия с достаточным избытком реактива для образования сине-фиоле-товой окраски, сравнивают оттенок последней с серией стандартных растворов или применяют колориметрическое титрование. Алюминий в сравнительно больших количествах не мешает определению бериллия, так же как и металлы, образующие гидроокиси, растворимые в избытке едкого натра. Исключение составляет цинк, который в относительно больших количествах также дает синюю окраску. Металлы, образующие гидроокиси, нерастворимые в едкой щелочи, должны отсутствовать, особенно железо и магний. Медь, цинк и никель можно замаскировать цианидом калия. Фосфаты не мешают. Концентрация едкого натра влияет на оттенок окраски. Вещества, которые подобно аммонийным солям изменяют pH раствора, не должны нрисутствовать в заметных количествах. Удобно пользоваться растворами 0,25 н. по едкому натру, но в присутствии алюминия концентрацию едкой щелочи можно увеличивать до 0,5 н., чтобы удержать этот элемент в растворе. [c.156]

Наиболее удобными методами определения бериллия в сили-катнцх породах, где ето содержание обычно не превышает десятых — сотых долей процента, являются колориметрические методы. Применение их требует, однако, или предварительного отделения бериллия от сопутствующих элементов, в том числе алюминия и железа, или маскировки примесей путем связывания м в комплексы. Эта задача осуществляется различными методами. Более удобными из них являются опубликованные в последнее, время методы отделения бериллия от алюминия и железа с помощью ионообменных смол при этом используется различие в прочности комплексов алюминия, железа и бериллия с некоторыми органическими соединениями (щавелевой и сульфосалиди-ловой кислотами, комплексоном И и др.) [1—5]. Присутствие в анализируемом растворе комплексообразующих веществ усложняет, однако, конечное определение содержания разделяемых ионов. [c.5]

По отношению к бериллию кислород является более сильным донором, чем азот, поэтому большинство реагентов, применяемых в фотометрических или флуориметрических методах определения бериллия, относится к реагентам типа морина, замещенных ок-сиантрахинонов и ауринтрикарбоновой кислоты ( алюминона ) Аналогичным образом внутрикомплексное соединение с ацетилацетоном устойчиво и экстрагируется бензолом, однако в случае купферрона и 8-оксихинолина тенденция к комплексообразова-нию значительно меньше. Тем не менее 8-оксихинальдин образует с Ве растворимый в хлороформе бис-комплекс, который можно использовать для определения Ве в присутствии А1. Для фотометрического определения Ве был предложен ряд реагентов,, имеющих о-оксиазо-группу, в том числе торон и п-нитробензол-азоорцин. Избирательность аналитических методов можно улучшить за счет предварительного осаждения Ве в виде гидроокиси или в виде фосфата при pH 4,4 (используя фосфаты трехвалентного железа и алюминия в качестве коллекторов) . [c.313]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология