Температура кипения хлоридов олова

Бензотиадиазолы по своим физическим свойствам (температурам кипения, запаху и т. п.) сходны с хиноксалинами [86]. Они являются слабыми основаниями и образуют с сильными минеральными кислотами соли, неустойчивые по отношению к воде. 2,1,3-Бензотиадиазол устойчив по отношению к спиртовому раствору хлорида ртути (И) (при 250°) и хромовой кислоте, однако перманганат медленно окисляет его с образованием продуктов неизвестного состава [86]. Как уже указывалось, олово или цинк в соляной кислоте восстанавливают 2,1,3-бензотиадиазолы в о-аминосоединения и сероводород. [c.448]

Для определения олова, висмута и свинца пробу обрабатывают хлоридом меди(II) в графитовом камерном электроде с независимым подогревом. Максимальную чувствительность получают при температуре электрода, близкой температуре кипения соответствующих хлоридов [215]. При испарении пробы из канала угольного электрода диаметром 2 мм и глубиной 5 мм в дуге переменного тока силой 10 А более эффективным хлорирующим агентом оказался хлорид меди(1), с которым основная масса пробы испаряется за 20 с горения дуги [24]. [c.116]

Чаще применяют реакцию хлорирования. Для определения олова, висмута и свинца пробу обрабатывают хлорной медью (СиС ,) в графитовом камерном электроде с независимым подогревом. Максимальную чувствительность получают при температуре электрода, близкой к температуре кипения соответствующих хлоридов [255]. [c.93]

Большинство переходных металлов (с переменной валентностью) образует летучие галогениды с температурами кипения ниже 900° С и многие ниже 500° С. К несчастью, галогениды этих металлов очень реакционноспособны по отношению к обычно применяемым органическим жидким фазам. В то же время органические жидкие фазы в большинстве случаев улетучиваются или разлагаются при температурах, значительно превышающих 350° С (гл. VI), и, следовательно, их применение для разделения неорганических соединений ограничено. Кроме того, неорганические галогениды легко гидролизуются, вследствие чего необходимо обеспечить поддержание безводных условий в избранной жидкой фазе. По сообщению Фрейзера [57 ] частичное разделение низко-кипящих тетрахлоридов олова и титана (температуры кипения соответственно 114 и 136° С) может производиться на нереакционноспособном насыщенном углеводороде (к-гексадекане) при 102 С. В более поздней работе Келлер [95 ] исследовал хроматографическое поведение хлорида ниобия (V) и хлорида тантала (V) (температуры кипения соответственно 240,5 и 242° С) на колонке со скваланом при 200° С. Однако в обеих указанных работах температуры колонок были на 40—60° С выше рекомендуемых для примененных в них жидких фаз (гл. VI). Насыщенные углеводороды, по-видимому, можно будет применять только при разделении низко-кипящих неорганических галогенидов. [c.403]

Химические реакции также можно использовать для контроля процесса испарения (разд. 4.4.6). Они уже упоминались в связи с добавками угольного порошка. Как отмечалось при обсуждении разрядов в специальных атмосферах (разд. 3.2.5), наиболее обшей методикой, примененной для металлов, руд и шлаков, является хлорирование, позволяющее использовать постоянные аналитические кривые. Обычно дистилляция с носителем оказывает общее селективное действие, а хлорирование или фторирование не подавляет матричного эффекта, а только изменяет его [32]. Летучесть группы следов элементов можно увеличить с помощью галогенирующих добавок. Так, предел обнаружения некоторых элементов в порошке белого чугуна можно значительно снизить использованием в качестве добавки фторида натрия, при этом висмут, бор и алюминий можно определять в количествах 1-10 , 5-10 и 5-10 % соответственно [33]. Фторид свинца особенно подходит для увеличения чувствительности определения менее летучих элементов в минералах и горных породах, а также для термического разложения соединений с высокой температурой кипения. Добавляя к пробе фторид свинца в соотношении 1 1, можно определять элементы, образующие летучие фториды (Ве, 2г, ЫЬ, Та, W, 5с, X, некоторые редкоземельные металлы), с пределом обнаружения порядка 10 % и воспроизводимостью около 10%. Тетрафторэтилен (тефлон) также пригоден для использования в качестве фторирующего агента [34]. При анализе главным образом металлов группы железа в качестве носителя часто используется хлорид серебра. При разбавлении пробы не менее чем в 400 раз матричный эффект можно снизить до такого уровня, что становится возможным определение основных компонентов и примесей в материалах различного состава [35]. В этом случае хлорид серебра действует и как носитель. Летучие сульфиды также подходят в качестве носителя, если соответствующие термохимические реакции вызываются добавкой серы [36] или одновременно сульфата бария, серы и оксида галлия [37]. Таким способом можно увеличить чувствительность определения германия и олова в геологических пробах. Принимая во внимание термохимические свойства проб и различных добавок и составляя соответствующие смеси, можно в желаемом направлении влиять на ход испарения й создавать условия, благоприятные для группового или индивидуального определения элементов [38, 39]. Селективное испарение можно использовать в специальных источниках излучения (разд. 3.3.4) или даже в качестве предварительного способа разделения (разд. 2.3.6). [c.122]

Жидкий хлор при температуре кипения не взаимодействует с алюминием, но при —20 °С алюминий воспламеняется со свечением. Хлорид алюминия может быть выделен в результате взаимодействия жидкого хлора с алюминиевой стружкой или порошком при температуре ниже 0°С под давлением до 0,5 МПа. Хлористый водород взаимодействует с алюминием, образуя хлорид алюминия и водород, однако тщательно высушенный хлористый водород не действует на алюминий или реакция идет очень медленно. Гидрохлорированием сплавов алюминия с медью или с оловом можно [c.159]

Серебристо-белый металл, плотность 7,3 г/см , температура плавления 232°С, температура кипения 2620°С. Вода на олово не действует, на воздухе Sn окисляется только при нагревании. Лучшими растворителями олова являются царская водка, а также горячие щелочи и кислоты. Производные олова являются сильными восстановителями и хорошо растворимы в воде. Соединения олова ядовиты. Предельно допустимая максимальная разовая концентрация 0,5 мг/м , среднесуточная — 0,05 мг/м , кл. опасности 3 (хлорид олова). Для оксида олова (II и IV), сульфата олова, станната натрия среднесуточная концентрация 0,02 мг/м . [c.63]

Этилцеллозольв, ч, не содержащий пероксидов. Наличие пероксида определяют добавлением к 1 мл этилцеллозольва 1 мл 10%-ного раствора иодида калия или 1 мл ледяной уксусной кислоты, содержащей 100 мг иодида калия, Появление желтой или коричневой окраски свидетельствует о наличии пероксидов. В этом случае необходимо проводить очистку этилцеллозольва, для чего 100 мл этилцеллозольва помещают в колбу с обратным холодильником и трубкой с хлоридом олова (3 г на 100 мл) и проводят перегонку в течение 3 ч. Первую порцию погона с температурой кипения менее 134,5 °С отбрасывают. Собирают погон в интервале температур 134,5—135,5 °С. [c.266]

Дистилляцией можно изолировать мышьяк, сурьму и олово от большинства других элементов и друг от друга. Трехзарядный мышьяк количественно отгоняется в виде хлорида из водного раствора, содержащего серную и соляную кислоты при 110°С. За исключением германия, ни один элемент не улетучивается в этих условиях. После удаления мышьяка воду следует отгонять до тех пор, пока температура кипения смеси не достигнет 155—165°С, выше которой количественно удаляется трихлорид сурьмы в процессе отгонки к раствору следует добавить концентрированную соляную кислоту. Для предотвращения улетучивания хлорида олова добавляют фосфорную кислоту, связывающую олово (IV) в комплекс. После удаления мышьяка и сурьмы отгоняют олово в виде тетрабромида при 140°С, добавив к оставшемуся раствору бромистоводородную кислоту. [c.254]

Построение калибровочного графика. В ряд мерных колб емкостью 50 мл вводят от 1 до 5 мл, с интервалом, в 1 мл, стандартного раствора ванадата, нагревают растворы до кипения, прибавляют по 4 м. вольфрамата натрия, по 3 мл фосфорной кислоты и по 5 лл воды и снова нагревают до 90—95 °С (температуру контролируют термометром) дают растворам постоять 2 мин и охлаждают их до комнатной температуры, после чего прибавляют по 2 мл раствора хлорида олова (И) и разбавляют водой до метки. Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре или фотометре с зеленым светофильтром. Строят калибровочный график. [c.180]

Фреон-30 представляет собой бесцветную жидкость со слабым запахом ацетона. Нормальная температура кипения 40° С. При температурах до 80° С Ф-30 практически не действует на алюминий, медь, олово, свинец и железо. Обладает незначительной горючестью, что следует учитывать при его использовании. Выпускается отечественной промышленностью под названием метилен хлорида. Более подробно о свойствах Ф-30 см. в [42]. Теплофизические свойства наиболее распространенных рассолов и Ф-30 приведены в приложении. [c.18]

Летучие соединения элементов в особо чистом состоянии все шире применяются для получения чистых металлов и полупроводниковых слоев. Наиболее широким классом соединений в этом плане могут быть летучие хлориды элементов 1И—VI групп периодической системы трихлориды бора, алюминия, галлия, фосфора, мышьяка, сурьмы и висмута, тетрахлориды углерода, кремния, германия, олова, титана, циркония, гафния, ванадия и теллура, пентахлориды ниобия, тантала и молибдена, гексахлорид вольфрама, хлористые сера и селен. Эти вещества имеют молекулярную кристаллическую структуру и, как следствие этого, низкие температуры кипения и плавления. Многие из перечисленных хлоридов служат исходными продуктами для получения элементов особой чистоты — бора [1], кремния 12—4], германия [5—7], циркония и гафния [8, 9], мышьяка [10] и др. Особо чистые хлориды имеют также и самостоятельное значение [11, 12] как катализаторы некоторых химических процессов. [c.33]

Определение в присутствии азосоединений Растворяют 0,2—0,4 г анализируемого вещества в 20 мл спирта, прибавляют 5 мл раствора 40 г хлорида олова (И) в 100 мл соляной кислоты и нагревают в колбе с обратным холодильником при температуре начала кипения до обесцвечивания раствора, а затем еще 7 мин. (в общей сложности не менее 15 мин.). По охлаждении прибавляют равный объем воды и 30 мл серной кислоты, после чего нагревают до удаления воды и прекращения вспенивания. Вводят 0,7 г окиси ртути (II) и 10 г сульфата калия и в дальнейшем поступают, как описано на стр. 791. Если улетучивается такая значительная часть серной кислоты, что сульфат олова (II) начинает давать толчки, прибавляют еще 5—10 мл серной кислоты. [c.794]

Добавляют такое количество соляной кислоты, чтобы концентрация ее стала 2,5 н. После этого добавляют 0,2 мл раствора теллура. Смешивают и добавляют 5 мл раствора хлорида олова(П) или больше, в общем столько, сколько требуется для восстановления железа и меди и образования бурого коллоидного осадка теллура, а затем дополнительно 3—5 мл раствора хлорида олова(П). Нагревают до кипения и затем выдерживают в течение 0,5 час при температуре, близкой к точке кипения, или до тех пор, пока весь осадок хорошо скоагулирует. Осадок собирают в маленьком пористом фильтрующем тигле (емкостью 7 мл). Стакан, в котором прово- [c.449]

Изоамиловый спирт, перегоняют и собирают фракцию, имеющую температуру кипения 128—131°. Спирт после экстракции можно регенерировать. Для этого его нагревают над известью и затем перегоняют. Вместо изоамилового спирта можно использовать изопропиловый эфир (желательно марки ч. д. а.) Его необходимо предварительно встряхивать с раствором хлорида олова(П). [c.581]

Добавляют окись теллура (солянокислый раствор, стр. 449) в количестве, эквивалентном 0,5 мг Те. Затем при помешивании приливают на холоду 20%-ный раствор дигидрата хлорида олова(Н) в 2 н. соляной кислоте в таком количестве, чтобы появился осадок теллура, после чего добавляют избыток раствора олова из расчета 3—5 мл на 50 мл анализируемого раствора. Раствор нагревают до кипения и выдерживают при температуре кипения до тех пор, пока осадок хорошо не скоагулирует. Фильтруют осадок через пористый фильтрующий тигель (емкостью примерно 7 мл) и небольшими порциями холодной 1 н. соляной кислоты тщательно промывают сосуд, в котором проводили осаждение, и тигель. Осадок растворяют примерно в 0,5 мл теплой концентрированной азотной кислоты, которую сначала вливают в сосуд, где проводили осуждение, чтобы растворить остатки теллура. После этого приливают 1 мл концентрированной соляной кислоты. Оставляют смесь кислот в тигле несколько минут, а затем просасывают смесь через тигель, собирая раствор прямо в маленький кварцевый или фарфоровый [c.646]

Добавляют 1 мл раствора теллура, перемешивают и добавляют при помешивании 10 жл раствора хлорида олова(П) [или больше, столько, сколько требуется для восстановления железа(1П) и меди и получения бурого коллоидного осадка теллура, а затем вводят избыток 10 мл]. Нагревают до кипения и выдерживают при температуре, близкой к точке кипения, в течение получаса или до тех пор, пока осадок хорошо не скоагулирует. Осадок собирают в маленький фильтрующий тигель. Тщательно промывают стакан для осаждения и тигель 50 мл 1 н. серной кислоты и затем 50 мл воды. Очень важно удалить все следы хлорида и других посторонних веществ. [c.730]

Процессы с применением хлорида олова (И) и фтористого водорода. Гроссе [24] получал тетрафторид методом, во многом сходным с тем, которым пользовался Болтон. Метод заключался в растворении ураната натрия в избытке плавиковой кислоты и восстановлении его хлоридом олова (И) при температуре кипения раствора. Выход составлял 99%. [c.290]

В конической колбе на 125 мл растворяют 3,9 г оранжевого II в 50 мл воды, нагревают до 40—50°, добавляют 4,5 с дигидрата гидросульфита натрия и перемешивают до обесцвечивания первоначального красного раствора и выпадения кремового или розового осадка 1-аминонафтола-2. Смесь нагревают почти при температуре кипения до начала вспенивания, охлаждают в ледяной бане, продукт отделяют и промывают водой. Готовят раствор из 1 мл концентрированной соляной кислоты, 20 мл воды и приблизительно 50 мг хлорида олова (антиоксидант), вносят в него осадок аминонафтола, перемешивают, осторожно нагревают и, когда почти все пушистое вещество растворится, фильтруют смесь через тонкий слой норита. Фильтрат переливают в чистую колбу, добавляют 4 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают на голом пламени до растворения выпавшего хлоргидрата аминонафтола, а затем. хорошо охлаждают в ледяной бане. Бесцветный кристаллический хлоргидрат отделяют, промывают смесью 1 мл концентрированной соляной кислоты и 4 жл воды и оставляют в воронке на время приготовления окисляющего раствора. Растворяют при нагревании 5,5 г кристаллического хлорида железа РеСЬ-бНгО в 2 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл воды, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. [c.240]

В настоящее время эти методы являются наилучшими для отделения олова от большей части элементов. Особый инт ерес представляет дистилляция бромида олова(1У). Несмотря на то что температура кипения бромида олова равна 202 , а хлорида олова 114°, ЗпВг4 в присутствии воды улетучивается при более низких температурах, чем 5пС1 . Отгонку олова(1У) из смеси бромистоводородной и соляной кислот можно вести при более низких температурах, чем из каждой кислоты порознь. Дистилляцию четырехвалентного олова можно осуществить из растворов серной и хлорной кислот (ср. табл. 13, стр. 68). При отгонке из смеси серной — бромистоводородной — соляной кислот достаточна температура 140°. Мышьяк(П1), сурьму(П1) и германий можно предварительно удалить дистилляцией из смеси серной и соляной кислот при температуре примерно 160 . Подробнее см. стр. 769. [c.766]

Если же,.напротив, мы возьмем крайне летучие хлориды, например, четыре)Ххлористое олово с температурой кипения Г21°, то оно дает комплекс, и реакция протекает весьма быст1)о, но уже при 121° хлорид отгоняется, а температура улетучивания слишком низка для того, чтобы можно было зарегистрировать малейшую диссоциацию обрабатываемых углеводородов. [c.332]

В работах [207, 208] предложено использовать для элек-троосаждения никеля растворы его солей в эти-аенгликоле. Электролиз ведется при температуре выше температуры кипения ВОДЫ 120—155°С, поэтому для приготовления электролита могут быть использованы кристаллогидраты. Устойчивыми при 120 °С являются хлорид, бромид и сульфат никеля, сульфаматы разлагаются. Осаждение ведут из рас- твора, содержащего 300—320 г/л хлорида никеля в виде кристаллогидрата. Уменьшение концентрации соли ведет к снижению электропроводности, а повышение ее — к повышению вязкости этиленгликолевых растворов. При температуре выш е 120°С осаждаются мелкокристаллические матовые осадки. При более низкой температуре осадки хрупкие и обладают высокими внутренними напряжениями. Выход по току и физико-механические свойства осадков — ковкость, относительное удлинение, предел прочности и внутреннее напряжение сильно зависят от плотности тока. До плотности тока 10 А/дм2 внутреннее напряжение возрастает, а предел прочности и относительное удлинение — снижаются. Добавки борной кислоты до 30 г/л снижают твердость осадков, органические добавки почти не влияют на качество осадков, а борная кислота, хлориды кадмия и олова снижают склонность к дендритообразованию. Достоинством этиленгликоле-вого электролита является равномерное растворение анодов без образования шлама. [c.68]

Собственно лужению должны предшествовать подготовительные операции — очистка от ржавчига, окалины, грязи и смазки, обезжиривание и повторяющееся несколько раз протравливание в кислых ваннах, содержащих ингибиторы травления. Должным образом подготовленные предметы (чаще всего, это листы или лента стальной жести) окунают через слой флюса в расплавленное олово. В качестве флюса применяют хлорид цинка с незначительной примесью хлорида аммония. Флюс следует держать при температуре кипения, окунаемая жесть должна быть смочена водяным душем. Жесть перемещается в расплавленном олове при помощи системы роликов и направляющих, а перед выходом из ванны она проходитчерез слой пальмового масла. На рис. УП1-1 представлена схема установки для лужения. Температура в месте вхождения жести в ванну должна быть около 300 °С, на выходе она не должна превышать 240 °С. Применяемое масло должно в точности отвечать определенным требованиям по вязкости и кислотности. Масло предохраняет горячее оловянное покрытие от окисления в ходе его остывания и придает ему приятный внешний вид. Толщину получаемого оловянного покрытия можно регулировать, изменяя температуру и регулируя расстояние между роликами. [c.196]

Для галогенидов четырех исследованных металлов было достигнуто хорошее разделение на сквалане при 200°. Особый интерес представляет разделение ниобия и тантала ввиду большой близости температур кипения их галоидных соединений. Возможно, что разделение НЬ и Та будет еще лучшим при 150°, хотя при меньших температурах только хлорид ниобия проходит через колонку за приемлемый промежуток времени. Олово и титан могут быть легко отделены друг от друга как на окта-декане, так и на сквалане при любой из применявшихся температур. Интересно отметить, что время удерживания хлорида олова(IV), по-видимому, не слишком сильно зависит от природы неподвижной фазы. Это согласуется с отстутствием специфического взаимодействия данного вещества с неподвижной фазой [2]. Более того, значения скрытых теплот испарения, рассчитанные из температурной зависимости удельных объемов удерживания, достаточно близки к значениям теплот, вычисленным из величин давлений паров [7], как это видно из табл. 5. [c.392]

Хлорид олова(П), диыорпд олова, Sn lg в безводном состоянии в виде белой массы с жирным блеском получается при нагревании олова в токе хлористого водорода. Удельный вес его 3,95, температура плавления 247 , температура кипения 605°. Плотность паров хлорида олова(П) вблизи его точки кипения указывает на частичную ассоциацию молекул, которая исчезает лишь выше 1100°. Напротив, его раствор в уретане показывает, в соответствии с данными Касторо ( astoro), понижение точки замерзания, отвечаюш ее простой молекулярной формуле. [c.581]

Для получения рения высокой чистоты прибегают к методу термической диссоциации его хлоридов [34] или восстанавливают водородом, пользуясь материалами (и в том числе водородом), тщательно очищенными от примесей. Разработан также [90] метод нагревания спрессованного порошка рения при 2500° С в вакууме (1 10 мм рт. ст.) с целью отгонки примесей, в первую очередь свинца, олова, кадм ия, висмута и сурьмы, температура кипения которых значительно ниже температуры кипения рения. Чистота металла достигает 99,988%, причем содержание указанных выше пяти металлов не превышает 0,0001% по каждому из них. [c.42]

Добавляют соляной кислоты до концентрации ее, равной 2,5 М, а затем 0,2 мл раствора. хлорида теллура. Перемешивают и прибавляют раствор хлорида олова(П) —5 Мл или более (если требуется восстановить железо и медь) — до выделения коричневого коллоидного осадка теллура. Затем добавляют еще 3—5. ил хлорида олова(П), Доводят до кипения и продолжают нагревать при температуре около 100° в течение 30 мин до полной коагуляции осадка. Отфильтровывают осадок через маленький фарфоровый тигель с фильтрующим дном (емкостью 7 мл). Стаканчик, в которо.м велось осаждение, и тигель 5 раз обмывают соляной кислотой (1 4) порциямц по 5 мл. Тщательно отмывают осадок от железа и всех посторонних примесей. [c.266]

Определение с применением Sn Ig. К анализируемому раствору, содержащему не более 1 мг родия, добавляют 10 мл раствора хлорида олова. Нагревают раствор в течение 1 час почти при температуре кипения. Охлажденный раствор разбавляют до метки 2 н. соляной кислотой [c.328]

При нагревании хлорирндата с хлоридом олова(П) и бромистоводородной кислотой образуется интенсивная желтая окраска. Эта реакция служит для определения иридия при контролируемых условиях . Наиболее строго следует контролировать время нагревания. Интенсивность окраски при нагревании начинает уменьшаться уже спустя 2 мин после достижения температуры, близкой к точке кипения. Появившаяся окраска устойчива в том случае, если присутствует соответствующий избыток реагента. Величина светопоглощения пропорциональна концентрации иридия вплоть до 3 ч. на млн. Иридий можно удовлетворительно определять в растворах, упаренных с серной кислотой до появления ее паров, если перевести его в бромокомплексы при кипячении с бромистоводородной кислотой. [c.467]

Данные получены (S а I у а г d s L. Е,, University of Minnesota) в 1955 г. Приблизительно к 50 мл анализируемого раствора, 2,5 М по соляной кислоте и содержащего 0,5 мг Te(IV), добавляют при температуре кипения 2 мл или более [столько, сколько требуется для восстановления Fe(III)] 25%-ного раствора хлорида олова(П). Промытый осадок растворяют в царской водке и несколько раз выпаривают с соляной кислотой в присутствии нескольких миллиграммов хлорида калия. Платину определяют при помощи п-нитрозодиметиланилина (стр. G55). Достаточно полное извлечение платины (1 у) было получено в присутствии 0,5 г Ni, 0,1 г Со и 1 мг каждого из металлов Мо, [c.650]

Большинство методов, применяемых обычно для отделения рения от других элементов, особенно от их больших количеств, включает операцию отгонки семиокиси рения из горячих кислых растворов, имеющих высокую температуру кипения. Отгонку КегО, можно проводить несколькими методами. По всей вероятности, лучшим методом является отгонка паров Кег07 из сернокислых растворов при 270—290° (см. стр. 686) При данных условиях отгоняются также мышьяк (особенно трехвалентный), селен(1У и VI), ртуть и в очень небольших количествах сурьма(П1 и V), молибден и теллур(1У). Мышьяк, сурьма и очень небольшие количества ртути не мешают определению рения колориметрическим методом с применением роданида и хлорида олова(П). Молибден создает большие затруднения при определении рения роданидным методом, потому что ведет себя подобно рению. При 270° количества молибдена, попавшего в дистиллят, очень малы (они лишь немного превышают те количества, которые обусловлены механическим уносом), однако следует учитывать и их присутствие так, как это описано в дальнейшем. [c.676]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология