спектр потенциометрическое титрование

Содержание функциональных групп в модифицированном полимере, определенное радиохимическими методами, ИК-спектро-скопией и потенциометрическим титрованием, составляло 0,15— 0,4% (масс.), содержание галогена (хлора или брома)— до 2%. Температура стеклования модифицированного полиизопрена равнялась —69-=--70 °С. [c.230]

С помощью атомно-абсорбционной спектрофотометрии, потенциометрического титрования, ИК-спектроскопии и спектров ПМР [c.342]

I о 11 Тиолы характеризуются Довольно слабым поглощением в ИК-спектрах, и в смесях с нефтепродуктами их можно I, .-1 определить лишь при достаточно высоких концентрациях. I Более удобны для определения методы потенциометрического титрования. [c.333]

В монографиях Вейцера и Минца [117] и Неберы [119] детально описаны свойства водных растворов ПАА, приведены инфракрасные, ультрафиолетовые и ЯМР-спектры растворенного полиакриламида. Рассмотрены кинетика гидролиза водных растворов щелочью, кривые потенциометрического титрования ПАА в различных средах и др. В связи с этим здесь вкратце отметим лишь следующее. [c.124]

В противоположность этому, кривые, показанные на рис. 76, з, и, аналогичны кривым потенциометрического титрования и являются типичными случаями, когда в точке эквивалентности небольшой избыток рабочего раствора вызывает резкое изменение pH, рМ или окислительно-восстановительного потенциала системы. Индикатор при этом меняет свою структуру, что сопровождается резким изменением окраски раствора, а следовательно, и резким изменением светопоглош ения раствора. Так, для кривой (рис. 76, з) содержание определенной формы индикатора с максимальным поглош ением при выбранной длине волны резко возрастает в точке эквивалентности, давая резкое увеличение поглощения, а для кривой (рис. 76, и), наоборот. Эти резкие переходы окраски можно хорошо заметить и простым глазом, если концентрация определяемого вещества достаточно велика и спектры поглощения находятся в видимой области спектра, как в случае классических визуальных индикаторов. Однако при титровании микрограммовых количеств веществ часто не происходит резкого изменения окраски в точке эквивалентности (индикатор постепенно изменяет свою окраску в ходе титрования, особенно при комплексонометрических титрованиях). В этих случаях спектрофотометрическое титрование позволяет получать более четкие кривые титрования и достаточно высокую точность (0,5—3 отн. %). [c.172]

Для определения концентрации ионов Ре +, образующихся при облучении ферросульфатной дозиметрической системы, описаны -следующие основные методы анализа потенциометрическое титрование облученного раствора перманганатом калия, колориметрическое определение Ре + с о-фенантролином, колориметрическое определение Ре + с тиоцианатом и прямое спектрофотометрическое определение Ре + в ультрафиолетовой области спектра. [c.354]

Для изучения основности амидов применялись и другие экспериментальные методы, например потенциометрическое титрование [65, 164, 165], кинетический анализ кислотного гидролиза [100], замедление скорости кислотного катализа этерификации бензгидрола [280] и метод индикаторов Гаммета с использованием спектроскопии ЯМР [338] или Раман-спектро-скопии [80] для измерения концентраций. [c.234]

Установленный при помош,и ИК-спектров конденсационный характер образования полифосфатов указал на наличие на концах полимерных молекул функциональных слабокислых ОН-групп и позволил использовать для определения средней степени полимеризации метод потенциометрического титрования. Применение этого метода возможно eni e и потому, что дегидратированные фосфаты представляют собой полиэлектролиты, в которых на каждый атом фосфора имеется только один ион водорода, титрующий как сильная кислота. Остальные ионы водорода титруются, как слабая кислота, и соответствуют атомам фосфора концевых групп. При этом между среднечисловым молекулярным весом М и измеренной концентрацией слабокислых водородных ионов существует соотношение [c.154]

Семихиноны были изучены при помощи парамагнитной восприимчивости 23], потенциометрического титрования и спектров поглощения, но особенно успешно при помощи метода электронного парамагнитного резонанса [24]. [c.353]

На основании данных потенциометрического титрования и ИК-спектров доказано, что эти соединения в водных растворах существуют в виде цвиттер-ионов. [c.169]

Кривые потенциометрического титрования свободной кислоты и в присутствии бериллия в соотношении 1 1, 1 2 и 1 0,5 даны на рис. 1. ИК-спектры свободной кислоты в при- [c.393]

При взаимодействии ПАО с пентаоксидом фосфора, который является сильным дегидратирующим агентом, следовало ожидать, по аналогии с низкомолекулярными оксимами, образование полиакрилонитрила. Однако при реакции ПАО с пентаоксидом фосфора образуются фосфорилированные полиоксимы, содержащие до 12% фосфора [33]. Спектры ЯМР Р модифицированных ПАО, снятые в твердой фазе, содержат химические сдвиги -20 ч- 20 м. д. и свидетельствуют о фосфатной структуре фосфорильных звеньев. Этот факт подтвержден ИК-спектрами, потенциометрическим титрованием и рентгено-структурным анализом [33]. Таким образом, модификация ПАО пентаоксидом фосфора приводит к получению эфиров фосфорной кислоты XX по схеме 7. [c.154]

Для количественного н качественного функционального анализа неуглеводородных соединений в остаточных нефтепродуктах [2.3-2.5] используется элементный анализ, потенциометрическое титрование, ИК-, УФ- н масс-спектроско-11ИЯ, люминесцентная спектроскопия. Параллельно желательно снимать для сравнения спектры эталонных индивидуальных соединений или нх смесей. Для качественного анализа можно пользоваться табличными данными по характеристическим полосам поглоидения [2.10, 2.11]. [c.37]

Рассмотрим оценки, сделанные опытным проявлениям молекулярных свойств ангиотензина II и попытаемся составить общее представление о характерных особенностях структурной организации гормона, а затем qpasHHTb его с представлением, следующим из теоретического анализа. Противоречивыми оказались первые же исследования структуры ангиотензина II методом диализа на тонких пленках. В одних работах [33, 34] сделан вывод о том, что молекула гормона в растворе имеет одну компактную форму, а в другой [8] предположено наличие конформационного равновесия двух форм. Не менее противоречивы выводы разных авторов из кинетических данных по изотопному замещению протона в водородных связях ангиотензина II. Г. Шерага и соавт. [15] отмечают одинаковую скорость обмена всех амидных протонов и делают вывод о том, что конформационное состояние гормона отвечает статистическому клубку. Р. Ленкинский и соавт. [35] отмечают аномально низкую скорость обмена амидного протона His , а М. Принтц и соавт. [24, 36] выделяют по этой же причине остатка VaP и VaP. В работе [25] амидные протоны разделены по скорости обмена на три группы, причем к группе с наибольшими скоростями отнесены протоны Asp и Arg . В классификации, предложенной Г. Маршаллом [37], все обменивающиеся протоны разделены на четыре группы. К одной группе отнесены амидные протоны всех остатков ангиотензина II, за исключением Asp и Phe , имеющие, согласно сообщению [37], одинаковую скорость обмена. По значениям констант диссоциации ионогенных групп гормона, полученных потенциометрическим титрованием [9] и с помощью спектров ЯМР и КД [38], сделан вывод о сближенности N- и С-концевых групп пептидной цепи, допускающей их взаимодействие. Расстояние между группами значительно меньше соответствующего расстояния в случае пребывания ангиотензина в состоянии статистического клубка. В работе [38], кроме того, предположено, что все ионогенные группы доступны растворителю, а имидазольное кольцо остатка [c.279]

В качестве растворителя при периодатном окислении чаще всего используют воду. Расход перйодата определяют восстановлением избытка окислителя арсенитом с последующим обратным титрованием арсенита иодом , титрованием тиосульфатом , спектро [фотометрически и другими методами. Муравьиную кислоту определяют кислотно-основным , иодометрическим или потенциометрическим титрованием Для определения формальдегида применяют весовой метод (димедоновое производное ы) или колориметрию (по реакции с хромотроповой кислотой или ацетилацетоном - ). [c.444]

Техника, использованная для осуществления обсуждаемых в этой книге методов, проста и обычно для проведения анализа специального оборудования не требуется. Методы по своему характеру являются тптриметрическими или колориметрическими. Титриметрические методы имеют наибольшее значение для определения больших концентраций органических соединений, в то время как колориметрические методы рекомендуются для определения ультрамикроконцентраций. В данном руководстве указываются индикаторы для определения конечных точек практически всех титрований однако иногда рекомендуется потенциометрическое титрование, и в этих случаях необходимо использовать стандартные рН-метры. Для колориметрических методов требуется спектрофотометр с видимой частью спектра. [c.10]

Электронный спектр продукта взаимодействия соединения LУ с формальдегидом также сходен со спектром ЬУ. Путем потенциометрического титрования щелочью гидрохлорида 4-ами-ио-6-трет-бутил-1,2,4-триазии-3(2Н), 5(4Н) -диона установлено, что протоиирование экзоциклического азота происходит уже при рН Ю. Следовательно, значение потенциометрического рКп соединения ЬУ также не связано с аминогруппой. [c.86]

УФ-спектры сняты на спектрометре Spe ord UV-VIS в гексане, ПМР-спектры — на приборе Tesla BS-497 с рабочей частотой 100 МГц в четыреххлористом углероде в присутствии гексаметил-дисплоксана. ИК-спектры записаны на спектрофотометре UR-20 в тонком слое. Определение молекулярной массы проведено криоскопическим методом [3], функциональный анализ — методом потенциометрического титрования [4]. [c.129]

По данным ИК-спектроскопии, для фракций Сх всех нефтей наблюдали полосы поглощения, характерные для группы —NH пиррольного кольца (3460 см ). В спектрах спиртобензольных фракций азотистых концентратов (СаиС ) проявились полосы поглощения амидов (3400—3100, 3490 и 1550 см"1) наряду с поглощением в области 1040 см" , соответствующим валентному колебанию 8=0 группы сульфоксидов [43]. Эти последние данные нодтвернодают результаты потенциометрического анализа, согласно которым слабоосновный азот во фракциях и Сх несколько превалирует над общим вследствие присутствия сульфоксидов. Во всех спектрометрированных фракциях в области 3600 и 3580 —3540 см наблюдались полосы поглощения, характерные для ОН-групп свободных и ассоциированных фенолов [40]. Наиболее ярко эти полосы поглощения проявлялись в ИК-спектрах бензольных и спиртобензольных элюатов К-4, что находится в соответствии с результатами потенциометрического титрования кислотных групп. Приведенные данные, характеризующие исходные концентраты азотистых соединений и продукты хроматографического разделения на силикагеле, свидетельствуют о многокомпонентном составе и необхсдимости их дальнейшего дифференцирования. На данном этапе мы ограничились радиоспектроскопическими исследованиями продуктов разделения, которые в совокупности с данными элементного и функционального анализов и средних молекулярных масс позволяют судить о структуре средних молекул. В табл. 5.7 даны вычисленные значения структурных параметров средних молекул (в числителе) и их структурных единиц (блоков) (в знаменателе). Средние молекулы продуктов разделения концентратов всех нефтяных пластов состоят из 1,0—2,4 структурных единиц и имеют невысокую степень ароматичности (4 = GJQ, == == 0,22- 0,38). Наиболее полициклические молекулы характерны для соединений пласта АВ +у, наименее — для БВ . Доля алифатических атомов углерода в этих молекулах наивысшая для нефтяного пласта БВд (Сц = 50—63%) и [c.154]

С целью изучения распределения азотистых оснований по экстракционным [(К-1)э и (К-3)э1 и остаточным [(К-3)о1 продуктам были получены их масс-спектры, результаты обработки которых представлены в табл. 5.9. Общими изобарными классами для всех концентратов являются соединения, состав которых можно выразить эмпирической формулой СпНап+гХ, где X = К, N3 и КОг- В соответствии с данными потенциометрического титрования такими основаниями могут быть производные пиридина, тиазола и пиридинокарбоновой кислоты с карбоксильной группой, непосредственно не связанной с ближайшим к атому азота углеродом ароматического кольца 83]. Максимум в распределении изобарных серий для трех концентратов приходится на [c.159]

Выделение и характеристика типов полярных соединений в остатках 675°С проведены МсКау с сотр. [54]. Остатки четырех нефтей разделены на 5 фракций кислотные, основные, нейтральные азотистые соединения, насыщенные и ароматические углеводороды. Преобладающими в остатках 675°С являются первые три типа соединений, которые были подвергнуты дальнейшему разделению к анализу. Методы анализа в общем те же, что описаны в [36, 37]. Отмечены причины, ограничивающие точность ИК-анализа, и прежде всего межмолекулярная ассоциация (П-связь), которая уменьшает интенсивность поглощения групп О—Н и N—П и дает заниженные результаты. Исправить положение помогает разбавление растворов и использование кювет большо1г толщины. Второй источник ошибок — в определении средней молекулярной массы фракций. В [54] она принята равной 900. Наконец, большая ошибка (до 25%) может возникнуть, если не зачитывать возможность присутствия в остатках молекул с более чем одним гетероатомом. Например, если в молекуле — два атома азота в пиррольпых группах, то в ИКС отразится поглощение обеих групп, и расчет покажет наличие двух молекул карбазола вместо одной. В целом трудно определить размер погрешности, вносимой в расчет би- или полифунк-циональными молекулами, так как известно только количество, а не расиределение гетероатомов в остатках. Однако ошибка эта существенна, поскольку и элементный анализ, и данные по молекулярным массам показывают, что скорее всего в каждой молекуле более одного гетероатома. Количественные данные по содержанию азотистых оснований были получены потенциометрическим титрованием. ИКС здесь оказалась бессильной, поскольку не всегда поглощение сильных оснований и нетитруемых соединений проявлялось на спектре. ИКС показала, что типы кислых и основных соединений в остатках те же, что и в ранее изученных дистиллятах [36, 37]. Наиболее трудной для разделения и анализа оказалась фракция нейтральных азотистых соединений. Как нерастворимость ее в большинстве растворителей, так и высокие молекулярные массы (1500—3500) показывают, что молекулы сильно ассоциированы и (или) что эта фракция содержит наиболее высокомолекулярные соединения нефти. Б ИКС преобладает поглощение пиррольных групп N—Н кар- [c.35]

Концентрацию общей серы в жидком катализате определяли ламповым методом [74], меркаптанной серы — аргентометрически [75], сероводород улавливали хлористым кадмием и определяли йодометрически сульфидную серу определяли методом потенциометрического титрования [76] и по спектрам поглощения йодных комплексов сульфидов [77—80]. Определение в катализатах непрореагировавших сераорганических соединений и образовавшихся в результате гидрогенолиза ароматических углеводородов проводили по спектрам поглощения в ультрафиолетовой области. [c.70]

Определение серы в катализатах изученных сераорганических соединений методом потенциометрического титрования дало удовлетворительную сходимость концентраций общей (за вычетом меркаптанной) и потенциометрической серы. Поэтому авторы предположили, что сера, содержащаяся в катализатах, представлена в основном непрореагировавшими исходными сераорганиче-скими соединениями. Этот вывод подтверждается данными анализа катализатов по спектрам поглощения в ультрафиолетовой области (табл. 48). [c.93]

Спектры поглощения синтезированной нами по известной методике и-гексилсульфокислоты [8], а также водных фаз облученных систем н-гексилмеркаптан — вода имеют максимум поглощения в характерной области в пределах 260—270 мм. Количество сульфокислоты соответствует данным, полученным при потенциометрическом титровании. [c.103]

Характерно, что во всех случаях хроматографического разделения в первых фракциях ароматических углеводородов наблюдалось наличие лишь небольших количеств сульфидной серы (определенной как потенциометрическим титрованием, так и по спектрам поглощения йоднь х комплексов в ульт трафиолетовой области). В дальнейшем содержание сульфидной серы возра стает очень бурно, и в конечных фракциях соединения этого типа почти полностью вытесняют все остальные. В смолах содержание серы резко падает, что сопровождается увеличением количества азота и кислорода. [c.165]

Содержание основного вещества в продукте определяли потенциометрическим титрованием хлорной кислотой с точностью 1 % [15]. После перекристаллизации из [-этанола содержание элементов (С, Н, N) в полученных соединениях отличалось от расчетного не более, чем на 0,1—0,3%. ИК-спектры ФБ и его произнодщлх соответствовали oHH aiiiJhiM в работе [11]. [c.46]

На основании данных потенциометрического титрования, гравиметрического исследованпя и спектров ЯМР предложен [19] иной механизм этого процесса, выраженный уравнением [c.146]

Раствор, содержащий Np" , переносят с помощью пипетки в спектрофотометрическую кювету. Затем производят потенциометрическое титрование этого раствора путем добавления 0,1 н. раствора NaOH небольшими порциями из калиброванной микробюретки на 0,1 мл при непрерывном перемешивании путем пропускания азота. После каждого добавления раствора NaOH и перемешивания замеряют величину pH раствора через небольшие равные промежутки времени (2—3 мин). Параллельно титрованию снимают спектр поглощения раствора, содержащего Np , в области длин волн 960—1010 ммк. Максимум оптической плотности вблизи 978 ммк не меняет своего местоположения вплоть до рН 8,0. Значение же оптической плотности Омакс падает с ростом pH раствора, начиная примерно с pH = 6,9. Из графика зависимости [c.446]

Потенциометрическое титрование СХАП в водной и неводной средах позволяет лишь косвенно судить о природе связи иона металла с ионогенными группами полимера. Прямым доказательством образования координационной связи в фазе СХАП может служить появление новых полос в ИК спектрах в областях валентных колебаний связи ионов металла с электронодонорными атомами полимера. При координации с азотом эти полосы находятся в области 200—400 см (рис. 2.3), координация ионов металла с кислородом функциональной группы приводит к появлению полос в области 400—600 см- [54—56]. По характеру изменений ИК-спектров металлсодержащего анионита в низкочастотной области можно сделать заключение о природе взаимодействия ионов металла с ионогенными группами полимера [57]. [c.71]

В фазе полифункциональных анионитов, содержащих различные типы аминогрупп, нанриглер алифатические и ароматические (АН-44, АН-45, АН-47, АН-49), координация происходит с азотом как алифатической группы, так и пиридинового кольца с образованием щестичлен-ных циклов [58], о чем свидетельствуют данные потенциометрического титрования (рис. 2.6) и ИК- и ЭПР-спектров [59]. [c.72]

Достоверность сказанного подтверждается данными потенциометрического титрования (рнс. 6.1 и 6.2) и параметрами спектров ЭПР. В табл. 6.2 приведены параметры спектров ЭПР комплексов меди с винилпириди-новыми аниоиитами (II и III групп), отличающихся лишь концентрацией ионов меди (II) в фазе цолимера. Если координационные центры II группы комплексов включают не более двух азотсодержащих лигандов ([Е] [Си +] 50), то координационные центры III группы комплексов ([Е] [Си +] 500) включают 3— 4 азотсодержащих лиганда. Для комплексов II группы этот вывод неиосредственно подтверждается наличием [c.240]

Смотреть страницы где упоминается термин спектр потенциометрическое титрование: [c.117] [c.24] [c.136] [c.22] [c.40] [c.14] [c.74] [c.120] [c.134] [c.139] [c.163] [c.109] [c.575] [c.86] [c.407] [c.107] [c.69] [c.216] [c.429]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология