Вискозиметрический метод анализа

Методы анализа газов разнообразны и основаны на химических или физических свойствах газов. Так, например, термохимический метод газового анализа основан на измерении теплового эффекта химической реакции, вискозиметрический — на измерении вязкости газов, денсиметрический — на измерении плотности газов, и т. п. Для количественного анализа газовых смесей наиболее часто применяют газообъемный (волюмометрический) метод, основанный на измерении сокращения объема пробы газа при поглощении отдельных составных частей жидкими или твердыми поглотителями. [c.84]

Вискозиметрический метод анализа газов наименее распространен в газовой технике. [c.207]

Аминокислотный состав и последовательность аминокислот выяснены для многих тысяч белков. В связи с этим стало возможным вычисление их молекулярной массы химическим путем с высокой точностью. Однако для огромного количества встречающихся в природе белков химическое строение не выяснено, поэтому основными методами определения молекулярной массы все еще остаются физико-химические методы (гравиметрические, осмометрические, вискозиметрические, электрофоретические, оптические и др.). На практике наиболее часто используются методы седиментационного анализа, гель-хроматография и гель-электрофорез. Определение молекулярной массы белков методами седиментационного анализа проводят в ультрацентрифугах , в которых удается создать центробежные ускорения [c.44]

В практике анализа технических целлюлоз наиболее широкое применение нашел вискозиметрический метод. Основные трудности при этом связаны с подбором растворителей и с определением нужных для расчетов констант. Подробно определение степени полимеризации целлюлозы вискозиметрическим методом описано в [30], где приведены конкретные методики приготовления растворителей и проведения изме- [c.562]

ВИСКОЗИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА ГАЗОВ [c.207]

Вискозиметрический метод основан на измерении вязкости растворов полимеров. Этот метод относится к косвенным методам, он самый простой, но не очень точный. Но благодаря своей простоте вискозиметрический метод нашел широкое применение, особенно при анализе целлюлозы. Среднее значение молекулярной массы при вискозиметрическом методе определения зависит от формы макромолекул. Для вытянутых жестких цепей средние значения молекулярной массы близки к Му,, а для гибких макромолекул, свернутых в плотные клубки,— к Мп- [c.54]

Основная задача исследований - оценить специфику конформационного состояния макромолекул (со)полимеров АА в растворе. Для достижения цели могут быть использованы разнообразные физико-химические и физические методы анализа [6, 21, 22] вискозиметрия, ультрацентрифугирование, диффузия, светорассеяние, двойное лучепреломление в потоке, осмометрия и др. Особо следует остановиться на вискозиметрическом методе анализа (со)полимеров АА, поскольку этот метод является наиболее доступным и продуктивным. [c.153]

Вискозиметрический. Этот метод анализа основан на измерении вязкости газа. [c.120]

Метод ГПХ позволяет определять изменение молекулярной массы полимера в ходе механодеструкции вискозиметрические методы применяются к концентрированным и разбавленным растворам полимеров и их расплавам. Полный анализ всех продуктов механохимических превращений, в том числе и нерастворимых, обычно не представляет особых затруднений благодаря существованию таких эффективных методов как ИК-спектроскопия, пиролиз и масс-спектроскопия. [c.414]

Методом ГПХ исследовали термическую деструкцию поли-метилметакрилата (ПММА) [30]. Анализ исходного полимера и его осколков проводили на стирогеле при температуре окружающей среды с использованием в качестве растворителя тетрагидрофурана (ТГФ). ПММА использовали также в ряде работ для проверки надежности метода ГПХ результаты ГПХ сравнивали с данными, полученными другими методами [31,32]. Так, при определении молекулярной массы фракций и полидисперсности ПММА методом ГПХ отдельные фракции были предварительно охарактеризованы методом светорассеяния, а также вискозиметрическими и осмометрическими измерениями. При сравнении кривых ММР нефракционированных образцов ПММА, построенных по данным ГПХ на колонках со стирогелем (растворитель — ТГФ, 50°С), с кривыми, рассчитанными из кинетики хорошо изученной реакции полимеризации, найдено достаточно хорошее соответствие [13]. В аналогичных условиях (стирогель, ТГФ, 30°С) удалось показать, что результаты ГПХ хорошо согласуются с данными, получен- [c.284]

Учитывая исключительную важность и широкое использование для анализа структуры макромолекул и определения М величин характеристической вязкости, в книге дана специальная глава, посвященная вискозиметрическому методу и объединяющая результаты теоретических расчетов и методические вопросы. [c.54]

Совместный анализ параметров и Е, проведенный, например, в работе [54], позволил повысить информативность вискозиметрического метода при исследовании особенностей межмолекулярных взаимодействий жидких систем. [c.82]

Вискозиметрический метод может оказать существенную помощь при оценке молекулярно-весового распределения (МВР) и степени разветвленности полимерных молекул. Для этих целей обычно используют анализ кривых течения, т. е. зависимость скорости сдвига V илй вязкости от напряжения сдвига т. Такая кривая для вискозы, применяемой в производстве полинозного волокна, приведена на рис. 3. Как общее правило, с расширением МВР и степени разветвленности кривые течения имеют более крутой характер, т. е. вязкость резче снижается с увеличением т или [c.36]

Для анализа процесса отверждения олигомерных систем применяются методы, отличные от методов исследования линейной полимеризации и формирования покрытий из растворов и дисперсий полимеров. Сущность химических методов сводится к исследованию кинетики трехмерной полимеризации. Рассмотрение этих методов и оценка их пригодности для анализа кинетики трехмерной полимеризации приведены в работах А. А. Берлина, Возможности методов, основанных на регистрации числа функциональных групп, участвующих в процессе полимеризации, рассмотрены на основе большого экспериментального материала и теоретического анализа процесса полимеризации олигоэфиракрилатов, Нерастворимость трехмерных полимеров в любых растворителях делает невозможны.м использование вискозиметрических методов, а также затрудняет применение и значительно снижает точность других методов, используемых для анализа линейной полимеризации дилатометрических, гравиметрических, диэлектрических. [c.122]

Методы определения состава образующихся в двойной системе соединений по данным вискозиметрии. Изотермы вязкости двойных систем, выпуклые к оси состава [2781. В большинстве работ с применением вискозиметрического метода физико-химического анализа изотермы вязкости, монотонно выпуклые к оси состава, трактуются как признак отсутствия взаимодействия. В основе этого вывода лежит тот факт, что изотерма вязкости системы с химически невзаимодействующими компонентами относится к этому же классу кривых. Впрочем, во многих из этих работ отмечается несоответствие между вязкостью и другими свойствами системы, несомненно указывающими на взаимодействие (см., например, (179, 16]). По мере накопления экспериментального материала по вязкости двойных жидких систем количество подобных случаев стало так велико, что вызвало у некоторых исследователей даже известное недоверие к вискозиметрии как методу физико-химического анализа. [c.118]

При использовании всех перечисленных выше методов определения молекулярного веса (за исключением анализа концевых групп) требуется специальное оборудование, и, кроме того, эти методы трудоемки, поэтому применение их в повседневной практике не удобно. В полимерной химии для определения молекулярного веса чаще всего применяют вискозиметрический метод, как самый простой и быстрый. Однако на основании данных по вязкости раствора полимера нельзя непосредственно вычислить молекулярный вес.. Для этого необходимо применять эмпирические уравнения, например общепринятое уравнение [c.31]

Задача. При диазотировании аминоцеллюлозы была получена соль диазония, которая затем была подвергнута распаду и по образовавшимся активным центрам была осуществлена прививка акрилонитрила. При анализе привитого сополимера оказалось, что продукт содержит 9,8% азота, а степень полимеризации привитых цепей полиакрилонитрила, определенная вискозиметрическим методом после исчерпывающего гидролиза целлюлозы, составляла 1500. Определить кажущуюся степень замещения в привитом сополимере целлюлозы и акрилонитрила. [c.327]

Синтетические полимеры содержат так много индивидуальных компонентов с близкими молекулярными весами, что нельзя надеяться даже с помощью самого эффективного метода получить из этих фракций абсолютно индивидуальные компоненты. Как известно, полимеры характеризуются средним молекулярным весом М. Однако в зависимости от метода определения можно получить различные средние значения. Средневесовой молекулярный вес Мк — это молекулярный вес такого гомогенного (условного) полимера, который в отношении поглощения света или поведения при седиментации имеет такие же характеристики, что и рассматриваемая фракция. (При вискозиметрическом определении также получают средний молекулярный вес, который весьма близок к Ми,.) Соответственно при применении коллигативных методов (например, осмометрических измерений или при анализе концевых групп) получают среднечисловой молекулярный вес Легко понять, что Мп всегда меньше М ,, поскольку при расчетах для полидис- [c.179]

ДИФФУЗИОННЫЙ, ВИСКОЗИМЕТРИЧЕСКИЙ и ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ ГАЗОВОГО АНАЛИЗА [c.240]

Исследована зависимость скорости термоокислительного старения полифениленоксида от молекулярной массы полимера и от примесей соединений металлов переменной валентности с применением дифференциально-термического и термогравиметрического методов анализа [119]. Молекулярную массу полимера определяли вискозиметрически, содержание меди и железа в золе — методом эмиссионного количественного анализа. [c.142]

В настоящее время все большее развитие пол>" 1ают методы анализа полимеров, в которых различные хроматографические методики (ГПХ, ТСХ, ПГХ) комбинируются друг с другом и с вискозиметрическими, седиментационными и спектроскопическими методами анализа. [c.12]

Возможность снижения коксообразования при каталитическом крекинге с активирующими добавками подтвервдаехся лредваритель-нш анализом смесей. Были определены структурная вязкость и агрегативная устойчивость исследуемых систем. Ддя определения структурной вязкости сырья каталитического крекинга использовался вискозиметрический метод. [c.10]

Методика работы. В реакционный сосуд емкостью 70 см наливают 50 см 0,4%-го водного раствора полиакриламида и термостатируют при перемешиваиии при 50 °С. По достижении в реакционной среде заданной температуры добавляют 0,001 г персульфата калия, принимая этот момент за начало деструкции. Реакцию деструкции проводят при 50 °С и перемешивании в течение 2 ч, контролируя процесс вискозиметрическим методом. Для этого до деструкции и после начала деструкции через 5, 30, 60, 90 и 120 мин из реакционной среды шприцем отбирают по 5 см пробы для анализа. Аналогичные опыты по деструкции проводят при различных концентрациях деструктирующего агента, добавляя в реактор 0,002 0,004 0,006 0,01 г персульфата калия. [c.137]

В главе 2 (авторы В.Н. Афанасьев и О.И. Давыдова) подробно рассмоизрены вопросы использования вискозиметрического метода в фи-зико-хишстеском анализе жидких систем. Читатель сможет познакомиться с наиболее распространенными методами измерения вязкости ньютоновскнж жидкостей. Значительный интерес представляет методическая часть, главы, в которой нашел отражение опыт авторов в конструировании прецизионных полуавтоматических капиллярных вискозиметров. [c.3]

Как и в случае поликонденсации в равновесных условиях, так и при поликонденсации с осаждением через определенные интервалы времени отбирали образцы полимера для анализа, причем в последнем случае образцы отбирали сразу из обеих фаз. Молекулярный вес продукта определяли вискозиметрическим методом и рассчитывали по уравнению Шульца и Хорбаха [4]. Результаты приведены на рис. 2. [c.242]

Методика работы. Методика проведения работы аналогична методике, описанной в работе 6.12. Деструкцию проводят при 40, 50. 60 и 70 °С в течение 2 ч. Ход процесса контролируют вискозиметрическим методом, измеряя по секундомеру время истечения реакционного раствора в вискозиметре через 5 мин после начала деструкции и через каждые 15 мин в течение 2 ч. Результаты вносят в таблицу. Форма записи приведена в работе 6.12. Методика отбора проб реакционной среды и их вис-козиметрический анализ аналогичны методикам, описанным в работе 6.12. [c.136]

По данным ИК-спектроскопии, ПТФХЭ, получаемый с инициатором — персульфатом, содержит концевые карбоксильные группы [96]. Значения молекулярной массы полимера, определенные на основании анализа концевых групп, соответствуют значениям, найденным вискозиметрическим методом. Механизм образования карбоксильных групп можно представить следующим образом. При распаде персульфата образуются гидроксильные радикалы, инициирующие полимеризацию ТФХЭ с возникновением на концах цепи групп СРаОН и СРС10Н. Эти группы, как известно, нестабильны и в присутствии воды омы- [c.58]

Относительно методов анализа препаратов поливинилпирролидона, применяемых в клинической практике, имеются разрозненные и довольно скупые сведения [10, 16, 93, 96]. В таких препаратах определяют содержание сухого поливинилпирролидона, влаги, остаточного мономера, примесь хлоридов и тяжелых металлов, зольность, величину молекулярного веса (вискозиметрически), характер молекулярно-весового распределения, пироген-пость. Ниже приводятся данные о методах испытаний поливинилпирролидона, применяемого в клинической практике [96]. [c.97]

Глубина и скорость деструкции могут быть определены методом ЭПР, детально описанным ниже с помощью различных химических веществ, выступающих в роли акцепторов радикалов (например, ДФПГ) методами, позволяющими измерять число новых концевых групп в образовавшихся в результате деструкции летучих продуктах или полимерах методом ГПХ, которым можно определять изменение молекулярной массы вискозиметрическими методами, применяемыми к концентрированным и разбавленным растворам полимёров и их расплавам. Разработано несколько способов анализа первичных и вторичных реакций. Например, метод ИК-спектроскопии может использоваться для обнаружения ненасыщенных и кислородсодержащих концевых групп (спиртовых, альдегидных, кислотных). [c.121]

Высокомолекулярный характер целлюлозы доказан вискозиметрическим определением ее степени полимеризации, а также методами ультрацентрифугирования и осмометрии. Макромолекулы чистой целлюлозы состоят исключительно из звеньев D-глюкозы, поскольку в гидролизатах такой целлюлозы хроматографическим анализом не обнаружили других сахаров. В природной целлюлозе все гликозидные связи между звеньями считаются равноценными. Однако некоторые исследователи допускают существование в цепях древесной целлюлозы слабых связей между звеньями, появление которых обусловлено частичным окислением глю-козных звеньев с образованием карбонильных групп, ослабляющих обычные -гликозидные связи по отношению к гидролизу. Повышенное содержание карбоксильных и карбонильных групп наблюдается в технических древесных целлюлозах, особенно беленых. Возможно, что ослабляющее влияние оказывают и конформационные превращения в звеньях -D-глю-копиранозы. [c.228]

Кипячение с обратным холодильником древесной муки со смесью ацетилацетона с диоксаном в поисутствии соляной кислоты по методу Зейферта [196] также позволяет получить очень чистый препарат целлюлозы. Массовая доля целлюлозы, определенная ио этому методу, примерно на 10 % ниже, чем при определении по Кюршнеру и Хофферу, но воспроизводимость лучше 112]. Альфа-целлюлоза с высоким выходом получается при обработке древесины растворами хлора, диоксида азота или диоксида серы в ди-метилсульфоксиде (ДМСО) [40]. Можно также определять целлюлозу прямым способом — обработкой древесины нитрующими смесями, какие используются при получении нитратов целлюлозы для вискозиметрического определения СП [213, 221]. По выходу нитрата целлюлозы можно рассчитать содержание целлюлозы или же определить его на основании анализа сахаров после гидролиза денитрованной целлюлозы. [c.29]

Комплексом методов (ЭПР, ИКС, газохроматографический, вискозиметрический анализы, селективное разделение) доказано, что асфальтеновые концентраты при уоблучении могут служить источником свободных активных и захваченных радикалов, являющихся центрами для привитой сополимеризации ненасыщенных мономеров. Разработаны схемы селективного разделения продуктов. [c.134]

Иной метод обобщенного описания вязкости растворов электролитов предложен Н.В. Пенкиной [85, 86]. Вместо обычно используемой температурно-концентрационной функции вязкости Т1 = /(Г, предложена функция вида lgr r =/(lgT /). Л эл). где Tir - относительная динамическая вязкость раствора, а температурная зависимость Igr),. передается через температурную зависимость растворителя Igi p. Анализ политерм и изотерм вязкости для различных систем растворитель-электролит и их совместное рассмотрение позволило показать, что вискозиметрическое поведение растворов одних электролитов в заданном интервале изменений параметров состояния может служить прообразом поведения растворов других электролитов при других условиях и указать для каждой конкретной системы тенденции изменения величины Ign,. при изменении температуры или концентрации раствора. Подход, хотя и носит качественный характер, является полезным для прогнозирования внутреннего трения в растворах электролитов. Теоретические основы метода были подробно рассмотрены на базе теории Porra [87] и показали новые возможности подхода [88]. [c.88]

При проведении опытов исследовали полиакрилонитрил молекулярного веса 25-10 —100-10 , полученный в присутствии полифункциональных аминов . Благодаря тому, что этот полимер характеризуется малым содержанием низкомолекулярных фракций, удалось в значительной мере уменьшить их влияние на условия формования и свойства волокна. Молекулярный вес полимера определяли вискозиметрически . Для формования готовили экви-вязкие растворы полимера в диметилформамиде при 90 °С. Волокно формовали по схеме (рис. I), описанной ранее . Для характеристики процесса образования волокна в осадительной ванне свежесформованное невытянутое волокно подвергали анализу. Пробы волокна для анализа отбирали с приемной галеты, формование проводили при постоянной фильерной вытяжке. Состав волокна определяли методом, описанным в работе В. Д. Фихмана и др. избыток жидкости снимали с волокна фильтровальной бумагой сразу после съема его с галеты. Средняя квадратичная ошибка определения содержания полимера в волокне при этом не превышала 0,7%. Затем определяли плотность волокна Уф флотационным методом и объемный вес методом, описанным Г. Н. Ку-киным и др. По плотности волокна (уф) и по его геометрическим [c.166]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология