Аммония сульфид, обнаружение

Качественное обнаружение. 1. С концентрированной азотной кислотой бруцин дает кроваво-красное окрашивание, переходящее в красно-желтое, а затем в желтое. При смешивании красного или желтого раствора бруцина в азотной кислоте (при ее малом количестве) с раствором двухлористого олова или сульфида аммония появляется фиолетовое окрашивание. Реакцией с азотной кислотой можно обнаружить до 14 мкг алкалоида в пробе. [c.219]

Для обнаружения ионов Mg + к 3 каплям фракции III приливают раствор сульфида аммония и осадок сульфидов отфильтровывают. К фильтрату приливают щелоч-ный раствор дифенилкарбазида. Образование фиолетового окрашивания свидетельствует о присутствии б растворе ионов Mg +. [c.202]

Выполнение работы. В пробирку с раствором хлорида сурьмы (1—2 капли) добавить 5—8 капель сероводородной воды. Отметить цвет образовавшегося осадка сульфида сурьмы. (Эуа реакция может служить качественной реакцией обнаружения иона Sb в отсутствие ионов висмута и других металлов, дающих труднорастворимые сульфиды в кислой среде.) Дать осадку отстояться н, удалив пипеткой или кусочком фильтровальной бумаги избыток жидкости, добавить к нему 4—5 капель сульфида аммония нли натрия. Перемешать содержимое пробирки стеклянной палочкой и наблюдать растворение осадка, протекающее с образованием соли тиосурьмянистой кислоты (NH4)gSbS3, К полученному раствору прибавить, 5—6 капель 2 п. раствора хлороводородной кислоты, слегка нагреть смесь и отметить снова выпадение осадка сульфида сурьмы (П1). Что происходит с тиосолью в кислой среде [c.160]

Для обнаружения молибдена (вольфрама и ванадия) в смеси с другими тяжелыми металлами пробу нагревают с избытком раствора сульфида аммония, каплю раствора сульфосоли выпаривают в микротигле, остаток слабо прокаливают, затем прибавляют по капле перекиси водорода и аммиачного раствора нитрата одновалентного таллия. [c.102]

Ионы Fe + и другие окислители служат помехой при обнаружении ионов Zn " " сероводородом или сульфидом аммония. Последние окисляются, образуя свободную серу, которая может быть ошибочно принята за осадок ZnS. [c.267]

Основным реагентом в сульфидно-основном методе анализа является сульфид аммония (NH4)2S. Он в уксусно-кислой среде осаждает сульфиды, нерастворимые в разбавленных кислотах. Метод основан по существу на замене газообразного сероводорода другим соединением, содержащим сульфидную серу. Он не может рассматриваться как сероводородный метод, но и не является в полном смысле бессероводородным методом. Важнейшие реакции разделения и обнаружения катионов в этом методе включают, как в классическом сероводородном методе, образование сульфидов. При этом ему не свойственны многие существенные неудобства, связанные с применением НгЗ,— и в этом его основное преимущество. [c.121]

В иных случаях применяют такие реактивы, которые реагируют с анализируемым веществом с выделением газ в, например при открытии солей аммония по выделению аммиака, при обнаружении карбонатов по образованию двуокиси углерода, при анализе некоторых сульфидов по выделению сероводорода и т. д. [c.68]

Осадок, полученный обработкой исследуемого раствора едким натром, помещают в микротигель, добавляют 1—2 капли концентрированной серной кислоты, выщелачивают водой и отделяют раствор от осадка, который не исследуется. Раствор упаривают до минимального объема и добавляют 2 капли концентрированного раствора аммиака. Осадок обрабатывают 1—2 каплями соляной кислоты (1 1) до растворения осадка, и в отдельных порциях раствора обнаруживают ионы марганца и ртути. Каплю раствора проверяют с диметилглиоксимом на ионы никеля. К остальной части раствора прибавляют 2 капли раствора аммиака, насыщенного хлоридом аммония, и 2—3 капли 10 /о-ного раствора перекиси водорода. Выпадает осадок основных солей и оксида меди, красный при рассматривании под УФ-микроскопом. Раствор отфильтровывают от осадка, подкисляют каплей соляной кислоты (1 1) и вводят кристаллик сульфида натрия. Выпадает осадок сульфида кадмия, красный при рассматривании под УФ-микроскопом. Последовательность обнаружения анионов приведена на схеме. [c.184]

Обнаружение мышьяка К раствору (4) прибавляют 2 н. раствора НС1 до слабокислой реакции и нагревают его до кипения. Тиоарсенит и тиоарсенат аммония разлагаются с выделением желтого осадка сульфидов мышьяка, что является доказательством присутствия мышьяка. [c.129]

Для обнаружения нитратов в черном ружейном порохе, содержащем много нитратов, достаточно капли его водного экстракта. Для этого можно использовать цветную реакцию с дифениламином или дифенилбензидином, в результате которой образуются хиноидные продукты окисления синего цвета. В других взрывчатых веществах можно открыть хлорат, пользуясь реакцией с сульфатом марганца и фосфорной кислотой, при которой образуется красный комплексный фосфат трехвалентного марганца. Азиды обнаруживают по образованию красного азида железа (П1) или по реакции азотистоводородной кислоты с азотистой кислотой, которые после этого нельзя открыть реагентом Грисса. В остатке после сгорания черного пороха всегда содержатся тиосульфат, тиоцианат и сульфид, наряду с некоторым количеством элементарной серы. По каталитическому ускорению иод-азидной реакции можно обнаружить даже следы этих соединений. Для обнаружения аммониевых солей—нитрата аммония и других—можно использовать реагент Несслера или другие реагенты на ион аммония. [c.691]

Образование коллоидных растворов, характерное для сульфидов и гидроксидов многих катионов 3-й аналитической группы, затрудняет разделение и обнаружение отдельных ионов. Так, сульфид никеля при его получении действием сульфида аммония на раствор соли Ni2 иногда не выпадает в осадок и не может быть отцентрифугирован, так 2 [c.92]

Для обнаружения галлия, индия и таллия в рудах применим по существу только спектральный метод. Химические реакции, известные в настоящее время, не отличаются специфичностью протеканию их мешают именно те элементы, которые обычно сопровождают галлий, индий и таллий. По ходу систематического качественного анализа эти металлы под действием сульфида аммония переходят в осадок, за исключением одновалентного таллия, который, при заметных его содержаниях, вьшадает в виде хлорида при подкислении раствора соляной кислотой (подобно свинцу и серебру). [c.419]

Дальнейшее исследование солянокислого раствора цинка, хрома и марганца может быть произведено также по одному из любых методов, принятых для группы сернистого аммония. Удобным и быстро приводящим к цели является следующий способ. К солянокислому раствору прибавляют 20 / раствор едкого натра до сильно щелочной реакции, кипятят в течение короткого времени, разбавляют водой и фильтруют. В фильтрате осаждают цинк после подкисления уксусной кислотой в виде сульфида. Осадок, образованный едким натром и состоящий из гидроокисей марганца и хрома, растворяют при нагревании в небольшом количестве крепкой серной кислоты и после разбавления водой и приблизительной нейтрализации аммиаком, выделяют марганец посредством аммониевой соли надсерной кислоты Остающийся в растворе хром может быть без труда обнаружен при помощи обычных реакций. [c.234]

Реагент. Индикаторная бумага, содержащая сульфид таллия ( 1). Погружают фильтровальную бумагу на несколько минут в 5%-ный раствор карбоната или ацетата таллия (I). Избытку жидкости дают стечь, после чего бумагу высушивают в струе горячего воздуха. Сухой бумагой накрывают химический стакан, в котором находится раствор сульфида аммония, нагретый до 80°. При этом на бумаге образуется сульфид таллия (I). На превращение ацетата или карбоната таллия (I) в Tl S требуется всего несколько минут. Сторона бумаги, обращенная к парам, становится совершенно черной. Такую бумагу можно непосредственно использовать, для чего ее лучше разрезать на полоски. Для обнаружения серы применяется только свежеприготовленная бумага. При хранении она портится вследствие окисления сульфида. [c.643]

Для некоторых элементов этой группы имеются специфичные и чувствительные реактивы, позволяющие с уверенностью производить их обнаружение в присутствии всех элементов группы сульфида аммония и даже элементов всех других аналитических групп. Ниже приведены реакции на эти элементы. [c.169]

Со многими катионами 5 - образует малорастворимые осадки сульфидов, играющие большую роль в практике химического анализа для обнаружения, разделения и определения ионов. Хорошо растворимыми являются только соли 5-элементов и ионов аммония. В водных растворах они в сильной степени подвержены гидролизу, вследствие чего имеют запах сероводорода [c.244]

При анализе минералов и горных пород, после осаждения полуторных окислов аммиаком никель переходит в фильтрат и при определении магния может быть обнаружен в осадке фосфата магния. Подобно марганцу, перед определением кальция и магния его выделяют сульфидом аммония (см. стр. 169). [c.196]

Абсорбционная проба. Для обнаружения марганца используют гидроксид марганца-2 и сульфид марганца-2. Оба соединения отличаются сильным поглощением УФ-лучей в области 313—280 нм. При обнаружении марганца в виде Мп5 используют осадок, полученный действием едкого натра и перекиси водорода. Осадок состоит из гидроксидов магния, бария, стронция, кальция, железа, марганца, никеля, кобальта, серебра, ртути, меди, кадмия и висмута. Хорошо промытый слабым раствором едкого натра осадок помещают в микротигель и выпаривают досуха с несколькими каплями концентрированной серной кислоты. Остаток выщелачивают водой. При этом в раствор переходят сульфиды марганца, магния, железа, никеля, кобальта, меди, кадмия и серебра. Обработкой фильтрата концентрированным аммиаком отделяют марганец, магний, железо и серебро от никеля, кобальта, меди и кадмия, которые остаются в растворе. Осадок промывают несколько раз раствором хлорида аммония в концентрированном аммиаке и растворяют в соляной кислоте (избегать избытка ). Затем каплю полученного раствора помещают на кварцевое предметное стекло, и выпавший после соединения с каплей 15%-ного раствора сульфида натрия осадок рассматривают под УФ-микроскопом. В присутствии марганца осадок красный , в отсутствие — черный или серый (железо). Предел обнаружения 0,15 мкг иона Мп2+. Предельное разбавление 1 330 ООО. [c.132]

Микрокристаллоскопические реакции обнаружения катионов 3-й аналитической группы лучше производить после осаждения их из общего раствора. Для этого прибавляют к исходному раствору хлорид аммония из расчета 10 мг на 1 мл, подщелачивают аммиаком и, нагрев раствор до кипения, насыщают его сероводородом. Пробирку закрывают, оставляют стоять несколько минут, после чего центрифугируют. Отсосав раствор, быстро промывают осадок горячей водой с добавлением хлорида и сульфида аммония. Сразу после промывания [c.180]

Группа (N114)28. На схеме Д.10 приведен ход разделения и обнаружения элементов группы сульфида аммония. [c.73]

Обнаружение роданид- и сульфид-и оно в, В колонку вносят 1—3 капли раствора смеси роданида и сульфида аммония нл1 калия, промывают 1 каплей воды и проявляют 3 каплями раствора Ре(НОз)з. Вверху образуется темно-красная зона, переходящая в оран жевую (роданид железа), внизу —черная зона (сульфид железа). Сор бируемость 8СЫ" > 5 [c.306]

Качественный анализ. Качественное обнаружение ионов неорганических соединений методом осадочной хроматографии чаще всего выполняют в колонках или на бумаге. В первом случае в качестве носителей используют оксид алюминия, силикагель (являющийся иногда одновременно осадителем), кварцевый песок, стеклянный порошок, насыщенные ионами-осадителями аниониты. Иногда колонки заполняют также чистым органическим реагентом-осади-телем, например о-оксихинолином, Р-нафтохинолином, купфероном, диметилглиоксимом, а-нитрозо-Р-нафтолом и др. Неорганическими осадителями для определения катионов служат гидроксид натрия, иодид калия, сульфид натрия и аммония, гексациано-(П)феррат калия, бромид и фосфат натрия, хромат калия для определения некоторых анионов используют нитрат серебра, нитрат ртути (I). [c.232]

В другом варианте упрощенного обнаружения щелочных металлов иссле дуемый раствор обрабатывают аммиаком и сульфидом аммония, осадок гидроокисей и сульфидов многих металлов отфильтровывают К фильтрату, содержащему соли щелочных и щелочноземельных металлов, добавляют карбо нат аммония и снова фильтруют В фильтрате находятся магний и и1елочные металлы [2152] [c.130]

Наиболее характерным реактивом на соли ураиила является KiFe( N)6], образующий с солями уранила красно-бурый осадок (или вызывающий такое же окрашивание раствора) вследствие образования (U02)K2[Fe( N)6]- Обнаружению урана таким способом мешает присутствие других элементов, реагирующих с К4[Ре(СЫ)б] с образованием окрашенных осадков. Отделение урана от мешающих его определению элементов достигается обработкой испытуемого раствора сульфидом аммония в присутствии карбоната аммония. При этом мешающие определению урана элементы (Fe, Ni, Си и др.) выпадают в виде сульфидов, а уран остается в растворе. Раствор отделяют от осадка центрифугированием. [c.156]

При обнаружении кобальта (по образованию его окрашенного соединения с диметилглиоксимом и сульфидом [952]) к раствору соли кобальта, содержащего никель, прибавляют раствор ацетата натрия и затем раствор диметилглиоксима, отфильтровывают осадок и прибавляют к фильтрату немного раствора сульфида натрия. В присутствии кобальта появляется фиолетовое окрашивание окрашенное соединение можно извлечь изоамиловым спиртом для повышения чуствительности обнаружения. Еще более повышается чувствительность в том случае, если кобальт окислить до трехвалентного [1143]. К анализируемому раствору прибавляют гидроокись аммония, затем избыток диметилглиоксима, фильтруют, если необходимо, и к фильтрату прибавляют перекись водорода, после чего нагревают до кипения. Далее прибавляют 2 капли раствора полисульфида натрия. В прису гвии кобальта появляется синее окрашивание. Чувствительность обнаружения 1 5 000 000, ни один из обычных ионов не мешает реакции. [c.57]

Обнаружение анионов. Присутствие или отсутствие некоторых анионов устанавливают попутно с открытием катионов. Например, ион Р0, открывают перед осаждением катионов III группы сульфидом аммония. Если в растворе отсутствует мышьяк, анионы АзОз и AsO присутствовать не могут. Анионы 50з , S2O3 , СОз , N0 обычно устанавливают попутно с открытием катионов по выделению газов при подкислении и в предварительных испытаниях. [c.136]

Большинство проб не содержало органических веществ, но они несомненно некогда присутствовали в породах. В этом случае аммиак, по крайней мере, частично выделялся в свободном состоянии, так как сгущавшаяся в верхней частя трубки вода имела сильнощелочную реакцию. Еслп в породе присутствовали сульфиды, фториды или хлориды, то происходила возгонка сульфата, фторида или хлорида аммония. Тот факт, что в одном образце лавы с вулкана Этна был обнаружен нитрид железа вызывает предположение, что аммиак может быть обязан своим происхо-нгдением действию воды на нитриды металлов. [c.1036]

Особенно часто такой метод качественного анализа используют для обнаружения ионов неорганических веществ, поскольку многие из них с одним и тем же реактивом дают различное окрашивание. Так, например, при разделении и анализе смеси, содержащей ионы Си , Hg , Сс , можно использовать реакцию с сульфидом аммония, образующим с Hg -иoнaми черное, с Си -ионами коричневое, с Сё -ионами желтое окрашивание . [c.130]

Для обнаружения никеля в присутствии кобальта [159] осадок сульфидов этих элементов растворяют в нескольких каплях НС с добавлением HgOg, раствор выпаривают досуха, растворяют остаток в 1—2 каплях воды, вводят кристаллик нитрита натрия и избыток уксусной кислоты. Образуется осадок K2Na [ o(N02) ]> В фильтрате от осадка обнаруживают никель диметилдиоксимом. К капле испытуемого раствора добавляют избыток насыщенного-раствора молибдата аммония и подогревают примерно до 70°С.. В зависимости от количества никеля сразу или через некоторое время выделяется молибдат никеля в виде небольших пластинок. Аналогичные кристаллы образует цинк. В присутствии кобальта )аствор окрашивается в розовый цвет, но осадка не образуется 159]. [c.47]

К I аналитической группе катионов принадлежат аммоний NHJ, ионы калия, натрия, магния и некоторых редких элементов. Больщинство образуемых ими солей хорошо растворяется в воде. Особенно важна для анализа растворимость в воде их сульфидов, гидроокисей, карбонатов и хлоридов, так как это отличает I группу-катионов от всех остальных групп (см. табл. 2, стр. 27). Вследствие растворимости этих солей катионы I группы не осаждаются групповыми реагентами других групп, т. е. НС1, H2S, (NH4)2S и (ЫН4)гСОз и при отделении катионов других групп в виде малорастворимых солей остаются в растворе. Группового реагента, осаждающего все катионы I группы, нет. Так как ионы других групп мешают обнаружению К+, Na+ и Mg+, при систематическом ходе анализа эти катионы обнаруживают лишь после полного удаления из раствора всех других. [c.121]

Обнаружение лучше проводить дробным методом, так как в дальнейшем, особенно если осаждение III группы сульфидом аммония проводилось при нагревании, титан может перейти в нерастворимую в кислотах метатитановую кислоту Н2ТЮз, и по ходу анализа его уже нельзя будет обнаружить. [c.359]

Вопрос о присутствии или отсутствии некоторых анионов решается попутно с обнаружением катионов. Например, РО необходимо обнаружить перед осаждением катионов III группы сульфидом аммония. Если по ходу анализа IV группы не были обнаружены As и As , значит, бессмысленно искать ионы АзОз и As04 . Не обнаружив в III группе Сг . можно утверждать, что в растворе нет СГО4 и СггО , так как они при осаждении [c.564]

Выполнение работы. В пробирку с раствором хлорида сурьмы (1—2 капли) добавить 5—8 капель сероводородной воды. Отметить цвет образовавшегося осадка сульфида сурьмы. (Эта реакция может служить качественной реакцией обнаружения иона в отсутствие ионов висмута й других металлов, дающих труднорастворимые сульфиды в кислой среде.) Дать осадку отстояться и, удалив пипеткой избыток жидкости, добавить к нему 4—5 капель сульфида аммония или натрия. Перемешать содержимое пробирки стеклянной палочкой и наблюдать растворение осадка, протекающее с образованием соли тиосурьмянистой кислоты (ЫН4)з5Ь5з (тиоантимонита аммония).. К полученному раствору прибавить 5— [c.206]

Вопросами применения осадочной хроматографии в качественном полумикроанализе занимались А. И. Комлев и Л. И. Цимбалиста [20], разработавшие методики получения полумикроосадочных хроматограмм ионов хлорида, бромида и иодида, применив в качестве осадителя ионы серебра. Авторами также показана возможность обнаружения и катионов В1 +, Си +, С<1 +, РЬ +, 5п +, 5Ь +, А5 +, Hg2+ с такими осадителями, как иодид калия, сульфид натрия и аммония на окиси алюминия, кварце, силикагеле, асбесте, анионитах и катионитах. [c.66]

Обнаружение катионов третьей группы. В пробирку наливают несколько капель анализируемого раствора, прибавляют 4—5 капель 2 н. раствора NH4 I и 2 н. раствора NH4OH до слабощелочной реакции, смесь нагревают до кипения и приливают несколько капель свежеприготовленного раствора сульфида аммония. Выделение осадка укажет на присутствие катионов третьей группы. [c.102]

Групповое обнаружение токсичных катионов. Часть представляющих интерес катионов можно осадить в виде сульфидов. Чтобы не прибегать к малоприятной работе с сероводородом, пользуются так называемым твердым сероводородом , т. е. соединениями, которые в кислом растворе разлагаются с выделением сероводорода. Для этой цели пригодны, тиоацетамид тиокарб-аминат аммония этилдитиокарбаминат тиомочевина тио-фopмaнилид ° и другие вещества [c.146]

Колориметрические методы определения тиохолина. Тиохолин образует с нитропруссидом натрия окрашенный продукт (Ямакс 520 нм). Другой фотометрический метод основан на измерении интенсивности желтого окрашивания, образующегося при реакции тиохолина с 5,5 -дитио-бис-(2-нитробензойной) кислотой (ДТНБ)58.59 Этот метод весьма прост и требует незначительной затраты времени. Гистохимическое обнаружение холинэстеразы основано на реакции с солью меди и сульфидом аммония, в результате которой образуется черный сульфид меди . [c.169]

Если в растворе присутствуют ионы серебра, ртути-2 и свинца, дающие с реактивом Несслера окрашенные соединения, то на фильтровальную бумагу сначала помещают каплю 2н. раствора едкой щелочи и в центр влажного пятна вносят каплк> исследуемого раствора и 2 капли раствора щелочи. Затем концом капилляра, наполненного реактивом Несслера, нажимают в центр пятна. При появлении окрашенного осадка, маскирующего взаимодействие иона аммония, тем же капилляром проводят по пятну с осадком черту крест-накрест. В присутствии ионов аммония на периферии появятся желтые или оранжевые пятна. Сульфид-ион разрушает реактив Несслера, и при его обнаружении в растворе последний обрабатывают избытком концентрированной соляной кислоты (на часовом стекле или крышке тигля) и выпаривают до влажных солей. Остаток растворяют в нескольких каплях воды и обнаруживают ион ЫН , как указано выше. [c.108]

При достаточном количестве исследуемого материала целесообразно параллельно провести дробное обнаружение фосфат-иона полумикрометодом. Для этого к 0,5 мл исследуемого раствора добавляют тройной объем раствора сульфида натрия.. Взбалтывают и добавляют до кислой реакции по лакмусу концентрированную соляную кислоту, затем еще 0,5 мл избытка. Смесь нагревают до кипения и кипятят до полной коагуляции сульфида мышьяка-5. Его отфильтровывают, и к фильтрату добавляют 4 капли концентрированной азотной кислоты и кипятят. После охлаждения добавляют 5-кратный объем молибденовой жидкости и 0,2 г нитрата аммония, перемешивают и оставляют на 10—15 мин. Выпадение белого кристаллическогог осадка свидетельствует о присутствии в растворе фосфат-иона.. [c.178]

Если же свинец не был обнаружен при анализе подгруппы серебра, раствор, возможно с осадком, полученный после растворения сульфидов в азотной кислоте, помещают в тигель, при бавляют 3—4 капли серной кислоты (1 1) и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Обрабатывают полученный осадок 10 каплями воды, переносят в пробирку для центрифугирования и отделяют PbS04. Растворяют сульфат свинца в ацетате аммония и подтверждают его наличие одной из приведенных выше реакций, например с К2СГО4. Медь открывают, как указано выше. [c.192]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология