Фосфор, определение комплекса

Для устранения влияния кальция и магния добавляют ортофосфат. Фосфор определению железа практически не мешает. Ионы меди, кобальта, никеля мешают своей окраской. Добавлением цианида их связывают в бесцветный комплекс. Влияние ионов марганца исключают добавлением солянокислого гидроксиламина. [c.80]

Качество товарных присадок оценивают по комплексу методов, включающих определение физико-химических свойств самой присадки (илн раствора ее в масле) и испытание масел с присадками на одноцилиндровых и полноразмерных двигателях, стендах и в эксплуатационных условиях. При производстве присадок контролируют нх вязкость, зольность, щелочность, содержание металлов (бария, кальция, цинка), содержание фосфора, хлора, серы, воды и механических примесей. [c.317]

Способность к образованию тройных комплексов встречается у ограниченного числа элементов, что способствует улучшению избирательности данной реакции. Наиболее часто фосфору в природных объектах сопутствуют кремний и мышьяк, также образующие гетерополикислоты. Однако гетерополикислоты этих элементов образуются при различной кислотности среды и в разных модификациях. Например, мышьяковая гетерополикислота образуется в 0,6—0,9 М растворе минеральной кислоты, кремневая гетерополикислота — в слабокислом растворе (pH =1,5—2,0 и pH = 3,0—4,0). Молибденовая гетерополикислота всегда образуется в а-форме, которая при рН=1,0 переходит в более устойчивую р-форму. В случае кремния реакционноспособной является только его мономерная форма силикат-ионы. Различную устойчивость гетерополикислот широко используют при определении этих элементов в смеси. Для разделения и концентрирования гетерополикислот применяют экстракцию их органическими растворителями, молекулы которых имеют электронодонорные атомы азота или кислорода (кетоны, спирты, амины), что позволяет определять меньшие, чем в обычной фотометрии, количества фосфора. [c.67]

Из комплексов с неорганическими лигандами большое значение имеют гетерополикислоты, которые широко применяют для определения фосфора, кремния, мышьяка, ниобия и других ионов. Глубокие исследования этих комплексов проведены академиками [c.237]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

На стадии выдерживания в щелок вводятся Питательные комплексы — аммофос, аммофоска. Дозировка этих веществ оказывает большое влияние на качественные показатели биотехнологии. На рис. 8.6 представлены кривые выхода биомассы в функциональной зависимости от содержания в субстрате азота, фосфора и калия. Как видно, все кривые проходят через максимум, отвечающий определенной зоне концентраций этих веществ. Следовательно, избыток питательных веществ приводит к такому же отрицательному действию, как и их недостаток. В конкретных условиях производства эти данные подлежат [c.256]

Олово при содержании более 0,5% снижает оптическую плотность комплекса. При содержании олова 2% результат определения фосфора обычно занижен на 10%. Мешающее влияние олова можно устранить предварительной отгонкой его в виде летучего бромида (см. стр. 41). [c.85]

Большинство фотометрических методов определения фосфора основано на реакции образования желтого или его восстановленной формы — синего фосфорномолибденового комплекса (ФМК). Распространение получил также метод, основанный на реакции образования желтого фосфорнованадиевомолибденового комплекса. Все три метода применяются как без экстракции (определение фосфора в водной фазе), так и с экстракцией (определение фосфора в органической фазе) [23]. [c.45]

Определение фосфора путем восстановления ФМК до синего комплекса подробно изучено Болцем и Меллоном [548]. Установ-лено влияние различных факторов на спектры светопоглощения комплекса в пределах 350—1000 нм. Авторы [549] называют продукт восстановления ФМК с максимумом поглощения при 830 нм синим гетерополисоединением , а синий продукт с максимумом поглощения при 650—700 нм молибденовой синью . Молярный коэффициент погашения синего гетерополисоединения при 830 нм равен 26 800. Спектры поглощения зависят от природы восстановителя и растворителя. [c.50]

Условия снектрофотометрического определения фосфора в виде ФМК после экстракции его бутилацетатом изучены с применением [808]. Установлено, что экстрагирование лучше проводить из 0,5 TV НС1 в присутствии 0,5%-ного раствора молибдата натрия, хотя кислотность и концентрация молибдата мало влияют на экстракцию ФМК. Состав комплекса, экстрагируемого бутилацетатом, выражается отношением Р Мо = 1 12. Экстракт характеризуется максимумом светопоглощения при 320 нм. Молибденовая кислота не экстрагируется, молярный коэффициент погашения равен 23 ООО. Определению мешают 4- и 5-валентные ионы и большие количества As(V) и Si. Не экстрагируются Аз(1П) и Ge. [c.54]

Полярографический метод нашел также применение при определении трехвалентного фосфора в зфирах фосфористой [148] и фосфорной кислот, эфиров тиофосфорной кислоты [1208], при определении фосфора в органических соединениях [996, 1133], а также при изучении ГПК фосфора [728] и пирофосфорных комплексов. [c.60]

Описано определение микроколичеств фосфора с использованием комплекса алюминия с морином. Комплекс алюминия с морином обладает наибольшей интенсивностью флуоресценции и устойчивостью во времени. Гашение флуоресценции этого комплекса фосфатами выражено наиболее резко. При уменьшении pH раствора от 4,5 до 2,7 максимум флуоресценции сдвигается от 510 до 490 нм. Наиболее резкое гашение флуоресценции комплекса Л1 с морином фосфатами наблюдается при pH 5,5. Чувствительность определения 0,5 мкг Р04 . Флуоресценцию измеряют на спектрофлуориметре при 510 нм, pH контролируют рН-метром. [c.80]

Определение в виде молибденовой сини. Восстановление фосфоро-молибдатного комплекса гидразин-сульфатом. Раствор 0,25 н. HNOj е=4800, Х=830 нм. Мешают Ва 11), Bi III), Sb(HI), Sn(II). Восстановление хлоридом олова (II) 0,25 и. HNO3 е=25000, Х=725 нм. Мешают As(III), Au(III), e(IV), Ge(IV), Sn(II), V(V), W(VI). Определяют 0,01—1 мкг в 10 мл раствора. [c.204]

Наиболее часто для определения фосфора фосфорномолибденовый комплекс восстанавливают, применяя различные восстановители и разные методы отделения мешающих нонсв синий комплекс экстрагируют органическими растворителями, а нередко определение проводят без экстракции этого комплекса. Так, при определении фосфора в материалах с высоким содержанием вольфрама [68] и в металлическом хроме [69] рекомендовано предварительно отделить фосфор осаждением его в виде фосфата кальция в щелочной среде, а затем определять фосфор в виде синего комплекса. [c.107]

Для определения фосфора широкое распространение получила реакция образования фосфорованадиевой гетерополикислоты. Исследование состава этого комплекса показало, что отношение ванадия к фосфору в комплексе равно 1 12 [119]. Этот метод применен [c.108]

Для определения фосфора в стали по синей окраске восстановленного фосфориомолибденового комплекса на фотометре были получены следующие данные для стандартных образцов стали СО [c.62]

Для построения калибровочного графика при определении фосфора в виде фосформолибденового комплекса приготовили раствор, растворяя 0,25 г [c.66]

Для экстракционно-фотометрического определения серебра его извлекают диэтилдитиофосфатом, содержащим радиоактивный фосфор Комплекс полученного серебра экстрагируют ССЦ, активность которого измеряют. В холостом опыте активность U была 125 имп мин. Эталонная проба, содержащая 50 мкг серебра в 50 мл, после экстракции 10 лг. U показала активность 3820 имп/мин. Из навески исследуемого материала 1,2 г после соответствующей обработки было получено 25 мл раствора, из которого комплекс серебра с диэтилдитиофосфатом был извлечен 10 мл ССЦ. Активность экстракта оказалась равной 1220 uMnjMUH. [c.241]

Гетерополикислоты мышьяка Нз [Аз (МозОю) 4]. фосфора Нз[Р(МозОю)41, кремния Н4 [81 (МозОю) 4] наиболее часто применяют в анализе. Внутренняя сфера комплексов может содержать вместо групп М03О10 аналогичные группы У/зОю или и те, и другие вместе. Экстракцию применяют при определении примесей Аз, Р и 51 и некоторых других элементов, образующих гетерополикислоты, в разнообразных материалах— в сталях, чугунах и т. д. Известен экстракционный метод разделения фосфора, мышьяка и кремния, основанный на различной растворимости гетерополикислот в органических разбавителях и их смесях. Смесь бутанола и хлороформа извлекает из водного раствора только фосфорномолибденовую кислоту Нз[Р(МозОю)4]- Далее экстрагируют из водного раствора смесью бутанола и этилацетата Нз[А5(МозОю)4] и Н4 [51 (МозОю)41. Затем прибавляют к экстракту хлороформ при этом кремнемолиб-деновая кислота переходит в водный раствор, а мышьяковомолибденовая остается в экстракте. [c.573]

Методы определения алюминия нефелометрированием его купфероната [1034, 1122], фотометрированием фосфора, содержащегося в фосфате алюминия, в виде восстановленной фосфорномолибденовой гетерополикислоты [ПО, 811] и методы, основанные на реакции фторидного комплекса титана и алюминия в присутствии перекиси водорода [455], не представляют интереса. [c.132]

Химические зафязняющие вещества, как правило, появляются преимущественно извне и поступают в почву в результате деятельности промышленньс( предприятий, транспорта, добычи полезных ископаемых, некоторых направлений сельскохозяйственного производства. Конечно в их числе могут быть и некоторые полезные для развития растений элементы, в том числе азот, фосфор, сера, калий, но, к сожалению, промышленные и другие отходы содержат большой комплекс веществ, негативно влияющих на развитие культурных и дикорастущих растений. Эти вешества либо снижают уровень биологической продуктивности почв, либо практически останавливают почвообразование и приводят в конечном итоге к возникновению техногенных пустынь. К сожалению, очень офаниченно, преимущественно только для некоторых конкретных промышленных отходов, ранее оценивалось и обсуждалось зафязнение окружающей среды. Исследования последних лет показали, что любые элементы и вещества при определенных условиях могут вызывать негативные последствия, если они попадают в природную обстановку или в повышенных количествах, или при неблагоприятном стечении обстоятельств. [c.306]

Например, Сринивасан рассмотрел доступную информацию о роли кремния в питании растений и пришел к заключению, что силикат в почве способствует поглощению фосфора. В других исследованиях, выполненных этим же автором [128], было показано, что растворимый кремнезем (или силикат-ион) адсорбируется определенными компонентами почвы, в частности глинами. Соотношение между концентрацией и степенью удерживания силикат-иона оказывается логарифмическим, что указывает на наличие адсорбции. Было продемонстрировано, что гели оксида алюминия и оксида железа адсорбировали силикат-ионы почти так же, как и почвы, образуя адсорбционный комплекс, из которого силикат удаляется промыванием с большим трудом. Далее было показано, что в том случае, когда почва обрабатывается растворимым силикатом, фоСфат-ионы адсорбируются менее прочно. Силикагель не адсорбирует фосфат-ионы. Следовательно, ясно, что добавление силиката может привести к определенному эффекту в питании растения, поскольку силикат вытесняет фосфат-ионы, находящиеся в адсорбированном состоянии на поверхности почвы и, таким образом, делает фосфат более доступным для растения. Бастисс [129] также показал, что фосфат-ионы можно освободить из адсорбированного состояния на некоторых почвах посредством добавления растворимого кремнезема. Этот прием особенно эффективен для лате-ритных почв, на которых фосфат-ионы прочно адсорбируются. Последние становятся недоступными для растений из-за образования нерастворимых фосфатов железа и алюминия. В почвах такого типа добавление силиката ведет к вытеснению адсорбированных фосфат-ионов, так что в результате урожаи зерновых удваиваются или утраиваются, если среда щелочная, видоизмененная за счет добавления силиката, и возрастают вплоть до пятикратного размера, если среда нейтральная. Отмечалось также заметное увеличение в растении содержания 8102, Р2О5 и железа. Вытеснение фосфат-ионов из некоторого вида почв силикатом было также продемонстрировано путем измерения изотерм адсорбции [130]. Обработка почв силикатами натрия и калия вела к понижению их способности адсорбировать фосфат из раствора. Вероятно, силикат изолирует активные адсорбционные центры коллоидной системы и сам удерживается более сильно, чем фосфат-ионы. Это приводит к предотвращению адсорбции фосфата. [c.1032]

Метод основан на минерализации полимера в концентрированной серной кислоте в присутствии пероксида водорода и фо-тометрировании полученного фосформолибденового комплекса, восстановленного аскорбиновой кислотой в присутствии катализатора, при 670 нм. Предел обнаружения — 1 мкг фосфора в 25 мл фотометрируемого раствора [или 5-10 % (масс.) в полимере]. Аппаратура и реактивы — см. гл. 1, разд. Фотометрическое определение фосфора . [c.173]

Для устранения мешающего влияния фосфора рекомендуется в реакционную смесь вводить определенное количество винной кислоты или ее солей. В присутствии винной кислоты вследствие связывания молибдата в лабильный тартратный комплекс, обеспечивающий образование молибдомышьяковой кислоты и препятствующий образованию молибдофосфорной кислоты, мешающее влияние фосфора устраняется. Однако применение винной кислоты несколько снижает чувствительность метода и позволяет устра- [c.55]

Этот метод применен также для определения ультрамалых количеств мышьяка в фосфоре, никеле и висмуте высокой чистоты [192]. Чувствительность метода 0,1 мкг Аз. В этой же работе описан еще один вариант косвенного определения мышьяка, включающий реэкстракцию молибдоарсената, окисление им иодида до иода и спектрофотометрическое определение выделившегося иода в виде иодокрахмального комплекса. [c.66]

Анализ тиомочевины и солей свинца на содержание серебра производится полярографическим методом после накопления на платиновом катоде [53] регистрируют волну анодного окисления осадка. Минимальная определяемая концентрация серебра составляет 5-10 моль л. Соизмеримые количества железа, ртути и меди не мешают. Для определения серебра в ZnS-фосфорах применяется [1085] спектрофотометрический га-диметиламинобензилиденрода-ниновый метод. Серебро в нитрате и в окиси тория определяют фотометрированием га-диметиламинобензилиденроданинового комплекса после предварительного отделения экстракцией раствором дитизона в I4 [444, 978]. [c.192]

Оба фотометрических лтетода определения фосфора в титане, описанные в этом разделе, основаны на реакции образования фосфорно-ванадомолибдатного комплекса, имеющего желтую окраску в слабокислом растворе s8-oo Прямой метод применяют для определения 0,02—0,1% фосфора. Метод, включающий экстракцию окрашенного комплекса изоамиловым спиртом, применяют для определения менее 0,02% фосфора. [c.84]

Фернлунд и др. [680, 681, 6831 применили оксихинолинмолиб-датный метод для определения фосфора (0,0005—0,05%) в железных рудах авторы считают, что этот метод по точности, простоте и скорости выполнения анализа заслуживает предпочтения перед всеми другими титриметрическими и гравиметрическими методами определения фосфора. При определении фосфора в рудах, содержащих растворимую 8102, добавляют лимонную кислоту [649] для предотвращения образования кремнемолибденового комплекса. [c.33]

Пршибил и др. [3J7] разработали метод осаждения MgNH4P04- BHjO в присутствии катионов III и IV аналитических групп, а также урана, бериллия, титана, тория, редкоземельных элементов и ш елочноземельных металлов, связываемых комплексоном и тироном неосаждающиеся соединения. Вместо тирона другие авторы применяют лимонную кислоту [792]. Фосфор определяют по количеству магния, не вошедшего в реакцию или содержащегося в осадке магнийаммонийфосфата. Для отделения Fe + применяют купферон [668, 669] с последующей экстракцией образующихся комплексов эфиром. Затем в водном растворе определяют РО4 в присутствии молочной кислоты, прибавляя комп-лексон III и титруя его избыток сульфатом магния (в качестве индикатора при этом применяют эриохром черный Т или смесь его с тг-нитрозодиметиламином [119]) до перехода окраски из изумрудно-зеленой красную. Косвенный комнлексонометриче-ский метод с применением солей магния был изучен и усовершенствован многими авторами [119, 546, 661, 712, 805, 902, 1136, 1137]. Его применяют для определения фосфора в различных [c.38]

Несколько меньшее применение получил перманганатометрический метод определения фосфора. Метод основан на восстановлении молибдена из фосфорномолибденового комплекса и титровании его раствором КМПО4. В качестве восстановителей применяют жидкие амальгамы [431, 818, 824, 1086, 1115, 1152], металлы и сульфит натрия [202, 564]. Титрование перманганатом во всех случаях проводят при концентрации 2—3 N H2SO4 до исчезновения синей окраски. Ка230з не имеет преимуществ перед другими восстановителями, так как требуется дополнительное время для удаления SO2. [c.43]

Фотометрический метод определения фосфора в виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса (ФВМК) имеет ряд преи-муш еств перед методом определения в виде желтого ФМК [23]. Тройные комплексы более прочны. Они устойчивы в более широком интервале pH. Реакция болое чувствительна, так как полоса поглош,ения тройного комплекса сдвигается сильнее к видимой части спектра. Реакция более избирательна, так как способность к образованию тройных соединений встречается у ограниченного числа элементов. На образование тройного комплекса требуется меньше реагента — молибдата, а следовательно, слабее зависимость от присутствия посторонних ионов, связываюш их молибдат. Тройные комплексы хуже извлекаются неполярными растворителями, что дает возможность отделить их от обычных ГПК. [c.51]

Предложен косвенный снектрофотометрический метод определения фосфора [925]. Метод основан на измерении при 230 нм светопоглощения молибдата, который образуется нри разложении ФМК после его экстрагирования смесью (5 1) диэтилового эфира и изобутанола и реэкстрагирования аммиачным буферным раствором. Изучено светопоглощение ГПК и других компонентов реакции. Предложен также метод косвенного определения суб-микрограммовых количеств фосфора [432]. Метод основан на связывании в желтый ФМК и определении молибдена но его каталитическому действию на окисление KJ перекисью водорода после экстракции ФМК бутилацетатом, удаления избытка молибдата и разрушения комплекса раствором NaOH. Отношение Р Мо в комплексе равно 1 12. [c.54]

Осаждение магнезиальной смесью применяют для отделения фосфора от W и Fe, связанных в растворимые тартратные комплексы 71, 104, 210, 257, 550]. Эти методы, как показали наши опыты, пригодны лишь для определения содержаний фосфора, превы-шаюш их 0,1% при более низких содержаниях фосфора получаются заниженные результаты. [c.82]

Смесь бутанола или йзобутаНола и эфира (1 1) предложёйй iB качестве экстрагента при определении фосфора в присутствии Ti, связанного во фторидный комплекс [103]. Авторы рекомендуют применять 30—40%-ный избыток молибденовой кислоты в 30— 35 мл раствора при этом должно присутствовать не более 0,15 г HF. Оптимальная концентрация фосфора 0,008—0,05 мг мл. [c.89]

При использовании в качестве экстрагента бутилацетата [808] рекомендуется проводить экстрагирование из 0,5 N НС1 в присутствии 0,5% NaaMo04, хотя, по мнению авторов, кислотность и концентрация молибдата мало влияют на экстракцию. Состав комплекса, экстрагируемого бутилацетатом, выражается соотношением Р Мо = 1 12, экстракт характеризуется максимумом светопоглощения при 310 нм. Свободная молибденовая кислота не экстрагируется. При 310 нм закон Бера соблюдается для концентрации до 30 мкг Р2О5 ь Омл бутилацетата. Молярный коэффициент погашения равен 23 ООО Si, As (III) и Ge не экстрагируются. Метод применим к определению фосфора в железе и стали. [c.90]

Экстракционно-фотометрический метод определения фосфора в сталях и известняках в виде фосфорнотитаномолибденового комплекса предложен Резником и др. [МЗ]. Экстракцию осуществляют смесью к-бутанола и циклогексанола. 300-кратный избыток Т1, [c.92]

Описаны экстракционные методы отделения фосфора в виде соединений фосфоромолибдата с основными красителями. Дюкре и Друла [648] применили основной органический краситель группы эозина — сафранин Т. Метод определения фосфора основан на экстрагировании комплекса фосфоромолибдата с сафранином посредством ацетофенона с добавкой о-дихлорбензола с последующим дифференциально-спектрофотометрическим окончанием анализа. [c.93]

Предложен метод определения германия, фосфора и мышьяка [625], основанный на спектрофотометрировании желтых" пятен гетерополикислот определяемых элементов после их разделения хроматографированием на бумаге и проявлении азотнокислым раствором парамолибдата аммония. В качестве подвижного растворителя применяют бутанол, насьпценный 10%-ной HNOg. Разделение проводят методом нисходяш ей хроматографии. Метод применим для определения 2 мкг фосфора в присутствии 20-кратного количества Si, As, V и 5-кратного количества Ge. Если количества Fe, Мо и W соответственно составляют менее чем 0,15, 1,25 и 2,5 ч. от присутствующего количества фосфора, то эти элементы не мешают анализу. Хром мешает определению, если содержание его составляет более чем 0,15 ч.от присутствзтощего содержания фосфора. Мешающее влияние Fe и Сг, по мнению авторов, обусловлено образованием фосфатных комплексов этих элементов. [c.102]

Фосфор определяют также без отделения фотоколориметриче-скими методами, основанными 1) на образовании восстановленного синего фосфорномолибденового комплекса 2) на образовании желтого фосфорнованадиевомолибденового комплекса. В первом случае определению мешают V, H2S1O3, окислители и сильные восстановители. Кремний удаляют в виде SiF4 после разложения навески [82]. Мешаюш,ее влияние окрашенных катионов (Сг + и др.) компенсируют, применяя в качестве раствора сравнения тот же анализируемый раствор, но без добавления молибдата [И]. Во втором случае As в количестве до 30 мг в 50 мл конечного объема не мешает определению фосфата, Си и Сг мешают. [c.105]

Некоторые авторы отделяют Fe, сплавляя навеску с едкими ш,елочами в железном тигле и вьщелачивая плав водой. Описан метод с фотометрическим окончанием определения фосфора в виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса [И]. [c.105]

При определении фосфора в хромовых рудах и концентратах [394] навеску также растворяют в H IO4 и удаляют Сг отгонкой в виде СГО2С12. Анализ заканчивают визуальным колориметрическим или фотоколориметрическим методом, основанным на образовании синего фосфорномолибденового комплекса. [c.112]

Предложен метод определения фосфора в хромовых рудах и концентратах, а также пятиокиси ванадия, с использованием катионита КУ-2 для отделения Сг или V [62]. При анализе V2O5 перед пропусканием через катионит V(V) восстанавливают до V(IV) раствором NH20H-H 1. Фосфор, прошедншй в фильтрат, определяют фотометрически в виде фосфорномолибденового комплекса, восстановленного тиомочевиной. [c.112]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология