Эфир азотной кислоты, определени

Количественное определение основано на определении процентного содержания висмута, находящегося в препарате. Д я этой цели около 10 г препарата вливают в предварительно точно взвешенную коническую колбу емкостью 100 мл и по охлаждении взвешивают. По добавлении 5 мл азотной кислоты нагревают в кипящей водяной бане до перехода красного цвета в желтый. По охлаждении масло повторно извлекают эфиром, эфирные вытяжки промывают водой и промывные воды присоединяют к водной вытяжке. По прибавлении воды и раствора аммиака соль висмута титруют 0,05 М раствором трилоиа Б в присутствии индикатора пирокатехинового фиале-тового до перехода синей окраски в желтую. [c.216]

Тиурамат меди — блестящие темно-коричневые иглы или призмы. Растворим в бензоле, толуоле, хлороформе мало 1 в этаноле, ацетоне, эфире нерастворим в воде. Раствор ре- актива в бензоле имеет коричнево-оранжевое окрашивание. Определение серебра или ртути основано на обесцвечи- 1 вании бензольного раствора тиурамата меди при встряхи- вании с водными растворами серебра или ртути вследствие образования бесцветных комплексов этих металлов. Меша- ют определению совместное присутствие серебра и ртути, свободная азотная кислота, а также сурьма и висмут при 50-кратном избытке. Чувствительность реакции 0,5 мкг се- ] ребра или ртути в 1 мл раствора. Можно проводить опре- деления в интервале pH от 1 до 12. [c.212]

Для растворов с содержанием урана от 0,1 до 10 мкг/мл был разработан экстракционный метод отделения урана от примесей (М. Ф. Коринфская, 1958 г.). Метод заключается в экстрагировании урана из растворов 0,8 N по азотной кислоте, растворами ТБФ в керосине, или диизоамиловым эфиром метилфосфорной кислоты с последующим определением урана в экстрактах по способу окунания. Эталонными растворами служат органические растворы, содержащие уран. [c.162]

При нитрометрическом определении азота во всех эфирах азотной кислоты, экстрагированных эфиром, следует предварительно вне нитрометра тщательно испытать действие на экстракт концентрированной серной кислоты, чтобы предупредить несчастные случаи, могущие произойти вследствие слишком внезапного нагревания и бурной реакции в сосуде нитрометра. Для этой цели несколько капель экстракта помещают на часовое стекло или в пробирку вместе с небольшим количеством серной кислоты и осторожно смешивают их встряхиванием или с помощью стеклянной палочки. Если при этом происходит заметное нагревание, то поступают следующим образом. В маленький стаканчик для взвешивания наливают небольшое количество умеренно концентрированной серной кислоты, затем из капельной пипетки отвешивают туда при охлаждении льдом необходимое для анализа количество экстракта [c.645]

При выборе состава кислотной смеси необходимо помнить также, что серная кислота не только ускоряет этерификацию, но при определенном избытке разлагает продукты этерификации. При этом эфиры азотной кислоты могут переходить в эфиры серной кислоты [c.588]

Определение натрия в боре [405]. Метод основан на удалении бора в виде борнометилового эфира с последующим спектральным определением в растворе азотной кислоты. Используют аналитические линии натрия 330,30 или 330,23 нм, предел обнаружения натрия составляет 1-10 %, относительное стандартное отклонение равно 0,30. Для приготовления эталонных растворов берут растворимые в воде соли квалификации х. ч. Головной эталон содержит все определяемые примеси в концентрации 1-10 % каждого элемента в отдельности. Последовательным разбавлением головного эталона водой готовят серию эталонов, отличающихся по содержанию примесей в два раза. Метод позволяет определять также Mg, 81, А1, Си, РЬ, Ге, Р, Аз, Мо с пределом обнаружения >1-10 %. [c.106]

Кислоты более сильные, чем азотная, в уксусной кислоте являются достаточно кислыми и мешают определению оснований. К категории сильных кислот относятся соляная, бромистоводородная, серная (1 н.), сульфоновые кислоты и кис.лые эфиры серной кислоты. [c.39]

Определение кобальта в никеле и его сплавах. Фотометрическое определение следов кобальта в металлическом никеле и его сплавах с железом 2-нитрозо-1-нафтолом [1188]. Металл растворяют в смеси соляной и азотной кислот, раствор выпаривают досуха и растворяют остаток в соляной кислоте. Из этого раствора, 6—8 N по соляной кислоте, экстрагируют хлорид железа изопропиловым эфиром. К водной фазе прибавляют смесь азотной и серной кислот и выпаривают до появления белых паров. Остаток растворяют в смеси 5 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды. К аликвотной части раствора прибавляют 1 мл 50%-ного раствора ацетата натрия и 50 мл раствора реагента. Последний готовят следующим образом. Смешивают 30 мл слабощелочного 50%-ного раствора трехзамещенного цитрата натрия с 50 мл ледяной [c.199]

К раствору, содержащему 0,10—0,15 г серебра в 40—70 мл раствора и подкисленному азотной кислотой до pH 2, прибавляют при комнатной температуре избыток 5%-ного раствора КаТОд. Через два часа осадок фильтруют через стеклянный фильтр № 4, промывают 4—6 порциями холодной воды, спиртом и эфиром и высушивают при 115 — 120° С. Погрешность определения 0,15%. [c.66]

Исследования Шеффера [271, который определял спектры поглощения гомогенной азотной кислоты и ее растворов в неионизирующих средах, а также соответствующих солей и эфиров, показали, однако, что спектры поглощения азотной кислоты и ее эфиров имеют определенное сходство, лишь в водных растворах при сильном разбавлении спектры поглощения, азотной кислош аналогичны спектрам ее солей [c.131]

Ход определения. Фильтр переносят в стакан, приливают по 1,5 мл концентрированных соляной и азотной кислот и слегка нагревают на водяной бане. Через 15—20 мин фильтр промывают дистиллированной водой, отжимают, промывные жидкости собирают в тот же стакан и раствор упаривают досуха. Остаток растворяют в 5 мл 11 и. серной кислоты. Отбирают 2 мл пробы в колориметрическую пробирку, приливают 2 мл раствора бромида калия и 1 мл раствора родамина С. Раствор встряхивают и переносят в делительную воронку, приливают 3 мл бензола, 1 мл эфира и экстрагируют в течение 2 мин. Определяют бензольно-эфирный экстракт и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 564 нм и толщине слоя 1 см. [c.259]

Эфиры азотной кислоты (метилнитрат, этилнитрат, динитрат этилен-глнколя, нитроглицерин и тетранитрат пентаэритрита) с иодистым метилмагнием и бромистым этилмагнием дают в качестве единственных определенных продуктов соответственно М,К-диметилгидроксиламин или Ы,М-ди-этилгидроксиламин. При этом природа спирта, от которого происходит эфир азотной кислоты, не влияет на результат реакции. Эти данные не меняются при варьировании температуры от О до 15° С [175]. [c.415]

Определение эфиров азотной кислоты [20—25 концентрированной H2SO4 эфиры" азотной кислоты гидролизуются, например [c.124]

В большинстве случаев можно поступать следующим образом эфирный экстракт энергично взбалтывают горячей водой в капельной воронке, отделяют, сушат и затем переходят к нитрометрическому определению азота. Этим путем удаляются опасные остатки эфира. Или же анализируемое количество сперва осторожно омыляют небольшим количеством спиртового раствора едкого кали и затем определяют нитратный азот по 5 с И и 1 2 е-Т 1 е ш а п п у (т. [I, ч. 1, в. 2, стр. 107). Часто вместе с эфирами азотной кислоты присутствуют ароматические нитросоединения, полное отделение которых при помощи растворителей едва ли возможно. Малые количества нитроглицерина могут извлекаться из больших количеств нитросоединений небольщими количествами 90%-го холодного спирта, в котором многие нитросоединения, как, например, тринитротолуол, трудно растворимы (порошкообразные взрывчатые вещества). Если же преобладает нитроглицерин (динамиты и Wetterdynamite), то этот способ оказывается непригодным. [c.646]

Согласно приложению С к германским правилам перевозки по железным дорогам относительно предметов, условно допущенных к перевозкам, взрывчатые средства по степени их опасности разделяются на две группы. Эти группы должны удовлетворять нижеприводимым требованиям, причем испытание должно производиться на основе определенных официальных указаний. Вещества и предметы, обладающие взрывчатыми свойствами, разделяются на три группы взрывчатые вещества, боеприпасы и зажигательные или пиротехнические изделия. Взрывчатые вещества разделяются на четыре класса собственно взрывчатые вещества, пороха, воспламенительные составы и прочие вещества, обладающие взрывчатыми свойствами. Собственно взрывчатые вещества распадаются на однородные — нитросоединения, нитроклетчатка и другие эфиры азотной кислоты — и на смешанные — взрывчатые вещества на основе аммиачной селитры, хлоратные и перхлоратные взрывчатые вещества, минный порох различных сортов, динамиты и динамитоподобные взрывчатые вещества. По степени безопасности при перевозке взрывчатые вещества разделяются на две группы. К каждой из этих групп при перевозке предъявляются специальные требования. [c.652]

Твердый (коллоидальный) кордит для ракет, применявшийся в Германии, близок к кордиту, описанному выше. Основное различие заключалось в том, что в Германии вместо нитроглицерина применяли главным образом другой жидкий эфир азотной кислоты — диэтиленгликольдинитрат. В значительной степени это можно объяснить положением с сырьем. Для производства нитроглицерина требуется наличие глицерина,. который получается из жиров в последних Германия испытывала острый недостаток. С другой стороны, имелись хорошо оборудованные заводы для получения и переработки этилена. Впрочем, следует признать, что применение диэтиленгликольдинитрата представляет определенные преимущества по сравнению с нитроглицерином. В частности, он значительно менее чувствителен к удару и, следовательно, более безопасен в обращении кроме того, он является более хорошим желатинизатором нитроцеллюлозы. [c.12]

Разница между этими формами заключается в том, что в эфире этиловая группа соединена с азотом посредством одного определенного атома кислорода, в то время как в типичных солях азотной кислоты на положительный ион металла действует отрицательный заряд радикала [N03]" в целом. В разбавленных водных растворах, в которых радикал азотной кислоты существует в виде свободного иона [N03], его заряд действует (тоже-как одно целое) на свободные ионы водорода или, выражаясь точнее, на ионы гидроксония [НзО] . Однако, как это видно из рассмотрения рис. 116, практически безводная азотная кислота характеризуется кривой абсорбции, значительно более близкой к соответствующей кривой ее эфира, чем к той кривой, которая получается для разбавленных водных растворов азотной кислоты. Последняя же щзивая идентична кривой солей азотной кислоты. Почти такой же вид, как кривая абсорбции абсолютной кислоты, имеет и кривая абсорбции раствора HNOз в эфире так как, по Гантчу, следует, что значительные изменения в абсорбционных спектрах всегда обусловливаются изменениями в химическом строении веществ (на обосновании этого положения здесь невозможно останавливаться), то эта значит, что азотная кислота в безводном состоянии и кислота в эфирном растворе обладают-иным строением, чем в водных растворах, а именно тем, которое соответствует ее строению, в эфирах азотной кислоты, следовательно, 02N — ОН. Гантч называет эту форму псевдо-ааотной кислотой . [c.578]

Для определения фосфора в галлии берут три навески металла по1г, помещают каждую в кварцевый стакан или чашку емкостью 50 мл, приливают 12 мл смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовым стеклом и проводят растворение при умеренном нагревании. Полученный раствор переводят в делительную воронку емкостью 50 мл, смывая стакан 2—3 мл 6 н. соляной кислоты, приливают 15 мл диэтилового эфира и экстрагируют галлий, встрахивая содержимое воронки в течение 1 мин. По расслаивании жидкостей водную фазу отделяют в кварцевую чашку и упаривают при умеренном нагревании досуха. К остатку добавляют 2 мл 5 н. соляной кислоты, смывают его водой в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 0,6 мл раствора молибдата аммония, 1,2 мл раствора аскорбиновой кислоты и 0,2 мл раствора тартрата калия антимонила. Доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Измерение оптической плотности см. на стр. 142. Содержание фосфора находят по градуировочному графику. Данные параллельных (не менее четырех) определений обрабатывают методами математической статистики. [c.144]

Раствор переносят в экстрактор и приливают 8—10 мл эфира, содержащего 3,4 М HNO3. Экстрагент готовят встряхиванием эфира с равным объемом 8 М HNO3. Включают мешалку и перемешивают раствор 2—3 мин. Раствор оставляют на 4—5 мин. для полного расслаивания слоев, после чего эфирный экстракт сливают в промывной экстрактор аналогичной конструкции и промывают. Промывным раствором служит 5 М HNO3, насыщенная эфиром. Обычно для этого используют водный слой, оставшийся после приготовления экстрагента. Промытый эфирный экстракт упаривают на водяной бане. Для избежания возможного взрыва в результате окисления эфира концентрированной азотной кислотой добавляют к органическому слою 2—3 мл водного раствора 2 М гидразингидрата, который является более энергичным восстановителем, чем эфир, и поэтому будет предотвращать его окисление. Определение плутония в полученном растворе после отгонки эфира проводят либо сразу радиометрическим методом, либо после проведения дополнительной лантанфторидной очистки. [c.312]

Для определения урана и тория в одном и том же образце ураноторианита или монацита предложена селективная экстракция с целлюлозной колонки урана и тория эфиром, содержащим различное количество азотной кислоты [496, 923, 1192. После экстракции урана эфиром, содержащим 3% (по объему) [c.137]

Ниобиевые сплавы с содержанием 0,05—10% Re анализируют фотометрически по реакции с тиомочевиной с точностью 0,1—0,5%. Ниобий маскируют оксалатом влияние молибдена устраняют введением известных количеств его в раствор сравнения. Сплав растворяют двумя способами в концентрированной серной кислоте (при добавлении 2—3 г KHSO4) и в смеси фтористоводородной и азотной кислот (5 1). В последнем случае HF и HNO3 удаляют выпариванием с серной кислотой. Остаток растворяют в 4%-ном растворе оксалата аммония [160]. Второй вариант разложения с последующим определением рения по роданидной реакции с экстракцией роданидного комплекса п эфир применен в работах [269, 410]. [c.257]

Предлагаемый метод имеет преимущества, особенно связанные с возможностью онределения карбонильных соединений в присутствии ацеталей, кеталей и простых виниловых эфиров. Даже наиболее активные кетали, как, наиример, диметоксинропан, не мешают определению по этому методу. Влияние этих легко гидролизуемых соединений отсутствует, поскольку 1) реакционная среда является безводной и 2) в качестве тптранта используется относительно слабая минеральная кислота (азотная). Если вместо азотной кислоты применить кислоту значительно более сильную, например хлорную, потен- [c.92]

Жирноароматические простые эфиры устойчивее по отношению к кислотам действие концентрированной серной или азотной кислоты ведет лишь к образованию замещенных в ядре производных. Только при нагревании в запаянной трубке с концентрированной соляной или бромистоводородной кислотой до 130—140° происходит расщепление таких эфиров. Более удобный способ расщепления эфиров при помощи бромистоводородной кислоты состоит в нагревании с обратным холодильником раствора фенилалкилового эфира в ледяной уксусной кислоте с концентрированной бромистоводородной кислотой i . На образовании иодистого метила при нагревании арилметиловых. эфиров с концентрированной иодистоводородной кислотой осно-Bi(HO количественное определение метоксильной группы по методу Ц е й 3 е л я. Содержание этоксильной группы может быть установлено по тому же способу [c.151]

Примечание. Прн использовании осциллографического полярографа для определения свинца в сплавах, содержащих более 0,2% железа или более 0,1% молибдена (например, в сплаве 2г30), пробу растворяют в смеси 20 серной кислоты (1 9) и 0,5, ил борофтористоводородной кислоты. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, упаривают до появления паров серной кислоты, затем охлаждают. Добавляют 40 мл соляной кислоты (1 1), переливают раствор в делительную воронку емкостью 250 мл и экстрагируют диэтиловым эфиром, сначала порцией 40 мл, а затем четырьмя порциями по 25 мл. Эфирные экстракты отбрасывают, добавляют 5 мл 60% -ного раствора лимонной кислоты и продолжают, как описано в методике. [c.138]

При определении фосфора визуальным колориметрическим методом применяют азотную кислоту. Оптимальное количество ее в конечном растворе составляет 10 объемн. %. Содержание НСЮ4 не должно превышать 20 объемн.%. В более концентрированной кислоте эфир растворяется, при этом объем эфирного слоя уменьшается, что приводит к завышенным результатам. [c.52]

Квирам [239] применял открытые трубчатые колонки диаметром около 3 мм и длиной 45—75 м. Стенки колонок для анализа смеси вода—метанол—триоксан покрывались жидкой фазой сурфоник Т. О. 300. Определяемые компоненты элюировались в следующем порядке метанол, вода, триоксан. Пики всех компонентов имели несимметричную форму, тем не менее было достигнуто четкое разделение. При определении примесей в триоксане Сидоров и Хвостикова" [264 ] использовали колонку с полиэтиленгликоль-адипинатом и дицианэтиловым эфиром этиленгликоля, нанесенными на огнеупорный кирпич, подвергнутый специальной обработке. Носитель промывали смесью соляной и азотной кислот, водой, щелочью и снова водой, после чего прокаливали при 800— 900 °С. При 110—120 °С в колонку длиной 2—4 м вводили примерно 0,1 мл 15—20%-ного раствора анализируемого триоксана в очищенном анизоле. Относительное время удерживания для несколь- [c.324]

В едких щелочах определяют непосредственно после растворения навески образца в тридистилляте с добавлением лишь малого количества хлорида калия.Определение примесей в кислотах производят после выпаривания кислоты и добавления только фонового электролита (КОН, NaOH). При определении примесей в металлическом индии последний отделяют экстракцией диизопропиловым эфиром из раствора бромистоводородной кислоты, в которой производится растворение навески индия. Для контроля чистоты фосфора рекомендуется полярографировать примеси на фоне самой фосфорной кислоты, образующейся при растворении фосфора в азотной кислоте. При этом более четкие анодные пики цинка получаются в растворах фосфорной кислоты с pH 4,2—5,0 поэтому для определения цинка основную часть фосфорной кислоты следует нейтрализовать добавлением раствора едкой щелочи или аммиака. На рис. 1 приведена кривая анодного растворения РЬ, d и Zn, полученная для раствора образца фосфора высокой чистоты. [c.194]