Серная кислота приготовление смеси

Для приготовления хромовой смеси 5 г бихромата калия размельчают в фарфоровой ступке в порошок и переносят в фарфоровую чашку к содержимому добавляют 50 мл концентрированной серной кислоты и смесь осторожно нагревают на водяной бане для растворения бихромата калия. [c.13]

Навеску соединения ванадия, содержащего 0,12—0,13 г-экв ванадия, растворяют при нагревании в 25%-ном растворе серной кислоты и затем восстанавливают ванадий до двухвалентного состояния цинковой пылью при 80—90° С. Раствор соли ванадия (II) приобретает интенсивную и чистую фиолетовую окраску, не изменяющуюся при дальнейшем добавлении цинковой пыли. Затем раствор фильтруют, чтобы отделить цинковую пыль, не вошедшую в реакцию, к фильтрату добавляют серную кислоту и смесь разбавляют свежепрокипяченной дистиллированной водой. При кипячении удаляются растворенные в воде газы, в частности кислород воздуха, который может окислить двухвалентный ванадий. Чтобы уменьшить возможность окисления, приготовленный раствор помещают в склянки из темного стекла и хранят его в атмосфере двуокиси углерода без доступа воздуха. [c.335]

Для приготовления электролита в освинцованную рабочую ванну при постоянном перемешивании наливают ортофосфорную кислоту. Затем добавляют небольшими порциями концентрированную серную кислоту. В смесь кислот добавляют размельченный хромовый ангидрид, подогревают жидкость до 120—-125" С и размешивают до полного растворения ангидрида. [c.77]

В колбу для перегонки с водяным паром (рис. 8) помещают 2 мл свежеперегнанного анилина и прибавляют разбавленную серную кислоту, приготовленную добавлением 10 мл воды к 2,4 мл концентрированной кислоты. Смесь встряхивают до тех пор, пока анилин ие растворится, и тщательно охлаждают. Выделившиеся кристаллы сернокислого анилина весьма мелки и при диазотировании быстро растворяются. Сернокислый анилин применяется при диазотировании чаще, чем солянокислый, так как последний дает побочный продукт— хлорбензол. Полученный сернокислый анилин диазотируют так, как это описано выше, и затем оставляют раствор на 15 мин., чтобы реакция закончилась. После этого раствор нагревают на водяной бане, время от времени встряхивая колбу и наблюдая за тем, чтобы температура бани не превышала 55° (в противном случае будут образовываться смолистые вещества). Во всех случаях жидкость темнеет и происходит выделение азота. После 10 мин. нагревания прибор приспосабливают для перегонки с водяным паром и перегоняют раствор до тех пор, пока с дистиллятом не перестанут переходить маслянистые капли. Дистиллят собирают в грушевидную колбу емкостью 20 мл. [c.281]

Для нитрования чаще всего используют заранее приготовленную смесь азотной и серной кислот — нитрующую смесь. Готовят ее, смешивая рассчитанные количества азотной и серной кислот соответствующих концентраций. Азотную кислоту вводят в смесь в количестве, близком к теоретическому, в виде технической 60— 65%-ной или 95—98%-ной кислоты. Иногда вместо азотной кис-v oты употребляют меланж, представляющий собой смесь концентрированной азотной кислоты с 7,5—9% серной кислоты и до 4,5% воды. Концентрация серной кислоты, применяющейся для приготовления нитрующей смеси, зависит от реакционной способности нитруемого вещества и числа вводимых нитрогрупп. Чем больше нитрогрупп нужно ввести в молекулу ароматического соединения, тем выше должна быть концентрация серной кислоты. [c.60]

Для нитрования чаще всего используют заранее приготовленную смесь азотной и серной кислот — нитрующую смесь. Готовят ее, смешивая рассчитанные количества азотной и серной кислот соответст- [c.50]

Приготовление н-бутилового эфира уксусной кислоты. Смесь избытка уксусной кислоты с н-бутиловым спиртом кипятят с обратным холодильником в присутствии небольшого количества концентрированной серной кислоты. Полученную смесь соединений разделяют по следующей схеме [c.294]

Ход определения. В коническую колбу емкостью 200 мл наливают 100 мл воды, приливают 10 мл 0,1 н. раствора перманганата калия, 10 мл 25% серной кислоты и смесь нагревают до 40°. Приготовленный раствор титруют испытуемой азотной кислотой, залитой для этого в бюретку (со стеклянным краном). Носик бюретки должен быть слегка погружен в титруемую жидкость. Титрование ведут медленно, при помешивании, до обесцвечивания раствора. [c.107]

Смесь кислот — серной, фосфорной, азотной. При приготовлении указанной смеси кислот берут 500 мл воды, при помешивании постепенно вносят 100 мл. серной кислоты (пл. 1,84), а затем 125 мл фосфорной (пл. 1,7) и 250 мл азотной (пл. 1,4) кислот и доводят объем водой до 1 л. [c.495]

Определение на фотоэлектрическом колориметре ФЭК-И оптической плотности эталонных растворов ароматических углеводородов в серной кислоте с формалином. В две кюветы (с рабочей длиной 3 мм) наливают до метки приготовленный по п. 5 раствор формалина в серной кислоте. Кюветы ставят в гнезда правой и левой стороны колориметра и закрывают покровными стеклами. Вращением правого барабана устанавливают на нуль значение шкалы оптической плотности и вращением среднего барабана устанавливают на нуль стрелу гальванометра. Определение производят с применением нейтрального светофильтра. В чистую кювету (с рабочей длиной 3 мм) наливают приготовленную по п. 6 смесь эталонного раствора, содержащего 0,2% ароматических углеводородов с серной кислотой и формалином, и ставят кювету в гнездо правой стороны колориметра на место кюветы с раствором формалина в серной кислоте (кюветы закрывают покровным стеклом). Вращением среднего барабана устанавливают стрелку гальванометра на нуль и отсчитывают по шкале правого барабана величину оптической плотности раствора. [c.494]

Приготовление триоксида серы из диоксида серы является важной стадией промышленного получения серной кислоты. Смесь газов ЗОг и О2 медленно пропускают через трубку с платиновым катализатором, нагретую до 1000 К. Анализ выходящих из трубки газов показал, что они имеют следующие парциальные давления [c.99]

Вторую стадию активации проводят раствором смеси нитратов редкоземельных металлов с целью введения в катализатор катионов лантаноидов и дополнительного удаления натрия (до 0,2%). Смесь нитратов лантаноидов растворяют в паровом конденсате и концентрированный раствор откачивают в рабочую емкость. Одновременно готовят аммиачную воду и откачивают в ту же емкость. В нее направляют и промывную воду после первого чана. В готовом растворе солей лантаноидов контролируют содержание железа (не более0,01 %), натрия (не более 0,1%) я свободной серной кислоты (не выше 20 л). Активирующий раствор из емкости прокачивают через теплообменник 27 и направляют в промывочные чаны на вторую стадию активации. Раствор проходит последовательно четыре чана 15, 16, 17 и 18) и возвращается в промежуточную емкость с паровым обогревом для использования его при приготовлении первого активирующего раствора. Продолжительность второй стадии активации 16 ч. [c.108]

Приготовленный молибдат-гидразиновый реагент добавляют к раствору, полученному растворением в серной кислоте содержимого чашечки для сгорания. В каждую мерную колбу с сернокислым раствором добавляют по 50 мл молибдат-гидразинового реагента, смесь немедленно перемешивают, добавляют до метки воду и вновь перемешивают. Колбы с полученным раствором помеш,ают на 25 мин в баню с постоянной температурой (82,2—87,8°С), затем переносят в охлаждающую баню, быстро охлаждают до комнатной температуры и дают некоторое время постоять для завершения реакции окрашивания (цвет раствора комплексных соединений остается стабильным не менее 4 ч). [c.217]

Применение реакции присоединения серной кислоты к этилену сделало диэтилсульфат самым дешевым из диалкилсульфатов. В результате ряда исследований [441] тщательно изучено влияние различных факторов на ход этой реакции, что в основном уже рассмотрено в связи с приготовлением этилсерной кислоты. Диэтилсульфат при 100° может быть удален из сферы реакции током взятого в избытке этилена [442], причем диэтилсульфат конденсируется, а этилен возвращается в реакционную смесь. Возможно также вести процесс таким образом, чтобы полностью абсорбировать этилен под умеренным давлением (несколько атмосфер) [443] согласно нижеприведенной обратимой реакции [c.76]

Получение этилена (рис. 27, а). В колбу Вюрца 1 вносят 5 г сухого мелкого песка, 5 мл этанола и 15 мл концентрированной серной кислоты. В капельную воронку 2 вливают приготовленную в стакане смесь 10 мл спирта и 10 мЛ концентрированной серной кислоты. В это же время готовят к работе газометр 5, полностью заполняя его водой. [c.76]

Нитрующая смесь. 20 г NHiNGз, высушенного при температуре не выше 80° С, растворяют в 200 мл концентрированной серной кислоты. Приготовленную смесь в день анализа разбавляют в 4 раза серной кислотой. [c.258]

Первичные амилсерпые кпслоты. Вначале при исследовании амиловых спиртов, полученных из сивушного масла, не различали между собой двух присутствуюш,их изомерных соединений, и поэтому многие производные, описанные в литературе как индивидуальные вещества, в действительности. представляют собой смеси. При действии серной кислоты на смесь спиртов [225] получено сиропообразное производное серной кислоты, из которого приготовлен ряд солей. [c.44]

К части исследуемого раствора прибавляют 1—2 мл концентрированной азотной (или серной) кислоты. Приготовленный раствор вливают небольшими порциями в насыщенный раствор персульфата аммония и нагревают до 50°, затем добавляют 1—2 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра и смесь еще нагревают несколько минут при температуре 50°. Розовое окрашивание служит признаком наличия иона Мп04 . [c.159]

В качестве катализатора можно применить алюминиево-цинковый катализатор, а также смесь активированной глины и окиси цинка, приготовленную следующим образом 100 г чистой глины (с минимальным содержанием примесей железа, кальция и др.), измельченной в порошок, взбалтывают в колбе с 500 см 1 н. раствора соляной или серной кислоты затем смесь кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 1 ч. По охлаждении раствор сливают и промывают глину декантацией до нейтральной реакции. К отмытой глине прибавляют концентрированный раствор азотнокислого цинка или взвесь ранее осажденной гидроокиси цинка в количестве, соответствующем соотношению А1аОз ZnO =1 1. [c.172]

Сульфат одновалентной меди с -нафтолом — суспензия для по-глощения окиси углерода. К 25 мл дистиллированной воды осторожна приливают 200 мл концентрированной серной кислоты (пл. 1,84 г1см ). В фарфоровой ступке тонко растирают 20 г сухой СигО. К пудре добавляют 50 г приготовленного раствора серной кислоты и смесь снова осторожно растирают до получения однородной массы. Содержимое ступки переносят в колбу с притертой пробкой емкостью 300 мл. Оставшейся серной кислотой ополаскивают ступку и раствор также переносят в колбу. Затем в колбу при непрерывном помешивании медленно вносят 25 г тонкорастертого р-нафтола. Перед употреблением суспензию выдерживают в течение 1—2 суток. [c.85]

Динитрофенол. Раствор 376 лг тонкоразмельченного 2,4-динитроанилина в 2 мл концентрированной серной кислоты охлаждают до 0° и смешивают с нитрозилсерной кислотой, приготовленной добавлением 145 мг тонкоизмельченного нитрита натрия к , Ъ мл охлажденной серной кислоты. Полученную смесь встряхивают и медленно добавляют 6 мл фосфорной кислоты. При этом происходит выделение азотистой кислоты, связанной серной кислотой, которая и диазотирует. Смесь оставляют стоять при 0° в течение 15 мин., добавляют 200 мг мочевины и затем 5—6 г льда. Раствор соли диазония медленно добавляют капиллярной пипеткой к кипящему раствору 3,7 мл серной кислоты в 5 мл воды. После прибавления всего раствора соли диазония смесь продолжают кипятить еще несколько минут и затем охлаждают. 2,4-Динитрофенол отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход составляет приблизительно 200 мг. Для очистки продукт можно перекристаллизовывать из метанола или из горячей 6 н. соляной кислоты. Чистый 2,4-динитрофенол плавится при ПО—111°. [c.286]

Хромовая смесь - 0,4 и. К2СГ2О7 в разбавленной 1 1 серной кислоте. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ. [c.217]

Объемный метод (полумнкрометод) [25]. Для приготовления раствора полисульфида натрия 80,5 г кристаллического натрия (ЫагЗ-ЭНгО) и 21,5 г серы растворяют в 200 мл воды и разбавляют водой до 500 мл. 10 мл этого раствора приливают к раствору 100— 200 мл тиоцианата в 10 мл спирта и нагревают с обратным холодильником на водяной бане в течение 45 мин. Добавляют 100 мл воды, нейтрализуют серной кислотой и прибавляют 2,5 мл 10%-ной серной кислоты. Реакционную смесь нагревают на водяной бане до полного удаления сероводорода, что обычно занимает около 2 ч. После охлаждения к раствору прибавляют 5 мл 10%-ной азотной кислоты и в качестве индикатора 5 мл раствора железоаммониевых квасцов (1 ч. квасцов растворяют в смеси 8 ч. воды и 1 ч. 25%-ной азотной кислоты). Полученный темно-красный раствор медленно титруют 0,1 и. раствором нитрата серебра до обесцвечивания. [c.403]

Мытье хромовой смесью. Хромовая смесь относится к самым эффективным моющим средствам. Ее действие основано на окислении загрязнений с образованием растворимых соединений. Приготавливают ее, исходя из следующего расчета к 100 мл концентрированной серной кислоты добавляют примерно 9 г сухого бйхромата калия. Приготовление и применение этой смеси требует больщого внимания неосторожности. В открытых сосудах хро.мовая смесь быстро портится, поэтому хранят ее в фарфоровых стаканах, снабженных крышка.ми, или стеклянных эксикаторах, установленных на эмалированных или керамических поддонах. [c.24]

Декобальтизацию проводят в реакторе с мешалкой при 60° С и при подаче 10%-ной серной кислоты и перекиси водорода. Из реактора смесь продуктов карбонилирования, нафтеновых кислот и сернокислого кобальта поступает на дистилляцию для отгонки альдегидного продукта, направляемого на дальнейшую переработку. Кубовый остаток направляется на отстой для отделения водного раствора сернокислого кобальта. Последний направляется в реактор для приготовления нафтената кобальта. Раствор сульфата кобальта предварительно упаривается до концентрации 15 — 18% и смешивается с предварительно приготовленным натриевым мылом нафтеновых кислот (из едкого натра и асидол-мылопафта). Образовавшийся раствор нафтената кобальта после промывки и отстоя направляется в процесс карбонилирования. [c.56]

Первая фракция неомыляемых поступает на сульфирование в сульфуратор 21. Сульфирование спиртов производится концентрированной серной кислотой, взятой в соотношении 1 2, при температуре 30° С. Сульфомасса из сульфуратора подается в гидролизатор 22, где при температуре 50—75° С под действием воды происходит разложение алкилсульфатов вторичных спиртов и обогащение продукта сульфоэфирами первичных спиртов. После гидролиза смесь охлаждается в холодильнике 23 и направляется в нейтрализатор 24. Нейтрализация проводится 15%-ным раствором едкого натра при температуре 40° С. Нейтрализованная сульфомасса подается в экстракционную колонну 25. В экстракционной колонне непросульфированные продукты отделяются от натрийалкилсульфатов. В качестве экстрагента используется этилацетат. После отпарки этилацетата несульфированные продукты, освобожденные от пека, возвращаются на повторное окисление, а очищенная смесь натрийалкилсульфата и сульфата натрия направляется для приготовления моющих порошков. [c.175]

Для приготовления этилена в лаборатории можно исходить из этилового спирта, подвергая быстрому на,греву до 150—170° смесь 1 ч. спирта, б ч. H2SO4 и прибавляя к ней по каплям 1 ч. спирта и 2 ч. H S04. При действии на спирт серной кислоты получается также и, эфир. Газ промывается HaSOi, удерживающей пары спирта, и затем щелочью. [c.31]

Успешное проведение экстракции возможно лишь при соответствующей подготовке исходного раствора. Содержащийся в нем ZrSi04 реагирует с NaOH, полученная смесь промывается водой, а затем задается азотная, соляная или серная кислота. Непосредственная обработка азотной кислотой дает продукт, который легко коагулирует и создает большие затруднения при экстракции. Хорошие результаты получаются, если после промывки задать концентрированную серную кислоту (2 кг на 1 кг продукта). Далее идет нейтрализация аммиаком, и полученный гидрат окиси циркония затем растворяют в азотной кислоте до получения 5,1 н. раствора HNOg. Приготовленный таким образом раствор экстрагируют. [c.449]

Покончив с приготовлением бензинового раствора продукта, открывают пробку отстойника и осторожно по стенке приливают к кислоте смесь иа цилиндра. Цилиндр ополаскивают 5 —10 мл бензииа и сливают его в отстойник. Отстойник закрывают пробкой и, вынув его из штатива, сильно встряхивают два раза. После каждого встряхивания нужно обязательно открывать пробку для выпуска газов, образуюгцихся вследствие испарения легких частей бензина, так как нри действии серной кислоты смесь разогревается. [c.474]

При действии избытка 100%-ной серной кислоты при комнатной температуре нормальные первичные спирты превращаются в алкипсерные кислоты, не образуя диалкил сульфатов [8], но после длительного стояния от кислоты отслаивается сложная смесь углеводородов, относящихся главным образом к парафиновому ряду. При этерификации первичных изоспиртов с разветвленными цепями, включая изобутиловый,. изоамиловый и оптически активный амиловый спирты, кроме сложных эфиров, получаются соединения, обесцвечивающие бромную воду. Наибольшее количество этих соединений отмечено при этерификации изо-бутилового спирта. При действии серной кислоты вторичные и третичные спирты сначала превращаются главным образом в сложные эфиры, которые при стоянии в присутствии избытка серной кислоты образуют углеводороды. Маслянистый слой, медленно отслаивающийся от серной кислоты, содержит большой процент насыщенных углеводородов [9]. Водород, необходимый для их образования, освобождается путем диспропор-ционирования типа сопряженной полимеризации [10], в результате которого получаются циклоолефины, остающиеся в кислом растворе. Из цетилового спирта получается вещество с т. пл. 50°, обладающее свойствами парафинового воска. Цикло-гексанол превращается в высококинящие углеводороды [11]. Кислый сульфат, приготовленный из трифенилкарбинола [8], представляет собой сильно диссоциированную кислоту, судя по его низкому молекулярному весу в растворе сернох кислоты. Он разлагается водой, регенерируя трифенилкарбинол. [c.8]

Присутствие различных катализаторов, в большинстве случаев солей металлов, благоприятствует процессу абсорбции газообразных олефинов серной кислотой. Так, соли металлов восьмой группы периодической системы элементов, например цианистый никель, увеличивают скорость реакции [58] для олефинов, содержащих более трех углеродных атомов. Указывается [59] на применение в качестве катализаторов комплексных цианидов металлов. Ряд катализаторов перечисляется при описании приготовления индивидуальных эфиров. Можно повысить эффективность процесса абсорбции газообразных олефинов, сначала сжижая олефины под давлением, а затем обрабатывая их серной кислотой [60]. Чтобы получить наиболее высокий выход кислых эфиров, необходимо использовать серную кислоту минимальной концентрации, способной обеспечить присоединение кислоты к данному олефину, так как с возрастанием концентрации кисло ты значительно усиливаются процессы полимеризации, в особенности высших олефинов. Пропилен и бутилены [61] полиме-ризуются при действии концентрированной серной кислоты. Пропилен реагирует с 90—92%-ной серной кислотой, образуя 4-ме-тилнентен-1 [62], тогда как 98%-ная кислота полимеризует его в более высококинящие продукты [63]. При избытке концентрированной кислоты изобутилен и высшие олефины превращаются в сложную смесь углеводородов, в которой преобладают парафины и циклоолефины [64]. В присутствии сернокислых солей меди и ртути даже этилен превращается 95%-ной кислотой в смесь углеводородов различных классов [65]. [c.16]

Продукты, полученные действием серной кислоты различной концентрации на рицинолевую кислоту [26, 88] и ее эфиры [89а] и в особенности на касторовое масло [896], имееют большое практическое значение в текстильной промышленности. Они находят применение в качестве смачивающих веществ под наименованием турецкого красного масла . Обычные методы приготовления сульфированного касторового масла , основанные па применении концентрированной серной кислоты или олеума, ведут к образованию сложной смеси соединений [90а]. Эта смесь состоит из алкилсерных кислот рицинолевой кислоты, получаю- [c.18]

Сульфоуксусная кислота в растворе уксусного ангидрида является эффективным конденсирующим агентом [363] при приготовлении пирилиевых солей и других сложных продуктов из метиларилкетонов. Аналогично этому, при получении бёнзопиро -нов и пиранонов смесь хлористого ацетила с концентрированной серной кислотой, взятой в количестве 2,5 весовых частей на 100 весовых частей хлористого ацетила, превосходит другие катализаторы [364]. В этом случае активным катализатором является, вероятно, также сульфоуксусная кислота или ее производное. [c.165]

Четвертый катализатор получают, растворяя пятиокись ванадия в натриевой щелочи и добавляя сульфат калия и кизельгур. Смесь нейтрализуют серной кислотой, сушат, таблетируют и прокаливают. Поскольку изготовители промьпиленных катализаторов не указывают точно способ приготовления своих катализаторов, то приведенные данные имеют приближенный характер /6, 9/. Хорошо известно, что в условиях опыта катализатор пятиокись ванадия - сульфат щелочи - пиросульфат представляет собой очень вязкий расплав, покрывающий носитель тонкой пленкой. [c.276]

Для приготовления нитрующей смеси применяют концентрированную азотную кислоту, серную кислоту (95,6%, плотн. 1,84), моногидрат (100%) и олеум с различным содержанием серного ангидрида (10—20% и выше). В промышленности применяют меланж — смесь, содержащую, кроме азотной кислоты, 7,5—9% серной кислоты и 4% воды. Для приготовления нитрующей смеси используют также нитраты металлов и серную кислоту. [c.86]

В литровую колбу Вюрца, снабженную капельной воронкой и термометром, вносят свежеприготовленную смесь из 8,5 г (10 мл) этилового спирта и 50 г (27,2 мл) концентрированной серной кислоты и прибавляют 20 г кварцевого мелкого песка или такое же количество безводного сернокислого алюминия. Заполняют капельную воронку смесью, приготовленной из 50г(63,3лгл) спирта и 100 г (54,3 мл) концентрированной серной кислоты, нагревают колбу Вюрца очень осторожно до 160 С на асбестовой сетке или песчаной бане (термометр должен быть погружен в жидкость). Затем присоединяют колбу Вюрца с помощью резинового шланга к системе склянок для промывания и поглощения этилена. [c.171]