Железо, определение а дипиридилом

Красный комплекс, получаюш ийся при действии реактива дипиридила железа (обнаруживается 0,5 цг а-токоферола другие токоферолы реагируют с различной скоростью и интенсивностью), может быть использован для количественного определения, для чего его экстрагируют водой и фото-метрируют. Токоферолы различают с помош ью реактива хлорида сурьмы (V) (№ 13, в хлороформе), поскольку окраска зависит от положения и числа [c.232]

Определение кобальт-а. При рН = 3 хлорид железа (III) количественно окисляет Со + до Со +. Для стабилизации неустойчивого Со + его переводят в комплексные ионы, добавляя избыток 2,2 -дипиридила или 1,10-фенантролина (Фен) [c.114]

Определение аскорбиновой кислоты [85, 86]. Ионы железа (II) дают с 1,Г-дипиридилом интенсивно окрашенные в красный цвет соли ионы железа (III) таким свойством не обладают. Раствор, содержащий соль железа(1П) и 1,Г-дипиридил, окрашен в желтый цвет (окраска Рез+-ионов). В присутствии восстановителя, например аскорбиновой кислоты, эквивалентное количество ионов [c.242]

Построение градуировочного графика. Из исходного стандартного раствора с содержанием 100 мкг Fe/мл готовят раствор с содержанием 1 мкг Fe/жл. В ряд мерных колбочек емкостью 25 мл наливают по 10 мл буферной смеси с pH 3,5, определенные количества стандартного раствора железа, содержащие 0,1 0,3 0,5 0,7 1 2 3 4 5 6 7 8 9 и 10 мкг Ре, 2 мл 2%-ного раствора а,а -дипиридила и бидистиллята до метки. Тщательно перемешивают, выдерживают 1 час и фотометрируют в кювете 5 см, используя фотоколориметр-нефелометр ФЭКН-57, при зеленом светофильтре с максимумом пропускания в 508 ммк. Раствором сравнения служит нулевой раствор, полученный прибавлением всех реактивов, но без железа. [c.354]

В ряд делительных воронок емкостью 25 мл вводят 2,5 мл буферной смеси с pH 3,5, определенные количества стандартного раствора железа, содержащие 0 0,1 0,3 0,5 0,7 0,9 мкг и т. д., и 1 мл 2%-ного раствора а,а -дипиридила. Тщательно перемешивают, выдерживают 1 час и экстрагируют образующийся красный комплекс железа 1 мл бензольно-крезольной смеси. Экстракты сливают в специально приготовленные одинаковые по форме и качеству стекла пробирки емкостью 2 мл, закрывают их пришлифованными стеклянными пробками и парафинируют. Приготовление холостой пробы необходимо для контроля чистоты используемых реактивов. [c.355]

Применение. Гетероциклические соединения широко применяются в аналитической химии. В качестве примеров можно привести а,а-дипиридил — реактив на серебро, кадмий, молибден, двухвалентное железо, а также реактив для определения витамина Е нитрон — реактив на азотную кислоту 1,2,3-бензотриазол — реактив на медь хинальдиновая кислота используется для определения кадмия, меди, урана, цинка и колориметрического определения железа пиперидин и пиррол — реактивы на альдегиды [c.47]

При определении железа к исследуемому раствору добавляют 1 каплю раствора а,а -дипиридила. [c.129]

Для определения содержания железа в осадке его растворяют попеременной обработкой 1%-ным раствором аммиака и 10%-ной серной кислотой, добавляют 5 мл насыщенного раствора персульфата и выпаривают досуха остаток прокаливают и озо-. ляют. Извлекают стандартным ацетатным буферным раствором (pH = 4,8) 3 порциями по 5 мл, переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 1 мл 5%-ного раствора сульфита натрия и 2 мл 0,5%-ного раствора 2,2 -дипиридила, доводят водой до метки и через 30 мин определяют оптическую плотность при X = 522 нм. [c.179]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА ПРИ ПОМОЩИ а, а -ДИПИРИДИЛА 3J5 [c.315]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДВУХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА ПРИ ПОМОЩИ а.а -ДИПИРИДИЛА [c.315]

Если удвоение простого реагента происходит таким образом, что ФАГ обеих молекул реагента располагаются так, что возможно их одновременное участие в комплексообразовании, то прочность комплексов, образуемых удвоенным реагентом, значительно возрастает. Если же это удвоение, кроме того, сопровождается образованием единой сопряженной [системы, то удвоенный реагент всегда обладает лучшими аналитическими характеристиками, чем исходный. Так, например, пиридин практически не образует окрашенных комплексов с Ре (II), вследствие чего не пригоден в качестве реагента для фотометрического определения двухвалентного железа, в то время как а,а -дипиридил, представляющий удвоенную молекулу пиридина, образует с Ре(П) комплекс, обладающий интенсивной красной окраской, и находит широкое применение для определения железа. [c.98]

В последнее время в связи с возросшими требованиями промышленности к чистоте металла даже такие высокочувствительные реагенты, как орто-фенантролин и а-а -дипиридил не могут обеспечить определения очень малых содержаний железа в алюминии, очишенном специальными методами. В таких случаях фотометрическому определению железа с орто-фенантролином предшествует его предварительное концентрирование экстракцией изобутилметилкетоном из солянокислых растворов [18]. [c.10]

Колориметрические методы определения закисного железа в малых навесках с использованием 1,10-фенантролина и 2,2 -дипиридила рассматриваются соответственно в работах [13] и [8]. В методе Вильсона для связывания фторид-ионов в комплекс применяют растворы бериллия, обладающие высокой токсичностью метод, приводимый ниже, основан на работе Шапиро, который для этой цели применяет борную кислоту. [c.257]

Выполнение определения. Навеску анализируемого образца около 25 г в платиновой чашке помещают в муфельную печь и постепенно повышают температуру, не допуская воспламенения образца. Остаток прокаливают 1 ч при 800°С, добавляют 3—5 г пиросульфата калия и нагревают в муфельной печи до его расплавления (300°С). Растворяют в горячем бидистилляте, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см , доводят до метки и перемешивают. В зависимости от содержания железа в пробе для анализа отбирают 1 —10 см пробы, добавляют 5 см сульфита натрия и несколько капель нитрофенола. При этом раствор желтеет. Если среда очень кислая и желтое окрашивание не появляется, добавляют аммиак до появления окраски и затем нейтрализуют раствор хлороводородной кислотой по универсальной индикаторной бумаге до pH 5. Затем добавляют I см 2,2 -дипиридила, перемешивают и доводят бидистиллятом до метки. Через 15 мин измеряют оптическую плотность при 522 нм в кювете с толщиной слоя 5 см. Одновременно выполняют холостой опыт. [c.36]

В проекте Государственного стандарта СССР Реактивы. Методы определения содержания примеси железа описан фотоколориметрический метод определения железа при pH 3,5 с применением 2,2 -дипиридила или 1,10-фенантролина. Взаимозаменяемость этих реагентов при определении железа является ценной в практике производственного химического контроля. [c.59]

Приведены сравнительные данные анализа растительных эк- страктов обоими этими методами [287]. На стадии омыления и при удалении каротиноидов, реагирующих, подобно токоферолу, <5 реактивом хлорное железо-аа -дипиридил, необходимо самое тщательное предохранение от окисления. Применение специальной аппаратуры [54] или добавление пирогаллола [276] в качестве антиоксидапата позволяет избежать окисления при омылении. Для удаления каротиноидов, стеринов и т. д., мешающих определению, рекомендуется адсорбция на флоридине [54, 153, 276]. Для опре- [c.170]

Реакция мягкого окисления изомерных токоферолов в токоферолхино-ны, количественно протекающая с раскрытием пиранового цикла, лежит в основе важнейших методов их аналитического определения в природных продуктах. В данном случае окисление хлорным железом ведут в присутствии о-фенантролина или а, а -дипиридила [45], являющихся индикаторами. Интенсивную красную окраску комплекса а, а -дипиридила с образовав- [c.260]

Дипиридил образует окрашенные комплексы с ионами некоторы) двухвалентных металлов и был предложен в качестве реагента для колориметрического определения двухвалентного железа [93]. При наличии метильных групп в гголожени 6,6 в молекуле 2,2 -дипиридила способность к образованию окрашенных комплексов с ионом двухвалентного железа исчезает [94]. Синтез дипиридилов и их производных можно осуществить несколькими способами в том случае, когда необходимо получить дипири-дил вполне определенной и точно доказанной структуры, обычно используют метод Ульмана. Условия реакции остаются такими же, как и в ряду аналогичных-соединений бензольного ряда [95]. Выходы обычно незначительны. Более или менее типичным примером может служить получение 4,4 -диметил-2,2 -дипиридила (выход ЗЗ о) при взаимодействии 2-бром-4-метилпиридина с порошком меди [96, 97]. Кейз [96] в результате своей экспериментальной работы пришел к выводу, что бромпроизводные дают по сравнению с хлор- и иодпроизводными нанлучшие выходы в отличие от того, что имеет место в ряду бензола. К этому следует добавить, что присутствие нитрогруппы в /гаро-положении, повидимому, существенно не способствует реакции, в противоположность тому, что имеет место у аналогичных соединений ряда бензола. Это видно из того, что 5,5 -динитро-2,2 -дипи-ридил получается из 2-иод-5-нитропиридина с выходом всего лишь 2,2%. [c.388]

Окисление 6-оксихроманов хлорным железом является методом получения хинонов [18, 106] эта реакция применима также и для анализа 6-оксихроманов. В последнем случае в качестве индикатора используют а,а -дипиридил и фотометрически измеряют интенсивность окраски образовавшегося красного комплекса двухвалентного иона железа и а,а -дипиридила [107]. Указанный способ является одним из наиболее чувствительных и позволяет отличать различные токоферолы (но не смеси их), так как последние вступают в реакцию с различными скоростями (а>р>7>8) в зависимости от температуры [108]. Восстановители в этом случае должны быть удалены или в определение должна быть внесена поправка [109]. Вместо а,а -дипиридила могут применяться и другие индикаторы, как, например, о-фенантролин [110] или красная кровяная соль [111]. Применение для реакции окисления одного лишь хлорного железа приводит к количественным результатам только при 100° [112]. [c.314]

Бэмфорд и др. [16] предложили применять в качестве ингибитора хлорное железо, которое восстанавливается при взаимодействии с полимерными радикалами в хлористое железо. Последнее определяется цери-метрическим титрованием в присутствии а,а -дипиридила. Возможно определение скорости инициирования и из продолжительности индукционного периода. Этими методами авторы определили скорости инициирования полимеризации нитрилов акриловой и метакриловой кислот и стирола в растворах N,N-димeтилфopмaмидa. [c.37]

Этот метод применяется главным образом в тех случаях, когда концентрацию вспомогательного иона металла можно измерить потенциометрически, используя металлический или амальгамный электроды (см. гл. 7). Например, значения о ионов Hg(II), участвующих в конкурирующих реакциях с ами-нополикарбоксилатными ионами [3, 45, 47, 48] или с полиаминами [41, 42], определялись с помощью ртутного электрода. Так как константы устойчивости комплексов ртути (И) были определены, то оказалось возможным рассчитать концентрацию свободного лиганда и, следовательно, константы устойчивости комплексов ВА . Ртуть (И) не может использоваться в качестве вспомогательной центральной группы для изучения комплексов таких катионов, как кобальт (И) или железо (И), которые восстанавливают ее до ртути(I). Полуэлемент Ag+/Ag(тв) аналогично использовался для определения констант устойчивости в системах сульфата кадмия [36] и дипиридила [13], а ион Си(II) как вспомогательная центральная группа применялся при изучении полифосфатных комплексов никеля [26] и нат рия [32], замещенных 8-оксихинолинатов кобальта и никеля [57 [c.86]

Аналогичный эффект достигается при активировании серебра(1) в каталитической реакции окисления сульфаниловой кислоты персульфатом. В отсутствие активатора медь(П) и железо(1П) мешают определению, так как сами заметно катализируют реакцию, присутствуя в больших количествах, чем 0,6 и 10 мкг соответственно. Введением 2,2 -дипиридила можно добиться повышения чувствительности реакции по отношению к серебру(1) и одновременно увеличить допустимую концентрацию примесей Си(П) до 10 мкг, а Ре(1П) до 100 мкг. Если в систему ввести еще этилендиамин, то медь(П) не мешает определению серебра, находясь в количестве до 50 мкг [114—116]. [c.266]

Для определения небольших количеств закисного железа в природных водах употребляется реактив а = а -дипиридил, дающий с закисным железом ярко-розовый комплекс. Интенсивность окраски прямо пропорциональна содержанию. Предельно определяемыми количествами Шидловская-Овчинни-кова называет 0,05 мг/л закисного железа. [c.120]

В XIX в. был разработан метод колориметрического определения железа(П1) с помощью тиоцианата (Герапат, 1852 г.) и описано титриметрическое определение серебра с использованием этого же реагента (Фольгард, 1877 г.). Для титрования борной кислоты рекомендовался глицерин (Томсон, 1893 г.) в различных реакциях применялись следующие органические реагенты морин — во флуоресцентной пробе на алюминий (Гоппельсрёдер, 1867 г.), флуоресцеин — в качестве кислотно-основного индикатора (Крюгер, 1876 г.), анилин — для каталитического обнаружения ванадия (Гвийяр, 1876 г.), 1-нитрозо-2-нафтол — как осадитель кобальта (Ильинский, фон Кнорре, 1885 г.), 2,2 -дипиридил и 1,10-фенан-тролин-—в качестве реагента на железо(П) (Блау, 1888 г.). [c.20]

Для определения БОТ могут быть использованы некоторые 15 общих для фенольных антиокислителей методы [92]. Однако с.тедуст отметить, что с т . ехвалентным железом в присутствт (г, -дипиридила БОТ реагирует сравнительно медленно (79]. [c.250]

Фотометрическое определение железа при помощи 1) роданида аммония 2) сульфосалициловой кислоты 3) а,а -дипиридила, А. К- Бабко, А. Т. П и-л и п е и к о. Колориметрический анализ, Госхимиздат, 1951, стр. 168, 283, 315. [c.424]

Возможность установления конца титрования при титровании хлоридом трехвалентного железа теоретически очень подробно исследовал Вебер [109]. Он исходил из следующих соображений.В точке эквивалентности в растворе наряду с комплексонатом железа присутствует незначительное количество свободных ионов двухвалентного железа, совместно с комплексонатом сообщающих раствору определенный потенциал титрования , который нельзя сравнивать с потенциалами известных систем — в этом случае речь идет сб окислительно-восстановительном потенциале вариаминового синего В и окислительно-восстановительных потенциалах Fe +/Fe2+ и FeY /Fe 2+. Этот потенциал изменяется только очень медленно от прибавления избыточной капли железа. Однако его можно существенно увеличить прибавлением соответствующего комплексообразующего вещества, которое связало бы ионы двухвалентного железа и не слишком бы меш ало образованию феррикомплексоната. В этих случаях возможно было бы достигнуть быстрого окисления вариаминового синего В, а тем самым и более отчетливого перехода окраски. Таким веществом является известный реактив для колориметрического определения двухвалентного железа — 2,2 -дипиридил. В самом деле, оказалось, что при титровании комплексона хлоридом трехвалентного железа при pH 5 и немного повышенной температуре в присутствии 2,2 -дипиридила окисление вариаминового синего В протекает мгновенно уже от прибавления первой избыточной капли титрующего реактива. Определение комплексона хлоридом трехвалентного железа проводится следующим образом. [c.350]

Большое число работ, посвяш енных 2,2 -дипиридилу и его-аналогам — 1,10-фенантролину и 2,2 -дихинолилу,— свидетельствует о том, что оба они зарекомендовали себя как хорошие реагенты для фотометрического определения железа и меди [1—8]. Естественно, что наряду с аналитическилш исследованиями ряд работ посвящен изучению влияния структуры дипиридила и его аналогов на их способность к комплексообра-зованию [9—13]. Судя по литературным данным, наиболее важными факторами, обусловливающими процессы комплексо-образования в ряду дипиридила, являются, с одной стороны, пространственные факторы и, с другой, химическая природа данного соединения, зависящая от влияния заместителей в молекуле. Влияние пространственных факторов, как это отмечается в ряде работ [9, 12], проявляется в тех случаях, когда заместители расположены рядом с азотом (I), либо в 3,3 -поло-жении (И) [c.28]

В некоторых работах экстрагируют ионные ассоциаты перхлората и хелатов металлов. Так, можно экстрагировать п-бутиро-нитрилом перхлорат три(1,10-фенантролината) железа(П) и проводить затем спектрофотометрическое измерение экстракта 8. Этот же комплекс можно экстрагировать нитробензолом 9. Экстракция проходит количественно при pH = 1,5—10,0, максимум светопоглощения лежит при 516 нм, график линеен от 10- до 4-10- М перхлората. Определению не мешают хлорид, сульфат и фосфат (10 -кратный избыток каждого иона), но некоторые ионы мешают анализу. Был изучен хелат три-2,2 -дипиридила с железом (II) [10]. Ионный ассоциат хелата с перхлоратом экстрагируют нитробензолом, максимум светопоглощения — при 524 нм. Закон Бера выполняется для 0,4—4 ррт перхлората. Определению не мешают хлорид, бромид и сульфат. [c.406]

Было показано [86], что 4,4 -дипиридил (реактив на железо), а также и другие производные дипиридила образуют полярографические волны при pH 4,0—13,0. Только при pH 4,6 все дипиридилы восстанавливаются одновременно в растворе и их потенциалы полуволны близки друг к другу. Однако при других pH их можно разделить. Так, при pH 4,0 восстанавливается только 4,4 -дипиридил с Е ч = —0,90 в при pH 4,2 2,2 -дипиридил образует две волны с потенциалами полуволны —1,1 в и —1,24 в, в то время как Ei 2 4,4 -диниридила остается без изменения (—0,9 в) при pH 4,6 4,4 -дипиридил также образует две полярографические волны при —0,9 в и —1,1 в при pH 5,8 ни 2,2 -дипиридил, ни 4,4 -дипирндил не восстанавливаются. Таким образом, подбором соответствующих условий можно определить примеси в 4,4 -дипиридиле н одновременно разработать аналитическую методику определения соответствующего катиона. [c.97]

Изучены флуоресцентные реакции рутения с 2,2 -дипириди-лом, 1,10-фенантролином и некоторыми их производными [348]. Первый из них реагирует также и с платиной проведению всех реакций мешают железо и окислители. Краткая характеристика реакций для качественного открытия рутения дана в табл. IV-13, а для его количественного определения — в табл. IV-14. [c.172]

Интересно предложение об использовании в качестве противо-иона для экстракции анионных СПАВ хелатов железа(II) с 1,10-фенантролином, 2,2 -дипиридилом, 2,2, 2"-трипиридилом, 4,7-диметил-1,10-фепантролином. Ошибка определения для природных вод равна 1,4%, для сточных — 3,7%. Эти реакции более селективны. Так, комплекс Ре(11)-дипиридил применяют при большом содерЖ1ации роданид-ионов [20, 21]. [c.236]

Железо является нежелательной примесью в двуокиси титана, ухудшающей цвет пигмента. Для его определения рекомендуется фотоколориметрический метод с применением о-фенантролина или а,а -дипиридила, образующих с ионами Ре + комплексные соединения красного цвета (в отличие от комплекса железа с а,а -дипири-дилом комплекс с о-фенантролином имеет оранжевый оттенок). Комплексы очень устойчивы, и растворы не меняют окраску в течение нескольких месяцев. Преимуществом использования о-фенан-тролина является то, что его можно применять в слабокислых растворах, в которых многие металлы не осаждаются в виде гидроокисей и фосфатов. Определению мешает ртуть, ее концентрация при содержании железа 2 мкг/мл не должна превышать 1 мкг/мл. Никель также мешает определению его концентрация не должна превышать содержание железа. [c.365]

Сравнительное исследование фотометрических методов определения железа в алюминии и алюминиевых сплавах [И] дает основание некоторым авторам считать, что лучшими реагентами являются роданид [в присутствии 30% (объемн.) ацетона], орто-фенантролин и а-а -ди1п рид ил. Определение железа в виде роданида [12] все же не может рассматриваться как наилучший метод, несмотря на сравнительно высокую чувствительность (0,05 мкг мл Ре). Это объясняется тем, что кроме малой избирательности реагента в зависимости от условий проведения реакции образуются комплексные ионы разного состава [13, 14]. Наилучшими, как по избирательности, так и по чувствительности (0,005 мкг/мл железа), являются орто-фенантролин и а-а -дипиридил, широко при-меняюшиеся при анализе многих материалов, в том числе алюминия и его сплавов [15, 16]. Интерес представляет также метод с применением сульфосалициловой кислоты [17], хотя эта реакция менее чувствительна (0,01 мкг/мл) и менее избирательна, чем реакция железа с орто-фенантролином. Эти методы нами и рекомендуются. [c.10]

В работе [26] этим методом исследовано комплексообразование диметилглиоксима с сульфатом никеля, пикриновой кислоты — с сульфатом меди, а, а -дипиридила — с хлорным железом. Метод ВЧ-титрования дает ценную информацию о процессах комплексообразования в растворах. Если титрование проводить в области максимальной крутизны характеристической кривой, построенной для данной ячейки и данного высокочастотного устройства, то при определенных молярных соотношениях металла и комплексообразующего вещества на кривой титрования появляются перегибы, точки излома и т. п. эти характерные точки соответствуют изменению электропроводности раствора, возникающему в процессе комплексообразования, например, в результате вытеснения ионами металла ионов водорода из ЭДТА. [c.146]

Ддя определения антиоксидантов аминного типа может быть использован факт восстановления антиоксидантом иона трехвалантного железа до иона двухвалентного железа, который может быть определев колориметрически при использовании 2,2 -дипиридила, образующего красный комплекс с ионами железа [206]. [c.25]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология