Хлорид-ионы спектральное

Доказательство того, что атакующей частицей в этих случаях выступает молекулярный хлор или бром, основывается на примерно равном ускорении реакции при добавлении кислот, оснований и других ионов, в частности хлорид-ионов. Если бы хлор диссоциировал на С1+ и С1 , то добавление хлорид-иона должно было замедлять реакцию, а добавление кислоты — ускорять ее. Катион 25 зарегистрирован спектрально при бромировании фенола в водных условиях [167]. [c.346]

В качестве подкладки для хлорного электрода обычно используют графит или уголь в виде стержней. Их насыщают хлором, который получают отдельно или выделяют непосредственно на электроде при электролизе. Для изготовления хлорных электродов сравнения наиболее подходят угольные стержни, используемые в спектральном анализе. В них просверливают сквозные отверстия, через которые подается хлор. Он поступает из специального электролизера, где выделяется на угольном или графитовом аноде электролизом чистого расплавленного хлорида свинца при 520—550° С. С повышением температуры выход хлора заметным образом понижается из-за окисления на аноде ионов одновалентного свинца, образуемых во все больших количествах на катоде. [c.89]

Характер свечения не зависит от X, но определяется спектральным составом возбуждающего света. При малых количествах TIX это явление можно наблюдать в люминесцентном микроскопе. При очень низких температурах, порядка —160°, хлорид таллия обладает синим свечением [758], но вряд ли такой способ наблюдения флуоресценции найдет применение в аналитической химии. Для нас важно то обстоятельство, что и растворы солей таллия способны флуоресцировать фиолетовым светом [56, 57, 170, 748]. Флуоресценция возбуждается только коротковолновыми ультрафиолетовыми лучами ( l<2500 А) она обусловлена гидратированными ионами таллия и может быть замечена даже в 10 -моляр-ных растворах [170]. Фториды вызывают тушение флуоресценции соли таллия в растворе [20]. Тущение вызывают также ионы Fe2, J" и ОН [56, 57]. [c.32]

По чувствительности определения спектральные методы нередко уступают многим другим физическим методам анализа, позволяя определять бром при концентрации порядка сотых долей процента, что не всегда удовлетворяет аналитика. Однако чувствительность определения можно повысить по крайней мере на два порядка величин, пользуясь концентрированием определяемого элемента путем экстракции тетрабромфлуоресцеина [27], соосаждения с хлоридом серебра [26, 27] или электролитического выделения на медном аноде [33]. Одним из доступных путей повышения чувствительности является также использование газоразрядных ламп с полым катодом в качестве источника возбуждения [30]. Однако надо отметить, что чувствительность анализа при прочих равных условиях зависит от природы матрицы и того катиона, с которым связаны ионы брома [580]. [c.146]

Для усиления интенсивности атомных и некоторых ионных ли-йий определяемых элементов с низким и средним потенциалом иоиизации в сухие остатки анализируемых в угольной дуге растворов вводят соответствующие, оптимальные количества солей щелочных или щелочноземельных элементов. Оптимальная добавка хлорида натрия (суммарная на двух электродах) при закреплении пробы на торце составляет 30—100 мкг, в случае закрепления в тонком торцевом слое —300—1000 мкг [270]. Интенсивность линий при введении хлорида натрия для атомных спектральных линий возрастает в 2—10 раз, что сравнимо с эффектом прикатодного усиления в дуге постоянного тока [270, 279]. В присутствии оптимальных добавок легкоионизуемых элементов в дуге практически устраняется взаимное влияние остальных элементов пробы даже в том случае, когда содержание одних превосходит содержание других элементов в сотни и тысячи раз. [c.354]

Еще одним примером обогащения примесей является определение редкоземельных элементов после их выделения при помощи ионофореза из раствора хлористого висмута в присутствии ионов меди [8]. В качестве носителя добавляют лантан, который служит также внутренним стандартом при спектральном анализе концентратов. Раствор лантана в виде хлорида, содержащий определяемые элементы, наносят на плоский торец медного или графитового электродов и возбуждают спектры в разряде конденсированной искры или в разряде дуги переменного тока. Чувствительность определения зависит от навески исходного образца и составляет 10- — 10 %). [c.329]

Некоторые красители чувствительны к действию электролитов, и цвет раствора изменяется с изменением концентрации ионов. Классическим примером может служить Прямой желтый 6, который в буферном растворе, содержащем 1% хлорида натрия, и в растворе без соли имеет различные спектральные кривые [5, 59]. [c.171]

При использовании алкоксисиланов повышение температуры до оптимальной в большинстве случаев приводит к повышению прозрачности пленок окислов элементов IV группы. При получении пленок из растворов нитратов, например ТЬ(КОз)4, с повышением температуры до 500—600° С также наблюдается улучшение прозрачности пленок. При 500—600° С завершается полное разложение нитратов и пленки приобретают постоянный состав, отвечающий чистой ТЬОг- Химическим анализом доказано, что после прокаливания Th(0H)4, полученной гидролизом спиртового раствора ТЬ(МОз)4 при 600° С, ионы МОз отсутствуют. Для иона NO3 известны собственные полосы поглощения в области к = 302 и 194 нм [275], поэтому до тех пор, пока в составе пленки присутствуют еще остатки неразложившихся нитратов, пропускание ее занижено. Термическая зависимость спектрального пропускания пленок, образованных хлоридами, обратная. В это м случае при прогреве пленок при низких температурах пропускание их выше, чем при более высоких. Это объясняется тем, что максимум поглощения иона С1 находится в более коротковолновой области спектра при к = 184 нм. У иона ОН максимум поглощения УФ излучения проявляется примерно в той же области, как и у I" — 1 = = 186 нм. [c.106]

Описано спектральное определение хлорид-иона, предварительно окисленного до С12 обработкой КМПО4, путем возбуждения молекулярного спектра в микроволновой плазме [404]. Определение проводят по молекулярной полосе при 257,0 нм. Не мешают определению 100-кратные количества ртути и 500-кратные количества теллура. Мешают фторид-, бромид- и иодид-ионы. [c.121]

При спектральном анализе водных растворов для повышения чувствительности предложен прпем использования низковольтной искры с одновременным электролитическим осаждением хлорид-иона [38, 43, 44]. Анализируемый раствор наливают в медную кювету, между стенками которой и медным диском создается электрическое поле от аккумулятора. Хлор осаждается на поверхности диска, который служит анодом. Предел определения при этом снижается до 10 % и более. Хлор определяют по линии 483,96 нм. Линиями сравнения служат фон возле линии [309], линии J II 482,825 нм [44], 524,57 533,819 546, 461 нм [43]. [c.122]

В работе Уоррена и сотр. [263] описаны результаты исследований безводного и гидратированного гидрохлорида хлорпромазина (соль третичного амина) с помощью ИК-спектроскопии. В спектре безводной соли наблюдалась сильная широкая полоса с центром при 2390 см обусловленная ионом R3NH+. (Эта полоса обнаружена в спектрах хлоридов, бромидов и сульфатов более чем двухсот солей третичных аминов.) В спектре полугидрата широкая полоса расщепляется на два пика, центры которых располагаются при 2400 и 2550 см Ч В спектре моногидрата имеется более слабое поглощение при 2600 см" . Спектральный сдвиг указывает на наличие гидрата, полугидрата или безводной соли третичного амина, а также свободной воды [263]. [c.421]

Характерная особенность всех изложенных опытов — работа с искусственно приготовленными системами, для которых метод приготовления в значительной мере предопределяет химический результат. Возникает естественный вопрос, как все это применимо к генезису катализаторов в обычных условиях в отсутствие таких химически активных агентов, как металлоорганические соединения, сильные минеральные кислоты и т. д. Экспериментальные работы в этой области очень трудны, так как дело идет о захвате очень небольших количеств обычных веществ высокодисперсными твердыми телами, анализ которых представляет сам по себе трудную задачу. Из работ в этой области следует упомянуть работы Левиптова по спектральной методике определения металлоидов в твердых телах, использование полярографии Жабровой и другими. Однако па этом пути результаты будут получены не так скоро, так как мало обнаружить по линиям спектра или по полярографической волне наличие определенных примесей следует узнать, какие из них влияют на активность, какие — нет. Весьма перспективен другой путь введения в генетическую систему веществ в виде меченных молекул, за которыми можно следить непосредственно в сколь угодно сложной обстановке. Разведочные работы в этом направлении мы вели в 1940—1941 гг., и они оказались успешными. Ограничимся упоминанием о наблюдениях Брежневой и Озиранера над захватом и промотированием металлической платины и палладия следами фосфата. Для этого из серы нейтронным облучением приготовляли высококонцентрированный препарат радиофосфора, который в виде фосфат-иона вводили в раствор муравьинокислого натрия, применявшегося для выделения платины и палладия из их хлоридов. Концентрацию фосфат-иона легко было при этом менять в очень широких пределах, а захват наблюдать по р-изпучению катализатора. [c.42]

Важным является вопрос о влиянии других элементов-примесей на интенсивность спектральных линий ряда трудновозбудимых элементов в низкозольтной искре и вакуумной высоковольтной искре. Показано [59], что интенсивность линий ионов серы, хлора и брома возрастает с уменьшением ионизационного потенциала влияющего элемента. Это объясняют изменением состава плазмы источника света, ведущим к снижению температуры разряда до более благоприятных значений. Так, снижение пределов обнаружения 5 (1667 А) до 7-10-5%, 5е (1606 А) до 10- %, Те (1678 А) до 7-10- % в угольном порошке при использовании вакуумной высоковольтной искры достигнуто добавлением в брикетированную пробу 10% хлоридов натрия и калия. [c.207]

Для определения редкоземельных элементов в бериллии, уране и титане, а также в их сплавах и окислах, Калман с сотрудниками [40 ] рекомендуют соосаждение с фторидами кальция и магния и последующее катионообменное разделение. Ионы фтора удаляют прокаливанием, а редкоземельные элементы поглощают катионитом из М НС1. Кальций и магний элюируют той же кислотой. Наконец, редкоземельные элементы удаляют из колонки и определяют спектральным методом. Отделение редкоземельных элементов от цинка можно осуществить также в хлоридном растворе. В качестве элюента Фриц и Каракер [21 ] применили 0,1М раствор хлорида этхглен-диаммония вначале элюируется цинк, а затем — лантан. [c.327]

Элемент с порядковым номером 87, предсказанный Менделее-зым, — экацезий долго и безуспешно разыскивали в природе как аналог цезия в его минералах. Были проведены попытки разделения цезия и элемента № 87 дробной кристаллизацией хлоридов, сульфатов и хлорплатинатов, исходя из того, что в ряду Li, Na, К, Rb, s, элемент № 87 растворимость указанных выше солей повышается. Исследования по открытию элемента с порядковым номером 87 проводили после обогашения им соединений цезия м.етодом Дробной кристаллизации с последующим определением атомного веса (содержание меньше 10- 4%), масс-спектрометрически (-<7-10 %), по подвижности ионов (<2-10" 4%), спектральным и рентгенофазовым анализом (не найден). Магнитооптический метод дал неверные результаты. [c.355]

При выборе соответствующей формы комплексных соединений с помощью ионообменников возможно провести также групповое отделение нескольких элементов. Кроме уже упомянутых хлорид-ных комплексов, устойчивость которых хорошо коррелирует с концентрацией хлористоводородной кислоты и которые подходят для селективного разделения, процессы ионного обмена могут контролироваться с помощью различных органических комплексообразующих реагентов (лимонная и винная кислоты, ЭДТА и т. д.). Сильноосновные анионообменные колонки, насыщенные комплексными анионами этого типа, пригодны для одновременного выделения различных групп катионов. Колонки с анионами, образующими осадок (хлориды, сульфиды, карбонаты и т. д.), также использовались для разделения некоторых групп катионов. Как следует из приведенных примеров, селективное элюирование пригодно для разделения отдельных ионов. В общем случае на определение примесей спектральными методами не оказывает влияние неполнота отделения мешающего элемента, которая возможна из-за недостаточно благоприятных условий взаимодействия раствора со смолой. Для большинства спектральных методик нет необходимости использовать ионный обмен для полного отделения ионов одного типа, т. е. селективную хроматографию при ионном обмене. Вполне достаточно воспроизводимо концентрировать определенную группу следов примесей или удалять основную часть мешающего элемента. [c.70]

К числу наиболее важных ионов (см. табл. IV. 10), определяемых при помощи ИСЭ, относятся ионы натрия, кальция, калия, фторид-, хлорид-, нитрит- и сульфид-ионы. Ионометрия позволяет также определять содержания растворенных в воде газов, например аммиака, оксидов азота и диоксида углерода. В качестве примера рассмотрим методику определения в воде очень реакционноспособного фтора. Это определение по причине высокой агрессивности фтора трудно выполнить спектральным или хроматографическим методом. В последнем случае такое определение (см. главу I) возможно лищь после перевода этого газа в триметилфторсилан по реакции с триметилхорсиланом [6]. [c.354]

Существенное упрощение этого метода, исключающее операцию отмывки гидроокисей от феррицианидов, дает возможность устранить один из основных недостатков метода — длительнрсть. По предложенному варианту [64] слабокислый раствор хлоридов РЗЭ обрабатывается на холоду феррицианидом калия, взятом в количестве, необходимом для выделения части всех РЗЭ в осадок. Осадки, отделенные от раствора, разлагают 10—15%-ным раствором NaOH, соединяют с маточным раствором соседней фракции и постепенно подкисляют соляной кислотой. За счет оставшихся в осадке неотмытых феррицианид-ионов дополнительно выделяются труднорастворимые феррицианиды РЗЭ. Метод рекомендуется для получения спектрально чистого иттрия в лабораторных масштабах. В более крупных масштабах рекомендуется сочетать указанный метод с методом выделения основных нитратов. [c.309]

Исследована возможность применения данного метода для определения молибдена, олова, хрома, титана, ванадия, марганца, железа, свинца, кобальта, никеля, меди, цинка в природных водах различной минерализации от 2-10 до 36 г л. Использовали растворы, имитирующие состав природных вод с содержанием всех микропримесей от 10 до 10 мг л и основных макроком-нонентов (Са, Mg, Na, К) в виде хлоридов, концентрация которых изменялась в широких пределах (от О до 100 г/л), а также природные воды. Следует отметить, что изменение природы аниона (хлорид-, карбонат-, нитрат- и сульфат-ион) приводит к незначительным изменениям относительного стандартного отклонения (от 0,8 до 0,2). Тем не менее оптимальные условия спектрального определения методом тонкого слоя создаются при переводе макрокомпонентов в хлориды (относительное стандартное отклонение [c.126]

Сущность работы. Соосаждение ионов молибдена и некоторых других элементов (V, W, Ag) карбонатом кальция протекает полно только в присутствии железа (1И). Поэтому к исследуемому раствору прежде всего приливают 5 мл раствора Fe U. Затем проводят соосаждение с двойным количеством растворов хлорида кальция и карбоната натрия, приливаемых в следующем порядке сначала при перемешивании приливают 10 мл раствора a la и 30 мл раствора ЫагСОз, затем эту процедуру повторяют, не сливая раствора с осадка. После отстаивания раствор декантируют. Осадок растворяют в 10% растворе НС и анализируют. Полнота извлечения молибдена из исследуемого раствора при этих условиях составляет 80%- Содерл<ание ионов молибдена определяют колориметрически (стр. 338) или спектрально. [c.351]

Спектральное определение ионов лития и рубидия. Полученный после десорбции фильтрат выпаривают в кварцевой или фарфоровой чашке до объема 1 мл и добавляют 1 каплю раствора с.меси хлоридов Na l (85%) и КС1 (15%) . Подготовку необходимых для спектрального определения угольных электродов проводят следующим путем. С торцовой стороны спектрально-чистого угля длиной 3—4 см сверлом (диаметром 7 мм) делают небольшое углубление. Полученные таким образом электроды вставляют в специальный штатив, представляющий собой алюминиевую пластину (10 X 20 X 2 см) с высверленными на расстоянии 2,5 см отверстиями по диаметру угольных электродов. [c.358]

Несмотря на то что существует целый ряд спектральных и других методов, позволяющих определять химические формулы составных частей полимеров, их точную молекулярную структуру не всегда удается выявить. В некоторых случаях вероятную молекулярную структуру можно установить, изучая химические сдвиги в фотоэлектронных спектрах. Для демонстрации такой возможности фирмы АЕЬ> и Уаг1ап ссылаются на спектры фторированных полимеров. Например, в рентгеноэлектронном спектре [(Ср2)зРСОСРз] карбонильный углерод отличается от других атомов углерода. Метод РЭС был использован для анализа так называемой полимерной воды . Дэвис и Руссо [14] показали, что образцы аномальной воды содержат менее 5% воды, 95% ионов натрия, калия, сульфата, карбоната, хлорида, нитрата, боратов, силикатов, следов органического углерода, причем в большинстве проанализированных проб доля натрия достигала 80%. Вязкость полимецрой воды можно объяснить присутствием боратов и силикатов, склонных к полимеризации. [c.144]

Наличие в инфракрасном спектре поглощения компоненты, обусловленной свободно вращающимися молекулами, приводит к выводу, что помимо молекул, образующих комплекс с хлор-ионами соли, в расплаве присутствуют свободные молекулы НС1, лишенные заметных связей с расплавом. Согласно спектральным данным, в ряду хлоридов щелочных металлов меняется соотношение форм существования хлористого водорода для Li i наиболее существенен вклад свободных молекул H I, для Rb i и s l — молекул НС1, образовавших комплекс с хлор-ионом расплава (С1.. . Н—С1). [c.134]

В настоящей работе приводятся результаты исследований взаимодействия висмута, свинца и цинка с расплавленными хлоридами щелочных металлов, содержащими ионы циркония. В опытах жидкие металлы выдерживали при заданной температуре в контакте с расплавами солей под атмосферой инертного газа — аргона. Для наблюдения за развитием реакции периодически измеряли потенциалы металла относительно хлорного электрода сравнения. После необходимой для достижения равновесия выдержки, когда потенциал электрода менялся не более, чем на 2 мв за 1 ч, расплав быстро охлаждали и производили анализ металлической и солевой фаз. В работе использовали чистые хлориды калия и натрия, ио-дидный цирконий, спектрально чистые свинец и висмут, металлический цинк Ц-0. Тетрахлорид циркония получали хлорированием [c.266]