Свинец хлористый, получение

Определение примесей выполняется в присутствии избытка хлористого цинка, играющего роль фона поэтому для полярографирования стандартных растворов необходимо приготовить в качестве фона раствор хлористого цинка, лишенный примесей. Для этого 100 г металлического цинка растворяют при слабом нагревании в 500 мл разбавленной (1 2) соляной кислоты полученный раствор охлаждают, разбавляют до 600—700 мл водой и перемешивают. Такой раствор может содержать незначительные примеси солей кадмия и свинца, если взятый металлический цинк был недостаточно чист. Эти примеси мешают полярографированию н поэтому должны быть удалены. Для этого в полученный раствор хлористого цинка всыпают 10—15 г цинковой пыли и тщательно перемешивают 10—15 мин. При этом металлический цинк вытесн [ет из раствора кадмий и свинец [c.225]

В 1 мл каждого из полученных растворов содержится следующее количество металлов и кислоты 1-й р а с т в о р — 0,1 мг свинца, 0,03 жг кадмия, (1,02 г цинка и 0,15 Л1Л соляной кислоты 2-й р а с т в о р — 0,2 лг свинца, 0,05 лг кадмия, 0,02 г цинка и 0,15 жу соляной кислоты. После этого готовят к полярографированию анализируемый образец цинка. Для этого навеску цинка в 5г, взвешенную с точностью, яо 0,1 г, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и растворяют в 50 мл разбавленной (I 1) соляной кислоты сначала на холоду, а затем при слабом нагревании, накрыв колбу часовым стеклом. После растворения металла раствор выпаривают почти досуха. После охлаждения раствора к нему прилипают 75 мл соляной кислоты (1 1), 50 мл воды, растворяют при нагревании выделившийся хлористый свинец. Не охлаждая, переливают раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, охлаждают, доводят водой до. метки и перемешивают. [c.225]

Получение тритиоугольной кислоты. Гидросульфид кальция, сероуглерод и воду встряхивают без доступа воздуха. Полученный красный раствор маленькими порциями обрабатывают сероуглеродом и гидросульфидом кальция до тех пор, пока уксуснокислый свинец не перестанет чернеть. Реакционную смесь вносят при охлаждении холодильной смесью в концентрированную соляную кислоту. Спустя некоторое время отделившееся масло сушат при продолжающемся охлаждении скачал хлористым кальцием и затем пятиокисью фосфора. Тяжелое красное масло с едким запахом. Над соляной кислотой может храниться в течение нескольких дней [c.625]

Например, для определения до 10" % свинца в минералах, метеоритах и подобных объектах его предварительно отгоняют в виде металла в струе водорода при 1100—1400° С, пары свинца улавливают в кварцевом холодильнике, охлаждаемом водой. В полученном конденсате определяют свинец известными методами Нагревание свыше 2000° С при пониженном давлении приводит за 1—1,5 мин к практически полной отгонке примесей щелочных металлов, а также кадмия, олова, сурьмы, свинца из двуокиси циркония з2. Отгонкой хрома в виде хлористого хромила (СгОгСЬ) выделяют 2- 10" г хрома из 10 2 г железа, меди, ванадия [c.73]

Производство дифенила описано S ott oM Пары бензола пропускают через металлический змеевик, погруженный в свинцовую баню, нагретую до 600—650°. По выходе из змеевика пары пробулькивают через расплавленный свинец и попадают в другой такой же змеевик, пофуженный во вторую с-вин-цовую баню, температура которой 750—800°. Полученный таким образом дифенил пропускают с большой скоростью через водяной холодильник. Согласно другому методу пары бензола пропускают через реакционную камеру, нагретую при 800° и содержащую контактные вещества, уменьшающие отложение угля Такими веществами являются сернистые кобальт, железо, медь, молибден,, мышьяк, олово или цинк хлористые никель или сурьма хромово-калиевые квасцы или же металлы селен, мышьяк, кремний, сурьма или молибден. Кроме того для такой дегидрогенизации были предложены следующие катализаторы трудноплавкие окислы, ванадаты, хроматы, вольфраматы, молибдаты, алюминаты, цин-каты таких металлов, как кальций, магний, титан, церий, цирконий, торий и бериллий [c.210]

Раствор нейтрализуют аммиаком до рН = 5 и титруют свинец. Прибавляют 5 мл аммиака (1 1) и приливают 10 мл 0,1-н. раствора хлористого кальция (для получения коэффициента обогащения 30), при этом выпадает гидроокись висмута. [c.284]

Непрерывным перемешиванием добиваются получения тонкой эмульсии углеводородов в водном растворе натриевых мыл нафтеновых кислот. В полученную эмульсию из мерника 13 вводят расчетное количество теплого 20%-ного раствора соответствующей соли (хлористый или сернокислый марганец, уксуснокислый свинец и т. д.) и переводят натриевые мыла в соответствующие гидрофобные мыла. [c.143]

Реакция в жидкой фазе —лучший метод получения цинк-алкилов в качестве примера можно привести хорошо известную катализируемую медью реакцию цинковой пыли с иоди-стым этилом, приводящую к получению диэтилцинка [7]. Алкильные производные олова можно получить обработкой металлического олова алкилгалогенидами, а тетраэтилсвинец приготавливают реакцией сплава натрий — свинец с хлористым этилом (см. гл. 7, 8п и РЬ). Реакцию этого типа можно использовать для получения алкильных производных кадмия и ртути, но ее не всегда предпочитают. [c.61]

Современный промышленный способ получения тетраэтилсвинца состоит во взаимодействии сплава свинца и натрия с хлористым этилом при низкой или средней температуре с последующей перегонкой образующегося продукта с водяным паром и регенерацией непрореагировавшего свинца [48]. Другими методами являются действие борфторида фенилдиазония на свинец, диспергированный в ацетоне [49], взаимодействие галоидных алкилов с плумбитом натрия [50], а также использование свинец-натрийорганических соединений [51]. Однако для присоединения органических радикалов с длинной цепью метод Гриньяра все же наиболее удобен [52]. [c.209]

Как видно из приведенной на рис. 7 схемы, при приготовлении тетраэтилсвинца электрохимическим методом расходуются лишь этилен, свинец, натрий и водород, который получается в данной схеме при разложении амальгамы натри водой. Технологическое оформление как стадии электролиза, так и последующих стадий производства несколько затруднено необходимостью предотвращения контакта электролита с атмосферой. Имеются указания, что электрохимический метод получения тетраэтилсвинца экономически выгоднее химического метода [27], основанного на взаимодействии свинцово-натриевого сплава с хлористым этилом [реакция (9)]. [c.269]

Условия для электролитического получения анилина следующие катод — никелевая сетка, покрытая тонким слоем губчатого олова анод — листовой свинец катод отделен от анода фарфоровой диафрагмой. Состав католита 1 л 3%-ного раствора соляной кислоты, 50 г нитробензола, 2,5 г хлористого олова и 90 мл этилового спирта. В качестве ано-пита применяется 10%.ный раствор серной кислоты. [c.115]

Ванна характеризуется значительным развитием анодных и катодных поверхностей и исключительной компактностью. Вертикальные аноды своими нижними концами вместе с подводящей медной шиной залиты в свинец в две ванны, откуда и происходит их питание током. В ванне осуществлена также регенерация тепла, уносимого продуктами электролиза. Весьма развитая поверхность катодов, напоминающих по форме гребенку, заставила разработать новый прием покрытия катода диафрагмой. Это покрытие производится путем опускания катода в ванну с разжиженной в растворе хлористого натрия пульпой из волокон асбеста. При приключении катода к вакууму его поверхность в течение нескольких минут покрывается ровным слоем асбеста, прочно соединяющегося с поверхностью катода. Такой метод наслаивания на катод асбестовых волокон представляет значительные преимущества по своей простоте и дешевизне и может быть использован в технике электрохимического получения хлора и для других конструкций хлорных ванн. [c.133]

Сернокислый свинец адсорбирует небольшое количество трехвалент-кой сурьмы, вследствие чего не вся хлористая сурьма оттитровывается раствором бромноватокислого калкя. Для получения правильного результата оттитрованный раствор сливают с осадка, сернокислый свинец нагревают с соляной кислотой, п полученный раствор дополнительно титруют бромноватокислым калием. [c.457]

Свинец может быть получен электролитическим путем из хлористого свинца РЬС12- Сколько свинца образуется из 4 моль этой соли [c.104]

Для получения тетраалкил- и тетраарилороизводных свинца в реакцию с магнийорганическими соединениями вводят хлористый свинец реакция протекает с выделением свинца [c.244]

Родан получают действием окислителей на роданистоводородную кислоту или ее солн. Окисление роданистоводородной кЦслоты в органическом растворителе можно осуществить с помощью таких реагентов, как тетраацетат свинца, перекись свинца или двуокись марганца [60], но выходы при этом получаются низкие поэтому гораздо более выгодным является получение родана из роданистых солей металлов. Роданистый свинец быстро и количественно реагирует с бромом, образуя родан и бромистый свинец, который легко отделяется фильтрованием. Можно также применять соединения, содержащие активный галоид, наиример фенилиодндхлорид [26], хлористый сульфурил [61] или некоторые Ы-хлорамиды [18, 19, 62], но они, повидимому, не дают никаких преимуществ по сравнению с бромом или хлором. При роданировании фенолов обычно нельзя применять хлорамиды вследствие их окисляющего действия ). [c.239]

Хлориды висмута, сурьмы и четырехвалеитного олова при разбавлении водой П регфащаются е нерастворимые основные соли. Сй адки их могут быть отфильтрованы и растворены на фильтре в небольшом количестве 2/V соляной кислоты. Так как полученный таким образом раствор содержит хлористый свинец, то лучше выпарить его приблизительно до 1 мл, разбавить 25 мл воды и осадить сернистым водородом, не обращая внимания на образование основной соли при разбавлении такие основные соли путем обменного разложения с сернистым водородом переходят в менее растворимые сульфиды- [c.134]

Фишер [49] указал, что под влиянием электронной бомбардировки в микроскопе кристаллы хлоридов натрия и калия распадаются на более мелкие частицы без изменения химического состава. Быстро возгоняются кристаллы хлористого аммония. Такие соединения, как хлористое и азотнокислое серебро, закись меди и углекислый свинец, восстанавливаются с образованием металла. При достаточно высоких значениях интенсивности электронного пучка начинается разложение бромистого кадмия и на электронограмме появляются линии, указывающие на присутствие в продуктах реакции металлического кадмия [50]. Тэлбот [51] электронографически показал, что воздействие сильного электронного пучка вызывает разложение сернокислого кальция с образованием окиси и сернистого кальция. Возникновение своеобразной пористой структуры было отмечено в окиси алюминия, полученной обезвоживанием кристаллов гиббсита [52]. Поры в продукте реакции имели удли- [c.182]

СХОДНО с распределением частиц в твердом теле. В этом смысле особенно убедительны результаты работ В. И. Данилова, А. И. Даниловой и Е. 3. Спектор [7], исследовавших жидкий свинец, олово и висмут, а также результаты работы А. В. Романовой [8], исследовавшей распределение ионов в расплавленных Na l и КС1. На рис. 2 приведена полученная Романовой кривая радиального распределения электронной плотности в расплавленном хлористом калии. Под кривой в виде вертикальных отрезков показано распределение ионов в кристаллах КС1. В случаях Na l и КС1 весьма близки не только радиусы координационных сфер в расплаве и твердой соли, но также и координационные числа. Это хорошо согласуется с большими значениями энергий активации [c.212]

Sors описал аппарат для получения хлористого бензила хлорированием толуола при температуре кипения и для последующего гидролиза хлористого бензила в бензиловый спирт с помощью водного раствора соды. В качестве под--ходящих материалов для конструирования аппаратов указаны свинец, стекло или керамика железа нужно тщательно избегать или покрывать всю поверхность его СВИНЦО.М. [c.842]

После растворения пробы в азотной кислоте висмут и присутствующий в нем свинец связываются в комплекс трилоном Б. Для получения нужного коэффициента обогащения висмут вытесняется из комплекса рассчитанным количеством хлористого кальция при рН = 8. Висмут выпадает в виде гидроокиси, захватывая с собой мышьяк и теллур. Проверка полноты осаждения мышьяка и теллура при этих условиях методом меченых атомов (As75, Те125) показала, что с гидроокисью висмута в среднем осаждается 89% мышьяка и теллура при содержании их [c.284]

В качестве нерастворимых анодов при электролизе сернокислых солей обычно применяют свинец, при электролизе хлористых солей — графит или уголь. Если раствор содерлшт одновременно ионы СГ и S0 , то выбор нерастворимых анодов затруднен применяют плавленую закись-окись железа (магнетит), некоторые кремниевые сплавы (например, при получении меди — медно-кремниевый сплав). В щелочных растворах, не содержащих ионов СГ и 80 , применимы никелевые или железные аноды. [c.412]

И на изооктане, содержавшем только дихлорэтилен. Эти топлива подавали в двигатель попеременно по 2 мин. каждое. В опытах такого типа хлористый свинец мог образоваться, только в результате взаимодействия между твердой окисью свинца на стенках камеры сгорания и галоидоводородом газовой фазы, так как ни в один момент свинец и галоид не присутствовали одновременно в газовой фазе. Для сравнения проводили испытания длительностью 25 час. на одном и том же топливе, в котором одновременно присутствовали одинаковые количества тетраэтилсвинца и дихлорэтилена. Вес и состав отложений, образовавшихся при первом испытании, при котором могли протекать только реакции между газом и твердой фазой, практически совпадали с полученными при втором испытании, когда могли протекать гетерогенные реакции и реакции в паровой фазе. Аналогичные опыты были проведены с топливами, содержавшими дибромэтилен или 0,05% вес. серы в виде дисульфида они показали, что устранение возможности протекания реакций в паровой фазе не оказывало влияния на количество или состав отложений, образуюш ихся как на холодных, так и иа горячих поверхностях двигателя. Эти результаты представлены графически на фиг. 3 и 4, где сравниваются вес и состав отложений па выхлопных клапанах при обоих реяшмах работы двигателя. [c.390]

При действии концентрированной соляной кислоты на такие руды часть тяжелого шпата переходит в раствор, но затем, когда кислотность раствора уменьшают перед пропусканием сероводорода, ВаЗО снова выделяется, присоединяется к осадку сульфидов и таким образом попадает в сернокислый свинец]. Найденное количество Ва50 надо вычесть из веса сернокислого свинца и прибавить к весу тяжелого шпата, полученному при анализе нерастворимого остатка. В фильтрате от сернокислого свинца определяют, если нужно, серебро и висмут, в виде хлогистого серебра и хлорокиси висмута. Раствор сперва выпаривают с серной кислотой, нейтрализуют аммиаком, подкисляют азотной кислотой и подвергают электролизу для выделения меди. Остающийся после удаления меди раствор скова выпаривают с серной кислотой, отделяют кадмий от цинка, как указано в т. П, ч. 2, вып. 1, стр. 286 (путем двукратного осаждения сероводородом), и определяют его в виде сернокислого кадмия. Из фильтрата после осаждения сероводородом тяжелых металлов удаляют кипячением сероводород, окисляют раствор перекисью водорода, прибавляют хлористого аммония и осаждают избытком аммиака железо вместе с алюминием и марганцем. Осадок гидроокисей отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте, еще раз осаждают аммиаком, фильтруют, промывают, прокаливают и взвешивают. После этого растворяют прокаленные окислы в соляной кислоте и, восстановив железо хлористым оловом, титруют его обычным способом марганцовокислым калием. Содержание железа пересчитывают на окись железа. [c.579]

По методу Волластона, для получения родия из сырой платины ее обрабатывали царской водкой. При этом часть испытуемого вещества оставалась нерастворенной. Этот остаток незадолго до открытия родия был исследован Теннантом, который обнаружил в нем два новых металла — иридий и осмий [78]. Волластон исследовал растворы. Из раствора в царской водке Волластон осаждал сначала платину хлористым аммонием, затем к фильтрату после отделения хлороплатината аммония (NH4)2[Pt I6 прибавлял цинк. При этом выделялся новый осадок. Он содержал главным образом металлические палладий, родий, медь и свинец. После того как последние два металла были удалены путем растворения в слабой азотной кислоте, нерастворимую часть смешивали с половинным по весу количеством хлористого натрия, прогревали с разбавленной царской водкой и раствор выпаривали досуха. После этого, пишет Волластон, остают- [c.228]

Взаимодействие дихлорида свинца с алюминийтриалкилом протекает с большим выделением тепла и образованием тетраал-килсвинца [227]. Для проведения реакции берется двукратный избыток алюминийтриалкила в продуктах реакции наряду с тетраалкилсвинцом содержатся диалкилалюминийхлорид и металлический свинец. В присутствии галогенида щелочного металла эту реакцию можно проводить с алкилалюминийсесквихлори-дом. Таким способом получен тетраметилсвинец [228]. Выход тетраалкилсвинца снижается при использовании хлористого натрия вместо хлористого калия. При алкилировании дихлорида свинца с литийалюминийтетраэтилом в реакции участвуют все алкильные группы 229]. [c.119]

Русс и Лащинский [6] получали литий электролизом хлорида, растворенного в ацетоне. Литий выделялся на медном катоде в виде плотного блестящего осадка. М. А. Клочко [7 ] подвергал электролизу раствор хлорида лития в нитробензоле для повышения растворимости хлорида лития добавлялся хлористый алюминий. Выход по току при электролизе достигал 33%. Имеются сведения, что литий может быть получен электролизом расплавленных Li N и Li Nj или смеси их при 750°. Анодом в этом случае служит расплавленный свинец. [c.173]

Выделение металлического натрия из расплавленной поваренной соли на жидком свинцовом катоде происходит также гораздо эффективнее, чем на твердом катоде [20]. Поэтому было взято несколько патентов на техническое получение натрия электролизом расплавленного Na l с применением жидкого свинцового катода. Известен, например, способ Ашкрофта, который осуществлен в большом масштабе в Норвегии [21]. Электролиз ведут в сдвоенной ванне. В одном отделении расплавленный хлористый натрий подвергается электролизу между угольным анодом и катодом из расплавленного свинца. Образовавшийся сплав (свинец + натрий) переходит во второе отделение, где он становится анодом при электролизе расплавленного NaOH, а на катоде выделяется натрий. [c.326]

Способ получения сплавов магния с свинцом (с последующим извлечением металлического магния) был запатентован Ашкроф-том [22] в 1919 г. Электролитом служил хлористый магний. Напряжение составляло 5 в, катодная плотность тока 1,6 а/см . В отделении для выделения магния из сплава напряжение равнялось 2 в. Расплавленный свинец, так же как и при получении натрия, совершал круговорот. Выход по току равнялся 85%. Расход энергии 18,7 квт-ч на 1 кг металла. [c.327]

Свинец образует труднорастворимый РЬ304 и попадает также в нерастворимый остаток. При наличии свинца сухой остаток после двукратного выпаривания с соляной кислотой обрабатывают 5 мл соляной кислоты уд. в. 1,19 и 30 мп воды, прибавляют 5 г хлористого аммония и кипятят. Прп этом сера, а также свинец в виде РЬСЬ переходят в раствор. Горячий раствор фильтруют, нерастворимый остаток промывают горячей водой в полученном фи.чьтрате осаждают серу хлористым барием. [c.172]

Малорастворимый фтористый свинец PbFg легко получается действием плавиковой кислоты на гидроокись или карбонат свинца, или осаждением водных растворов солей свинца фтористым аммонием. Трудно, однако, получить вполне чистое вещество и, в особенности, непосредственно получить определенную модификацию вещества. Осаждение в обычных условиях приводит к получению ромбической модификации, кристаллическая структура которой аналогична структуре хлористого и бромистого свинца [130, 153]. [c.320]