Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Иридий отделение от родия,

    Ионообменное отделение родия от платины, палладия и иридия [1104]. [c.259]

    При анализе сплавов иридия с платиной для отделения иридия от родия и палладия, которые могут содержаться в таких сплавах, можно [c.411]

    Для предотвращения восстановления Ir (IV) в Ir (III) добавляют в растворитель перекись водорода. В этих условиях может быть достигнуто отделение иридия от родия. [c.93]

    Отделение родия от иридия порошком сурьмы [30] [c.232]


    Отделение иридия от родия в растворе комплексных хлоридов экстракцией трибутилфосфатом [58]. Отделение основано на ступенчатой 9-кратной экстракции комплексного хлорида иридия (IV) трибутилфосфатом. При соприкосновении с органической фазой иридий (IV) частично восстанавливается до иридия [c.239]

    III) ив этом состоянии экстрагируется плохо. Для того,чтобы достичь наиболее полного отделения иридия от родия, необходимо после каждой экстракции трибутилфосфатом окислять иридий (III), оставшийся в водной фазе до иридия (IV). [c.239]

    Отделение родия и иридия в виде соединений с 4,5-диметил- [c.241]

    Пшеницын Н. К. Отделение родия от иридия при помощи хлористого хрома. Изв. Сектора платины и др. благородных металлов (Ин-т общей и неорган. химии им. Курнакова), 1948, вып. 22, с. 16—21. Библ. 8 назв. 6327 [c.205]

    Отделение иридия от родия .  [c.949]

    Отделение родия (и иридия] от платины и палладия [c.223]

    Отделение родия от иридия [c.226]

    Отделение родия от иридия — наиболее трудная задача. До недавнего времени селективное растворение в различных кислотах, кислых солях и окисляющих смесях было единственным ме- [c.23]

    Предложено много методик для отделения родия от иридия и их последующего гравиметрического определения. Эти методы основаны на восстановлении родия до двухвалентного состояния и осаждении его органическим осадителем. В качестве восстановителей применяют хлорид хрома (И), хлорид титана (П1) или хлорид ванадия(II) и, кроме того, различные органические серу-содержащие соединения, [c.26]

    Хлорид титана(П1) применяют для отделения родия от иридия, с последующим осаждением родия в виде сульфида [П9]. Подобным же образом родий отделяют от иридия хлоридом хрома (И) [125]. Из этих двух методов автор книги предпочитает первый, так как соль хрома(II) частично окисляется воздухом. Однако возможно, что из фильтрата, содержащего иридий, с помощью ионного обмена соль хрома (И) легче удалить, чем соль титана. [c.32]

    Осаждение в виде гидроокиси нашло широкое применение. В более старых методах не удавалось выделить чистый осадок. Хороший метод количественного осаждения гидроокиси палладия (IV) предложен Гилкристом [192], который окислял палладий броматом калия, затем нейтрализовал раствор до pH 6 и, наконец, до pH 8. Это осаждение является составной частью метода отделения родия, иридия и палладия от платины и главной областью его применения. Осадок не представляет собой весовой формы, и, хотя гидроокись легко восстанавливается до металла прокаливанием в двуокиси углерода или в водороде, этот метод не следует рекомендовать, поскольку для палладия существует масса других осадителей. Описание гидролитического осаждения включено в методики 30, 81, 88 и др. [c.56]


    Ацетилен [390] рекомендуют как основной заменитель сероводорода. Его применяют для осаждения палладия, а в присутствии меди, платины, иридия и родия используют для отделения вместо гидразина. Ацетилен в газообразном состоянии или в виде водного раствора можно применять как осадитель в кислой среде. Коричневый осадок не является чистым соединением, и при количественном определении его необходимо прокаливать до металла. Осмий этим реагентом отделить нельзя, но в присутствии палладия оба металла очень быстро выделяются количественно. Золото осаждается ацетиленом только в кислой среде. [c.57]

    Столкнувшись с трудностью химического отделения родия от иридия Мак-Невин и Тутхилл [100] предложили для этого определения кулонометрическую методику. Они осуществляли отделение 6—30 мг родия от 60 мг иридия путем электролиза в 3,5М растворе хлористого аммония при потенциале —0,40 в. Было обнаружено, что осадок родия содержит окислы. Если вес осажденного металла должен служить мерой первоначальной концентрации родия, то этот осадок следует обработать водородом при температуре 450° С. [c.56]

    В приводимых ниже методах анализа и разделения предполагается, если нет других указаний, что платиновые металлы и золото находятся в виде хлоридов или, точнее, в виде хлорокислот.. Платина, например, в растворах образует хлоре платиновую кислоту HaPt lg и в реакциях ведет себя как часть комплексного аниона. При анализе металлов платиновой группы и золота исходные растворы чаще всего содержат именно эти соединения. Поэтому в основе методов разделения обычно лежат реакции, свойственные этим комплексным анионам или ионам, образующимся в результате разложения таких комплексов. В отдельных случаях при анализе используются также и другие соединения этих металлов. Так, например, при отделении рутения дистилляцией или при отделении родия от иридия восстановлением солями титана (III) целесообразнее оперировать с растворами, в которых эти металлы находятся в виде сульфатов, а для успешного отделения многих неблагородных металлов от платиновой группы гидролитическим осаждением прибегают к предварительному переведению платиновых металлов в комплексные нитриты. [c.406]

    Отделение родия от иридия достигается восстановлением титаном (III), лучше в кипящем растворе, содержащем оба металла в виде сульфатов. Металлический родий, который при этом образуется, обычно несколько загрязняется иридием, но его можно растворить в кипящей серной кислоте и переосадить. Если в фильтрате требуется определить иридий, введенный титан необходимо предварительно удалить, для чего можно воспользоваться осаждением купфероном. Осадком титана захватываются лишь незначительные количества иридия, которые извлекаются переосаждением этого осадка. [c.410]

    Отделение и определение палладия. Осаждение палладш диметилглиоксимом. Раствор, полученный после растворения осадка гидроокисей палладия, родия и иридия, фильтруют, разбавляют приблизительно, до 400 мл и осаждают палладий 1 % -ным раствором диметилглиоксима в 1Э5%-ном этиловом спирте. Для осаждения 1 г палладия требуется примерно 2,3 г диметилглиоксима. Чтобы обеспечить необходимый для полного выделения палладия избыток реагента, на каждые 100 мг палладия следует ввести 25 мл раствора диметилглиоксима. После добавления оса- , дителя раствор оставляют при комнатной температуре в течение 1 ч и затем фильтруют. Полноту осаждения палладия проверяют, добавляя к фильтрату диметилглиоксим. Применяемый способ фильтрования зависит от того, в какой форме надлежит определить палладий. Осадок промывают сначала разбавленной (1 99) соляной кислотой, а затем водой, температура которой не должна быть выше 85° С. Однократного осаждения достаточно для количественного отделения палладия от родия и иридия. Фильтрат и промывные воды сохраняют для отделения родия. [c.430]

    Na3[Ir(N02)e] очень устойчивое соединение сульфид натрия не осаждает из его растворов сульфида иридия. Это свойство используют для отделения иридия от других платиновых металлов. Смешанная аммонийно-натровая соль гексанитрита иридия, образующаяся при добавлении хлористого аммония к раствору Na3[Ir(N02)e], плохо растворима в воде, но растворяется в 10%-ном растворе NH4 I, что используют для отделения иридия от родия. Однако длительное взаимодействие аммонийно-натриевой соли с NH4 I приводит к образованию плохо растворимой аммонийной соли (ЫН4)з[1г(К02)б]. При действии соля ной кислоты пять нитрогрупп гексанитрита иридия легко замещаются на хлор, последняя же ЫОг-группа замещается на хлор с трудом. [c.42]

    В анализе платиновых металлов применяют и другие производные тиазола. Например, 4,5-диметил-2-меркаптотиазол используется для отделения родия от иридия 2-фенилбензотиа-зол — для весового определения осмия. [c.66]

    Никелевая соль диэтилдитиофосфорной кислоты, а также другие диалкил- и диарилдитиофосфаты рекомендуются для отделения родия от иридия и платины экстракцией органическими растворителями. [c.71]


    Отделение родия от иридия при помощи экстракции комплексов с бромистым оловом [43]. Метод основан на образовании комплексов родия и иридия с бромистым оло1в1ом и оелективиой экстракции комплекса родия изоамиловым спиртом. Метод пригоден для количеств родия и иридия от 0,01 до 0,1 мг. [c.241]

    Отделение родия от значительно преобладающих количеств иридия пиперидиндитиокарбаминатом натрия [44]. Метод основан на различии в характере взаимодействия комплексных нитритов родия и иридия с пиперидиндитиокарбаминатом натрия. Комплексный нитрит родия при взаимодействии с этим реагентом образует соединение, имеющее вид крупных желтых хлопьев, которое растворяется в Органических растворителях я не растворяется в воде. Комплексный нитрит иридия взаимодействует С ним в незначительной степени, что дает возмож-нО Сть отделить родий от иридия. Метод пригоден для растворов, содержащих 100-кратный избыток иридия при содержании родия 0,05—1,0 мг. [c.242]

    Отделение родия и иридия от палладия [49]. 0,1 N солянокислый раствор, содержащий хлорокомплексы разделяемых металлов (10—20 мг), вносят на колонку со слабокислым катионитом в Na- или NH4-фopмe. При пропускапии раствора через катионит палладий полностью задерживается, в то время как родий и иридий проходят в фильтрат. [c.245]

    Все фильтры, сохраненные в ходе анализа, объединяют и озоляют. Прокаленный осадок, если он даже незначительно окрашен, спекают с небольшим количеством ВаОг, спек растворяют в НС1 и после соответствующей подготовки раствора пропускают его через катионит КУ-2 для отделения бария и примеси неблагородных металлов. Фильтрат объединяют с основным раствором VI, содержащим родий и иридий, также предварительно пропущенным через колонку с катионитом. В объединенном растворе разрушают органические вещества царской водкой, выпаривают раствор с НС1 для удаления HNO3 и определяют иридий полярографическим методом (см. гл. IV, стр. 197), родий в том же растворе определяют колориметрическим методом (см. гл. IV, стр. 168), Если содержание этих элементов в пробе велико, производят анализ либо его аликвотной части, либо определяют вначале иридий полярографическим или потенциометрическим методом (см. гл. IV, стр. 146, 197), затем осаждают из раствора родий при помощи меркаптобензотиазола и определяют его весовым методом (см. гл. IV, стр. 120). При малом содержании иридия и большом содержании родия определяют иридий полярографическим методом, иридий и родий выделяют из раствора тиомочевиной (см. гл. IV, стр. 122), осадок прокаливают, восстанавливают и взвешивают. Количество родия определяют по разности. [c.277]

    Сернокислый фильтрат после отделения родия отдымлива-ют при 200° С, а затем добавляют НС1 и кипятят раствор для удаления сурьмы в виде треххлористой. В растворе определяют иридий колориметрическим методом с бромистым оловом (юм. гл. IV, стр. 174). [c.284]

    Катионообменный метод отделения родия (III) от иридия (IV) разработан Бергом и Сенном [3 ]. Иридий переводят в анионный тио-мочевинный комплекс, который проходит через колонку. Поглощенный катионитом катионный комплекс родия элюируют %М НС1 при 74° С. По данным Н. К. Пшеницына, К. А. Гладышевской и Л. М Ря-ховой [32], аналогичный процесс разделения пиридиновых комплексов также может быть использован для аналитических целей. [c.375]

    Катионообменные разделения иногда используются в сочетании с методами осаждения и перегонки [37]. В качестве типичного примера можно указать на избирательное осаждение родия металлической медью, позволяющее отделить родий от иридия. Последующее иопообменное отделение родия от меди выполняют в среде разбавленной соляной кислоты при pH 1,3—1,5 [36 ]. [c.377]

    Палладий и золото прокаливают в токе водорода, металлы после взвешивания растворяют в нескольких каплях царской водки и после удаления азотной кислоты из солянокислого раствора осаждают золото щавелевокислым аммонием (золото II). Палладий получается по разности tio его можно определить и прямым путем. К соединенным фильтратам, в которых еще могут содержаться платиновые металлы, прибавляют 50 i чистых цинковых стружек и 50 мл соляной кислоты и дают реагировав по крайней мере 5—6 часов. Выпадают родий, медь и следь иридия. Отделение меди происходит по методу 1, стр. 329. Нерастворимый в азртной кислоте металлический порошок (родий, следы иридия прокаливают в токе водорода и сплавляют в течение Р/г часов в фдр форовом тигле с десятикратным количеством цинка под слоем солей состоящим из 1 ч. хлористого калия и 1 ч. хлористого лития. Спла с цинком растворяют в соляной кислоте (1 1), отфильтровывают остаю [c.333]

    Родий, содержащийся в маточном растворе от осаждения иридия нашатырем, выделяют из подкисленного раствора цинком, очищают осадок хлорированием с хлорлстым натрием и еще раз осаждают родий магнием (см. также Отделение родия от иридия и рутения). Фильтрат от осаждения комплексных нитритов аммония (иридий и родий) может еще содержать палладий и платину (и следы иридия). Комплексные нитриты разрушают выпариванием с соляной кислотой досуха и удаляют избыток хлористого натрия, прокаливая остаток солей в токе водорода (см. также стр. 334 и 338). Соли выщелачивают водою, отфильтровывают платиновые металлы и растворяют их в царской водке. Относительно дальнейшей обработки см. Отделение палладия от платины, стр. 367. [c.339]

    К 2. Диметилглиоксим отделяет палладий от иридия и родия, но не от золота. Отделение от платины удается лишь при определенных условиях (стр. 344). Палладийглиоксим можно осторожным прокаливанием перевести в металл. При начинающемся разложении осадка удаляют пламя, через некоторое время нагревают дальше и окончательно прокаливают на паяльной горелке (см. 1а). [c.365]

    По L. Wohler y и L. Metz y для отделения родия можно воспользоваться свойством родия образовать с висмутом сплавы, растворимые в азотной кислоте. Сплавляют мелкораздробленный сплав родия — иридия — рутения с 25—30-кратным (по родию) количеством висмута в течение часа при температуре не ниже 800° и предохраняют сплав от доступа воздуха, покрывая тигель древесным углем или пропуская в тигель азот. Получившийся королек (висмутовый сплав) растворяют в 50%-ной азотной кислоте, отфильтровывают нерастворившиеся иридий и рутений и после выпаривания с соляной кислотой из раствора висмута-родич осаждают висмут в виде хлорокиси. Осадок висмута необходимо переосадить несколько раз, так как он захватывает родий. Из соединенных вместе фильтратов от разных осаждений хлорокиси выделяют металлический родий цинком, затем полученную губку очищают хлЬрированием с хлористым натрием и, наконец, еще раз осаждают родий магнием из уксуснокислого раствора. Если в первоначальном сплаве родия, кроме иридия и рутения, содержится еще платина и палладий, то сначала сплавляют сплав с серебром и обрабатывают металлический королек азотной кислотой, причем главная масса платины и палладия переходит в раствор. [c.373]

    Gibbs пользуется для отделения родия от иридия свойством иридия не осаждаться сероводородом из раствора комплексного ириди-нитрита натрия, в то время как родий выделяется в виде сернистого (см. Отделение рутения и иридия, стр. 380). [c.373]

    В области химии родия Берцелиусу принадлежит заслуга исследования соединений родия с кислородом, серой, хлором. Он впервые упоминал об аммиачных соединениях родия (пентаммин родия), произвел определение эквивалента родия. Берцелиус разработал довольно удобный способ количественного отделения родия от иридия путем сплавления его с КН504. [c.6]

    Э. к. Фрицман и В. В. Криницкий [45] предлагали применить комплексные алкилсульфиды для отделения родия от платины и иридия на основании различной скорости их образования. Способ этот не нашел, однако, практического применения, так как не дает полного отделения родия от других платиновых металлов. [c.61]

    Восстановление коломелью. Для отделения родия (и иридия) от платины и палладия в современных схемах анализа часто применяется восстановление платины и палладия до металлического состояния по методу, разработанному Н. К. Пшеницыным и Е. А. Яковлевой [58]. Метод заключается в том, что при нагревании в слабосолянокислых растворах платина и палладий легко восстанавливаются каломелью до металла. Иридий (IV) в этих условиях переходит [c.224]

    Отделению малых количеств платины от больших количеств других платиновых металлов уделялось мало внимания. Для этой цели может быть полезен общий ход анализа для разделения платиновых металлов При этом способе сначала отделяют осмий и рутений в виде летучих четырехокисей и оставшийся раствор кнпятягг в присутствии б1ромата при pH = 8 для осажде-ция гидратов окисей палладия, иридия и родия соединения платины (IV) остаются в растворе. Осадок следует снова растворить и осаждение повто(рить один или большее число раз. [c.383]

    Пшеницын и Прокофьева [311] использовали тиомочевину для осаждения платиновых металлов в виде сульфидов в сернокислой среде при повышенной температуре. Авторы показали, что медь и свинец, а при малых концентрациях железо и никель не мешают осаждению. Джексон [123] применял тиомочевину для осаждения иридия после отделения родия тиоацетанилидом. Этот метод дает удовлетворительные результаты при содержании иридия 0,5—100 мг. При очень небольшом содержании иридий определяют титриметрическн. Как родий, так и иридий следует отделять от сопутствующих неблагородных и платиновых металлов. Метод заслуживает внимания. [c.38]

    Значительно позднее Пантани и Пиккарди [160] предложили применять для определенпя платины, родия, иридия, золота и палладия бромид олова (II), Спектр желто-коричневого раствора комплексного соединения палладия с реагентом имеет максимум светопоглощения при 385 ммк и плечо при 440—460 ммк. Эту область длин волн используют для определения палладия, чтобы избежать мешающего действия бромида олова (II), поглощающего свет ниже 400 ммк. Закон Бера выполняется при концентрациях палладия 1 —10 мкг/мл. Изменение кислотности и концентрации олова (II) влияет на результаты. Оптимальная концентрация кислоты равна 3 Л1, бромида олова(II) более 0,1 М. Окрашенное комплексное соединение палладия можно экстрагировать изоамиловым спиртом. Спектр такого экстракта не содержит максимума при 385 льик-. Устойчивость окраски экстракта увеличивается, если в водной фазе присутствует хлорная кислота. Палладий можно определить в присутствии иридия. Отделение палладия от платнны и родия осуществляют обычными мето.тами, Метод Эрса с использованием фосфата олова(П) (методика 173) лучше метода с использованием бромида олова(II). [c.224]

    Хлорид двухвалентного хрома (избыток 0,1 V СгСЬ) количественно восстанавливает трехвалеитный родий до металлического состояния в среде 10%-ной НС1. Трехвалеитный иридий при этом остается в растворе. Это позволило Н. К. Пшеницыну I180] разработать метод отделения родия от иридия. Родий выделяют в атмосфере СОг. В нейтральных растворах н льшая часть иридия восстанавливается до металла. Если иридий находится в четырехвалентном состоянии, то он восстанавливается до трехвалентного состояния. [c.154]


Смотреть страницы где упоминается термин Иридий отделение от родия,: [c.224]    [c.327]    [c.59]    [c.94]   
Аналитическая химия благородных металлов Часть 2 (1969) -- [ c.0 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Иридий

Иридий-191 и иридий



© 2024 chem21.info Реклама на сайте