Определение азота стеклах

Выполнение определения. Навеску концентрата I — 0,25 г помещают в стакан вместимостью 250 мл, приливают 20 мл соляной кислоты (р = 1,19), нагревают на песочной бане 30 мин, прибавляют 10 мл азотной кислоты (р=1,40) и, накрыв стакан часовым стеклом, продолжают нагревание до прекращения бурного выделения оксидов азота. Стекло обмывают над стаканом небольшим количеством воды и раствор выпаривают почти досуха. Выпари- [c.115]

Грушевидные колбы (рис. 17, г) необходимы тогда, когда при перегонке жидкости пар не должен перегреваться в конце процесса. Обогреваемая поверхность такой колбы не уменьшается при понижении зеркала жидкости. Колба Кьельдаля (рис. 17, д) имеет длинное горло и грушевидную нижнюю часть. Ее применяют для определения азота и изготавливают из стекла марки пирекс . [c.62]

Здесь нужно познакомить учащихся с определением азота по методу Кьельдаля. Анализ состоит из двух стадий окисления органического соединения серной кислотой в присутствии солей ртути и отгонки образовавшегося аммиака. Окисление ведут в специальной колбе из тугоплавкого стекла — колбе Кьельдаля. Учащиеся должны хорошо освоить приемы работы. В колбу вносят навеску анализируемого вещества, концентрированную серную кислоту и каплю ртути. Смесь осторожно нагревают, вносят безводный сернокислый калий и нагревают до получения бесцветного прозрачного раствора. Раствор количественно переносят в колбу для перегонки. Следует помнить, что этот раствор — концентрированная серная кислота и обращаться с ним нужно осторожно. Колбу Кьельдаля и пробку (представляющую собой полую стеклянную грушу) ополаскивают водой и промывную воду осторожно вносят в колбу для перегонки. [c.175]

При наличии трубки из стекла анализ заканчивается на определении водорода. Содержание предельных углеводородов в этом случае может быть рассчитано на основании данных, полученных на приборе ВТИ и на приборе для определения азота. Прибор ВТИ может быть ис-пользован и для сернокислотного анализа, но тогда один поглотитель контактного типа без насадки заполняют 68%-ной серной кислотой, а другой поглотитель контактного типа с насадкой из стеклянных трубочек, — 84%-ной серной кислотой. [c.77]

При нитрометрическом определении азота во всех эфирах азотной кислоты, экстрагированных эфиром, следует предварительно вне нитрометра тщательно испытать действие на экстракт концентрированной серной кислоты, чтобы предупредить несчастные случаи, могущие произойти вследствие слишком внезапного нагревания и бурной реакции в сосуде нитрометра. Для этой цели несколько капель экстракта помещают на часовое стекло или в пробирку вместе с небольшим количеством серной кислоты и осторожно смешивают их встряхиванием или с помощью стеклянной палочки. Если при этом происходит заметное нагревание, то поступают следующим образом. В маленький стаканчик для взвешивания наливают небольшое количество умеренно концентрированной серной кислоты, затем из капельной пипетки отвешивают туда при охлаждении льдом необходимое для анализа количество экстракта [c.645]

Колбы Кьельдаля имеют грушевидную форму и удлиненное горло (рис. 61), их применяют для определения азота по Кьельдалю емкость их обычно от 300 до 800 мл. Такие колбы изготовляют из тугоплавкого и термостойкого стекла типа пирекс. [c.59]

Наиболее распространенный метод определения азота — окисление органического соединения концентрированной серной кислотой в присутствии катализатора. Окисление ведут в специальной колбе из тугоплавкого стекла. [c.304]

Установка (рис. 8) для определения азота по Кьельдалю состоит из парообразователя 1—плоскодонной колбы из толстостенного термостойкого стекла (емкостью около 1 л), соединенного с [c.57]

Азот определяется по линиям в области 3660 А. Чувствительность анализа при определении чистоты гелия достигает 10 %. Поскольку наблюдается значительное поглощение азота поверхностью стекла, для уменьшения возможной ошибки необходимо трубку предварительно промыть смесью, содержащей до 10" % азота. С увеличением молекулярного веса инертных газов чувствительность определения азота понижается. В неоне азот анализируется при содержании в пределах 10" —10 %, в аргоне — в пределах 10" —10" %. При определении содержания суммы примесей углеводородов относительная чувствительность анализа составляет 10" -10 %. Кислород в неоне и гелии анализируется [c.268]

Определение количественного содержания отдельных элементов в органических веществах принято называть элементным анализом. Последний может проводиться макро-, полумикро- и микрометодом в зависимости от количества анализируемой навески. В настоящее время наиболее широко пользуются полумикрометодом, который позволяет работать с малым количеством вещества (20—30 мг) и проводить анализ в сжатые сроки. При этом содержание углерода, водорода, азота и кислорода чаще всего определяют, сжигая навеску исследуемого вещества в трубке из тугоплавкого стекла или кварца в токе воздуха или кислорода. [c.42]

Следует указать, что окислы азота обладают способностью к активной абсорбции и адсорбции. Так, например, сорбционная способность азота на стекле ири нормальном давлении n, =6,93-10-5 см, а окиси углерода только со = = 0,00024-10 см. Расчет же погрешности анализа от сорбционных явлений крайне сложен и подчас невыполним. Погрешность в определении может быть за счет каталитического действия материала системы пробоотбора повышенной влажности и температуры продуктов сгорания, влияния сопутствующих компонентов. Большое значение имеет скорость отбора, которая должна тщательно контролироваться и, обеспечивая необходимую точность и быстроту анализа, не нарушать процесс сжигания газа на газогорелочных устройствах и не приводить к значительным подсосам в пробоотборник избыточного воздуха. Для определения окислов азота в настоя- [c.71]

Рассказ о современных материалах и о роли химии в их разработке и получении можно существенно расширить и дополнить, если рассматривать и классифицировать их по структурному признаку. В твердофазном материаловедении понятие структуры — собирательное название характеристик материалов. Оно может означать как пространственное взаимное расположение атомов или ионов относительно друг друга (кристаллическая или рентгенографическая структура), так и взаимное расположение структурных элементов и фаз в поликристаллическом материале (микроструктура или керамическая структура). Иногда еще говорят о тонкой (реальной) кристаллической структуре, или субструктуре, имея в виду поверхностные и объемные несовершенства типа областей когерентного рассеяния, остаточных микроискажений и дефектов упаковки. Обычно твердые тела делят на две большие группы — кристаллические и некристаллические (аморфные или стеклообразные). Первые характеризуются наличием дальнего порядка в расположении атомов, ионов или молекул, а вторые — отсутствием такового. Согласно современной терминологии стеклом называют все аморфные тела, полученные путем переохлаждения расплава независимо от их химического состава и температурной области затвердевания, обладающие в результате постоянного увеличения вязкости механическими свойствами твердых тел. При этом процесс перехода из жидкого в стеклообразное состояние обратим. Промежуточную группу образуют стеклокристаллические материалы, многие из которых уже рассматривались. Это ситаллы, в том числе и шлакоситалл. В группу некристаллических материалов, помимо хорошо всем известных стекол, в последнее время входят аморфные металлы и сплавы переходных металлов с неметаллами. Аморфные металлы можно получать различными методами, но среди них лишь способ быстрой закалки из жидкого состояния имеет пока практическое значение, В настоящее время применяют два основных метода 1) расплющивание капель 2) быстрая закалка расплава на вращающемся металлическом диске или барабане, охлаждаемом до очень низких температур (чаще всего до температуры жидкого азота—196 " С). Аморфные металлические материалы, полученные в виде ленты, называют металлическими стеклами. Для изготовления массовых изделий из аморфных металлов чаще всего применяют метод ударного сжатия при прессовании аморфных порошков. Среди металлических стекол, находящих практическое применение, в первую очередь интересны материалы, сочетающие свойства сверхпроводников с удовлетворительными механическими свойствами, в частности высокой прочностью и определенной степенью деформируемости. Интересно, что и в этой области используют приемы частичной кристаллизации металлических стекол. По сути дела так получают стеклокристаллические материалы с требуемыми меха- [c.157]

Вырезанный кусок исследуемого образца кокса 1 (рис. 1) высотой до 50 мм помещаете внутрь электрической печи 2 с нейтральной атмосферой, создаваемой подачей азота 3, и при выбранной скорости подъема температур осуществляется измерение высоты образца через прозрачное стекло 4 катетометром 5. Частота замеров может составлять четыре замера в минуту, что позволяет проводить большое число определений и с высокой точностью описывать линейные измепения коксов в процессе термообработки. [c.251]

Фармакопейным методом является и обычный метод нейтрализации с дифференцирующими растворителями. Этот метод ГФХ рекомендует для растврра и таблеток дипразина. Определение азота по методу Кьельдаля ГФХ рекомендует для количественного определения аминазина в растворе. Так как производные фенотиазина темнеют на свету, что связано с их способностью легко окисляться, и гигроскопичны, хранить их следует в банках из оранжевого стекла, плотно закрытых пробками, залитыми парафином, в сухом месте. [c.322]

Перегонку осуществляют в приборе, принятом для определения азота (см. рис. 52). Прибор состоит из круглодонной колбы из щелочеустойчивого стекла вместимостью 300—500 мл. Колбу закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями через одно из них пропущена капельная воронка на 60—100 мл с краном, через другое — каплеуловитель. [c.236]

Зальманг и Беккер подтвердили, что при любых определенных значениях температуры и давления достигаются равновесия химических реакций. Если, например, сильно пенящееся стекло при 1250°С охладить до 110 f , то из расплава перестают выделяться газы до тех пор, пока температура вновь не поднимется выше 1260°С если газы постоянно отсасывать, то, конечно, обратная реакция станет невозможной. Эти факты в опытах Уошберна, Футита и Бантинга не учитывались (см. Е. I, 59 и 60). Зальманг и Беккер наблюдали выделение газа в количестве нескольких сотых объемных процентов. Двуокись серы, кислород и трехокись серы выделялись из сульфатсодержащей шихты. Точно так же, из стекол, осветлявшихся нитратом, выделялся кислород и двуокись углерода. Стекло такого типа, полностью дегазированное путем медленного его плавления в вакууме при высокой температуре, будучи помещенным в атмосферу двуокиси углерода под давлением, немного большим одной атмосферы, и при температуре 1400°С, не поглощало вновь газа в количестве, поддающемся измерению. Очевидно, это объясняется недостаточной поверхностью соприкосновения обеих фаз. Аналогичные результаты были получены в опытах с кислородом и азотом стекло не растворяло эти газы. [c.866]

Принцип метода состоит в том, что вещество, содержащее азот, разрушается под действием серной кислоты в присутствии различных ката.лизаторов, причем азот переходит в форму сульфата аммония. Выделенный с помощью щелочи свободный аммиак отгоняется паром и титруется. Для разложения серной кислотой применяются колбы Кьельдаля из иенского стекла емкостью 100 мл, длиной горла 16 см и диаметром его 15 мм. Около 20 мг вещества взвешивают, так же как и в случае определения азота по Дюма необходимое количество отсыпают из трубочки для взвешивания прямо в колбу Кьельдаля, прибавляя туда Н1 е 4 —5 мл концентрированной серной кислоты, сульфата калия на кончике ножа для повышения температуры кипения и катализатор, В качестве катализаторов Д.ЛЯ ускорения разложения рекомендуются (важнейшие) хлористая платина, х.пористый палладий, окись меди или ее сульфат, окись ртути, селен, хлористый селен. Наибольшее ускорение достигается с помощью палладия, платины или красного селена [21]. В последнем случае действие катализатора почти не зависит от его количества. Мы получили с селеном очень хорошие результаты и теперь применяем исключительно его. Есть указания, что наиболее точные и быстрые результаты дает смесь селена и окиси ртути [22]. Заключительный период разложения сокращается на 25% по сравнению с опытами в присутствии су.чьфата меди. [c.46]

В основе определения азота по Кьельдалю лежит окисление органических веществ мочи при нагревании с серной кислотой. Для этого в колбу из тугоплавкого стекла отмеряют определенный объем мочи, добавляют серную кислоту и катализаторы, ускоряющие сжигание. В результате нагревания с этими веществами (минерализация)азот органических веществ мочи переходит в аммиак, который образует с серной кислотой сульфат аммония (NH4)2S04. [c.205]

При исследовании явления распадения амаровой кислоты нужно было определить свойство и количество отделяющегося газа для определения свойства газа смесь амарового ангидрида с едким кали вводилась в колбочку (около 3-х сантиметров в диаметре), выдутую из трудноплавкого стекла колбочка вставлялась в воздушную баню с термометром, горлышко колбочки, выставляющееся из круглого отверстия бани, соединялось посредством простой пробки и стеклянной трубочки с каучуковою трубкою, ведущей газ в ртутную ванну отделяющийся во время разогревания газ оказался чистым водородом.— Для определения количества выделяющегося водорода колбочка с определенным количеством ангидрида и едкого кали, смешанных вместе, была соединена при посредстве хорошей пробки, выходящей вовсе из бани, с трубочкой, наполненной кусочками едкого кали, а эта трубочка посредством тонкой изогнутой стеклянной трубки — с внутреннею пустотою цилиндра (разделенного на кубич. сантиметры), погруженного в ртуть, точно, как при определении азота по способу Либиха.— Перед началом опыта замечалась температура воздуха (и ртути), объем воздуха в цилиндре и барометрическое давление при разогревании, когда ртуть от расширения воздуха в колбочке и от отделяющегося газа опускалась в цилиндр, то цилиндр поднимался из ртути, так что ртуть в цилиндре и вне его держалась во все время опыта почти на одинаковой высоте смотря по движению и но быстроте падения уровня ртути в цилиндре, можно было очень близко определить температуру, при которой реакция совершается с наибольшей энергией, и видеть начало и конец реакции.—Когда отделение газа прекратилось, огонь под банею тушат при этом от охлаждения снаряда и от поглощения отделившейся воды едким кали в трубке ртуть в цилиндре поднимается, но здесь также было обращено внимание на то, чтобы уровень ртути держать по возможности на одной почти высоте в цилиндре ж вне его. Когда объем в цилиндре перестанет уменьшаться, тогда прибыль в нем газа обозначит очень близко количество отделившегося водорода в куб. сантиметрах. В двух опытах, произведенных с достаточной осмотрительностью, получены следующие результаты [c.157]

Микроколба Кьельдаля (рис. 49) представляет собой колбу из термостойкого стекла вместимостью 25 мл. Она имеет грушевидную форму и длинное горло, служащее в процессе разложения воздушным холодильником. В отличие от классического метода определения азота по Кьельдалю при определении в ЭОС гетероэлементов в качестве разлагающего агента целесообразно применять не одну концентрированную серную кислоту, а ее смеси с азотной, хлорной кислотой или пероксидом водорода. Активными окислителями при нагревании служат в момент выделения оксиды серы и азота, а также хлор и кислород. Такой способ разложения получил название кьельдализация . Применение смесей указанных реагентов разного состава позволяет осуществлять окисление органического вещества при более низкой температуре и за более короткое время, чем в классическом методе Кьельдаля. Повышенная эффективность этих смесей объясняется действием вторичных окислителей, образующихся при взаимодействии исходных компонентов. Так, серная кислота с пероксидом водорода образует надсерную и мононадсер-ную, а с азотной — нитрозилсерную кислоты. Эти вторичные окислители обладают окислительными потенциалами более высокими, чем индивидуальные компоненты. Кроме того, при анализе ЭОС, содержащих металлы, вероятно, проявляется авто-каталитическое действие временно возникающего в реакционном растворе промежуточного металлокомплекса, который способствует окислению органической части молекулы ЭОС [267]. Образование подобного комплекса на примере окисления дициклопентадиенилжеле-за (ферроцена) горячей серной кислотой было доказано экспериментально [268]. [c.147]

Прибор для определения азота (аппарат Кнопа и Лрндта) изготовляется в соответствии с ОСТ 10536-40. Иравила приемки и маркировки см. ОСТ 10157-40. Материалом для изготовления слу кит прозрачное бесцветное стекло, не имеющее камней, пузырей и свили. [c.178]

Определение азота. После разложения почвы колбу Кьельдаля слегка наклоняют и приливают в нее небольшими порциями при перемешивании круговыми движениями 30 - 40 см дистиллированной воды. Суспензии дают отстояться 1 мин и затем переливают надосадоч-ную жидкость в отгонную колбу - плоскодонную колбу из термостойкого стекла вместимостью 1000 см . Операцию повторяют несколько раз, доводя объем жидкости до половины объема отгонной колбы. [c.141]

Ход определения. Навеску растертого катализатора 0,2—0,5 г помещают в предварнтельио взвешенный етек-ляиный бюкс и сушат в сушильном шкафу при 110— 120 °С до постоянной массы. Высушенную навеску переносят в фарфоровую чашку емкостью 100 мл и растворяют в 15 мл царской водки под часовым стеклом иа водяной бане. Раствор выпаривают до объема 2—3 мл и еще три раза обрабатывают концентрированной соляной кислотой порциями по 12—15 мл до полного удаления окислов азота. После этого чашку охлаждают, к остатку прибавляют 3—5 мл концентрированной соляной кислоты и 50—60 мл горячей дистиллированной воды и ставят на несколько минут на водяную баню для растворения остатка. Полученный раствор фильтруют через фильтр (синяя лента) в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят до метки дистиллированной водой (раствор А). [c.116]

Ход определения. Навеску растертого катализатора 0,5 г помещают в стеклянный предварительно взвешенный бюкс и сушат при 110—120°С в сушильном шкафу до постоянной массы. Высушенную навеску переносят в фарфоровую чашку емкостью 100 мл и растворяют в 15 лл царской водки под часовым стеклом на водяной бане. Раствор упаривают до объема 2—3 мл и три раза обрабатывают концентрированной соляной кислотой порциями по 12—15 мл до полного удаления окислов азота. Если проба полностью не растворяется, что может быть при растворении регенерированного катализатора после гпдрогенизационной переработки тяжелого вида сырья, то добавляют 3—4 мл серной кислоты (1 1) и выпаривают на электрической плитке, покрытой слоем асбеста, до появления белых паров. [c.120]

Ход определения. Исследуемые пробы растирают в агатовой ступке и сушат в шкафу до постоянной массы при ПО—120°С. Из сухой пробы отбирают кавеску около 0,5 г, помещают ее в фарфоровую чашку емкостью 100 мл и растворяют в 15 мл царской водки под часовым стеклом на водяной бане. Раствор в чашке выпаривают до объема 2—3 мл и три раза обрабатывают концентрированной кислотой порциями по 12—15 мл для удаления окислов азота. Для полного растворения катализатора в раствор добавляют еще 3—4 мл серной кислоты (1 1) и выпаривают на электрической плитке, покрытой асбестом, до появления белых паров. После охлаждения к жидкому остатку прибавляют 50—60 мл горячей дистиллированной воды. Раствор фильтруют через фильтр (синяя лента) в мерную колбу емкостью 200—250 мл и доводят его объем до метки дистиллированной водой. [c.128]

Выполнение определения. Навеску стружки стали 0,1-1 г (в зависимости от соцержания никеля) помещают в стакан емкостью 300 мл, приливают 30 мл воцы, 25 мл соляной кислоты, 5 МП азотной кислоты (1 1), стакан закрывают часовым стеклом, помещают его на песочную баню. При слабом кипении растворяют навеску и уцаляют окислы азота. Если после растворения стали раствор остается мутным (кремнекислота, угле-роц и цр.), то нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр с белой лентой, собирая фильтрат и промывные воцы (промывание нерастворимого остатка произвоцят горячей воцой) в стакан емкостью 400-500 мл. Если раствор после растворения стали был прозрачным, его количественно переносят в стакан емкостью 400—500 мл. [c.40]

Пробирки продувают азотом в течение 5 мин и помещают в термостат с температурой 70 °С. Через 10 мин после начала термоста-тирования из каждой пробирки стеклянной палочкой на часовое стекло отбирают несколько капель мономера для определения показателя преломления. Затем измеряют показатель преломления По. Пользуясь табл. 1.1, определяют глубину превращения стирола в полистирол в данный момент времени. [c.15]

Ж ппарагура (рис. 1) Непосеребренный сосуд Дью-ара (А) располагают а платформе ( ) (примечание 1). В сосуд Дьюара помещают открытый сверху цилиндр из стекла пирекс Г) диаметром 8 см. механическую мешалку (Л), пентановый термометр ( ),отградуированный от —200 до +30°, и реакционный сосуд (3) (примечание 2).. Проланол-1, используемый для наполнения бани, наливают в сосуд Дьюара на такую высоту, чтобы реакционный сосуд был погружен полностью. Цилиндр (Г), который служит для охлаждения всей бани, заполняют жидким азотом. Температуру бани регулируют тлубиной погружения цилиндра (Г) в жидкость охлаждающей бани. Постоянную температуру поддерживают. периодическим повышением или понижением платформы, если цилиндр (Г) закреплен в. определенном положении. Изменение. положения платформы можно производить автоматически или вручную. Термопара железо-.константан может быть соединена с реле (В), чтобы обеспечить автоматическое движение платформы [c.37]

Применяют при определении нитратов в некоторых реак-- тивах и нитратного азота в почве. Для приготовления фе-нолсерной кислоты помещают 40 г чистого бесцветного фенола в плоскодонную узкогорлую колбу из термостойкого стекла вместимостью 2 л и приливают 1 л концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают корковой пробкой с обратным холодильником (стеклянной трубкой длиной не менее 50 см) и нагревают на водяной бане до полного растворения фенола. Смесь охлаждают и хранят в темной банке с притертой пробкой. Кислоту отбирают из колбы автоматической пипеткой. Этот реактив называют иногда дисульфофеноловой кислотой. [c.220]

Определение в виде окиси марганца. Раствор (желательно не содержащий других кислот, кроме азотной) выпаривают до сиропообразного состояния и прибавляют 50 мл конц. HNO3. Стакан накрывают часовым стеклом, раствор кипятят неско.тько минут для удаления окислов азота и затем, поддерживая температуру близкой к температуре кипения, вводят в течение 10— 20 мин. очень малыми порциями 5 г K IO3, приоткрывая часовое стекло и быстро всыпая реагент при помощи стеклянной или фарфоровой ложечки. После прибавления всего K IO3 раствор продолжают кипятить, пока вспенивание почти не прекратится, но некоторое количество хлорноватой кислоты будет все же оставаться в растворе. Споласкивают часовое стекло и стенки стакана небольшим количеством воды, прибавляют 40 мл холодной воды и быстро охлаждают. Фильтруют через плотный фильтр илп асбест и промывают стакан и осадок на фильтре малыми порциями холодной бесцветной азотной кислоты и ледяной водой. Фильтрат и промывные воды испытывают на присутствие в них марганца висмутатным методом. Осадок прокаливают[187]. [c.36]

Эверс и Нокс [593] очищали метиловый спирт для изучения его электропроводности. Около 4,5 л синтетического метилового спирта кипятили с обратным холодильником над 50 г магния в течение 24 час. Затем отгоняли 4 л спирта и нагревали это количество в продолжение 24 час. с обратным холодильником над азотнокислым серебром без доступа влаги и углекислоты из воздуха. Перегнанный растворитель встряхивали в течение 24 час. с активированной окисью алюминия, а затем фильтровали через стеклянный фильтр в атмосфере чистого азота. Затем метиловый спирт тщательно перегоняли на колонке, целиком собранной из стекла и снабженной ячейкой для определения электропроводности, впаянной между холодильником и приемником. Метиловый спирт с низкой электропроводностью можно хранить в течение нескольких недель без заметных изменений. [c.303]

Азот. Определение аниона ЫОГ. Дифениламин (СвН5)МН в концентрированной серной кислоте образует с нитратами органический краситель ярко-синего цвета. Для выполнения реакции на часовое стекло помещают три-четыре капли раствора дифениламина, добавляют две-три капли концентрированной Н2504 и столько же водного раствора минерала. [c.139]