Соосаждение последующее

Катализатор получают соосаждением гелей гидроокисей алюминия и никеля с последующими их обжигом при температуре 870° С и обработкой уксуснокислым барием [c.69]

Невозможно получить идеально чистый осадок — он всегда В большей или меньшей степени загрязнен ионами (одноименными или посторонними) и молекулами растворителя. Загрязнение осадков может происходить путем соосаждения и в результате так называемого последующего осаждения. Для проведения исследований в этой важнейшей области аналитиче-ской химии особенно успешно применяют радиоактивные атомы. [c.203]

Все более широкое распространение получают комбинированные, так называемые химико-спектральные методы, которые включают экстракцию, дистилляцию или соосаждение для предварительного абсолютного и относительного концентрирования определяемых элементов с последующим спектральным анализом концентрата. Химико-спектральные методы позволяют получить относительные пределы обнаружения элементов до 10 —10 % и применяются при анализе особо чистых веществ. [c.12]

Электрогравиметрический метод анализа заключается в вы-.делении определяемого элемента в виде металла на предварительно взвешенном катоде, после чего электрод с осадком взвешивают и по разности массы находят массу металла. Некоторые вещества могут окисляться на платиновом аноде с образованием плотного осадка оксида, например РЬ + до РЬОг. Электролиз можно использовать также для разделения ионов. Методы анализа, основанные на электроосаждении как и другие гравиметрические методы, должны удовлетворять определенным требованиям определяемое вещество должно выделяться количественно, полученный осадок должен быть чистым (соосаждение примесей должно быть минимальным), мелкозернистым и плотно сцепленным с поверхностью электрода (чтобы последующие операции промывания, высушивания и взвешивания не вызвали потери осадка). Для получения осадков, удовлетворяющих этим требованиям, необходимо регулировать плотность [c.180]

При гетерогенном соосаждении примесь захватывается но-верхностью кристалла вследствие адсорбции на активных местах и последующего зарастания вновь образующимся слоем основного вещества. Вариантом гетерогенного соосаждения является и захват кристаллами примеси, присутствующей в рас- [c.110]

Уже в результате однократного кристаллизационного соосаждения иногда удается достичь весьма заметного эффекта разделения. Однако в большинстве случаев эффект разделения бывает невелик из-за включения маточного раствора в трещины и поры образующихся кристаллов, смачивания поверхности кристаллов маточным раствором, адсорбционного захвата примеси твердой фазой и т. д. Степень загрязнения кристаллов примесью в принципе можно уменьшить путем промывки продукта или последующей его перекристаллизации. Промывка кристаллического продукта свежим растворителем (иногда для [c.154]

Предварительное концентрирование примесей электрохимическими и хроматографическими методами, а также методами соосаждения с органическими и неорганическими соосадителями (носителями, коллекторами), экстракцией, дистилляцией или отгонкой позволило повысить чувствительность определения до 10- %. Например, концентрирование ультрамалых количеств определяемых элементов на неподвижном электроде, сопровождающееся последующим анодным растворением, дает возможность увеличить чувствительность полярографического метода от 10- до 10- %. [c.22]

Соосаждение используют, в частности, для концентрирования веществ, содержащихся в растворе в микроколичествах, с последующим их определением в концентрате различными методами. [c.238]

При адсорбционном соосаждении выделяемый радиоэлемент концентрируется только на поверхности осадка. Для целей адсорбционного осаждения часто применяются гидроокиси металлов, которые обычно обладают хорошей адсорбционной способностью. Так, с гидроокисью железа количественно осаждаются многие радиоэлементы. Отделением гидроокиси от раствора, растворением ее в кислоте и последующим осаждением может быть достигнута высокая степень концентрирования выделяемого изотопа. [c.95]

Сточные воды прежде всего пропускают через отстойники — ловушки ртути, где задерживается металлическая ртуть, уносимая при промывке аппаратуры или смывке полов. Применяется также осаждение ртути в виде сульфида с последующим длительным отстаиванием в течение 4 сут для отделения образовавшегося осадка. Для соосаждения и ускорения процесса осветления добавляют хлорное железо. При этом содержание ртути в сточных водах снижается до 100—300 вес. ч./млрд. [138]. [c.274]

Для удаления радиоактивных циркония и ниобия при восстановительном осаждении фосфата висмута добавляют фторид-ион, комплексующий эти элементы. При последующем окислительном осаждении вводят неактивные церий или цирконий для более полного соосаждения радиоактивных циркония и ниобия [395]. [c.273]

Чувствительность определения повышают сочетанием благоприятных условий облучения с последующим радиохимическим выделением изотопа Аи. Так, чувствительность определения золота без разложения образца составляет 3-10 г, с предварительным выделением золота соосаждением с теллуром — 3-10" г, а с радиохимическим выделением — 1-10 г [328]. [c.186]

Разработан быстрый, пригодный для работы в поле метод концентрирования микроэлементов (Си, 2п, РЬ, Мп, Со, V, Ш, Мо, НЬ и Ве) в природных водах соосаждением с карбонатом кальция [203]. Берут 1 л исследуемой воды. Метод может быть применен для концентрирования и последующего определения микроэлементов в сточных водах и водоемах, загрязненных стоками промышленных предприятий. [c.149]

За рубежом также проводились рабе ты по замене природных носителей синтетическими силикагелями. Силикагели получали как соосаждением силиката натрия и серной кислоты с последующей сушкой и прокалкой, так и из углеводородного С1 ликата. При этом катализатор можно готовить следующими способами а) фосфорная кислота (предпочтительно орто- или пирофосфорная) в количестве 75-85% вес, (в расчете на [c.18]

В качестве эффективного метода выделения мышьяка для последующего его рентгенофлуоресцентного определения рекомендовано [871] осаждать его в виде диэтилдитиокарбамината с применением меди(П) в качестве носителя. В той же работе отмечается, что выделение мышьяка соосаждением с сульфидом меди более селективно. [c.99]

При последующем осаждении осадок выделяется в чистом виде, а постороннее, загрязняющее вещество медленно осаждается после того, как осадок уже сформирован, т. е. осадок загрязняется малорастворимым веществом. Например, если осаждать Са - оксалатом аммония в присутствии Mg +, то выделяется осадок СаС204-Нг0, а оксалат магния остается в растворе. Но при выдерживании осадка оксалата кальция под маточным раствором через некоторое время он загрязняется малорастворимым оксалатом магния, который медленно выделяется из раствора. Это происходит потому, что вблизи поверхности осадка за счет адсорбционных сил повышается концентрация С2О4 и превышается ПР оксалата магния. Загрязнения осадков за счет совместного осаждения малорастворимых соединений и последующего осаждения их можно избежать, прибегая к определенным приемам работы. Поэтому в дальнейшем будут рассмотрены лишь случаи загрязнения осадков в результате соосаждения. [c.108]

Как известно, Са + в гравиметрическом анализе осаждают D виде оксалата кальция СаСгОд-НгО. Если в растворе присутствуют также Mg2+-H0Hbi (что обычно бывает при исследовании природных соединений и продуктов производства), то вследствие соосаждения и последующего осаждения получается осадок, сильно загрязненный примесью Mg 204. Чтобы освободиться от этой примеси, полученный осадок отфильтровывают, промывают и растворяют в соляной кислоте. При этом получают раствор, в котором концентрация магния значительно ниже, чем в первоначальном, поскольку при осаждении было соосаждено только сравни- [c.118]

В действительности, однако, вследствие соосаждения, и осо-б( НН0 последующего осаждения, заметные количества магния увлекаются из раствора в осадок. Поэтому полученное при анализе содержание магния оказывается ниже, а содержание кальция — выше истинного. Чтобы избежать этой ошибки, приходится прибегать к переосаждению СаСг04. В тех же целях первое осаждение Са2+ проводят из достаточно сильно разбавленного раствора. [c.186]

Активные системы — молибдаты кобальта (никеля) приготовляют соосаждением из растворов солей, содержащих эквимолекулярные количества окислов молибдена и кобальта, с последующими операциями отделения, промывки и высушивания осадка. Получен-ный молибдат кобальта (никеля) смешивают с окисью алюминия, таб-летируют и подвергают термической обработке [ПО, 115—118]. По другому способу молибдаты кобальта (никеля) осаждают в присутствии суспендированного гидрогеля активной окиси алюминия. Катализаторную массу отфильтровывают, формуют и подвергают термической обработке [115—117]. Таким способом производят отечественные промышленные алюмомолибденовый и алюмокобальтмолибденовый катализаторы [115—117, 119]. [c.75]

Никелевые катализаторы на носителях — кизельгуре, окиси алюминия, окиси хрома широко применяют для жид о-парофазного процесса гидрирования. Содержание никеля в этих катализаторах достигает 30—50 вес.%. Никель на кизельгуре получают пропиткой кизельгура солями никеля с последующим превращением их в окись никеля. Затем проводят ее восстановление водородом при 300—400° С до металлического никеля (1, 188]. Для гидрирования бензола, фенола, крезолов эффективным является никельокисноалюминиевый катализатор, содержащий около 50 вес. % металлического никеля. Катализаторы подобного состава готовят соосаждением компонентов, например, из растворов алюмината натрия и азотнокислого никеля из смеси азотнокислого Никеля и азотнокислого алюминия раствором углекислого натрия и т. д. После отмывки от продуктов реакции, формовки и сушки катализаторы восстанавливают водородом при 350—400° С. Катализатор № 6523, вырабатываемый в ГДР, содержит около 50 вес. % никеля на окиси алюминия [213]. [c.85]

Активность и стабильность работы катализатора в значительной мере зависят от метода его приготовления. Так, цинкмедные катализаторы с добавкой окиси хрома, приготовленные соосаждением [55], обладают высокой активностью, но недостаточно стабильны. Другой метод состоит в смешении порошков окиси меди и окиси цинка с концентрированным раствором (NH 4)2 r,0, и последующими прокаливанием и формованием [56]. Катализаторы, приготовленные таким методом, поддерживают активность на достаточно высоком уровне в течение 1—2 лет работы. Такой же срок службы у ципкмедных катализаторов, выпускаемых фирмами Gerdler, I и I I [57]. Активный и стабильно работающий катализатор, разработанный [c.91]

Экстракцию серным эфиром используют и для вьщеления Np. Метод основан на извлечении Np совместно с U и Ри после их окисления персульфатом аммония в присутствии AgNOs и последующем восстановлении Np(VI) до Np(lV), который остается в маточном растворе Окончательное вьщеление Np проводят соосаждением с гидроксидом и оксалатом лантана. Предел обнаружения (3-5) Ю " Ки/препарат. Активность Ыр рассчитывают по площади пиков на у-спектрах с энергией 228 или 277 кэВ. [c.310]

Выделение в осадок следовых количеств элемента — сложная задача. Применение соосаждения ограничено растворимостью веществ, явлениями коллоидообразования и трудностями, возникающими в связи с ними при фильтровании, а также проблемой выделения и дальнейшей переработки столь малых количеств осадка. Перед осаждением вводят специальный коллектор, который в отличие от матрицы не мешает при последующих операциях и при осаждении увлекает с собой следовые количества элементов. Например, проводят осаждение в виде сульфидов, используя в качестве коллектора Нд2+ или Аз +, которые затем испаряются при нагревании, а в остатке концентрируются следовые количества определяемых элементов. Действие коллектора основано на образовании смешанных кристаллов, соединений, ионном обмене, адсорбции и других явлениях, например зародышеобразовании. Наряду с сульфидами коллекторами могут служить галогениды серебра, Ре(ОН)з, Мп02- сН20 и др. [c.422]

МИ методами. В отсутствие подходящего изотопа-осадителя, анализ проводят косвенным методом. Ишибаши и Киши предложили метод определения Са и Ы, основанный на осаждении их в виде фосфатов действием фосфорной кислоты с последующим растворением осадка и определением выделившейся кислоты при помощи радиоактивного изотопа свинца. (В то время еще не был известен радиоактивный изотоп Аналогичные определения можно проводить, используя принцип соосаждения радиоактивного изотопа с определенным веществом. При этом должны быть известны коэффициенты распределения веществ все процессы осаждения следует проводить в одинаковых условиях. Эренберг применил указанный метод для определения щавелевой кислоты, осаждая ее действием раствора СаС12, содержащего ТЬВ [171. Метод радиоактивных изотопов позволяет с высокой точностью проводить определение высокомолекулярных веществ (сахар, крахмал) и продуктов полимеризации по их концевым группам другие методы анализа указанных соединений дают довольно большую ошибку. При проведении анализа методом осаждения с применением радиоактивных индикаторов массу осадка можно определить, даже если реакция осаждения протекает нестехиометрически или в результате реакции образуется довольно растворимое соединение, так как распределение радиоактивного изотопа между двумя фазами постоянно. [c.316]

Повысить чувствительность реакции можно, применяя химически чистые реактивы, свободные oi каких-либо посторонних прим(сей, мешающих данной реакции, а также предиарительным отделением или маскированием посторонних йогов, мешающих реакции. Применяют также выпаривание растворов (для повышения концентрации) предварительное осаждение в виде малораст вори-мого соединения и последующее растворение его в подхо-Д5.щем растиорителе хроматографические методы анализа (см. гл. X, 5, стр. 475), экстраги( ование соединений органическими растворителями (см. гл, X, 6, стр 481), соосаждение (см. гл, X, 7, стр. 483), дистилляцию (см. гл. X, 8, стр. 484) и другие специальные методы. [c.76]

С, <к п 309Х С 20,80 Дж/(моль-К), 5°,, 187,1 Дж/(ыоль-К). Степень окисл. —1, +1, -ь5 и -ь7. По св-вам близок как к I, так н к Ро и В . Получ. облучением металлич. В[ или ТЬ а-частицами высокой энергии с послед, отделением А1 соосаждением, экстракцией, хроматографией или дистилляцией. [c.58]

Поскольку эффективность твердых К. часто определяется величиной их уд. пов-сти, К. готовят в виде тел с развитой пов-стью или порошков или наносят на носители, к-рыми служат высокодисперсные термостойкие в-ва (А12О3, ЗгОг, алюмосиликаты, кизельгур и т. п.). Осн. методы получ. оксидных К.— осаждение гидроксидов из р-ров солей непо-средств. разложение солей при высокой т-ре смешение исходных оксидов в виде водных суспензий или паст с послед. фильтрацией, сушкой и прессованием. К. на носителях получают гл. оор. пропиткой носителя р-рами солей, а также соосаждением металла и носителя иэ смеси р-ров их солей. В зависимости от состава реакц. смеси, условий процесса и т. п. К. часто получают разл. способами (см., напр.. Железные катализаторы. Никелевые катализаторы). Спец. методами получают скелетные катализаторы, черни платиновых металлов (см. Платиновые катализаторы) и нек-рые другие К. [c.248]

НИКЕЛЬХРОМОВЫЕ КАТАЛИЗАТОРЫ, содержат 48—51% Ni, 23—26% СГ2О3, 5% графита, 0,5% Fe, до 3% Н2О. Уд. пов-сть 120—140 м /г, объем пор 0,3—0,4 см= /г. Получ. соосаждением из р-ров нитратов Ni и Сг с послед, сушкой и прокаливанием в токе N2. Использ. в виде гранул диаметром 4—6 мм. Перед использованием активируют Нз при 120—200 °С. Примен. при тонкой очистке Нг от О2, СО и СО2, гидрировании бензола, фенола, анилина, а также кислородсодержащих соед. по связи С=С. [c.377]

Осаждение гидроксидов или карбонатов из растворов их солей совместно с носителем или без носителя с последующим фор-мсвгнием и прокаливанием контактной массы (осажденные катализаторы), Так, катализаторы кислотно-основных реакций готовят соосаждением компонентов, нанример совместной коагуляцией гелей (алюмосиликаты, силикагель). Контактную массу формуют в виде таблеток, зерен или гранул. [c.234]

Методы анализа, основанные на электроосаждении, должны удовлетворять некоторым требованиям, как и другие гравиметрические методы. Во-нервых, определяемое вещество должно выделяться количественно. Полнота его выделения зависит в основном от начального нотенциала катода (или анода, когда образуются РЬО и С02О3) и от нотенциала в момент завершения электролиза, иначе говоря, от их разности. Во-вторых, выделившийся металл должен быть чистым, поэтому состав раствора пробы нужно подбирать таким, чтобы препятствовать возможному соосаждению примесей. В-третьих, последующие операции промывания, высушивания и взвешивания не должны вызьшать значительных механических потерь или химического изменения состава выделившегося вещества. Осадок должен быть блестящим, мелкозернистым, плотно сцепленным с поверхностью электрода по возможности следует избегать условий электролиза, при которьк образуются губчато-пористые или рыхлые осадки. [c.117]

В свинце, его сплавах, окислах, рудах и продуктах их переработки наиболее часто Sb определяют методами спектрального анализа (табл. 13). В указанных материалах Sb определяют также фотометрическими методами. Так, Sb 5 10 % в свинцовой аккумуляторной массе определяют без ее отделения с применением фенилфлуорона [425, 627]. Для определения Sb в свинце предложен метод, включающий отделение его в виде PbS04 и определение Sh с фенилфлуороном [1084]. В большинстве случаев при определении SJi в свинце предусматривается отделение ее соосаждением с МнОз и последующим определением Sb в полученном концентрате экстракционно-фотометрическим методом в виде гексахлоростибата родамина С [1293, 1580, 1683] или метилового фиолетового [1006]. [c.144]

Экстракционно-фотометрические методы используются для определения Sb в природных [41, 1438] и сточных водах предприятий цветной металлургии [7841. Для определения Sb >0,1 жкг л в речных, озерных и морских водах предложен метод [1438], включающий концентрирование ее соосаждением с MnOj, последующее отделение Sb от соосажденных с ней элементов экстракцией метилизобутилкетоном, реэкстракцию и определение в реэкстракте с применением родамина С. При содержании в пробе 1мкг Sb коэффициент вариации составляет Для определения Sb > [c.158]

Предварительное обесфторивание кислоты осаждением из нее кремнефторида натрия 2 соответствующим количеством соды приводит к осложнению последующих стадий процесса. Кислоту после отделения кремнефторида натрия подвергают дальнейшей нейтрализации содой до образования моно- и диортофосфатов натрия. Выделяющиеся при этом фосфаты полуторных окислов значительно хуже фильтруются, чем при одновременном соосаждении кремнефторида натрия. Кроме того, остаточное содержание фтора в кислоте достаточно велико в соответствии с растворимостью в г ей кремнефторида натрия (например, --0,5% Na2SiF6 в кислоте концентрации 22—24% Р2О5). В присутствии солей алюминия и же леза содержание фтора в конечном нейтрализованном растворе увеличивается вследствие образования фторалюминатов и криолитов. Помимо этого при повышенной температуре кремнефторид натрия реагирует с содой [c.291]

И. Е. Старик и А. С. Старик-Смагина [244] для определения урана в количествах 8-10" —2-10 г в различных природных объектах применили для его отделения соосаждение с алюминием в виде гидроокисей с последующим отделением урана от алюминия и железа с помощью карбоната аммония. Полярографирование урана производилось на фоне AI I3 и 0,1 УИ НС1 после повторного соосаждения его с алюминием. Если в материале содержался ванадий, уран предварительно отделяли от него осаждением фосфатом, или ванадий осаждался купфероном. Этот метод очень трудоемкий и должен приводить к потерям некоторого количества урана, вследствие большого числа осаждений и фильтрований. [c.179]

В. М. Бродская, Г. А. Ланской и В. Г. Сочеванов [20] показали, что при выделении урана из растворов, содержащих ванадий, выпадающий осадок фосфата урана содержит некоторое количество ванадия в результате соосаждения с ним ванадия (III) и ванадия (IV), также образующих труднорастворимые фосфаты. Вследствие этого при последующем оксидиметрическом или фотометрическом определении урана получаются завышенные результаты. Для устранения этого недостатка указанные авторы предложили осадок фосфата урана (IV) после его промывки подкисленной водой дополнительно промывать водным раствором иода с pH 5,0—5,5 (содержащим в 1 л 8—10 мл 0,1 N раствора иода в иодистом калии) [20, 157]. Благодаря этой обработке ванадий (III) и ванадий (IV) окисляются до ванадия (V), полностью удаляющегося в процессе отмывки. [c.271]

Из методов химического обогащения примесей заслуживают наибольшего внимания методы групповые, позволяющие отделять от урана для последующего спектрального анализа сразу большую группу элементов-примесей. К ним относятся методы соосаждения — например металлов платиновой группы с сульфидом меди (см. ниже) методы экстракционные — например экстракция купферонатов, дитизонатов, диэтилдитиокарбаминатов, некоторых ок-синатов к сожалению, эти приемы нeдotтaтoчнo разработаны и мало применяются. Экстракция самого урана эфиром применяется главным образом для определения в остатке редкоземельных элементов (см. ниже). [c.372]

НдРО ) смешивается с высушенным и прокаленным силикагелем, полученным соосаждением. Смесь высушивается при 180-220°С и прокаливается при 315-540°С б) фосфорная кислота смешивается или с силикагидрозолем с последующим образованием геля, или с силикагидрогелем, или с углеводо-родньм силикатом с последующим гидролизом последнего в гидрогель. Кислота орто- или пирофосфорная применяется в количестве 70—80% (в пересчете на Н РО ) от веса катализатора. Полученная смесь высушивается при температуре 100-200 С и прокаливается при температуре 480°С в) фосфорная кислота (пиро- или орто-) смешивается с силиказолем в соотношении 60-80% вес. кислоты и 40-20% вес. адсо > бента. Может использоваться ортофосфорная кислота с концентрацией 75—100%. Полученный раствор кислоты и адсорбента подвергается воздействию концентрированного аммиака, который осаждает необходимую смесь. Смесь высушивается при 17 5-205°С к прокаливается рн 300-650°С [45J. [c.19]

Относительная легкость, с которой хром переходит в состояния окисления 2-f, 3 +, и4 +, в значительной мере упрощает его отделение от многих элементов, мешающих его определению. Так, окисление Сг(1П) до r(VI) перекисью водорода или бромом в щелочном растворе с последующим фильтрованием гидроокисей приводит к отделению от многих металлов. Отделение от анионов достигается затем восстановлением r(VI) до Сг(1И) добавлением кристаллического сульфита натрия и осаждением Сг(ОН)з с помощью NaOH или Nag Og. Этот прием особенно широко используется в радиохимических исследованиях [239, 327] и при анализе различных объектов [94, 266]. Для выделения микроколичеств хрома используют соосаждение Сг(П1) с гидроокисями Fe(III), Ti(IV), [327, 348, 350]. Показано [350], что малые количества Сг(1П) могут быть количественно выделены из растворов с pH 5,5—10,5 с гидроокисями Fe(HI), Zr(IV), Th(IV), Ti(IV), e(IV), La(III), Al(III). Для последующего отделения r(III) от больших количеств указанных элементов используют окисление Сг(1П) до r(VI) с вторичным осаждением гидроокисей [203, 348]. Для проверки полноты такого разделения изучено соосаждение r(VI) с гидроокисями металлов при использовании в качестве осадителя 0,5 М КОН (рис. 20) [348]. С уменьшением pH раствора способность удержания хромат-ионов осадками гидроокисей возрастает в ряду Ti(I V) < Fe(III) < Zr(IV) < Th(IV) < d(n) < Y(III). Отделение микроколичеств Сг(1И) от больших количеств r(VI) проводят с помощью соосаждения Сг(П1) с Zn(0H)2. Эту методику используют при определении примеси Сг(1И) в радиоактивных препаратах Ка СгО , Кз СгаО, и 1СгОз[675]. Для отделения 0,01— 5 J t3 Сг(1П) от 0,01 —10 мг Mo(VI) используют свойство Mo(VI) не соосаждаться с осадком Mg(0H)2 при pH 11,5, в то время как при небольших содержаниях 5 мг) Сг(1П) количественно соосаждается при pH 10,3—13,8 [349]. Отделение Mo(VI) от r(VI) проводят аналогичным образом, но с добавлением этанола для восстановления r(VI) до Сг(1И). Разделение Сг(1И) и Fe(II) ос- [c.126]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология