Определение фториде лития

В ряду фторидов шелочных металлов радиус иона фтора (определенный методом измерения распределения электронной плотности в кристалле) оказывается наименьшим у фторида лития вероятно, этот эффект обусловлен нарастанием ковалентности связи при переходе к катионам малых радиусов. Степень ковалентности даже в таких солях, как хлорид натрия, весьма заметна — у хлорида натрия она составляет приблизительно 15% (т. е. эффективный заряд иона натрия равен не -Ы, а 0,85). [c.294]

Ход определения. Предварительно построить градуировочный график. Для этого приготовить весовым методом смеси, содержащие от 0,2 до 1,0 вес. % этилбензола в стироле. Приготовленными смесями заполнить кювету с постоянной толщиной поглощающего свет слоя 0,5 мм и с окошками из фторида лития. Измерить интенсивность света полос 2873 см для этилбензола и 2782 см для стирола. [c.85]

Экстракция раствором БФГА в хлороформе была использована для концентрирования примесей, в том числе и. марганца для спектрального определения их в серебре и фториде лития [897]. [c.125]

Фторид лития негигроскопичен и принадлежит к малорастворимым солям лития. Обычно приводимые [12, 38] значения растворимости LiF 0,27 г/100 г Н2О при 18° С [38] и 0,3 г/100 мл Н2О при 20° С [156] — несомненно завышены. Более достоверные значения получены И. В. Тананаевым [157] 0,13 г/ШО г Н2О при 25°С они совпадают с определениями Дж. Пейна [158], который получил величину растворимости, равную 0,133 вес.%. О характере знака температурного коэффициента растворимости данные противоречивы 12, 38]. Теплота растворения равна — 1,04 ккал моль [159]. [c.29]

Радиоактивационное определение кальция по изотопу Са используют при анализе биологических материалов [806, 1436], сталей [29, 995], сплавов на никелевой основе [995], фторида лития [262], нефти [1468], слюд [33] и др. [c.108]

Смесь оксидов 18 элементов разбавили отдельно угольным порошком и фторидом лития до концентрации 0,01—0,17о затем из этих двух смесей приготовили девять образцов, основы которых содержали 0,5, 10, 25, 50, 75, 90, 95 и 100% фторида лития. Концентрация примесей во всех образцах была одинаковой. Пробы испаряли из канала угольного электрода диаметром 3 и глубиной 4 мм в дуге переменного тока силой 15 А. Исследовали влияние лития на чувствительность анализа и испарение элементов во время горения дуги. Добавление до 25% фторида лития повышает чувствительность определения всех элементов (за исключением цинка и сурьмы). Наибольшее почернение линий меди, кремния, железа, алюминия и серебра наблюдается при концентрации буфера около 25% хрома, никеля, ванадия, молибдена и титана — 25—75% свинца и олова— 100%. Почернение линий цинка и сурьмы с 5% буфера несколько повышается, но при дальнейшем увеличении его содержания снижается. Аналогичные данные были получены р при испарении пробы из канала угольного электрода диаметром [c.110]

Метод определения продуктов износа и компонентов присадок в свежих смазочных маслах, включающий озоление пробы с коллектором и анализ золы, заключается в следующем. В фарфоровом тигле к навеске пробы 10—20 г добавляют 100— 300 мг угольного порошка и пробу сжигают. Вязкие масла при этом подогревают на плитке. Остаток прокаливают 30 мин в муфельной печи при 550 °С и массу воды доводят угольным порошком до заданного значения (200—500 мг). При таком озолении проба обогащается в 20—100 раз. Полученную смесь растирают в агатовой ступке 5 мин. Затем к 100 мг пробы добавляют 25 мг смеси буфера и внутреннего стандарта (92,4% фторида лития +7,6% оксида кобальта) и растирают в ступке [c.209]

Методика № 20 Определение фтор-иона в виде фторида лития [c.60]

Рентгенографический метод применяли для определения молекулярного веса фторида лития если же из атомного веса фторида лития вычесть атомный вес лития, то можно получить значение атомного веса фтора, которое равно 18,9935. Это хорошо согласуется -с принятым значением атомного веса, равным 19,00 (18,9984 по С12). [c.135]

Ввиду того, что молекулы фторида лития построены из заряженных ионов, образование полимеров L1F можно представить себе отвечающим некоторому определенному распределению притягивающихся друг к другу зарядов, например в димере [c.88]

Определение фторида в виде фторида лития [69] [c.342]

Метод применен для определения молибдена и вольфрама в монокристаллах сульфида кадмия (содержание примесей порядка 5-10 %) и молибдена 2 в кристаллах фторида лития (содержание примесей порядка 5-10-5%). [c.116]

Ход определения самария в двуокиси церия. Смешивают в кварцевой ступке 196 мг сульфата свинца и 4 лг двуокиси церия с 0,4 мл 0,05%-ного водного раствора фторида лития и растирают кварцевым пестиком 2—3 мин. Смесь высушивают под инфракрасной лампой и делят на две части одну из них помещают в корундовый тигель объемом 3 мл, а ко второй добавляют 0,5 мл стандартного раствора, содержащего 1 мкг самария в 1 мл, перемешивают и снова сушат под инфракрасной лампой, после чего переносят во второй тигель. Оба тигля помещают в кварцевый стакан и прокаливают в печи при 850 °С в течение 30 мин. После охлаждения образцы по очереди помещают в ячейку диаметром 2 мм, уплотняют Пуассоном и на спектрографе ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 записывают спектр флуоресценции в области 600—550 ммк. Содержание самария в двуокиси церия рассчитывают по формуле [c.318]

Те же самые принципы, которые справедливы для поверхности кристаллических веществ, сохраняют свое значение и для поверхности аморфных твердых тел. Кристаллы могут иметь чисто ионную структуру, как, например, НаР, или чисто ковалентную, как, например, алмаз. Однако большинство веществ находится где-то между этими двумя крайними случаями (даже в случае фторида лития путем точного определения распределения электронной плотности была показана [ ] возможность образования связи между катионом и анионом). Установлено, что в большинстве аморфных веществ преобладают ковалентные связи. Как и в жидкостях, в них обычно имеется некий ближний порядок, сходный с упорядочением в соответствующих кристаллических структурах. Очевидно, это [c.186]

Таким образом,. совокупность экспериментальных результатов, полученных в результате электронографического структурного определения и изучения спектров в матрицах инертных газов, не противоречит основному выводу, достигнутому в ре— зультате квантово-механического расчета гидрида и фторида лития - выводу о значительном перераспределении электронной плотности с образованием системы ионов, заметно деформированных в результате взаимодействия. [c.13]

Образцы редокситов для снятия ИКС готовятся в виде таблеток бромида калия с содержанием редоксита 1% [198]. Спектры снимаются на двухлучевом спектрофотометре со сменными призмами из хлорида натрия и фторида лития в области волновых чисел от 4000 до 600 см-. Погрешность определений не выходит за рамки 10%. [c.78]

Определение в виде фторида лития предложено в [691] и проверено авторами работы [855]. Литий отделяется от щелочных металлов и магния смесью фторида аммония и аммиака. Растворимость ЫР в условиях осаждения 0,28 г/л. Как и в случае фосфатного метода, с осадком соли лития (ЫР) соосажда-ется натрий (0,5—17,5%) [855,988]. [c.46]

Определение лития во фториде аммония. Определение примеси лития в рубидии и цезии описано в работе [65]. Анализируемые металлы переводят в раствор и получают растворы хлоридов. Используют [c.144]

Определение содержания основного вещества во фториде лития проводят весовым методом [513]. [c.151]

Недеструктивный активационный метод применяется для определения ЗЬ в алюминии [841, 1688] и его сплавах [945], нитриде алюминия [421], аскорбиновой кислоте [1630], асфальте [982], висмуте [830, 1204, 1239] и его сплавах с сурьмой [48, 313], воздушной пыли [884, 13131, галените [21], германии [633, 1384, 1385], горных породах [230, 427, 541, 949, 1061, 1289], графите [106, 1207], железе, чугуне и стали [135, 884, 1128, 1129, 1556, 1652], индии [12711, карбиде кремния [468], кремнии [212, 762, 932, 950, 989, 1217, 1361], тетрахлориде кремния [1462] и эпитаксиальных слоях кремния [580], меди [1002], морских [642, 1427] и природных водах [4, 1040], нефти и нефтепродуктах [991, 1517], олове [1305], поли-фенолах [983], почвах [1528], растительных материалах [1316, 1528], рудах [466, 1270], свинце [835 -837, 1205, 1505, 1506], стандартных образцах металлов [1316], теллуре [5], титане [68], хроматографической бумаге [1409], циркалое [1099], эммитерных сплавах [625], трифенилах [8771 и фториде лития [331]. Благодаря высокой чувствительности и вследствие того, что для анализа, как правило, требуется небольшое количество анализируемого материала, эти методы часто используются в криминалистической практике [884, 892, 12961. Имеются указания [965] аб использова- [c.74]

Для трех образцов были выполнены также спектроскопические определения содержания лития, находив шегося в электролите в виде фторида лития. Один иа образцов был свежеприготовленным, второй непродолжительное время находился в работавшей произвол- ственнои ванне, и третий был взят из длительно работав- шей лабораторной ванны. [c.223]

В качестве эталона использовалась таблетка фторида лития диаметро.м й мм к толщиной 1,7 мм. Оолучеиие образна продолжалось до 20 мин. Измерение разведенной активности про1водилось по определенной временной. программе по три и -(мерсния в точение 5. мин, каждсе с интервалом 1 мин для образца и. монитора соответствепио. [c.52]

Для определения очень малых количеств вольфрама (и молибдена) можно прибегнуть к каталитическим реакциям с амперометрическим контролем вольфрам (VI) и молибден (VI) катализируют реакцию между перекисью водорода и иодом измеряя ток восстановления выделяющегося иода, можно определять количество вольфрама или молибдена (см. гл. I), вызвавшее эту реакцию. Этим методом воспользовались А. М. Булгакова и Н. П. Залюбов-скаядля определения следовых количеств (порядка 10 7о) вольфрама и молибдена в монокристаллах сульфида кадмия и фторида лития. Обычно определяют сумму обоих элементов, однако вольфрам (VI) можно замаскировать фторидом калия и определить молибден (VI) отдельно. Силу тока измеряли на установке с двумя платиновыми игольчатыми электродами длиной 10 мм при напряжении 50 мв. [c.194]

LiF (крист.). Теплота нейтрализации раствора гидроокиси лития плавиковой кислотой измерялась Петерсеном [3227], который нашел АЯ292 = —16,4 ккал моль (конечная концентрация LiF 400Н.,0). Относительно высокая конечная концентрация раствора приводила к осаждению фторида лития, что затрудняло измерения в конечном периоде калориметрического опыта и определение поправки на теплообмен. Кроме того, чистота использованных Петерсеном исходных растворов вызывает сомнение. [c.885]

Применение атмосферы аргона и кислорода дает хорошие результаты также в сочетании с дугой переменного тока. Сравнивались результаты определения ряда элементов в графите при испарении в атмосфере воздуха и смеси 75% аргона с 25% кислорода. Использовали дугу переменного тока силой 8—16 А. Пределы обнаружения бора, бериллия, германия, кальция, магния, титана и цинка в графитовой основе и бериллия, кадмия, железа, германия, марганца, ниобия и титана в основе графит-Ь -Ькарбонат лития в 2—10 раз ниже в атмосфере аргона с кислородом, чем в воздухе. В основе графит + фторид лития (3 1) пределы обнаружения бора, бериллия, германия, кадмия, марганца, ниобия и цинка в 2—5 раз ниже в атмосфере аргона с кислородом, чем в воздухе. Зато предел обнаружения олова во всех матрицах при анализе в воздухе в 5 раз ниже, чем в смеси аргона с кислородом. Точность анализа в атмосфере аргона и кислорода несколько лучше, чем в воздухе. Но не для всех элементов оптимальное соотношение аргон кислород было 75 25. Так, максимальное значение /л//ф при определении магния и хрома в графите получено в атмосфере 40% аргон-ЬбО% кислорода, а при определении хрома и железа в основе графит + -[-карбокат лития — в атмосфере чистого аргона. Таким образом, состав 75% аргона-f 25% кислорода является компромиссным. Авторами исследованы также смеси гелия с кислородом (70—100% Не+ЗО—0% Ог). При этом столкнулись со следую-шими трудностями. Большое различие в плотности гелия и кислорода затрудняет смешение их в контролируемых условиях. Кроме того, при содержании, в смеси 30% кислорода электроды горели очень интенсивно, как будто кислорода было гораздо больше. Поэтому от гелия отказались, хотя характеристики у гелия и аргона близкие [236]. [c.128]

Для определения продуктов износа в работавших маслах эмиссионным методом пробу озоляют с оксидом галлия(III) в качестве коллектора. Образец масла нагревают до 60 °С и тщательно перемешивают. Затем в платиновый тигель помещают навеску пробы 1 г, добавляют 100 мг оксида галлия, греют на горелке Бунзена и поджигают. По окончании горения сухой остаток прокаливают 1,5 ч в муфельной печи при 550 °С. Полученную золу взвешивают и смешивают с равным количеством буферной смеси — фторид лития + -Ьграфитовый порошок (1 10). Эталоны готовят путем разбавления порошкового концентрата соединений определяемых элементов оксидом галлия до концентраций 100—5 мкг/г. Затем к полученным смесям добавляют равные количества буферной смеси. Спектры фотографируют на спектрографе Хильгер , модель Е-492. Образец (20 мг) испаряют в дуге постоянного тока силой 12 А из кратера нижнего электрода (анода). Верхний электрод заточен на конус. Оба электрода для очистки предварительно обжигают 45 с в дуге при токе силой 12 А. Аналитический промежуток 3 мм, экспозиция 40 с, диапазон определяемых концентраций 5—100 мкг/г. Использованы следующие аналитические линии Ag 328,07 нм, А1 328,02 нм, Сг 284,32 нм, Си 327,40 нм, Fe 302,06 нм, Мо 313,26 нм, Ni 305,08 нм, РЬ 283,31 нм, Sn 284,00 нм, Ti 319,99 нм. Линия сравнения Ga 260,20 нм. Среднее относительное стандартное отклонение составляет 7—11% [306]. [c.210]

Левина [314] опубликовала обзор работ по использованию масс-спектрометра для изучения термодинамики испарения и показала, что этот метод может быть применен для изучения состава паров в равновесных условиях и определения парциальных давлений компонентов, а также термодинамических констант. При повышенных температурах изучались галогенные производные цезия [9], были получены теплоты димеризации 5 хлоридов щелочных металлов [355] исследовались системы бор — сера [458], хлор- и фторпроизводных соединений i и z на графите [53], Н2О и НС1 с NazO и LizO [442], UF4 [10], системы селенидов свинца и теллуридов свинца [398], цианистый натрий [399], селенид висмута, теллурид висмута, теллурид сурьмы [400], окиси молибдена, вольфрама и урана [132], сульфид кальция и сера [105], сера [526], двуокись молибдена [76], цинк и кадмий [334], окись никеля [217], окись лития с парами воды [41], моносульфид урана [85, 86], неодим, празеодим, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий и лютеций [511], хлорид бериллия [428], фториды щелочных металлов и гидроокиси из индивидуальных и сложных конденсированных фаз [441], борная кислота с парами воды (352), окись алюминия [152], хлорид двувалентного железа, фторид бериллия и эквимолекулярные смеси фторидов лития и бериллия и хлоридов лития и двува лентного железа [40], осмий и кислород 216], соединения индийфосфор, индий — сурьма, галлий — мышьяк, индий — фосфор — мышьяк, цинк — олово — мышьяк [221]. [c.666]

Определение лития представляет собой такую же сложную и трудоемкую операцию, как и определение калия и натрия. Наиболее широко известен метод Гуча, использующий растворимость литиевых солей в органических растворителях для ог-деления лития от натрия и калия. Несколько более быстрым является метод Карно, основанный на осаждении фторида лития с последующим переведением его в сульфат. Известны также другие методы, например выделение лития в виде фосфата Ь1зР04 [1242] илп осаждение его в виде перйодата Ьи04. В последнем случае осадок растворяют в концентрированной соляной кислоте и выделившийся йод титруют тиосульфатом. [c.473]

Булгакова А. М., Замобовская Н. Н. Применение кинетического метода с амперометрической регистрацией для определения молибдена и вольфрама в монокристаллах сульфида кадмия и фторида лития.— Ж. аналит. хим., 1963, 18, № 12, 1475—1478. Библиогр. 7 назв. [c.43]

Для определения 20—200 мг Р в растворах был разработан метод осаждения фторида в виде фторида лития [69]. Так как в водных растворах фторид лития осаждается не полностью, необходимо к раствору добавлять какой-нибудь смешивающийся с водой органический растворитель. Удобной средой является 50%-ный по объему раствор этанола в воде, более высокие его концентрации ухудшают качество осадка. При определени более низких концентраций фторида рекомендуется уменьшать объем раствора, чтобы уменьшить ошибку анализа за счет растворимости осадка в 50%-ном этаноле. [c.342]

Для весового определения лития (взвешивание в виде сульфата лития) применялось также осаждение фторида лития. Раствор хлоридов щелочных металлов упаривался до малого объема в платиновой чашке и после добавления избытка фтористого аммония и аммиака оставался стоять 12 ч. Желатинообразный осадок отделялся от раствора декантацией, промывался разбавленным раствором ЫН4р + ЙНз, переносился вместе с фильтром в платиновый тигель и прокаливался, после чего обрабатывался серной кислотой и взвешивался в виде сульфата. Для компенсации ошибки, вызванной растворимостью фторида лития, необходимо вводить поправку [26]. В более поздних работах [27] было показано, что растворимость фторида лития при таком определении лития несколько выше и должен быть введен другой поправочный коэффициент. [c.81]

В настоящее время резко возрос интерес химиков к определению малых количеств примесей в чистых веществах. Это связано с организацией и развитием атомной промышленности, которой необходимы сверхчистые уран, торий, бериллий, цирконий, ниобий и др. металлы. Еще более чистые вещества потребовались в электронике и электротехнике (германий и кремний, селен и селени-ды, арсенид галлия, антимонид сурьмы, фосфиды индия и галлия). Для изготовления лазеров нужны чистый рубидий и редкоземельные элементы. Новая техника нуждается также в высокочистых хлориде и бромиде кадмия, фторидах лития и кальция, иодиде калия, бромиде и иодиде индия, цезии высокой чистоты, гидриде цезия и др. Стали существенно более чистыми материалы, с которыми работают в промышленности химических реактивов, в черной и цветной металлургии при производстве жаропрочных и химически стойких сплавов и т. д. [c.9]

Описан метод определения самария в двуокиси церия на основе кристаллофосфора из сульфата свинца . Кристаллофосфор, приготовленный из сульфата свинца, активированного самарием, флуоресцирует красным цветом. Церий является соакти-ватором и увеличивает интенсивность флуоресценции кристаллофосфора. Оптимальная концентрация двуокиси церия 2%, температура прокаливания—850 °С в течение 30 мин. В качестве плавня применяют фторид лития. Максимум спектра флуоресценции кристаллофосфора лежит при 575 ммк. Чувствительность определения равна 0,05 мкг самария на 100 мг кристаллофосфора. Большинство лантанидов уменьшают интенсивность флуоресценции кристаллофосфора, поэтому определение самария в анализируемых объектах следует выполнять методом добавок. [c.318]

Общие сведения. У первичных аминов полосу поглощения вблизи 3500 СЖ впервые заметил Кобленц [1], а тот факт, что эта полоса поглощения появляется почти всегда и связана с валентными колебаниями N—Н, был установлен Беллом [2—5] и Еллисом [6—7], которые исследовали большое число соединений и показали, что такое поглощение характерно для всех первичных и вторичных аминов, но не наблюдается для третичных соединений. Разрешающая способность приборов, имевшихся в распоряжении этих исследователей, была, однако, недостаточна. для определения точных значений характеристических частот поглощения различных соединений. Позднее было опубликовано много работ по изучению отдельных аминов, а в некоторых случаях также эффектов образования водородной связи. Однако детальных исследований групп соединений с целью установления соотношений между точным значением частоты поглощения и структурой молекулы в целом не проводилось, за исключением амидов и аминокислот. Более того, возможность использования для этой цели разрозненных литературных данных ограничена тем обстоятельством, что только очень небольшая часть их получена с применением призм из фторидов лития или кальция, а разрешение, даваемое в этой области каменной солью, недостаточно, чтобы [c.299]

Разработаны методы определения титана в веществах особой чистоты, в частности в НС1, Н3РО4, оксиде магния, легированном фториде лития [36]. При определении титана на поверхности кристаллов оксида циркония (загрязнения при размоле Zr02) навеску пробы обрабатывают при нагревании 10 мин раствором НС1 (1 1). Раствор фильтруют, упаривают, остаток смывают водой, нейтрализуют водным аммиаком до рН = 4 и анализируют. [c.118]

В качестве эталона ислользо1валась таблетка фторида лития диаметром 6 мм и толщиной 1,7 мм. Облучение образца продолжалось до 20 мин. Измерение разведенной активности цраводилось по определенной временной программе по три измерения в течение 5 лшн, каждое с интервалом 1 мин для образца и монитора соответственно. [c.52]

Установлено [250], что такие соли, как LiaSOi, ЫгСОз, при нагревании в дуге переменного тока разлагаются с образованием труднолетучей LizO. Фторид лития в тех же условиях испаряется без разложения. Это явление используют при количественном определении лития в пробах различного состава. [c.106]

При определении содержания лития в различных образцах [591, 649], при анализе бескислородных соединений их механически смешивают с кислородсодержащими соединениями других металлов (окислами, карбонатами, нитратами) или смачивают водой. После облучения нейтронами образцы переводятв раствор, добавляют носитель фтор (фторид) и отгоняют фтор в виде HaSiFe с водяным паром. Из дистиллята фтор выделяют в виде Pb lF и взвешивают для определения химического выхода, который составляет 60—90%. Чувствительность метода (1—2) 10 7о-Средняя ошибка 10%. Этим методом определяют литий в минералах и горных породах. [c.125]

В единичных случаях, однако, применяют и химические методы— весовые, объемные и фотометрические. Так, в смазочных материалах литий определяют весовым методом в виде LiaSOi [102, 1210] после извлечения лития раствором КОН, осаждения Б виде перйодата и обработки при нагревании сульфатом аммония. Описаны методы определения лития с реагентом торон I в магниевых, а также и алюминиевых сплавах [72, 102]. При определении следов лития в бериллии и ее окиси [102, 577] его экстрагируют из раствора бериллия в 1 М КОН раствором дипивалоилметана (0,1 М) в диэтиловом эфире при добавлении фторида калия или аммония для маскировки бериллия. Затем литий реэкстрагируют 0,1 М НС1 и определяют спектрофотометрически с тороном I в водно-ацетоновой среде. Чувствительность метода З-Ю /о- В окиси железа с добавками марганца и галлия [90, 102] литий определяют с помощью реагентов торон I или арсеназо П1, а также после экстракции смесью четыреххлористого углерода и трибутилфосфата, реагентом АТ (раствор азо-азокси БН) в смеси ССЦ и трибутилфосфата. [c.144]

Определение фтора во фториде лития проводят по методу Тананаева [474, 1415] после отгонки в виде кремнефтористово-дородной кислоты. В дистилляте ионы фтора осаждают хлоридом кальция и избыток кальция оттитровывают комплексоно-метрически. [c.151]

Комплексонометрический метод определения алюминия в силикатных стеклах, содержащих литий, приведен в [33]. В работе [306] описан атомно-абсорбционный метод определения цинка в расплаве Zn U—K l—Li l. В работе [839] описан метод определения циркония и тория в расплаве фторида лития в смеси с фторидами и других металлов. Об определении лития в металлоорганических соединениях см. [1328]. В работе [147] рассмотрены особенности определения углерода, водорода и лития в органических соединениях. Для предотвращения фиксации СОг щелочью при сжигании в токе кислорода добавляют кварц. Иодометрический метод анализа алюмогидрида лития, растворенного в тетрагидрофуране, описан в [526]. Применение ЯМР-спектроскопии для определения концентрации алкильных производных лития см. [948]. [c.153]