Аппарат для определения растворимости

РАБОТА 100. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСТВОРИМЫХ В ВОДЕ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ ПОМЕЩЕНИЙ И АППАРАТОВ [c.192]

Рис. 242. Аппарат для определения растворимости твердых тел в жидкостях

Объемные измерения сводятся к наиболее (по возможности) точному измерению объемов жидкой и газовой фаз, на которые разделяется выпущенная из аппарата проба (жидкая или газовая). Подробно опишем в качестве примера аналитическую часть (рис. 252) установки (см. рис. 218) для определения растворимости газов в жидкости . [c.310]

Рис. 9.28. Аппарат для определения растворимости твердых тел в паре при сверхкритических температурах

Для точных определений пользуются аппаратом [93], принцип действия которого ясен из рис. 53. При таких опытах следует помнить, что способ приготовления насыщенного раствора из твердого вещества и чистого растворителя или из пересыщенного раствора путем охлаждения и встряхивания не безразличен. В сомнительных случаях один метод контролируют другим. Для ориентировочных лабораторных определений растворимости вполне доста-. точен следующий очень простой способ приготовляют раствор, пересыщенный при температуре измерения, охлаждают его при перемешивании, в случае необходимости в термостате, берут пробу и количественно выпаривают растворитель. Нужно следить, чтобы не выпадало ни слишком много, ни слишком мало кристаллов. В первом случае затруднительно взятие пробы, во втором — недостаточно быстро [c.123]

Получение насыщенных растворов. Насыщенный при данной температуре раствор меченого соединения можно получить, энергично перемешивая раствор с осадком на термостатированном аппарате для встряхивания или пользуясь сосудом для определения растворимости (рис. 78). [c.243]

Для определения растворимости канифоли около 1 г растертой перед испытанием канифоли вводят в чистую сухую колбу с притертой пробкой, в которую предварительно залито 20 мл растворителя. Колбу с содержимым взбалтывают на вибрационном аппарате или вручную в течение 15 минут. После взбалтывания дают раствору 2—3 мин. отстояться, после чего оценивают растворимость по критериям, приведенным в табл. 15. [c.75]

Динамический метод. В динамическом методе сжатый газ пропускают через исследуемую жидкость. Газ, перемешивая жидкость, растворяется в ней и одновременно сам насыщается жидкостью. Осуществляется это обычно с помощью двух сосудов-насы-тителей. Первый сосуд, нагреваемый несколько выше температуры опыта, служит для предварительного насыщения газа. Во втором сосуде, где точно поддерживаются температура и давление опыта, устанавливается необходимое равновесие. Газ пропускается медленно для достижения равновесия между фазами. Насыщенный газ направляют через обогреваемую трубку и редуцирующий вентиль (во избежание конденсации растворенного вещества) на анализ. Нри использовании этого метода приходится оперировать с большим ко.тичеством газа. При работе с газовой смесью, компоненты которой обладают различной растворимостью в жидкости, необходимо в газ, выходящий из сосуда, добавлять недостающие компоненты, прежде чем вновь подавать его в систему. При определении растворимости жидкостей с большим давлением насыщенного пара значительное количество жидкости уносится барботирующим газом, что вызывает необходимость добавлять жидкость в аппарат, [c.24]

Определение растворимости коллоксилина в этиловом спирте. Растворение коллоксилина в этиловом спирте проводят либо в конической колбе с перемешиванием на аппарате для взбалтывания, либо в стакане вместимостью 200—250 мл с перемешиванием вручную стеклянной палочкой. [c.124]

Рис. 1. Аппарат для определения растворимости хлора

Рис. 171. Аппарат для определения растворимости твердых тел в жидкостях /—пипетка 2—стержень 3 -капилляр 4—вентиль 5, 6 — фильтры.

Определение растворимости в воде и спирте проводилось экстрагированием ионита в аппарате Сокслета. 10 г сухого ионита [c.173]

АН-2Ф), содержат растворимые фракции и токсические примеси в сравнительно большом количестве (см. рис. 1 и 3), что делает их непригодными для применения в медицине, фармацевтической и пищевой промышленности. Для определения растворимости в органических растворителях ионитов, однократно очищенных обычным способом, мы пользовались следующим методом 10 г сухого ионита в делительной воронке обрабатывали четырехкратно растворителем (хлороформ, ацетон), по 30 мл растворителя каждый раз. Время контакта соответственно 60, 20, 20 и 20 мин. Определение растворимых фракций в 40%-ном спирте проводилось в аппарате Сокслета. Длительность экстракции 2 час. В вытяжках количество растворимых фракций определяли по весу остатка после упаривания растворителя. [c.175]

Очевидно, что и сам объем фаз и их соотношение в условиях проведения реакции отличаются от таковых, рассчитанных по подачам или загрузкам реагентов. Поэтому надо уметь их определять. Проще всего это было бы осуществлять визуально, однако так удается делать достаточно редко, при работе без давлений, да и то в основном на системе жидкость — жидкость. Приходится искать другие пути. Одним из них является постановка специальных исследований по определению изменения объема фаз в ходе реакции в условиях равновесия, но при отсутствии взаимодействия. Однако такие исследования даже более сложны, чем изучение кинетики. Кроме того, исключить взаимодействие, сохранив полностью условия равновесия, можно только в гетерогенно-каталитических реакциях при постановке опытов без катализатора. Вследствие этого приходится либо расчетным путем определять объем фаз, исходя из молекулярных объемов их компонентов (часто тоже расчетных) и из постулата аддитивности этих объемов в растворе, либо ориентировочно оценивать при помощи метки. Последний прием заключается в том,что в одну из фаз дается инертная метка, не влияющая на ход реакции, например бензол, полихлорид бензола и т. н., в зависимости от реакции. Определяя содержание метки в каждой пробе и зная общее количество метки, можно рассчитать объем фазы. Можно давать метку и в газовую фазу в виде гелия или аргона. Однако при давлениях — 100 кгс/см и выше растворимость этих газов довольно заметна даже для повышенных температур, что вносит ошибку в расчеты. Все же газовая метка удобнее, поскольку в ряде случаев отбор газовой пробы удается осуществить из работающего аппарата установкой в нем специальных отбойников. [c.72]

Когда на состав системы могут оказывать влияние несколько реакций, вывод аналитических зависимостей, выражающих ошибку измеряемого логарифма константы ЗДМ, приводит к сложным формулам, непосредственный анализ которых затруднителен. В таких случаях прибегают к численным оценкам, например в форме таблиц [5]. Если метод измерения основан на определении логарифма равновесной концентрации одной из частиц, или самой равновесной концентрации, или растворимости осадка, то можно предложить следующий общий метод оценки ошибок констант. Форма математического аппарата этого метода не зависит ни от количества учитываемых реакций, ни от конкретных численных значений их стехиометрических коэффициентов. [c.172]

Ацетилирующая смесь различается по количеству катализатора. С третьей порцией вводится наибольшее количество серной кислоты для регулирования скорости процесса этерификации и заданной температуры. Тепло реакции отводится не только путем подачи холодной воды (или рассола) в рубашку аппарата, но и за счет частичного испарения метилеихлорида, пары которого конденсируются в холодильнике 10. Процесс ацетилирования контролируется путем определения вязкости и растворимости продукта в уксусной кислоте. [c.98]

Особый случай аппарата, обладающего многими свойствами орошаемого электрофильтра, представляет собой двухступенчатый электрофильтр с положительной короной, применяемый для очистки воздуха в системах кондиционирования воздуха. На пластины этого электрофильтра нанесен слой растворимого масла, к которому прилипает пыль, и через определенные промежутки времени (2—8 недель) эти пластины промывают для удаления нако пившейся пыли, а затем на них вновь наносят новый слой масла. [c.478]

Описанный метод расчета применим для определения количеств и составов фаз при известном числе единиц переноса Мц. Значение Л о надо определить предварительно по заданной степени извлечения ключевого компонента. Это можно сделать приближенным способом (стр. 299), так как мало зависит от изменения и / по высоте аппарата. При абсорбции нескольких компонентов возможно появление экстремумов на кривых изменения составов отдельных компонентов. Нетрудно показать, что экстремуму на кривой Х (и У ) соответствует условие dXj= X df , при этом ниже точки экстремума будет происходить десорбция компонента /. На кривой возможен экстремум без перехода к десорбции вследствие возрастания количества жидкости в результате абсорбции более растворимых компонентов. [c.295]

Расчет экстракционных аппаратов затрудняется из-за отсутствия данных длн определения скорости экстрагирования или скорости перехода растворимого твердого компонента В из твердой фазы в жидкую фазу. Эти данные могут быть получены только при проведении серьезных научно-исследовательских работ. В настоящее время скорос- ь экстрагирования из-твердых веществ длн каждого частного случая приходится определять опытным путем. [c.604]

При механическом измельчении образца может выделяться количество тепла, достаточное для того, чтобы вызвать потерю значительных количеств воды. Обезвоживание при повышенных температурах может сопровождаться потерей других летучих компонентов, а также реакциями гидролиза, окисления и конденсации [221 ]. Однако при использовании метода дистилляции протекание реакции окисления менее вероятно, чем при сушке в воздушном сушильном шкафу наличие паров растворителя изолирует образец от кислорода. При использовании метода азеотропной отгонки упомянутые выше отрицательные факторы проявляются в меньшей степени, чем при сушке в сушильном шкафу и эксикаторе или поглощении влаги абсорбентами [221 ]. Дистилляцию рекомендуют [221 ] в качестве лучшего контрольного метода определения воды в пищевых продуктах. Была изучена [221 ] также термодинамика и кинетика азеотропной отгонки. В соответствии с термодинамическими представлениями при азеотропной отгонке система стремится прийти в стационарное состояние, а не в равновесное, в котором отсутствует перенос водяного пара. Было теоретически показано, что давление паров воды в перегонном аппарате обратно пропорционально растворимости воды в жидком органическом компоненте, применяемом в качестве перенос- [c.237]

Определение растворимости проводится путем экстрагирования ионита водой в аппарате Сокслета. Образец ионита под-иергают повторному экстрагированию. Если при повторном экстрагировании, проведенном в аналогичны.х условиях с новой порцией воды, обнаруживается уменьшение количества экстрагируемых веществ в воде, то можно считать, что в ионите присутствует лишь растворимая примесь. Если же при повторных опытах количество экстрагируемых водой веществ не уменьшается, то можно сделать вывод, что сам ионит обладает заметной растворимостью. [c.106]

Особенно широкое применение ползпаили динамические методы при определении растворимости веществ в сжатых газах. Статические методы в данном случае менее надежны, так как малое количество насыщенного газа, находящегося в аппарате над жидкостью, затрудняет отбор пробы для анализа. При малой растворимости жидкости (или твердого вещества) для получения точных результатов приходится отбирать на анализ значительное количество газовой фазы. Это вызывает падение давления в системе и приводит к ошибкам. Динамические же методы позволяют отобрать для анализа любое количество газа. [c.281]

Определение растворимости при повышенной температуре лучше всего вести при нагревании парами как самого растворителя, так и парами других жидкостей. Аппарат, предложенный В. Мейером [96], послужил моделью для многочисленных видоизменений. Рейпбольдт [97] рекомендует в случае изготовления раствора в закрытом сосуде применять перемешивание током газа можно, конечно, применить мешалку с ртутным затвором. Рубашка нагревается подходяш,им паром. Весь прибор можно также поместить [c.124]

Для определения растворимости при температурах от —5 до + 25° С использовали фильтровальную камеру, которая состояла из двух фторотеновых пробирок, соединенных друг с другом соединительной трубкой с двумя кранами и никелевым фильтром между ними. Для проведения опыта одну из пробирок наполняли исследуемым составом, содержащим твердый UFj. Заполненный аппарат помещали в низкотемпературный термостат и состав перемешивали путем вращения пробирок в течение нескольких часов при заданной температуре. После остановки механизма вращения пробирку со смесью помещали в верхнее положение, при этом пустая находилась внизу, затем открывали кран, и раствор через фильтр стекал в пустую пробирку. Фильтрат взвешивали в пробирке и анализировали на содержание урана. [c.77]

Определения растворимости были сделаны путем изотермического насыщения растворов в эбонитовых пробирках, закрытых резиновыми пробками, помещенных в водяной термостат. Состав равновесных растворов устанавливался путем повторного отбора проб. Динни льда получены термическим анализом, снятием кривых охлаждения. Температура кипения насыщенных растворов определялась в аппарате Бекмана для эбулиоскопических измерений [2]. Состав растворов и твердых фаз вычислялся о содержанию катиона. Железо определялось путем непосредственного титрования растворов кремнефтористой соли бихроматом в присутствии индикатора дифениламин-сульфоната натрия. Медь определялась иодометрически путем непосредственного титрования раствора. [c.1232]

Определение растворимости макро- и полумикроколичеств твердых органических соединений можно провести с помощью аппарата Бухбёка (рис. 22). В нем имеется стеклянный сосуд, закрытый снизу тонкой шелковой сеткой 3, на которую помещают образец. Растворитель наливают во внешний и внутренний сосуды. Во внутренний сосуд погружают пипетку 1 и вращают его с [c.107]

Присутствие меркаптанов в топливах увеличивает растворимость в них определенных пластмасс, из которых изготовлены некоторые детали топливной систомы летательных аппаратов. [c.28]

При исследовании двухфазных систем, особенно жидко-газофазных, представительный отбор проб сам по себе не всегда является простым делом. Действительно, если просто отбирать пробу из аппарата, работающего под давлением,. дросселированием в холодный приемник, то произойдет перераспределение веществ между фазами, что при относительно высоком давлении паров жидкой фазы и значительной растворимости газовой фазы при давлении приведет к существенным ошибкам. Взять же таким способом раздельно пробы фаз из аппаратов, основным условием работы которых является энергичное перемешивание, не удается. В этом случае есть несколько возможностей. Если реакция протекает не слишком быстро, то можно остановить мешалку, дать небольшое время на расслаивание системы и взять отдельно пробы из газовой и жидкой фазы в приемники без давления, для чего должны быть предусмотрены соответствующие отдельные пробоотборники. Такой прием имеет существенные недостатки во-первых, потому, что время расслаивания и не очень определенное, и в большом аппарате достаточно долгое во-вторых, из-за того, что остановка мешалки сама по себе вносит ошибку. Второй прием заключается в том, что к пробоотборнику при работающей мешалке подключается вакууммированный приемник, находящийся при температуре реакции и выдерживающий давление, равное реакционному. Открытием вентиля забирается проба обеих фаз, выравнивается давление, затем приемник отключается, выдерживается [c.71]

Скорость и глубина теплопередачи могут изменяться также под влиянием физических свойств газа, образующего пену. Ухудшение работы пенного аппарата и его показателей (например, и т ) может наступить, если время существования пузырька в слоа пены ниже определенного предела, измеряемого сотыми или тысячными долями секунды в результате происходит резкое снижение высоты слоя пены и разрушение ее структуры. Такое явление наблюдается, в частности, при пенообразовании в системе вода — хорошо растворимый газ, например, аммиак или хлористый водород [234, 250]. [c.111]

Кольборн, Шенборн и Шиллинг [84] разработали прибор для определения равновесия в ограниченно растворимых системах. Он также работает по проточному методу. Для определения равновесия смесей с близкими температурами кипения Ю Чин-чу С сотрудниками [85] предложил видоизмененный аппарат От- [c.96]

При подборе растворителя, наиболее подходящего для выработки растительных белковых материалов, Дэвин [26] составил перечень экстрагирующих свойств различных растворителей при обезжиривании хлопьев сои в аппарате Сокслета или кипячением. В таблице 9.9 представлены некоторые данные о количестве остаточных липидов в муке, определявшемся по методу Драпро-иа [30], содержании белков и растворимости белков в муке. Наименьшие показатели содержания остаточных липидов получены при использовании этанола и азеотропной смеси гексана и этанола. Однако в этих условиях растворимость белков уменьшается приблизительно на 10—20% по сравнению с необезжиренными хлопьями (91 %). Что касается сохранения первоначальной растворимости, то наилучшими в этом отношении являются пентан, гексан, циклогексан, трихлорэтан, аг(етон и азеотропная смесь ацетона и гексана, Определенный компромисс между сохранением растворимости и остаточным содержанием липидов обеспечивают гексан и трихлорэтан. [c.392]

Высокая стоимость ЦД обуславливает преимущественный интек к препаратам, содержащим малорастворимые, дефинитные активн ингредиенты. К таким препаратам относятся сердечные гликозиды перстянки, которые обладают малой растворимостью и стабильности Показано, что использование комплекса а-ЦЦ существенно улучщи растворение дигоксина из таблеток при испытании их в аппарате д определения растворения [53]. Как следует из рис. 13, комплексооб зование на два порядка увеличивает освобождение этого препарата. [c.601]

Сброс неочищенных стоков в водоемы приводит к прекращению существования в них животного и растительного мира. Определенное улучшение качества сточных вод дает биологическая очистка, однако она не может снизить содержания солей. Поэтому главной задачей в части улучшения воды в водоемах является сокращение потребления воды для технических целей. Применение конденсаторов и холодильт ников воздушного охлаждения, конструкции которых изложены в главе П1, позволило значительно снизить потребление воды. Существенное снижение сброса засоленной воды даст переход подготовки питательной воды котлов с натрий-катионитовой очистки на выпарные аппараты, которые могут выделять растворимые соли в сухом виде. Однако до настоящего времени этот процесс не нашел применения на ГПЗ. [c.440]

Для определения содержания гидрастина (содержание берберина можно оставить без внимания) растение превращают в порошок средней тонкости, основательно смачивают аммиаком уд. J3. 0,960 и тотчас же экстрагируют в аппарате Сокслета эфиром до полного извлечения. Вследствие трудной растворимости гидрастина экстракцию повторяют несколько раз. Обычно после 3—4-часового экстрагирования весь гидрастин переходит в.раствор. В большинстве случаев экстрагированный гидрастин уже в колбе начинает выделять кристаллы. К концу операции содержимое колбы отгоняют досуха и остаток в той же колбе растворяют в разбавленной уксусной кислоте. Прибавляют ничтожное количество расплавленного парафина с темп. пл. 40—42°, дают остыть и фильтруют в стаканчик. В нем осторожно осаждают аммиаком, собирают осадок на маленькой нуче, промывают небольшим количеством воды п сушат в вакуум-эксикаторе до постоянного веса. [c.323]

В большинстве случаев теоретическое определение коэффициентов массоотдачи проводят, рассматривая процесс массопереноса для каждой фазы в отдельности вне частицы (внешняя задача) или внутри частицы (внутренняя задача). Фактически это означает, что при решении задачи не учитывается влияние массопереноса в одной фазе на скорость массопереноса в др)той. Очень часто такая постановка вполне допустима. Во многих практических задачах перенос массы в одной из фаз либо вовсе отсутствует (растворение твердой частицы или пузырька однокомпонентного газа (пара) в жидкости, испарение капли однокомпонентной жидкости в газовом потоке и т. п.), либо скорость его значительно выше, чем во второй фазе. В последнем случае говорят, что процесс массопередачи лимитируется сопротивлением второй фазы. Так, при абсорбции хорошо растворимых газов и паров (NH3, НС1, HF, SO2, SO3, этанол, ацетон и др.) из газовой смеси водой в барботажных аппаратах скорость массопередачи лимитируется скоростью диффузии этих газов в пузырьках. Наоборот, процесс массопередачи при водной абсорбции плохо растворимых газов (О2, СО2, NO, N2O) лимитируется сопротивлением водной фазы. В обоих указанных случаях концентрацию переносимого компонента на межфазной поверхности со стороны г-й фазы можно считать известной и равной концентрации, находящейся в равновесии с постоянной концентрацией компонента во второй фазе. Таким образом, для решения уравнения (5.3.1.1) можно использовать граничное условие 1-го рода (см. подраздел 5.2.2). Это существенно упрощает решение задачи. В экспериментах определяют обычно не коэффициенты массоотдачи , (см. уравнение (5.2.4.1)), а коэффициенты массопередачи К(, определяемые уравнениями (S.2.6.2.). Однако проводить эксперимент стараются таким образом, чтобы массоперенос во второй фазе либо отсутствовал, либо протекал значительно быстрее, чем в первой фазе. Тогда коэффициент массоотдачи в первой фазе будет равен экспериментально определенному коэффициенту массопере- [c.274]

М) через трубу в верхней части аппарата. Температура на поверхности железа достигает 2000 0, поэтому газификация проходит очень быстро. Пола чаемый газ отличается 1лалы1л содержанием СО2 (не-более.3 ), достаточно высокой теплотворной способностью. (II 1фж/м ) газ очень глало загрязнен сернистыгли соединениями да е при содержании в угле 5 до 35 иоходао й серы выводится вместе со шлаком непрерывно сверху расплава. Б газе нет никаких углеводородов и смол. Состав газа стабилен, независимо от флюктуаций в подаче угля, так как ванна железа аккумулирует определенное количество углерода за счет его растворимости (обычно около 3 ). [c.46]

Опыт отмывки катионита в аппарате Сокслета был повторен с большим количеством смолы (500 мл). Результаты опыта подтвердили ранее полученные данные. Ход процесса отмывки представлен на рис. 2, из которого видно, что вымывание примесей после резкого уменьшения количества последних в начальном периоде идет ио кривой, асимптотически ириблил<ающейся к оси абсцисс, и что существует предел, даль-иге которого отмывка водой практически не имеет смысла. Очевидно, на определенном этапе вымывание восстанавливающих веществ объясняется естественной растворимостью ионита или его деструкцией. [c.140]

Маковер и Нильсен [240] предложили метод определения содержания воды в высушенных овощах. Вначале взвешенные образцы насыщают водой, давая частицам пробы набухнуть, а затем замораживают. Охлажденную примерно до —70 °С пробу переносят в аппарат для лиофильной сушки и сушат в течение ночи до содержания влаги 2—3%. Благодаря набуханию частиц предварительное размачивание резко увеличивает скорость сушки. Последующее сжатие частиц в процессе сушки оказывается незначительным, а пористость материала при набухании дополнительно увеличивается за счет извлечения из растительной ткани растворимых веществ, например сахаров. Процесс сушки завершают Б вакуум-термостате при 60—70 °С или в эксикаторе с перхлоратом магния при комнатной температуре. Без предварительной лиофильной сушки обезвоженные овощи продолжают терять влагу более 100 ч. После лиофильной сушки некоторые овощные продукты достигают постоянной массы в течение относительно короткого времени. На рис. 3-28 представлены кривые сушки сладкого картофеля при 60 и 70 °С. Для проб, подвергнутых размачиванию и лиофильной сушке, постоянство массы достигается за 38 и 22 ч при 60 и 70 °С соответственно. Полученные результаты равны 8,3% при 70 °С и 8,2% при 60 °С и хорошо совпадают с результатами высушивания в вакуум-эксикаторе при комнатной температуре в течение 4 дней. Аналогичные данные получены для свеклы и для белого картофеля. Однако в случае моркови более предпочтительной представляется сушка в вакуум-термостате при 60 °С. При использовании этого метода были получены результаты [c.169]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология