Хроматографический анализ красителе

Хроматографический анализ красителей, применяемых для подкраски пищевых продуктов. [c.299]

Хроматографический анализ органических веществ развивался попутно с хроматографией неорганических веществ. В 1935—1936 гг. появились первые сообщения об успешном применении метода Цвета в анализе синтетических красителей. Из жидкофазных вариантов хроматографии наиболее широкое применение в органической и биологической химии получила бумажная хроматография. Это тонкий микрометод, позволяющий разделять смеси нескольких десятков компонентов на полоске пористой бумаги, которая выполняет роль хроматографической колонки. Хроматограмма получается в виде пятен, которые имеют окраску, соответствующую природной окраске разделяемых компонентов смеси. При анализу бесцветных веществ пятна появляются на бумаге после опрыскивания ее подходящим реактивом. Например, при анализе аминокислотного состава белков после их гидролиза бумагу опрыски- [c.10]

Для анализа красителей в качестве носителя применяют безвольную фильтровальную или хроматографическую бумагу 1 н. раствор едкого натра используют как растворитель. Из смесевого красителя и веществ, применяемых в качестве свидетелей , готовят 20%-ные водные растворы. [c.157]

Хроматографический адсорбционный анализ красителей [c.310]

Хроматографический анализ на колонке заключается в следующем. Раствор смеси красителей пропускают через хроматографическую колонку (рис. 38), представляющую собой стеклянную трубку /, наполненную адсорбентом 2 (окисью алюминия, [c.310]

При хроматографическом анализе свойства анализируемого красителя сравнивают со стандартом (например, эквивалентный по С1 краситель с другим торговым наименованием), который хроматографируют одновременно. На хроматограмме определяют количество пятен, их интенсивность и окраску при обычном свете, флуоресценцию в УФ-свете и положение (при помощи Яр). Чистые красители дают на хроматограмме только одно пятно. Наличие более одного пятна свидетельствует, что краситель содержит примеси или является смесовым. Неочищенные красители могут содержать некоторые окрашенные или флуоресцирующие примеси, образующиеся в процессе синтеза, например, из-за побочных реакций изомеров или примесей в промежуточных продуктах. Подцвеченные красители содержат небольшое количество другого красителя, добавляемого производителем для получения желаемого оттенка. При смешивании нескольких гомогенных красителей получают смесовые красители, например зеленые и черные. [c.74]

Разработаны надежные методы хроматографического разделения. На основании хроматографического анализа индивидуальных групп установлены соотношения между хроматографическими свойствами красителей и их строением [2, 10, 11]. Были найдены также некоторые правила относительно связи между Яр некоторых групп водорастворимых красителей и их колористическими свойствами, в особенности между Яр и субстантивностью [12—17]. [c.74]

Хроматографический анализ этих красителей интересовал многих авторов из-за большого значения их для крашения синтетических волокон. Описанные методы можно разделить на четыре группы. [c.85]

Разработана теоретическая трактовка явления разделения с использованием восходящей и нисходящей хроматографии на бумаге, импрегнированной 10% раствором 1-бромнафталина в хлороформе [95[. Элюентом была смесь 1-бромнафталин/пири-дин — вода (1 1 или 2 1). Этот метод применен для анализа большинства С1 дисперсных красителей [95, 96]. Синтезированы также 88 нерастворимых азосоединений и исследовали зависимость их хроматографической подвижности от структуры. Было найдено, что применимость правила Мартина об аддитивности констант групп в бумажной хроматографии ограничена небольшим рядом соединений с одними и теми же межмолекулярными взаимодействиями. В табл. 3.3 приведены результаты хроматографического анализа дисперсных красителей на двух видах бумаги в двух проявляющих системах [24]. [c.87]

По результатам хроматографического анализа иногда можно сразу определить данный краситель по значению Rf, окраске и форме пятна. В других случаях на хроматограмме можно провести соответствующие реакции для идентификации [24, 20, 66, 119]. Для большей убедительности выводов можно провести фотометрические измерения экстрактов красителей из пятен на хро [c.96]

Колоночная хроматография [1] красителей в 40—50-годы нашего века постепенно вытеснялась бумажной хроматографией, а в конце 50-х годов — тонкослойной хроматографией, так как эти виды хроматографии требовали значительно меньше времени и давали лучшее разделение. Публикации последних двадцати лет о хроматографическом разделении и анализе красителей посвящены почти исключительно бумажной и тонкослойной хроматографии. [c.104]

Эксклюзионная хроматография (ЭХ)—метод, с помощью которого молекулы разделяются в соответствии с их размерами в растворе и поэтому, вероятно, меньше других хроматографических методов подходит для анализа красителей. Наполнителями колонок могут быть сшитые гели, жесткие гели и пористые стеклянные шарики. Особенность этого уникального метода состоит в том, что все молекулы элюируются в интервале времени от 1е до и. [c.119]

Большая часть публикаций по анализу красителей для волос посвящена хроматографическому разделению промежуточных продуктов для оксидационного крашения. Список продуктов, наиболее часто используемых в Соединенных Штатах, приведен в табл. 18.1. Во многих работах перечислено большее количество исходных материалов для оксидационного крашения, однако знз чительная их часть обычно не встречается в выпускаемых на ры> нок составах. [c.500]

Простым примером хроматографического анализа красителей является разделение смеси виктории голубой В, кристаллического фиолетового и аурамина (по 0,2 мг каждого в 100 мл спирта) на прокаленной или непрокаленной окиси алюминия размер колонки 15X1,5 см. [c.152]

Хроматографический анализ органических веществ развивался попутно с хроматографией неорганических веществ. В 1935— 1936 гг. появились первые сообщения об успешном применении метода Цвета в анализе синтетических красителей. Из жидкофазных вариантов хроматографии наиболее широкое применение в органической и биологической химии получила бумажная хроматография. Это тонкий микрометод, позволяющий разделять смеси нескольких десятков компонентов на полоске пористой бумаги, которая выполняет роль хроматографической колонки. Хроматограмма получается в виде пятен, окраска которых соответствует природной окраске разделяемых компонентов смеси. При анализе бесцветных веществ пятна проявляют, опрыскивая бумагу реактивом, образующим с разделяемыми компонентами окрашенные соединения. Например, при определении аминокислотного состава белков после их гидролиза бумагу опрыскивают раствором нин-гидрина, в результате чего на поверхности бумаги появляются пятна розового цвета, соответствующие индивидуальным аминокислотам (см. рис. 1.2). Если разделяемые бесцветные вещества обладают способностью к флуоресценции, бумагу облучают ультрафиолетовыми лучами (кварцевой или ртутной лампой) и тогда хроматограмма становится видимой. Этот случай можно наблюдать при разделении смеси антрахинонов, пятна которых в ультра- [c.9]

Метод хроматографического анализа в настоящее время получил широкое распространение. Этот метод используется при агшлизе сложных смесей аминокислот, при исследовании вин, соков, настоек, пива, при выяснении степени чистоты реактивов. Метод используется также и при контроле некоторых производств. Например, методом хроматографии легко может быть обнаружена искусственная подкраска вина красителями. Далее тем же методом было обнаружено, что букет и вкус марочных вин в большой степени зависят от состава высших спиртов, образующихся при брожении сусла. [c.111]

Анализ. Обычно анализ а-А. основан на взаимод. с нин-гидрином, в результате к-рого А. расщепляется до альдегида, СО2 и NH3, а NH3 образует с нингидрином фиолетовый краситель. Для количеств, определения измеряют объем выделившегося Oj или, чаще, фотометрируют образующийся краситель. Последний метод используется в автоматич. хроматографах, позволяющих разделять на сульфокатионитах и количественно анализировать сложные смеси аминокислот и пептидов. Еще более чувствителен флуоресцентный анализ продуктов реакции А. с о-фта-левым диальдегидом. Быстро развивается лигандообменный хроматографический анализ А. и пептидов на си-ликагельных сорбентах в присутствии ионов меди. Бумажная и тонкослойная хроматография чаще используются для качественного анализа. Измерение объема N3, выделяющегося при дезаминировании А. азотистой к-той, а также титрование А. щелочью в избытке формалина (методы Ван Слайка и Сёренсена) сохранили лишь историческое значение. [c.138]

Часто высказываются мнения, что многие выводы (аналогичные представленным в книге) делаются по результатам разделения красителей, а подобные ситуации "не типичны для реального хроматографического анализа". Несомненно, окрашенные вещества приходится иссдедовать не столь часто, но я ие нахожу никакой принципиальной разницы между бесцветными соединениями (способными поглощать свет только в ультрафиолетовой области спектра) и окрашенными (которые могут поглощать и в ультрафиолетовой, и в видимой областях). В том и в другом случаях применимы те же самые химические (или физические) законы, значит, могут использоваться и одинаковые способы хроматографического разделения при кдентичности молекулярных масс поведение молекул в хроматографической системе будет кдентичным. Так или иначе, для [c.22]

Для идентификации наряду с цветными реакциями используют величины Rf, полученные на слоях силикагеля Г с растворителями I — хлороформ — ацетон — диэтиламин (50 + 40 +10) и II — хлороформ — диэтиламин (90 +10). Целесообразно одновременно хроматографировать в качестве эталонного вещества родамин В или алкалоид, наличие которого можно подозревать на основании предварительного опыта. Используя данные табл. 46, можно определить принадлежность неизвестных алкалоидов к данной группе. В сомнительных случаях можно провести хроматографический анализ дополнительно на окиси алюминия Г или на силикагеле Г, обработанном щелочью, используя растворители VI и VIII. Величины hRf, растворители и эталонные красители приведены в табл. 46. [c.281]

О — длина ребра частицы, имеюш ей форму кубика 6 — угол между падающим и рассеянным лучами Ь — константа, характеризующая геометрию прибора. Полнун) поверхность пористых тел определяют также методом теплопроводности, измерением скорости растворения дисперсной системы, определением теплоты смачивания, проницаемости, методом адсорбции красителей, с помощью радиоактивных индикаторов, электролитическим и интерференционным методами. Для быстрой оценки полной поверхности пористых тел используют методы газовой хроматографии (см. Хроматографический анализ). [c.372]

Такой ппием хроматографического анализа можно использовать как для качественного открытия состава смеси, так и для количественного определения содержания ее компонентов. Для качественного определения индивидуальное вещество, содержащееся в каждом пятне проявленной хроматограммы, идентифицируют посредством характерных реакций. Если хроматографическому анализу подвергается смесь красителей, отдельные компоненты идентифицируют по их цвету и по изменениям их цвета при действии различных реагентов. Хроматограмму смеси бесцветных веществ можно расшифровать, превратив бесцветные вещества в окрашенные (например, в результате реакций диазотирования, сочетания, окисления и т. п.). Для расшифровки хроматограммы часто пользуются ультрафиолетовыми лучами, наблюдая [c.319]

Наряду с работами А. А. Спрыскова следует указать и на серию работ в той же области, выполненных А. П. Шестовым с сотр. в этих работах освещены вопросы образования побочных продуктов при сульфировании ароматических углеводородов олеумом (диарилсульфонсульфокислот), а также полярографического и хроматографического анализа и разделения этих продуктов. А. П. Ш е с т о в, H.A. Осипова, ЖОХ, 26, 2005, 2866 (1956) ЖОХ, 27, 2790 (1957) ЖОХ, 29, 595 (1959) А. П. Шестов, А. Н. Осипова, К. К. Петухова, ЖОХ, 31, 1780 (1961) Органические полупродукты и красители, вып. 2, Госхимиздат, 1961, стр. 13—46.—Лриж. ред. [c.125]

Для изучения взаимодействия активных красителей с углеводами, независимо от специфических условий реакции красителя с волокном, разные авторы [47—50] провели ряд экспериментов на моделях целлюлозы, т. е. с растворимыми полиатомными спир-тами, сахарами и крахмалом. Чаще всего в качестве модельных соединений применяют сорбит, маннит и гликозиды, у которых соотношение первичных и вторичных ОН-групп такое же, как в целлюлозе. D-глюкоза и целлобиоза содержат по одной дополнительной глюкозидной гидроксильной группе, которая у целлюлозы отсутствует или имеется в весьма незначительном количестве в концевой группе. Поэтому BayijrapTe [51] избрал в качестве моделей а-метилглюкозид, содержащий только одну первичную и три вторичные ОН-группы, и а-метил-О-изорамнозид, у которого в положении 6 нет ОН-группы. При проведении этих исследований он использовал также глюконовую и сахарную кислоты. Продукты реакции хлортриазиновых и акриламидных красителей со всеми модельными сахаридами подвергались хроматографическому анализу, результаты которого показали, что и первичные и вторичные гидроксильные группы углеводов способны вступать в реакцию с активными красителями. Единственным соединением, не всту--яившим в реакцию с красителем, оказалась сахарная кислота (см. также [52]). На основании этих данных было сделано заключение, что с вторичными гидроксильными группами реакция не проходит [46]. Инертность альгинатов натрия по отношению к активным красителям имеет большое практическое значение, так как благодаря этому их можно применять в качестве загустителей в процессах печатания и для крашения на плюсовках. Инертность альгинатов объясняют тем, что отрицательный заряд карбоксильного аниона препятствует адсорбции анионов красителя 53 [c.248]

Для изучения условий реакции между белками и активными красителями были проведены модельные реакции с аминокислотами и их производными [95—101]. При этом использовались главным образом дихлор- и монохлортриазиновые, а также хлор-ацетильные, акриламидные и винилсульфоновые красители. С помощью методов хроматографического анализа была сделана попытка выяснения, проходят ли при определенных условиях реакции между красителями и растворенными в воде модельными соединениями [102]. [c.255]

Штамм и его сотрудники [48Ь, 50] доказали химическую связь красителя с волокном, окрасив порошок частично гидролизованной целлюлозы Ремазоловым ярко-синим К и подвергнув его микробиологическому распаду под действием Се11и1отопаз ис1а. Им удалось выделить окрашенный растворимый продукт деструкции целлюлозы и доказать методом хроматографического анализа, что он является однородным веществом и что после полного гидролиза серной кислотой из него получается глюкоза. Впоследствии из гидролизата окрашенной целлюлозы были выделены гомогенные соединения, содержащие по 1 моль красителя и глюкозы. Эти соединения были подвергнуты исчерпывающему метилированию иодистым метилом и окисью серебра в диметилформамиде и затем связь с красителем гидролизовали щелочью, а метилглюкозид — кислотой. При сравнении с синтетическими метилглюкозами выяснилось, что глюкоза была замещена в положении 2 и 4. Полный количественный анализ показал, что замещение гидроксила у атома составляет 60%, а на обоих концах цепи—по 20% [534]. [c.317]

Определение чистоты красителей и разделение их смесей тесно связано с историей хроматографии и развитием ее техники. Впервые БХ была использована в пищевой, фармацевтической и косметической промышленности для контроля чистоты применявшихся нетоксичных красителей. В судебной химии хроматографический анализ стал важным средством идентификации чернил подписей и печатей. Хроматографические методы тщательно разработаны практически для всех групп текстильных красителей, для определения их чистоты, идентификации различных торговых марок и составов смесовых красителей. Имеются также методы идентификации красителей, извлеченных с текстильных волокон. БХ используется для изучения некоторых свойств красителей (субстантивность, эгализация, реакционная способность активных красителей и т. д.) и их деградации или изменений в ходе производства (гидролиз, восстановительное расщепление, термическая деструкция, стереоизомеризация) или после нанесения на тек-стильный субстрат (влияние света, дымов, окончательной отделки текстильного материала). В сочетании со спектроскопическими и другими физико-химическими методами хроматография [c.69]

Хроматография прямых красителей указывает на нх неоднородность, по-видимому, из-за многостадийности синтеза [10, 20, 21]. Этот факт необходимо учитывать при оценке результатов хроматографического анализа. Например, на хроматограмме прямого черного трисазокрасителя (С1 Прямой черный 38 I 30235) имеется 11 пятен, соответствующих всем стадиям синтеза и свидетельствующих о присутствии от моно- до тетракисазокрасителей, [c.75]

В первой группе используется стандартная хроматографическая бумага в качестве стационарной фазы и различные смеси полярных и неполярных органических растворителей в качестве элюента. Эти методы непригодны для систематического анализа дисперсных красителей или для тщательного исследования зависимости между хроматографическими свойствами красителей и их строением. Цан, по-видимому, первым сообщил о хроматографии дисперсных красителей [85]. Он разделил некоторые целлитоновые красители (ВАЗР) при помощи восходящей техники с этилен-гликолем в качестве элюента. С целью поисков корреляции использован легкий петролейный эфир (т. кип. 65—75 °С), насыщенный метанолом [86, а также смесь метанол — вода — уксусная кислота (8 1 1) и 80% водный ДМФ [29]. Проведено обширное исследование нисходящим методом в системах циклогексан — ледяная уксусная кислота — вода (25 24 1) и циклогексан — муравьиная кислота —вода (4 3 1), а также восходящим методом в смеси циклогексан — диметиланилин (3 1) [20]. Шрамек тщательно разработал насыщение гидрофобных элюентов водой (петролейный эфир, бензол или четыреххлористый углерод—метанол— вода (2 2 1). [c.85]

Бумажная хроматография неоценима при определении строения красителей. Ее главное назначение — идентификация продуктов деградации, например после восстановительного расщепления и гидролиза при помощи соляной кислоты. Кроме того, для определения строения красителя можно использовать результаты хроматографического анализа (аддитивные значения А- м). Идентифицированы при помощи БХ продукты расщепления красителей, извлеченных с текстильных волокон [120]. БХ применялась также для идентификации продуктов деградации красителей [14, 121]. Эти методы приспособлены для азокрасителей (комплексы с металлами, активные красители и азопигменты) [43, 5] метод идентификации продуктов деградации настолько усоверщенствован, что все реакции идентификации можно проводить после разделения продуктов деградации непосредственно на хроматограмме, т. е. устранен сложный процесс выделения продуктов, необходимый при анализе строения классическими методами. [c.97]

Для анализа красителей эти имеющиеся в продаже детекторы должны быть наиболее полезными. В них имеется два источника света, охватывающие большую часть УФ- и видимого спектра. В отличие от фотометров, они позволяют работать на любой длине волны, соответствующей максимуму поглощения. Поэтому они более удобны, более избирательны и более чувствительны. При анализе красителей возможность выбирать длину волны расширяет селективность наблюдения за такими соединениями, которые трудно разделить хроматографически, но которые поглощают свет при разных длинах волн. Спектрофотометры являются селективными детекторами для анализа красителей, как и вообще для анализа методом ЖХВД. [c.110]

Методы определения технического и химического классов красителей на вторичном ацетате целлюлозы, а также способы идентификации индивидуальных дисперсных красителей описаны в работе [18]. Дифференциацию красителей одного цвета (желтый, оранжевый и др.) проводят с помощью флуоресценции в УФ-свете, отношения к диазотированию и сочетанию (ароматическиеамины), восстановлению, окислению, а также различными капельными пробами, исследованием цвета раствора в концентрированной серной кислоте. Указанные приемы часто достаточны для идентификации большого числа красителей. В случае, когда красители показывают идентичные реакции, их подвергают хроматографическому анализу или исследуют с помощью ИК-спектроскопии. [c.415]

В первую очередь разделяют жирорастворимые красители, для чего проводят элюирование хлористым метиленом. Этот растворитель одновремено вымывает жиры и масла на край пластинки, предотвращая их вредное действие при последующем разделении водорастворимых красителей, которые остаются на старте хроматограмы. Второе элюирование пластинки с использованием системы растворителей этилацетат — метанол — 30% водный аммиак (15 3 3) позволяет разделить водорастворимые красители. Далее красители индивидуально экстрагируют с силикагеля, после чего идентифицируют, а также подвергают количественному определению с помощью спектрофотометрии. Первоначально метод был предложен для анализа 15 красителей, допущенных к использованию в губной помаде, хотя другие красители, в случае их присутствия, также могут разделяться в указанных условиях. Опубликован [36] другой метод тонкослойного хроматографического анализа косметических красителей в губной помаде. Комбинируя системы растворителей увеличивающейся полярности удается разделить более чем 150 красителей. В число этих красителей входят не только допущенные в Соединенных Штатах, но также многие красители, применяющиеся для косметических целей в других странах. [c.490]

Ионнообменная хроматография. Процесс ионного обмена широко известен в связи с его применением для умягчения воды. Впервые он был использован для разделения неорганических катионов и анионов. Позже были сделаны попытки применить хроматографическую теорию к ионнообменной адсорбции. В хроматографическом анализе диссоциирующих органических соединений в последнее время все более широкое применение получают синтетические смолы, способные к избирательной адсорбции и обладающие ионнообменными свойствами (Адамс и Холмс, 1935). Получены смолы с кислыми свойствами для катионного обмена и смолы с основными свойствами для анионного обмена. Адсорбция этими смолами в значительной мере определяется зарядом растворенного вещества (при этом надо отметить, что обменная адсорбция представляет собой очень сложный процесс), а для элюирования применяются растворы кислоты, щелочи или соли. Синтетические анионнообменные смолы (например, Амберлит IR4) применялись для хроматографического разделения аминокислот (например, глутаминовой и аспарагиновой кислот в продуктах гидролиза шерсти). Другими примерами применения ионного обмена могут служить анализ нуклеиновой кислоты, адсорбция алкалоидов и отделение свободных сульфокислот от азокрасителеЙ с ЗОзМа-группами в молекуле. Ричардсон наблюдал, что свободные сульфокислоты Небесно-голубого FF и других высокомолекулярных красителей быстро адсорбируются ионнообменной смолой Деацидит В. С уменьшением величины молекулы может быть достигнут такой предел, при котором начинается медленная диффузия в структуру смолы, юз Ионнообменная хроматография может применяться для разделения, очистки и анализа ионизирующихся красителей (кислотные красители и прямые красители для хлопка с сульфогруппами в молекуле и оспов- [c.1514]