силикатных породах осаждение

Электролитическое отделение свинца в виде двуокиси применяли при определении его в силикатных породах Осажденную окись анализировали колориметрически с помощью тетраметилдиаминодифенилметана. Выделение свинца, однако, не было количественным, и истинное содержание его в породах приходилось устанавливать радиометрическим методом. Отчасти неполное осаждение свинца могло быть обусловлено значительной молекулярной растворимостью двуокиси. [c.43]

Какой объем 5%-ного раствора NH3 потребуется для осаждения полуторных окислов из навески 1,5 г силикатной породы, содержащей около 14% АЬОз и 6% РегОз, если вещества берутся в стехиометрическом соотношении [c.73]

Впоследствии метод выделения циркония был несколько видоизменен [61] и использован для определения циркония в силикатных породах и сплавах. Изменение состояло в том, что к сернокислому раствору добавляли некоторое количество фтор-ионов, чтобы воспрепятствовать осаждению фосфата циркония. Фторидный комплекс циркония очень прочен и хорошо поглощается анионитом в 304-форме. Титан, который в этих условиях тоже поглощается анионитом, подвергают селективному элюированию 0,1н. серной кислотой в присутствии перекиси водорода. В заключение цирконий элюируют 4M НС1 и определяют титрованием этилендиаминтетраацетатом. [c.357]

В сумму полуторных оксидов помимо оксидов железа (III), алюминия (III), хрома (III) при осаждении аммиаком, пиридином или другими органическими основаниями обычно попадают такие соединения, как оксиды титана (IV), циркония (IV), бериллия (II), фосфора (V) и другие компоненты силикатных пород, образующие труднорастворимые в этих условиях соединения. [c.170]

Какой объем 5 %-ного раствора NH3 потребуется для осаждения полуторных оксидов из навески массой 1,5 г силикатной породы, содержащей около 14 % АЬОз и 6 % РегОз, при стехиометрическом соотношении реагирующих веществ Ответ 5,5 мл. [c.173]

Трудности анализа реальных веществ обусловлены сложностью и разнообразием их состава. Часто химик не в состоянии найти в литературе четко определенного и хорощо проверенного способа анализа он вынужден поэтому либо усовершенствовать существующие методы применительно к материалу данного состава, либо настойчиво искать новый способ. В любом случае каждый новый компонент вносит несколько новых переменных. Вновь рассматривая в качестве примера определение кальция в карбонате кальция, можно заметить, что поскольку число компонентов мало, то и на результаты анализа влияет сравнительно небольшое число факторов. Важнейшими среди них являются растворимость пробы в кислоте, растворимость оксалата кальция в зависимости от pH, влияние скорости осаждения на чистоту и фильтруемость оксалата кальция. Определение же кальция в реальных объектах, таких, как силикатные породы, содержащие дюжину или более других элементов, представляет собой гораздо более сложную задачу. Здесь аналитик должен учесть растворимость не только оксалата кальция, но и оксалатов других присутствующих катионов имеет значение также и соосаждение каждого из них с оксалатом кальция. Более того, для растворения пробы требуется более жесткая обработка и необходимы дополнительные стадии для устранения влияния мешающих ионов. Каждая новая стадия приводит к появлению новых факторов и делает тем самым теоретические рассуждения трудными либо вообще невозможными. [c.192]

Перекись водорода образует желтую окраску с солями урана (VI) в растворе карбоната натрия или аммония. Реакция не особенно чувствительна, однако иногда ее можно применить к фильтрату после осаждения карбонатом натрия или же после сплавления с ним. На этой реакции основан метод определения урана в силикатных породах 1. Предел чувствительности такого метода лежит приблизительно при 0,01% урана. Влияние солей хрома (VI) можно компенсировать, помещая аликвотную часть анализируемого раствора в контрольную кювету фотоколориметра. Соединения молибдена (VI) и ванадия (V) также дают с перекисью водорода желтоватую окраску, однако последняя значительно менее интенсивна, чем образуемая ураном. Соли церия (III, IV) образуют интенсивную желтую окраску с перекисью водорода в карбонатном растворе (стр. 511). Фториды и фосфаты в малых количествах не влияют, однако в больших количествах (около 0,1 г аммониевой соли в 50 мл раствора) уменьшают интенсивность окраски. Силикаты практически не влияют. [c.493]

Кальций выделяют из фильтратов, остающихся после отделения следов алюминия , осаждением в виде оксалата кальция. При этом также осаждается основная часть стронция, находящаяся в породе. Хотя классическая схема анализа силикатной породы предусматривает условия для отделения и отдельного определения стронция, эти методы не адекватны по продолжительности, и поэтому рекомендуется выполнять определение стронция атомно-абсорбционной спектроскопией из отдельной [c.49]

Другим из возможных методов разложения силикатных пород и выделением щелочных металлов в виде хлоридов является выпаривание пробы с плавиковой кислотой и осаждение железа, алюминия, кальция и других элементов аммиаком и карбонатом аммония. Этот метод впервые разработал Берцелиус [7]. [c.76]

После удаления железа, алюминия и других элементов аммиачной группы кальций, находящийся в растворе, может быть осажден в виде оксалата совместно с малым количеством стронция, встречающимся в большинстве силикатных пород. В классическом методе определения кальция первый оксалатный осадок снова растворяют в разбавленной соляной кислоте и затем переосаждают из небольшого объема раствора. Этот прием позволяет получить осадок, почти полностью свободный от магния и марганца [1], который можно прокалить до окиси в платиновом тигле, как описано в гл.,4. [c.155]

При высокой концентрации щелочных металлов интенсивность эмиссии кальция уменьщается, но сильнее этот эффект проявляется в присутствии железа, алюминия, сульфатов и фосфатов. Эти элементы образуют соединения с кальцием, особенно в низкотемпературных пламенах. Мешающее действие этих элементов можно полностью устранить, отделяя кальций осаждением в виде оксалата, как это принято в классическом методе. Вследствие того что необходимо двойное осаждение элементов аммиачной группы, этот метод трудоемок и отнимает много времени. Возможен другой быстрый метод, заключающийся в добавлении избытка каждого из мешающих элементов к анализируемому раствору и к стандартным растворам кальция. Добавляемые количества должны быть такими, чтобы они не вызывали подавления спектра кальция. Этот метод для определения кальция в силикатных породах и минералах описан в работе [14]. [c.162]

Следы свинца можно осаждать с соответствующим металлом-соосадителем. Предложенные методы предусматривают осаждение свинца в виде сульфида со ртутью или цинком и в виде сульфата с барием, но ни один из них не дает приемлемого выделения свинца [9] на уровне концентраций, наблюдаемых в некоторых силикатных породах. Однако эти методы могут быть положены в основу метода изотопного разбавления. [c.276]

Метод определения молибдена в силикатных породах, в котором используется данная реакция, описан Сенделом [11]. Породу разлагают сплавлением со щелочным карбонатом и плав выщелачивают водой. Хром, ванадий и молибден определяют в аликвотных частях фильтрата. Трудности, с которыми встречаются при использовании этого метода, включают осаждение кремневой кислоты, приводящее к занижению результатов по молибдену, обесцвечивание органических экстрактов, также ведущее к занижению результатов, зависимость цветной реакции от температуры — обстоятельство, искажающее получаемые данные. [c.310]

Для вольфрама Сендел [12] предложил более детальный метод, основанный на разложении силикатной породы плавиковой и серной кислотами. Вольфрам отделяют от железа и титана осаждением щелочью, а от молибдена осаждением последнего в виде сульфида с сурьмой в качестве соосадителя. Этот метод отделения был критически изучен Чаном и Райли [13], которые нащли, что при низких содержаниях вольфрама некоторое количество его соосаждается в виде сульфида с молибденом и сурьмой. В данном методе было также замечено обесцвечивание органических экстрактов. Нижний предел обнаружения вольфрама для этого метода составляет 5- 10 % (при навеске 1 г), чувствительность метода меньще, чем для молибдена, и едва ли достаточна для больщинства основных пород. [c.311]

Помехи от урана, ванадия и фосфатов устраняют путем предварительного отделения этих элементов, тантал маскируют винной кислотой. При анализе силикатных пород кремний рекомендуется удалять выпариванием с плавиковой и серной кислотами обычным путем. Ниобий легко отделять от избытка железа, алюминия и других элементов осаждением из раствора сульфатов [c.335]

Перед осаждением оксалатов редкоземельные элементы необходимо отделить от большинства других компонентов, присутствующих в силикатных породах. К методам, применяемым для этой цели, относятся осаждение едким натром для удаления алюминия и щелочноземельных элементов, осаждение плавиковой кислотой для удаления железа, титана, циркония и других элементов, образующих растворимые фториды, и хлорирование для удаления элементов, образующих летучие хлориды, включая железо, титан, алюминий и цирконий. [c.354]

Для обычных силикатных пород и минералов осаждение перхлората калия при таком разбавлении не имеет места. Для пород и минералов, обогащенных калием, где это осаждение происходит, перед отбором аликвотных частей по 25 мл кристаллическому осадку дают осесть. [c.390]

Морские пески и пегматиты, содержащие значительные количества тория, разлагают сплавлением с едким кали и торий выделяют осаждением в виде нерастворимых фторидов. После отделения от редкоземельных и других элементов торий осаждают в виде оксалата, прокаливают и взвешивают как ТЬОг. Этот весовой метод применим к обычным силикатным породам лишь при условии работы очень большими навесками, поэтому он был заменен фотометрическими методами. [c.402]

Один из старейших методов, иногда и сейчас применяемых для определения циркония (и гафния), основан на осаждении их в виде фосфатов из разбавленного сернокислого раствора. Это определение легко сочетать с определением других компонентов силикатных пород, таких, как хром, ванадий, сера и хлор в исходном щелочном фильтрате, а редкоземельных элементов и бария с цирконием в остатке. Этот метод приводится в руководствах по анализу горных пород, но в публикуемых методиках не упоминаются трудности, связанные с точными определениями малых количеств циркония [5]. [c.452]

Весьма часто для концентрирования рения из разбавленных растворов используют методы осаждения и соосаждения. Основным методом концентрирования является осаждение рения в виде сульфида из кислых и щелочных сред. Осаждение обычно проводят в 30%-ной соляной [65] или 5%-ной серной кислотах [66, 40]. Полнота осаждения достигается длительным пропусканием сероводорода (1—2 часа). При более низких концентрациях ионов водорода полнота осаждения достигается только через длительный срок (1—3 суток) [40, 50, 67, 68]. Возможно количественное осаждение сульфида рения кристаллическим тиосульфатом натрия из солянокислых или сернокислых растворов [69]. При наличии очень малых количеств рения в качестве коллекторов рекомендуют мышьяк, осмий [46], медь (при осаждении в кислых средах) [13], цинк ]42]. При анализе силикатных пород на содержание рения раствор после выщелачивания плава осторожно на холоду нейтрализуют серной кислотой, добавляют небольшой избыток ее, коллектор и соосаж-дают сульфид рения с сульфидом коллектора [13]. Метод пригоден только для концентрирования рения. Некоторое концентрирование достигается также электролитическим выделением его на ртутном [37] или платиновом катоде [70]. [c.632]

Из обычно загрязняющих осадок веществ щелочные металлы удаляют двукратным осаждением оксалата кальция. Таким же способом отделяют малые количества бария, часто встречающиеся в силикатных породах . Если присутствует большое количество бария, то часть его будет в осадке оксалата, и его надо впоследствии удалить вместе со стронцием. Оксалат стронция почти так же нерастворим, как оксалат кальция, и в условиях, при которых осаждается кальций, его осаждение происходит полностью . Поэтому стронций взвешивают вместе с кальцием, затем его отделяют и вес его вычитают. [c.642]

Какой объем раствора NHg с массовой долей 5% потребуется для осаждения полуторных оксидов из навески силикатной породы массой 1,5 г, содержащей 6% FejOg и 14% AI2O3, при стехиометрическом соотношении реагирующих веществ [c.66]

Радиоактивный метод определения протактиния в земных силикатных породах и- в метеоритах после осаждения его совместно с фосфатом циркония и очистки прокаленного осадка фосфатов приводят W. С. S humb, R. D. Е v а п s и J. L. Hastings, J. Am. hem. So ., 6 1, 3451 (1939). [c.692]

Метод осаждения карбонатом аммония состоит в следующем. Приготовляют реактив, насыщая карбонатом аммония смесь, состоящую из 18 мл аммиака, 75 мл воды и 95 мл 95%-ного Л1нирта. Анализируемый раствор, содержащий не более 0,4 г хлоридов магния и щелочных металлов, выпаривают до объема около 50 мл, прибавляют равный объем 95%-ного спирта и затем 50 мл приготовленного реактива. Перемешивают 5 мин и оставляют смесь на 20 мин. Если количество присутствующих солей щелочных металлов не велико (не больше 0,1 г), собирают осадок на асбестовой прокладке в тигле Гуча и промывают осаждающим реактивом. Если содержание щелочных солей значительно, сливают жидкость <5 осадка через асбестовый фильтр, осадок растворяют и вновь осаждают по-прежнему. Если хотят определить и магний и щелочные металлы, то осадок осторожно прокаливают и взвешивают в виде окиси магния. Тот факт, что литий частично выпадает вместе с магнием, не делает этот метод непригодным для анализа силикатных пород, так как литий не присутствует в заметных количествах почти ни в одной породе. [c.717]

Объемное определение в присутствии ванадия. Описанные дальше способы основаны на предположении, что ванадий присутствует только в очень малых количествах, как это бывает в силикатных породах, глинах и кремнистых известняках. В таких случаях в найденном общем содержании железа будет небольшая ошибка, независимо от того, какой был применен восстановитель (см. Железо , стр. 441). Принимая во внимание вышеуказанное, рекомендуется в присутствии небольшого количества ванадия пользоваться только методом восстановления сернистым ангидридом (см. Железо , стр. 444) даже при отсутствии титана. Когда количество ванадия известно, можно внести поправку, предполагая, что весь ванадий содержится в исследуемом осадке, что, однако, нуждается в доказательстве. Ряд авторов подтверждает выпадение ванадия в осадок вместе с алюминием и железом при осаждении аммиаком или ацетатом аммония, но имеются указания и на то, что нри повторном осанедении аммиаком, [c.957]

Из новых работ отметим работу Сендэла и Перлиха но определению никеля и кобальта в силикатных породах. Определение никеля основано на осаждении его диметилглиоксимом из аммиачно-тартратного раствора анализируемой породы, экстрагировании полученного соединения хлороформом, взбалтывании хлороформного слоя с соляной кислотой для переведения никеля в воДную фазу и конечном его определении колориметрическим методом с диметилглиоксимом (см. стр. 468, сноска 2) при концентрации его, не превышающей 6 мкг в 1 мл. Этим методом можно обнаружить 0,0001% никеля в 0,5 г пробы медь, кобальт, марганец, хром и ванадий в количествах, в каких эти элементы встречаются в большинстве изверженных горных пород, определению никеля не мешают. [c.1034]

В тех слзшаях, когда концентрация окиси магния достигает приблизительно 2%, ее определяют титрованием с раствором эриохромчерного Т после осаждения кальция в виде оксалата. Если концентрация меньше, то более эффективной будет методика, применяемая в случае силикатных пород. [c.110]

Для определения калия и натрия методом фотометрии пламени разложение силикатной породы можно проводить смесью НР и Н2504 с последующим осаждением полуторных оксидов. [c.186]

Арсенатный метод как более быстрый можно рвспростра-нить на породы с малым содержанием магния, если перед осаждением добавить в раствор некоторое количество стандартного раствора магния и тем самым повысить концентрацию его в растворе. Равное количество стандартного раствора магния вводят и в глухой опыт. Такой способ работы удобен при анализе силикатных пород неизвестного состава. [c.19]

Содержание закисного железа в хороших стекольных песках незначительно его можно определить из навески 1 г при помощи свежеприготовленного 0,01н. перманганата. Титан встречается главным образом в ильмените и рутиле, а цирконий — в цирконе оба особенно нежелательны для стекольного производства ввиду их крайней тугоплавкости. Цирконий можно определить из навески 2,5 г, предварительно разложенной хлорной и фтористоводородной кислотами для удаления большей части кремнекислоты, затем остаток, даже еле заметный, прокаливают и сплавляют с содой. Весовой способ осаждения циркония в виде фосфата (описанный на стр. 117), обычно применяемый при анализе силикатных пород, не в состоянии обнаружить менее 0,01 % 2г02, даже если брать навеску не менее 1 г, поэтому следует предпочесть современный колориметрический метод. Грин [2] воспользовался для точного колориметрического определения циркония в силикатных породах красным лаком, образуемым ализаринсульфонатным комплексом циркония. Метод применим к определению окиси циркония при содержании его до 0,275 мг точность достигает 0,003 мг окиси циркония. До- сих пор не воз1никала необходимость в определении столь малых количеств циркония в породах, но не исключена возможность, что найдутся случаи, когда этот метод окажется лолезным. [c.185]

Оксихинальдин (III) в отличие от оксина не образует нерастворимого комплекса с алюминием в растворе разбавленной уксусной кислоты, но может быть использован для осаждения железа, титана и других металлов. Этот реагент был предложен Хайнеком [23] для отделения алюминия от тех элементов, которые мешают весовому определению его с оксином. Было обнаружено, однако, что в присутствии большого количества железа некоторое количество алюминия теряется в результате соосаждения. Райли и Вильямс [24] применили экстракцию 8-оксихи-нальдином (pH 10) для удаления из раствора железа, хрома, никеля и ванадия. При данном значении pH титан остается в растворе, он удаляется в процессе повторной экстракции при pH 4 этому предшествует образование комплекса алюминия с 8-оксихинальдином при pH 4,5. Такое низкое значение pH выбрано для предотвращения комплексообразования бериллия и марганца с 8-оксихинальдином. Цирконий в этих условиях не экстрагируется, обычно этот элемент не присутствует"в силикатных породах в таких количествах, чтобы оказать заметное влияние на определение алюминия. Если цирконий присутствует в больших количествах, то он может быть удален в виде лака фиолетового цвета с хинализаринсульфокислотой при pH 4,5, при этом алюминий в раствор хлороформа не экстрагируется. [c.99]

Остаток, получаемый при разложении силикатных пород выпариванием с концентрированными плавиковой и серной кислотами, содержит барий, находящийся в анализируемой породе в виде нерастворимого сульфата. Акцессорные минералы, не полностью разложившиеся в результате этого метода, остаются вместе с сульфатом бария, их необходимо отделить, прежде чем остаток будет высушен, прокален и взвешен. Такой метод определения бария можно сочетать с определением марганца, общего железа, титана и фосфора. В другом варианте определение бария можно сочетать с определением хрома, ванадия, серы, хлора и циркония, например, по описанию Беннетта и Пикуна [3]. Карбонатные породы и минералы легко разлагаются соляной кислотой, однако последующее осаждение бария разбавленной серной кислотой может привести к сильному загрязнению остатка кальцием и стронцием. [c.126]

Практика использования пирофосфатного метода показала, что породы, содержащие очень мало магния, дают при анализе классическим методом заниженные результаты. Из некоторых пород вообще не удается выделить магний до тех пор, пока не будет разрущен избыток аммонийных солей, и поэтому результаты определения магния занижены. Для анализа таких пород целесообразнее пользоваться весовым методом, где магний осаждается оксином. Этот метод неприемлем в случае больших количеств магния, поэтому, если порода обогащена магнием, анализируемый раствор следует разбавить до необходимого объема и для осаждения взять соответствующую аликвотную часть. Как и в пирофосфатном методе, необходимо осаждением аммиаком удалять большинство других компонентов силикатных пород. Желательно также перед осаждением магния удалить основную массу аммонийных солей. С этой целью обычно анализируемый раствор выпаривают и нагревают остаток с концентрированной азотной кислотой. Эту стадию анализа можно исключить, если для определения магния взята только часть раствора. [c.283]

Для отделения тория предложены методы ионного обмена, хроматография на колонках, жидкостная экстракция и осаждение. Ни один из этих методов не обеспечивает полного отделения тория за одну операцию, и многие авторы рекомендуют сочетание двух и более методов. Аниониты применяются для отделения тех элементов, которые в хлоридных растворах образуют анионные комплексы, от тория и других элементов, не образующих их [8]. Таким путем можно отделить уран и цирконий — элементы, мешающие фотометрическому определению тория с арсеназо III. Редкоземельные элементы, которые также мешают определению тория, проходят вместе с торием в элюат. Калкин и Райли [9] применили метод жидкостной экстракции трибутилфосфатом для выделения тория, циркония (-f гафния) и церия из силикатных пород и отделения этих элементов на колонке С катионитом. Для вымывания циркония (-Ьгафния) и тория применялись растворы щавелевой кислоты, а для вымывания церия — соляная кислота. [c.405]

Для весового определения циркония часто применяется осаждение миндальной или п-бромминдальной кислотой, однако этот метод не нашел широкого применения при анализе силикатных пород. Церковницкая и Боровая [6] описали экстракцию комплекса циркония миндальной кислотой для определения его в бедных рудах, но определение заканчивается фотометрически с арсеназо I. [c.454]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология