Аммиак методы отделения

Определяя сульфат-ион, например, в алюминиевых, хромовых или железных квасцах, их превращают в сульфат аммония. Для этого раствор осаждают аммиаком и отфильтровывают А1(0Н)з, Сг(ОН)з, Ре(ОН)з. Ю. Ю. Лурье описал метод отделения А1 +, Сг , Fe пропусканием раствора через колонку катионитов в Н-форме с последующим осаждением сульфат-иона в фильтрате, свободном от этих катионов. [c.319]

На практике очень часто применяют различные варианты метода отделения шестивалентного молибдена от железа и ряда других элементов при помощи избытка едкой щелочи, а также аммиака или карбоната натрия [124, 209, 330, 530, 583, 626, 644, 714 899, 929, 979, 1092, 1205, 1280, 1451, 1528]. Более или менее удовлетворительные результаты получают при строгом соблюдении выработанных в каждом конкретном случае условий. [c.110]

Серебро легко отделить от большинства других элементов периодической системы осаждением в виде хлорида или сероводородом. Осаждение сероводородом является групповым методом отделения элементов четвертой аналитической группы от элементов других групп. Значительно чаще применяется осаждение серебра в виде хлорида. Таким путем серебро можно отделить от всех других элементов, за исключением свинца, ртути(1), таллия(1), меди(1), которые также образуют нерастворимые хлориды в осадке могут быть частично основные соли сурьмы и висмута. Для отделения от свинца, висмута и сурьмы осадок хлорида серебра можно перевести в раствор действием аммиака и снова осадить раствором соляной кислоты. Нередко необходимо проводить повторное переосаждение. Ионы Т1(1) предварительно окисляют до Т1(П1) обработкой раствором смеси соляной и азотной кислот. [c.138]

Осаждение гидроокисей аммиаком, несмотря на необходимость переосаждения, является самым простым, удобным и довольно быстрым методом отделения. [c.36]

Хорошим методом отделения марганца от магния служит осаждение аммиаком в присутствии бромной воды. Этот метод в лабораторной практике нашел самое широкое распространение [526, 853, 1134, 1151, 1162, 1186 и др.]. Окисление бромной водой лучше, чем перекисью водорода или хлоратом. [c.37]

Для отделения от молибдена умеренных количеств многих элементов целесообразно пользоваться осаждением аммиаком с переосаждением осадка, если он велик, и последующей обработкой фильтрата сульфидом аммония. Осаждение аммиаком, при наличии в растворе достаточного количества железа (П1), позволяет отделять от молибдена железо, фосфор, мышьяк, сурьму и, возможно, другие элементы, например висмут, олово, германий и редкоземельные металлы Свинец при этом должен отсутствовать, иначе выделяется молибдат- свинца. Обработкой фильтрата сульфидом аммония полностью удаляют кадмий, серебро и большую часть, а возможно, и всю медь. В тех случаях, когда не требуется определять железо и щелочноземельные металлы, осаждение аммиаком целесообразно проводить, как описано на стр. 363. Необходимо указать, что при медленном введении аммиака в слабокислый раствор некоторое количество молибдена захватывается осадком поэтому рекомендуется прозрачный анализируемый раствор вливать нри сильном перемешивании в избыточное количество аммиака. В некоторых случаях, как, нанример, для лучшего отделения меди, аммиак можно заменить едким натром и сульфидом натрия. Сплавление породы или окисленных минералов с карбонатом натрия и последующее извлечение молибдена в раствор обработкой плава водой также может служить для отделения умеренных количеств молибдена от целого ряда элементов. Следует иметь в виду, что все эти методы отделения молибдена от других элементов не равноценны и заменить друг друга не могут. Так, при осаждении аммиаком мышьяк совместно с другими элементами выделяется в осадок, тогда как при применении едкого натра или при выщелачивании карбонатного плава водой он практически полностью переходит с молибденом в раствор. Медь же, наоборот, переходит вместе с молибденом в аммиачный фильтрат, а при обработке раствора [c.359]

Наилучшим методом отделения никеля от остальных элементов является осаждение его диметилглиоксимом ( Hз)2 2(N0H)2. Применение этого реактива было впервые предложено Л. А. Чугаевым Для осаждения никеля обычно прибавляют раствор диметилглиоксима к почти кипящему слабокислому анализируемому раствору с последующим добавлением- раствора аммиака в очень небольшом избытке. Если анализируемый раствор содержит элементы, осаждаемые аммиаком, например железо или алюминий, то перед прибавлением раствора аммиака в анализируемый раствор вводят винную или лимонную кислоту. В присутствии большого количества кобальта, для более полного осаждения и получения более чистого осадка, вместо аммиака к слабокислому анализируемому раствору прибавляют в избытке ацетат натрия. Вследствие этого свободная минеральная кислота замещается слабо диссоциированной уксусной кислотой, в которой этот осадок нерастворим . Этот же метод дает более чистые осадки и в присутствии значительных количеств цинка и марганца. [c.457]

Необходимо иметь в виду, что применению всех обычно принятых методов отделения урана мешают двуокись углерода и ванадий. Так, уран количественно осаждается аммиаком, свободным от карбоната аммония, но если аммиак поглотил некоторое количество двуокиси углерода из воздуха, уран осаждается только частично и совершенно не выделяется растворами карбоната аммония. Подобно этому, уран полностью осаждается едким натром, свободным от карбоната натрия, но при условии, если отсутствует ванадий. В присутствии ванадия уран осаждается не количественно или вовсе пе выделяется из раствора. Большинства операций отделения урана целесообразно повторять 2 или 3 раза. [c.524]

Железо, никель, кобальт, хром, цинк, галлий, медь, олово и некоторые другие элементы успешно отделяются от алюминия электролизом с ртутным катодом (стр. 165) разбавленного сернокислого раствора Железо можно также отделить от алюминия экстракцией эфиром холодного разбавленного солянокислого раствора (стр. 161). Очень хороший метод отделения алюминия от хрома основан на окислении хрома до хромата нагреванием с хлорной кислотой до появления обильных паров, разбавлении охлажденного раствора и осаждении алюминия аммиаком. [c.564]

Методы отделения бериллия от других элементов сходны с методами, применяемыми для отделения алюминия. Гидроокись бериллия осаждается аммиаком при несколько более высоком значении pH раствора, чем гидро- [c.582]

Практически во всех методах определения тория необходимо конечное осаждение его в виде оксалата для обеспечения полного удаления циркония и титана, обычно сопровождающих торий п и всех предварительных операциях. Осаждению тория в виде оксалата должны предшествовать операции, изложенные в разделе Методы отделения (стр. 600), для отделения обычных металлов, щелочноземельных металлов, редкоземельных элементов и скандия. Осаждение аммиаком, как описано в гл. Алюминий (стр. 565), с последующим прокаливанием до окиси вполне приемлемо для анализа растворов, свободных от других осаждаемых аммиаком элементов. В этом случае осадок лучше промывать нитратом аммония, чем хлоридом аммония, вследствие летучести хлорида тория. [c.607]

Методы отделения магния перед его определением большей, частью просты. Обработка сероводородом, в кислом растворе, затем последовательно аммиаком, сульфидом аммония и оксалатом аммония отделяет большинство элементов от магния и оставляет последний только вместе с аммонийными солями и ш елочными металлами, удаление которых для определения магния необязательно. Барий, если он не был первоначально связан с радикалом серной кислоты, также остается в растворе после [c.715]

Вольфрам можно отделить от небольших количеств олова, ниобия и тантала обработкой свежеосажденной вольфрамовой кислоты аммиаком, взятым в небольшом избытке, при нагревании. Отфильтрованный нерастворимый остаток следует тш ательно проверить на содержание вольфрама, так как некоторые элементы, главным образом железо удерживают значительные его количества. Этим методом можно отделить также мышьяк, ванадий и фосфор, если они содержатся в таких небольших количествах, которые могут быть захвачены осадком от аммиака. Об отделении вольфрама от больших количеств ниобия и тантала см. стр. 677. [c.769]

Вольфрам захватывается осадком фосфоромолибдата аммония и должен быть отделен перед осаждением, за исключением, быть может, тех случаев, когда содержание его невелико и определение проводят молибдатно-магнезиальным методом. Отделение вольфрама осуществляют нагреванием с азотной и соляной кислотами и последующим фильтрованием. Фильтрат следует затем выпарить с азотной кислотой для удаления большей части соляной кислоты, а вольфрамовую кислоту необходимо исследовать на содержание в ней фосфора, лучше всего растворением в аммиаке, содержащем цитрат аммония, и осаждением магнезиальной смесью из ледяного раствора, как описано на стр. 788. [c.783]

Кроме хроматографического метода отделения бария от накопившегося лантана, можно произвести осаждение бария в виде хлорида бария с носителем, смесью концентрированной соляной кислоты (5 частей) и диэтилового эфира (1 часть). Возможно также соосаждение лантана с гидроокисью железа. Для этого к раствору радиоактивного бария (с носителем) и лантана прибавляют хлорное железо и, осторожно прибавляя раствор аммиака, не содержащий угольной кислоты, до рН=6,0—7,0, осаждают гидроокись железа, а с ней к лантан. Барий остается в растворе. [c.268]

Восстановление нитрата до аммиака описано в разделе методов отделения нитрата. Применяют в качестве восстановителей Fe , Ti , сплав Деварда, r и В некоторых случаях определение проводят в отсутствие кислорода воздуха. Нитрат может быть восстановлен до NH3, N0, NO2 или гидроксиламина. [c.124]

Один из самых старых спектрофотометрических методов определения нитрата основан на восстановлении его до аммиака и определении последнего. Метод восстановления нитрата описан в разделе методов отделения. Рассмотрим спектрофотометрическое окончание определения. Метод определения аммиака по Несслеру опубликован в 1956 г. Он основан на реакциях [c.129]

Описан хроматографический метод отделения сульфатов от других ионов в колонке (рис. 62), заполненной оксидом алюминия [36]. Метод позволяет выделить до 0,5 ррт сульфатов из растворов, содержащих значительные концентрации хлоридов, нитратов, перхлоратов и большинства ионов металлов. Сульфат элюируют из колонки разбавленным раствором аммиака, пропущенным предварительно через катионообменную колонку, и затем титруют его раствором соли бария. Описываемый метод не позволяет отделить сульфаты от фторидов и фосфатов. Мешающее действие фторида устраняют добавлением борной кислоты к анализируемому раствору [40[. Удаление фосфата описано выше. [c.527]

Этот осадок промывают 2,5%-ным раствором аммиака, этиловым спиртом и эфиром, высушивают и взвешивают. Таким образом, осаждение фосфоромолибдата аммония является здесь только методом отделения фосфатов от других соединений (кроме силикатов и арсенатов). [c.103]

О другом методе отделения бутадиена путем азеотроппо перегонки с аммиаком, который, одпако, не получил применения в промышленности см. [49]. [c.203]

Предложено также отделять In от А1 в виде сульфида из раствора с pH 2,5, содержащего монохлоруксусную кислоту [220]. Отделение цинка в виде сульфида дает лучшее отделение от алюминия, чем при осаждении аммиаком [611]. Пильц [1063] отделяет железо в виде FeS после восстановления Fe (III) тритиокарбонатом натрия или аммония. Метод связан с применением редкого реагента и не обладает преимуществом по сравнению с другими методами отделения. Железо можно отделять от алюминия в виде сульфида из растворов, содержащих винную кислоту [1155]. [c.171]

В тех случаях, когда в исследуемом растворе присутствуют большие количества урана (до 250 л) и хрома наряду с элементами, не осаждаемыми в щелочной и аммиачной средах, для выделения плутония можно применять соосаждение плутония с гидроокисью никеля в присутствии перекиси водорода (А. А. Чайхорский и сотр., 1953 г.). Метод отделения плутония от урана и хрома основан на способности этих примесей образовывать растворимые перуранаты и хроматы в щелочной среде (КОН, NaOH) в присутствии перекиси водорода. В тех случаях, когда в растворе кроме урана и хрома присутствуют медь, цинк, кадмий, серебро, кальций и др., не осаждаемые в аммиачной среде элементы, соосаждение плутония проводят на гидроокиси Лантана аммиаком, не содержащим углекислоты в присутствии перекиси водорода. Большим преимуществом данного метода (соосаждение с гидроокисью никеля) является его быстрота (выделение и определения плутония занимает около часа), а также возможность определять плутоний из раствора со значительным содержанием урана (до 250 л). Точность определения 67о. [c.279]

Разработан [381] метод открытия индия в сфалерите не мешают Zd, Gd, Fe, Мп, Pb, Hg, Sn и Ge. Присутствие Gu, Go, Ni, Mg и Ga не имеет значения. Минерал обрабатывают азотной кислотой и выделяют элементы, осаждаемые аммиаком. После отделения индия и железа от галлия и свинца и осан дения индия и железа гидроокисью натрия хорошо промытый водой осадок растворяют в 5 н. HGI и испытывают на индий добавлением зернышка GsGI (под микроскопом). Присутствие повышенных количеств железа мешает открытию индия железо удаляют из солянокислого раствора эфирной экстракцией в форме роданида. Присутствие избытка i iH4SGN и HGI необходимо. Если при отделении железа объем раствора сильно увеличится, рекомендуется осадить аммиаком индий и растворить осадок в малом количестве HGI. Остающиеся небольшие количества железа не мешают. Выделившиеся немногочисленные кристаллы роданида аммония можно легко узнать по их иглообразной форме и анизотропности и отличить от кристаллов хлорида индия и цезия. [c.67]

У1етоды отделения. При определении магния в рудах и концентратах применяются следующие методы отделения мешающих сопутствующих элементов осаждение уротропином, смесью уротропина и диэтилдитиокарбамината натрия, смесью уротропина и NagS, смесью нитрозофенилгидроксиламина и диэтилдитиокарбамината натрия, двукратное осаждение аммиаком в присутствии (NH4),S,03. [c.196]

Для исследования почв в электронном микроскопе препараты обычно готовятся из водной или амилалкогольной суспензии глин без предварительной обработки глин, или из водных суспензий глин, предварительно обработанных соляной кислотой, перекисью водорода, уксусной кислотой, или из отдельных фракций водных суспензий, разделяемых методом отделения (метод суспензий). Во всех этих методах предварительно удаляются присутствующие в породе водорастворимые соли сливанием прозрачной жидкости из суспензий. В результате неоднократного сливания верхнего слоя жидкости и последующего разбавления достигается пепти-зация глинистых частиц, причем некоторые авторы [4] предлагают добавлять аммиак (до появления слабого запаха) в качестве стабилизатора. [c.186]

Отделение молибдена. Наилучшим методом отделения малых количеств других элементов группы мышьяка от молибдена, по-видимому, является введение в раствор достаточного количества соли железа и осаждение этих элементов вм жте с железом добавлением аммиака, 1 ак описано в гл. Молибден , стр. 359. Метод этот оказался весьма удовлетворительным для отделения молибдена от мыщьяка и сурьмы, и нет оснований предполагать, что отделение олова, германия, селена и теллура не будет проходить так же хорошо. Для отделения от молибдена больших количеств этих элементов могут служить следующие методы перегонка с соляной кислотой — для удаления мышьяка и германия восстановление сернистьш ангидридом — для удаления теллура и селена восстановление свинцом — для удаления сурьмы и осаждение сероводородом в присутствии щавелевой или фтористоводородной кислоты — для отделения олова, [c.100]

Прекрасным методом отделения меди от кобальта, никеля, марганца, цинка, мышьяка, олова, висмута и сурьмы является осаждение ее в виде роданида меди (I). Ход анализа следующий. Приготовляют раствор, содержащий 0,1 г меди в виде ее сульфата в 5 мл серной кислоты, прибавляют 30 10 %-ного раствора винной кислоты и нагревают до растворения растворимых солей. Немного охлаждают, приливают раствор аммиака до щелочной реакции, затем серную кислоту точно до кислой реакции и сверх того еще 1 мл избытка. К раствору, который должен быть теперь горячим, прибавляют 2 мл сульфита натрия, размешивают до растворения соли и затем вливают раствор 1 з роданида калия в небольшом количестве воды. Сильно перемешивают, нагревают до кипения и дают отстояться несколько минут. Фильтруют через плотный бумажный фильтр и промывают осадок раствором, содержащим 1% роданида калия и такое же количество винной кислоты. Фильтр с осадком помещают обратно в сосуд, где происходило осаждение, и обрабатывают его 20 мл разбавленной (1 2) азотной кислоты. Покрыв стакан часовым стеклом, нагревают до кипения, прибавляют 20 мл воды, фильтруют, промывают фильтр вместе с бумажной массой, сжигают их при низкой температу )е в фарфоровом тигле растворяют золу в разбавленной азотной кислоте и нолу 1ен-ный раствор прибавляют к главному раствору. Затем кипятят для разрушения роданистоводородной кислоты и определяют медь электролизом, как описано далее (стр. 286). [c.283]

Посторонние вещества, восстанавливающиеся в редукторе с образованием растворимых соединений, должны отсутствовать. К этим веществам относятся азотная кислота, органические соединения, нолитионовые кислоты, соли железа, хрома, титана, мышьяка, сурьмы, ванадия, урана, вольфрама и ниобия. Применяемые методы отделения, естественно, зависят от характера присутствующих посторонних элементов и должны соответствовать методам, приведенным в разделе Методы отделения . Так, разрушение органических веществ обьгчно достигается обработкой горячего концентрированного сернокислого раствора азотной кислотой. Последующим повторным выпариванием раствора до появления паров серной кислоты удаляют азотную кислоту Двукратное осаждение аммиаком, при наличии в растворе избытка железа, служит для отделения железа, хрома, титана, мышьяка, сурьмы, ванадия, урана и ниобия. Для отделения молибдена от вольфрама и политионовых кислот аммиачный фильтрат обрабатывают винной кислотой и сероводородом, фильтруют, фильтрат подкисляют и затем снова фильтруют. [c.362]

Вероятно, одним из лучших методов отделения железа от других элементов нри анализе горных пород и подобных им материалов является осаждение его сульфидом аммония в присутствии тартратом (стр. 115) после предварительного отделения сероводородной группы сероводородом в растворе, содержащем минеральную и винную кислоты Этим методом железо может быть отделено от алюминия, титана, циркония, ниобия, тантала, урана, ванадия и фосфора. Элементы, сопровождающие железо при этом разделении, — никель, кобальт, цинк и маранец (частично) — редко встречаются в горных породах и легко отделяются, например никель и марганец, осаждением железа аммиаком. Сульфид железа для дальнейшей обработки нужно растворить. Для этого возможно два метода [c.438]

Очень хорошим методом отделения кобальта от никеля является осаждение его в виде нитрокобальтиата (П1) калия 2Кз[Со(МОз)д]-ЗН20 прибавлением раствора нитрита калия в уксусной кислоте. Свободные минеральные кислоты и окислители должны отсутствовать, а также и элементы сероводородной группы. Кроме того, раствор не должен содержать значительных количеств элементбв, осаждаемых аммиаком. По этой причине осаждение обычно проводится после отделения железа и др. ацетатным методом и концентрирования полученного фильтрата. Осадок [c.471]

Большинство методов отделения ванадия можно классифицировать в зависимости от того, служат ли они для переведения ванадия в осадЬк или в фильтрат. Так, например, ванадий обычно переходит в осадок вместе с другими элементами ири осаждении аммиаком он осаг дается вместе с фосфоромолибдатом аммония, при выпаривании с азотной кислотой,. а также при осаждении нитратом ртути (I), ацетатом свинца и купфероном. В раствор ванадий переходит при сплавлении с перекисью натрия или карбонатом натрия с селитрой и последующем выщелачивании плава - водой, при осаждении едким натром или сероводородом из кислого раствора. Кроме того, для отделения ванадия от других элементов используются электролиз с ртутным катодом, экстракция эфиром из разбавлен- ного (1 1) солянокислого растврра (при которой отделяются железо и молибден) и отгонка ванадия в струе сухого газообразного хлористого водорода. [c.509]

Установки для отгонки из сточных вод сероводорода и аммиака методом эквапарации производительностью 50 м /ч, разработанные по проекту фирмы "Шеврон Ри-серч Ко" (отделение фирмы "Стандарт Ойл оф Калифорния") пущены в действие на НПЗ компании "Стандарт Ойл" в городах Ричмонде и Эль Сегундо [40 . [c.50]

Экстракционный комплексонный метод отделения урана. После разлолсения руды подходящим способом к раствору прибавляют аммиак и комплексон III, после чего уран экстрагируют хлороформом, диэтиловым эфиром, амиловым спиртом, этилацетатом или амилацетатом из нейтрального раствора. Бериллий, сурьма, титан и отчасти марганец при этом не образуют прочных комплексов и при нейтрализации выпадают в осадок. Вместе с ураном экстрагируются медь, серебро, висмут, ртуть, таллий, мышьяк, селен и теллур. В присутствии комплексона III не экстрагируются железо, кобальт, никель, индий, галлий, свинец, ва- [c.318]

Примеси железа и меди могут быть отделены от раствора N1504 ступенчатым осаждением гидроокисей аммиаком с отделением осадка гидроокиси железа при pH =3 и гидроокиси меди при pH=4,5. Осаждение гидроокисей облегчается при введении перед каждой ступенью нейтрализации затравки соответствующей гидроокиси . Разработан метод очистки раствора N1504 от примесей железа и меди противоточной экстракцией экстрагентом является NI-мыло . [c.734]

Следует отметить, что замена гравиметрического фосфатного метода амперометрическим титрованием купфероном значительно сокращает продолжительность определения. Применение этого метода к анализу фтороцирконатов дает возможность также значительно упростить определение. Анализ сводится к растворению нробы в серной кислоте и титрованию. При анализе же этих продуктов другими методами, нанример комплексометрическим, приходится прибегать к предварительному осаждению циркония аммиаком для отделения фтор-ионов. [c.355]

Рекомендуемый мн(ИТ1ми руководствами метод отделения HgjJ от Ag посредством аммиака мало надежен вообще, и совсем непригоден при малых количествах серебра и больших количествах ртути, потому что при действии аммиака на однЪхлористую ртуть образующаяся металлическая ртуть выделяет металлическое серебро из хлористого серебра. Весь происходящий при этом процесс выражается следующим суммарным уравнением [c.295]

Восстановление до аммиака и отгонка последнего являются стандартным методом отделения нитрата. Выделенный аммиак можно определять спектрофотометрическим или титриметрическид методом и рассчитать содержание нитрата. Опубликовано описа ние реагентов и методов для восстановления нитратов [10]. Ис пользуемые ранее методы были длительными и трудоемкими. В пос леднее время созданы быстрые и автоматизированные методы [11] Наилучшим является известный старый метод с применением спла ва Деварда, состоящего из А1, Си и Zn (45, 50 и 5% соответст венно) [12]. Основное восстановительное действие проявляет алю миний, взаимодействующий с нитратом по схеме [c.120]

Нагреванием нитрозобетанафтола с 10%-ным водным аммиаком был синтезирован соответствующий оксимимид, окислением которого получен ангидрид о-нафталиноксимида и тем самым доказано свойство нитрозонафтолов реагировать в хиноноксимной форме. Продолжая исследования в этой области, М. А. находит изящный метод отделения при помощи нитрозонафтолов никеля от кобальта и железа от алюминия. [c.26]

Расчеты процессов окисления аммиака и отделения избыточной реакционной воды были рассмотрены ранее, поэтому в данном разделе приводятся только методы расчета процессов, принципиально отличающихся от процессов, проводимых в производстве разбавленной азотной кислоты (расчет ведется на 1 т HNO3). [c.374]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология