Олово методы отделения

Метод позволяет отделять с достаточной точностью 0,1 г В1 от 0,01— 0,08 г каждого из перечисленных выше элементов. Вместе с висмутом частично осаждаются Hg и ЗЬ. Олово мешает отделению В . Серебро не удается полностью отделить при двухкратном осаждении. Анализируемый раствор не следует нагревать выше 85°, так как галловая кислота начинает разлагаться с образованием веществ, препятствующих количественному осаждению висмута. [c.164]

Отделение мышьяка., сурьмы и олова. Очень удобным методом отделения этих трех элементов является перегонка в приборе, показанном на рис. 9, в котором все части сделаны из стекла (без соединений посредством резиновых трубок и пробок). Емкость колбы 1 — 200 мл емкость воронки 2 — 65 мл. Расстояние от дна колбы до отводной трубки приблизительно 17 см, [c.96]

Основной метод отделения германия заключается в отгонке его в виде хлорида германия (IV). Применяя соответствующую дистилляционную колонку, германий можно отделить не только от элементов, которые не отгоняются из солянокислых растворов, но и от мышьяка, олова, сурьмы, селена и теллура, хлориды которых летучи. Для этой цели может служить колонка , состоящая из трубки длиной 680 см и диаметром 20 мм, наполненной стеклянными бусами диаметром 7—9 мм. Трубка заключена в стеклянный кожух и снабжена специальной насадкой для перегонки. Дистилляция проводится, как описано выше (стр. 346). Хлорид германия (IV), заключенный в пузырьках воздуха, конденсируется с трудом, поэтому следует применять соответствующую поглотительную установку или, еще лучше, заменить концентрированную соляную кислоту газообразным хлористым водородом [c.347]

Для отделения от молибдена умеренных количеств многих элементов целесообразно пользоваться осаждением аммиаком с переосаждением осадка, если он велик, и последующей обработкой фильтрата сульфидом аммония. Осаждение аммиаком, при наличии в растворе достаточного количества железа (П1), позволяет отделять от молибдена железо, фосфор, мышьяк, сурьму и, возможно, другие элементы, например висмут, олово, германий и редкоземельные металлы Свинец при этом должен отсутствовать, иначе выделяется молибдат- свинца. Обработкой фильтрата сульфидом аммония полностью удаляют кадмий, серебро и большую часть, а возможно, и всю медь. В тех случаях, когда не требуется определять железо и щелочноземельные металлы, осаждение аммиаком целесообразно проводить, как описано на стр. 363. Необходимо указать, что при медленном введении аммиака в слабокислый раствор некоторое количество молибдена захватывается осадком поэтому рекомендуется прозрачный анализируемый раствор вливать нри сильном перемешивании в избыточное количество аммиака. В некоторых случаях, как, нанример, для лучшего отделения меди, аммиак можно заменить едким натром и сульфидом натрия. Сплавление породы или окисленных минералов с карбонатом натрия и последующее извлечение молибдена в раствор обработкой плава водой также может служить для отделения умеренных количеств молибдена от целого ряда элементов. Следует иметь в виду, что все эти методы отделения молибдена от других элементов не равноценны и заменить друг друга не могут. Так, при осаждении аммиаком мышьяк совместно с другими элементами выделяется в осадок, тогда как при применении едкого натра или при выщелачивании карбонатного плава водой он практически полностью переходит с молибденом в раствор. Медь же, наоборот, переходит вместе с молибденом в аммиачный фильтрат, а при обработке раствора [c.359]

Железо, никель, кобальт, хром, цинк, галлий, медь, олово и некоторые другие элементы успешно отделяются от алюминия электролизом с ртутным катодом (стр. 165) разбавленного сернокислого раствора Железо можно также отделить от алюминия экстракцией эфиром холодного разбавленного солянокислого раствора (стр. 161). Очень хороший метод отделения алюминия от хрома основан на окислении хрома до хромата нагреванием с хлорной кислотой до появления обильных паров, разбавлении охлажденного раствора и осаждении алюминия аммиаком. [c.564]

Но при достаточном избытке концентрированной соляной кислоты можно отогнать весь мышьяк из раствора в виде треххлористого мышьяка (вместе с парами соляной кислоты). На этом основан аналитический метод отделения мышьяка от сурьмы и олова. Это разделение еще лучше у соответствующих бромидов. [c.709]

Хороший катионообменный метод отделения кадмия от меди и цинка [144] основан на том, что кадмий легко элюируется 0,5ЛГ НС1, а медь и цинк остаются в колонке. Эта же простая операция может быть использована для отделения кадмия от урана, кобальта, никеля, марганца, титана, железа, алюминия, тория, циркония, щелочноземельных и редкоземельных металлов [120]. Труднее протекает отделение кадмия от бериллия, но и оно может быть достигнуто в подходящих условиях. Четырехвалентное олово, литий и [c.363]

Оксихинолиновый метод [267[. Избирательный метод отделения и определения олова(1У) основан на экстракции его оксината из кислых растворов. [c.302]

Преимуществами этого метода являются получение осадков, легко отделяемых фильтрованием, и малое соосаждение. Осаждаются алюминий, хром (П1), железо (HI), титан (IV), цирконий (IV), торий (IV), церий (IV), висмут, олово (IV) в растворе остаются ванадий (V), кобальт, никель, марганец, цинк, кадмий, ртуть (II) и щелочноземельные металлы. Это один из лучших методов отделения алюминия от цинка. При pH 3,5—4,0 можно осадить алюминий, отделяя его от бериллия, а затем при pH больше осадить бериллий. [c.87]

Разделение электролизом с ртутным катодом. Это метод отделения алюминия от очень многих элементов. Обычно отбирают такую порцию раствора, чтобы в ней было от 10 до 100 мкг алюминия. Электролиз проводят в среде 8 и. серной кислоты при силе тока 3—5 а. Применяют прибор, описанный на стр. 240. Так отделяют 1 г меди или железа в течение 1 ч, 1 г олова, сурьмы, свинца или цинка в течение 2—3 ч. В растворе остаются алюминий, бериллий, ванадий, редкоземельные элементы, щелочные и щелочноземельные элементы и т. п., а также в небольшом количестве марганец. [c.698]

Осаждение миндальной кислотой. Это, по-видимому, наиболее селективный метод отделения циркония. Осаждение проводят в 2j5 н. растворе соляной кислоты. Так можно отделить 0,1 мг и больше циркония от титана, железа (1П), ванадия (V), тория, молибдена, меди, олова (IV), висмута, сурьмы (III), вольфрама, алюминия, кадмия, церия (III), хрома (III), марганца, магния и никеля. [c.1157]

Отделение фосфат-ионов с помощью хлорного олова. Метод основан на образовании не растворимого в разбавленной соляной кислоте адсорбционного соединения 5пз(Р04)4 с Sn (ОН) 4. [c.183]

Опишите кислый метод отделения сульфида мышьяка от сульфидов сурьмы и олова. Напишите уравнения реакций. [c.52]

Очень полезный метод отделения многих металлов в один прием заключается в электролизе со ртутным катодом в разбавленной серной кислоте. Таким путем можно отделить от алюминия большие количества следующих элементов железа, меди, никеля, кобальта, цинка, галлия, германия, серебра, кадмия, индия, олова, сурьмы, хрома, молибдена, свинца, висмута, мышьяка, селена, теллура, ртути, таллия, рения, золота и платиновых металлов (кроме рутения). Марганец удаляется лишь-частично, но остающиеся количества его обычно не мешают, если алюминий определяют алюминоном. Вместе с алюминием в растворе после электролиза остаются бериллий, ванадий, фосфор, магний, щелочноземельные и редкоземельные металлы. Ход анализа описан на стр. 147. [c.137]

К специальным методам отделения молибдена редко приходится прибегать, если его определяют посредством роданида и хлорида олова (II) с последующим извлечением эфиром здесь метод определения является одновременно и методом отделения. Многие металлы можно отделить от молибдена, осаждая их аммиаком или едким натром. Молибден (VI) при этом остается в растворе о степени соосаждения молибдена имеется мало данных. Сплавляя с карбонатом натрия вещества, содержащие кремнекислоту, молибден можно перевести в раствор без увлечения его остатком. [c.327]

Ввиду малой избирательности цветных реакций олова обычно методам его определения предпосылаются методы отделения, основанные на осаждении олова сероводородом, тионалидом, со-осаждения с двуокисью марганца ил на экстрагировании соединений олова органическими растворителями [130]. [c.47]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

Определение индия в рудах наиболее часто производится из солянокислых растворов, значительно реже применяются тартратные [55] и бромидные растворы [1]. Определению нз солянокислых растворов более всего мешает Сс1, потенциал полуволны которого почти совпадает с потенциалом полуволны 1п. Кроме того, определению мешают элементы, восстанавливающиеся на ртутном катоде раньше 1п большие количества меди, железа (III), свинца, олова, сурьмы, мышьяка и некоторые другие элементы. Методы отделения мешающих элементов, применяемые при анализе руд, приведены в работах [1, 3, 12, 15, 19, 27, 29—31, 55] и в разд. VI. [c.115]

Метод основан на определении рения в солянокислом растворе с диметилглиоксимом в присутствии восстановителя хлористого олова после отделения тантала. Для достижения эффективного разделения добавляют соли щелочных металлов 11]. [c.650]

Описаны методы отделения олова, основанные на образовании комплексных его анионов с фтор-ионами. На том же принципе основан метод отделения мышьяка от германия . Эти методы разделения дают удовлетворительные результаты, и главным препятствием к их широкому распространению являются неприятные свойства плавиковой кислоты и необходимость иметь сосуды, устойчивые к ее действию. Олово можно также полностью отогнать пропусканием сухого хлористого водорода через раствор соли олова (IV) в серной кислоте, нагретый приблизительно до 200°. [c.92]

Отделение молибдена. Наилучшим методом отделения малых количеств других элементов группы мышьяка от молибдена, по-видимому, является введение в раствор достаточного количества соли железа и осаж -дение этих элементов вместе с железом добавлением аммиака, как описано в гл. Молибден , стр. 328. Метод этот оказался весьма удовлетворительным для отделения молибдена от мышьяка и сурьмы, и нет оснований предполагать, что отделение олова, германия, селена и теллура не будет проходить так же хорошо. Для отделения от молибдена больших количеств этих элементов могут служить следующие методы перегонка с соляной кислотой—для удаления мышьяка и германия восстановление сернистым ангидридом—для удаления теллура и селена восстановление свинцом—для удаления сурьмы и осаждение сероводородом в присутствии щавелевой или фтористоводородной кислоты—для отделения олова. [c.93]

Наилучшим методом отделения мышьяка от остальных элементов является перегонка его из солянокислого раствора, содержащего весь мышьяк в трехвалентном состоянии. При этом отделении, насколько известно, только германий количественно отгоняется вместе с мышьяком. Другие элементы, как сурьма, олово (IV), ртуть (II), могут улетучиваться лишь в незначительных количествах, если отгонка проводится при соблюдении требуемых условий. Этим загрязнением можно пренебречь, если перегонять из разбавленного раствора солей этих элементов и температуру пара держать ниже 108°. В редком случае, когда присутствует германий, лучше всего его сперва отделить от мышьяка (V) отгонкой из солянокислого раствора в токе хлора (стр. 316), а затем отогнать мышьяк после удаления хлора и восстановления мышьяка до трехвалентного. Умеренные количества серной кислоты не мешают. Азотная кислота и нитрозосоединения должны быть удалены добавлением серной кислоты и выпариванием до густых паров. Эта операция, однако, не должна быть продолжительной. Так же надо избегать перегрева, в противном случае мышьяк будет медленно улетучиваться. Так как при обычно применяемых методах разложения руд мышьяк переводится в пятивалентное состояние, то перед перегонкой его надо восстановить кипячением с серой в концентрированном сернокислом растворе (стр. 285) или добавлением восстановителей хлорида [c.276]

Исследовано [1337] электрохроматографическое поведение Au(III) на бумаге, пропитанной фосфатом олова. Разработаны методы разделения смесей Аи—Pd(II)—Си и Аи—Pt(IV)—Си. Предложен [1391] электрохроматографический метод отделения золота от U(VI), Pt(IV), TI, Ni. Электролитом для отделения U, Pt и Т1 является 0,50 М Na,S04 (pH 6,5), для отделения Ni — 0,1 М (NH4)2S203 + 6,0 М NH4OH + 0,0050 М NaOH (pH И). [c.102]

Отделение ртути. Хсфоший метод отделения ртути от серебра, висмута и свинца, основанный на нерастворимости сульфида ртути в кипящей разбавленной азотной кислоте (пл. 1,2—1,3 г1см ), был предложен очень давно Если присутствует свинец, часть его может превратиться в нерастворимый сульфат свинца, который затем надо удалять из остатка сульфида ртути. Медь, олово и кадмий образуют с ртутью смешанные сульфиды, что препятствует их полному отделению. [c.94]

Прекрасным методом отделения меди от кобальта, никеля, марганца, цинка, мышьяка, олова, висмута и сурьмы является осаждение ее в виде роданида меди (I). Ход анализа следующий. Приготовляют раствор, содержащий 0,1 г меди в виде ее сульфата в 5 мл серной кислоты, прибавляют 30 10 %-ного раствора винной кислоты и нагревают до растворения растворимых солей. Немного охлаждают, приливают раствор аммиака до щелочной реакции, затем серную кислоту точно до кислой реакции и сверх того еще 1 мл избытка. К раствору, который должен быть теперь горячим, прибавляют 2 мл сульфита натрия, размешивают до растворения соли и затем вливают раствор 1 з роданида калия в небольшом количестве воды. Сильно перемешивают, нагревают до кипения и дают отстояться несколько минут. Фильтруют через плотный бумажный фильтр и промывают осадок раствором, содержащим 1% роданида калия и такое же количество винной кислоты. Фильтр с осадком помещают обратно в сосуд, где происходило осаждение, и обрабатывают его 20 мл разбавленной (1 2) азотной кислоты. Покрыв стакан часовым стеклом, нагревают до кипения, прибавляют 20 мл воды, фильтруют, промывают фильтр вместе с бумажной массой, сжигают их при низкой температу )е в фарфоровом тигле растворяют золу в разбавленной азотной кислоте и нолу 1ен-ный раствор прибавляют к главному раствору. Затем кипятят для разрушения роданистоводородной кислоты и определяют медь электролизом, как описано далее (стр. 286). [c.283]

Наилучшим методом отделения мышьяка от остальных элементов является перегонка его из солянокислого растрора, содержащего весь мышьяк в трехвалентном состоянии. При этом отделении, насколько известно, только германий количественно отгоняется вместе с мышьяком. Другие элементы, как сурьма, олово (IV), ртуть (И), могут улетучиваться [c.303]

Следующим по значению является метод отделения мышьяка осаждением его сероводородом в сильно солянокислом растворе. Обычно это отделение проводят после предварительного, выделения всей группы мышьяка. Отделение это хорошо проходит в присутствии олова и сурьмы — элементов, обычно сопровождающих мышьяк, но оно не удается в присутствии германия, молибдена-, ртути и меди, также образующих маЛО-растворимые сульфиды. Осаждение сульфида мышьяка (V) должно проводиться при пропускании быстрого тока сероводорода через охлаждаемый льдом, 10 н. по содержанию соляной кислоты, раствор (см. стр. 310). В менее кислых растворах осаждение идет медленно, в теплых растворах получается смесь AsgSs и AsaSg. Чаще применяется осаждение сульфида мышьяка (III), так как оно может проводиться прй кислотности ниже 9 н. и при обыкновенной температуре (стр. 310). [c.305]

Из известных методов отделения сурьмы важнейшие основаны на свойствах ее сульфида. Так, сурьма отделяется от элементов, не входяш,их в группу сероводорода, осаждением сероводородом в кислом растворе стр. 83) и от элементов группы меди — растворением сульфида сурьмы в ш елочном растворе (стр. 87). Далее, сурьму можно отделить от мышьяка — осаждением очень мало растворимого сульфида последнего в сильно солянокислом растворе (стр. 305) от олова и германия — осаждением сероводородом в растворе, содержаш,ем фтористоводородную кислоту стр. 89), и от олова — осаждением сероводородом в ш авелевокислом или виннокислом растворе (стр. 89). Из всех этих методов отделения наиболее важным является отделение мышьяка в сильно солянокислом растворе, так как мышьяк во всех методах мешает определению сурьМы. Мышьяк можно отделить как в виде сульфида мышьяка (III), так и в виде сульфида мышьяка (V) (стр. 309), и отделение может быть проведено прямо в кислом растворе анализируемого вещества или поспе совместного осаждения сурьмы и мышьяка в виде сульфидов и растворения их в кислоте. [c.321]

Важнейшие методы отделения олова основаны на свойствах его сульфидов. Так, например, олово может быть отделено от элементов, не входящих в группу сероводорода, осаждением сероводородом в умереннокислом растворе (стр. 85) от сульфидов элементов группы меди — осаждением последних в растворах сульфидов щелочных металлов (стр. 87) от мышьяка — осаждением этого элемента сероводородом в сильно солянокислом растворе (стр. 83) и от мышьяка (П1) и сурьмы (III) — осаждением последних сероводородом в растворе, содержащем олоГво в четырехвалентном состояний и либо щцвелевую, либо фтористоводородную-кислоту (стр, 89), [c.334]

На том же принципе основаны быстрые методы отделения меди от свинца [70 ] и от олова и сурьмы [81 ] в растворе тартрата аммония. Некоторые разделения, в которых также применяются органические комплексообразующие реагенты, основаны na том, что оксалатные комплексы цинка и кадмия менее прочны, чем соответствующие комплексы других элементов, в частности, меди [19] и урана. В качестве примера можно указать на метод опредеДепия следовых количеств кадмия в уране [17 ]. Изучались также условия разделения цинка и кадмия в цитратной среде [30] наилучшие результаты получаются при pH 4 (ср. [83]). [c.365]

Уайтт [8] разработал также метод отделения малых количеств сурьмы, мышьяка и олова от других элементов при помощи диэтилдитиокарбамата диэтиламмония, который, но сравнению с другими карбаматами, является, по его мнению, более устойчивым, имеет более высокую растворимость в органических растворителях и легко может быть получен в чистом виде. Кроме того, он образует комплексные соединения не только с мышьяком [3], сурьмой [3] и оловом [2], по также с медью [21 и ВИСхМуТОМ. [c.148]

Б аналитической химии применяют четыреххлористое олово для отделения рубидия и цезия от калия хлорстаннатным методом и для омыления простых эфиров фенолов соли висмута — для микрокристаллоскопического определения калия, натрия и других металлов калий теллуристокислый — в качестве диагностического средства в медицине натрий кремнефтористоводородный — для осаждения и отделения скандия. [c.33]

Осаждение сероводородом в кислом растворе — важцый метод отделения и концентрации следов олова в присутствии железа и других металлов, не осаждаемых при этих условиях. Если раствор содержит вольфрам, ванадий и титан, осаждение производят в присутствии винной кислоты. От меди и других металлов подгруппы меди олово отделяют, осаждая эти элементы в виде сульфидов в щелочной среде, но при этом часто теряют олово вследствие соосаждения последнего. Олово можно-осадить и отделить от меди сероводородом в кислом растворе, если добавить достаточно тиомочевины, чтобы связать медь в комплекс . [c.366]

Хауфман и Бартел [И] и Де Латерем и Джеффери [12] описали ионообменные методы отделения. Первые из указанных исследователей применили оксалатную форму анионита и абсорбировали олово из раствора, содержащего соляную и щавелевую кислоты. Олово элюировали разбавленной серной кислотой. Вторые применяли хлоридную форму смолы и абсорбировали олово из 6 М соляной кислоты. Никель и кобальт элюировали 3 М кислотой, железо — 1 М кислотой, олово — 0,1 М соляной кислотой. Рекомендуется повторное отделение на анионообменнике. [c.412]

Бромид олова заметно летуч, и метод отделения олова, основанный на его отгонке из раствора бромистоводородной кислоты, применялся Ониши и Сенделом для определения малых количеств олова в силикатных породах. Сначала удаляли отгонкой из солянокислого раствора мышьяк, сурьму и германий. Единственным элементом, сопровождающим олово в процессе отгонки бромида и оказывающим мешающее действие при последующем определении, является селен. [c.413]

Представляет интерес работа Шпеккера [68] по изучению пригодности различных экстракционных методов отделения железа применительно к определению в нем примесей других элементов. Котрбова [69] разработала спектральный метод качественного определения в металлическом железе меди, серебра, магния, цинка, кадмия, бора, алюминия, кремния, олова, свинца, титана, сурьмы, висмута, ванадия, хрома, вольфрама, марганца, кобаль- [c.26]

Описываемые методы отделения висмута основаны на осаждении его в виде хлорокиси висмута BiO l и бромокиси висмута BiOBr. Первая образуется при гидролизе хлорида висмута в очень разбавленном солянокислом растворе. Висмут этим способом обычно выделяют после осаждения его вместе со всей сероводородной группой и после отделения от подгруппы мышьяка, так как соли ряда других элементов—циркония, титана, сурьмы, олова—также легко гидролизуются. Если присутствует серебро или ртуть (I), то, конечно, висмут должен быть отделен также и от них. Отделение висмута в виде хлорокиси может быть количественно проведено, как описано на стр. 250, причем этому отделению не мешает присутствие большого количества свинца , меди, кадмия и, по всей вероятности, присутствуие ртути (И). [c.245]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология