Лимонная кислота определение воды

Для определения кобальта в алюминии берут две навески металла по 1 г, растворяют каждую в 20 мл едкого натра, прибавляют посте пенно раствор лимонной кислоты до pH 8. Раствор переносят в мер ную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки В стакан емкостью 50 мл переносят 10 мл приготовленного раствора добавляют 2 мл раствора 2-нитрозо- 1-нафтола, нагревают почти до ки пения, охлаждают и переносят раствор в делительную воронку емко стью 50 мл. К этому раствору приливают 5 мл хлороформа, оставляют стоять 15 мин и экстрагируют соединение кобальта в течение 20 мин на механическом вибраторе. Водный слой отбирают пипеткой (используя резиновую грушу). Для удаления избытка реагента хлороформный слой обрабатывают 5 мл щелочи в течение 20 мин, используя механический вибратор, затем промывают водой. Если имеется примесь железа, то его комплексное соединение разрушается раствором щелочи при удалении избытка реагента из хлороформа. Для разрушения комплексных соединений никеля и меди, которые могут также содержаться в качестве примесей, раствор хлороформа промывают 5 мл соляной кислоты в течение 5 мин и снова водой, используя механический вибратор. Так как при этой операции освобождается некоторое количество реагента, которое входило в комплексные соединения меди и никеля, то еще раз раствор хлороформа промывают последовательно раствором щелочи (1 мл) и водой (5 мл). Раствор хлороформа переводят в мерный цилиндр или градуированную пробирку, добавляют хлороформ до 5 мл и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометрах при к 307 нм. Раствор сравнения готовят в условиях, указанных на стр. 162. [c.164]

Применяют для фотометрического определения Т в ста- лях, сплавах алюминия, шлаках, глиноземе, горных поро- дах, минералах и водах. Щавелевая, винная и лимонная кислоты не мешают определению. [c.212]

При добавлении строго определенного количества серной кислоты освобождается только лимонная кислота, а оксалат остается в растворе. Затем раствор обесцвечивают активированным углем, и с помощью желтой кровяной соли осаждают железо. Горячую массу фильтруют в нутч-фильтрах. Осадки на фильтре промывают горячей водой и присоединяют ее к раствору лимонной кислоты. [c.151]

Ход определения. Аликвотную часть раствора 7 переносят в стакан емкостью 100 мл. Вносят несколько кристаллов лимонной кислоты для устранения влияния кремния, около 1 г кристаллического сульфита натрия для восстановления Ре + до Ре + и кипятят 1—2 мин. Затем раствор нейтрализуют сначала 40%-ным раствором едкого натра, а под конец 1 н. раствором едкого натра. Добавляют 20 мл 2 н. раствора серной кислоты и переводят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, тщательно смывая дистиллированной водой. В мерную колбу добавляют 2,5 мл 2%-ного раствора молибдата аммония и 5 мл 1%-ного раствора пирамидона (или на кончике шпателя кристаллической аскорбиновой кислоты). Колбу с раствором помещают в горячую водяную баню на 30 мин. [c.123]

Иодометрическое определение кобальта в сталях [1490 Сталь растворяют в смеси соляной, фосфорной и азотной кис лот, вводят 7 г лимонной кислоты и приливают концентриро ванный раствор гидроокиси аммония в избытке. Кобальт осаж дают фенилтиогидантоиновой кислотой, осадок озоляют сплавляют с пиросульфатом калия, растворяют плав в воде нейтрализуют раствор и прибавляют перборат натрия и едкий натр. Раствор кипятят 10 мин. в колбе, снабженной притертой пробкой, и охлаждают, пропуская через раствор СОг для удаления воздуха. Затем прибавляют 2 г иодида калия, подкисляют раствор 100 мл 20%-ной серной кислоты и титруют выделившийся иод 0,25 N раствором тиосульфата натрия. [c.196]

Ход определения. Навеску анализируемого материала величиной около 0,1 0 (0,02—0,4% молибдена) растворяют при нагревании в конической колбе емкостью 150 мл в 10 мл разбавленной (1 1) хлорной кислоты. Раствор нагревают до кипения, закрывают колбу часовым стеклом и продолжают кипятить до полного разложения карбидов. После этого слегка охлаждают, прибавляют 25 мл воды и затем кипятят несколько минут для удаления свободного хлора. К раствору прибавляют 10 мл раствора лимонной кислоты [250 е лимонной кислоты на 1 л разбавленной (1 99) серной кислоты] и 30 мл раствора едкого натра (200 г л). Нагревают примерно до 80° С в течение 5 мин и затем охлаждают. Вводят 25 мл. разбавленной (1 1) серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. Раствор переносят в делительную воронку, емкостью 250 мл и дважды ополаскивают колбу разбавленной (1 9) серной кислотой порциями по Ъ мл. [c.370]

Определение кобальта в металлическом уране [1387]. Кобальт экстрагируют в виде диэтилдитиокарбамината и определяют фотометрически нитрозо-Н-солью. Навеску урана растворяют в концентрированной азотной кислоте и выпаривают избыток кислоты. К остатку прибавляют 10 мл 25%-ного раствора лимонной кислоты, нейтрализуют гидроокисью аммо- ния до слабощелочной реакции, приливают 2 мл 2%-ного водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и экстрагируют два-три раза четыреххлористым углеродом. Растворитель выпаривают, к остатку прибавляют азотную и серную кислоты и выпаривают до появления белых паров. Остаток растворяют в воде и определяют кобальт нитрозо-Н-солью, измеряя оптическую плотность при 420 ммк. Методика позволяет определять кобальт при концентрации от 0,5 до 7,3 части на 1 миллион [c.207]

Ход определения. Навеску пробы 1 г помещают в стакан емкостью 150 мл и растворяют при нагревании в смеси 20 г гидросульфата калия и 15 мл концентрированной серной кислоты, затем охлаждают. Добавляют около 2 мл концентрированной азотной кислоты, выпаривают раствор до появления паров серной кислоты, продолжают выпаривать еще 10 мин и охлаждают. Обмывают внутренние стенки стакана 10 мл воды, снова выпаривают раствор 15 мин и охлаждают. Медленно переливают раствор, непрерывно помешивая, в стакан с 250 мл 25%-ного раствора лимонной кислоты, удаляют следы кремнекисл оты со стенок стакана и ополаскивают его 25%-ны.м раствором лимонной кислоты. Нагревают раствор почти до кипения, фильтруют через бумагу ватман J 9 41 и промывают фильтр 25%-ным раствором лимонной кислоты. [c.199]

При определении растворимого фосфора в удобрениях навеску анализируемого образца обычно обрабатывают водой, раствором лимоннокислого аммония или лимонной кислотой [684, 768]. [c.115]

Пробу сточной воды, содержащую 1—10 мг никеля, помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 2 мл соляной кислоты, 0,5 мл азотной кислоты и досуха выпаривают. Остаток обрабатывают 1—2 мл концентрированной соляной кислоты, прибавляют к нему 20 мл дистиллированной воды и нагревают до растворения солей. Отфильтровав кремневую кислоту, промывают осадок горячей водой. Фильтрат с промывными водами упаривают до объема 15—20 мл, катионы, мешающие определению, связывают в гидроксокомплексы 0,1 г винной пли лимонной кислоты и нейтрализуют раствор аммиаком (1 1). В случае образования осадка его растворяют несколькими каплями соляной кислоты, снова прибавляют 0,1 г винной или лимонной кислоты. Затем раствор подкисляют до слабокислой реакции соляной кислотой, нагревают почти до кипения, вводят 6—7 мл раствора диметилглиоксима и нейтрализуют аммиаком до слабого запаха. Оставляют раствор на 20—30 мин на водяной бане, затем фильтруют через высушенный при 110—120° С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный стеклянный фильтр № 2 или 3. Осадок тщательно промывают горячей водой (в тигле), высушивают при 110— 120° С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Определению мешают все катионы, выпадающие в виде гидроксидов. Железо (И) переводят в железо (III) [c.427]

Ход определения. Навеску 1 г сплава помещают в коническую колбу емкостью 250 мл приливают осторожно небольшими порциями 20—30 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают на песочной бане до полного разложения пробы. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, обмывая стенки горячей водой. Приливают 1 мл 10%-ного раствора лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком, прибавляют избыток его (10 мл),- охлаждают, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают. Отбирают в стакан примерно 20 мл раствора, прибавляют 0,5—0,7 г сульфита натрия, 5 капель [c.282]

Ход определения. В колбу емкостью 250 мл помещают 50 мЛ пробы (если надо, предварительно разбавленной или упаренной так, чтобы содержание алюминия в этом объеме оказалось в пределах 0,001—0,05 мг). Добавляют каплю раствора п-нитрофенола и раствор аммиака до появления желтой окраски индикатора. Вводят по каплям соляную кислоту до исчезновения окраски и последовательно приливают 1 мл раствора лимонной кислоты и 2 жл раствора тиогликолевой кислоты, затем смесь тщательно взбалтывают. Добавляют 10 мл раствора алюминона в буферной смеси и погружают колбу на 15 мин в кипящую водяную баню. Охладив смесь примерно до 20 С, переносят ее в мерную колбу емкостью 100 мл или в цилиндр Несслера, доливают водой до метки и перемешивают. Не позже чем через 25 мин измеряют оптическую плотность или сравнивают с набором одновременно приготовленных стандартов в цилиндрах Несслера. Вводят поправку на холостое определение с дистиллированной водой и по калибровочной кривой находят содержание алюминия. [c.257]

Если сточная вода не содержит мешающих этому колориметрическому определению примесей (например, органических веществ, растворимых в хлороформе), то колориметрическое определение может быть проведено и без предварительного выделения меди внутренним электролизом. В этом случае берут для определения столько анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось не менее 0,01 мг меди, и упаривают, если надо, до объема 20 мл, после чего прибавляют 5 мл раствора лимонной кислоты и продолжают определение, как указано выше. [c.137]

Определение кобальта. Используют метод дифференциального потенциометрического титрования растнором красной кровяной соли КзРе(СЫ) . Отбирают 20—50 см исследуемо1о раствора, добавляют 100 см воды, 10 см 10 %-го NH4 I, 30 см 25 %-го аммиака и 10 см 30 %-й лимонной кислоты. В стакан с приготовленным раствором помещают два платиновых электрода, из которых один заключен в чрубку с открытым концом. Электроды подключают к милливольтметру, например типа рН-340. Титрование ведут прн перемешивании раствора магнитной мешалкой. Конец титрования определяют по скачку потенциала, Ко щентрацию (г/дм ) кобальта рассчитывают по формуле [c.131]

Ход определения. Отбирают такое количество сточной воды, чтобы в ней содержалось 1—10 мг никеля воду помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 2 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г см ), 0,5 мл азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток обрабатывают 1—2 мл концентрированной соляной кислоты, приливают к нему 20 мл дистиллированной воды и нагревают до растворения солей. Затем отфильтровывают кремневую кислоту, собирая фильтрат в стакан емкостью 50—100 мл, и промывают осадок горячей водой. Фильтрат с промывными водами упаривают до объема 15—20 мл, прибавляют 0,1 г винной или лимонной кислоты и нейтрализуют аммиаком. Жидкость должна остаться прозрачной. [c.159]

Определение молибдена в вольфрамовых, сталях. Навеску 0,1 г вольфрамовой стали обрабатывают 10 мл 20% раствора НС1, карбиды разрушают азотной кислотой, выпаривают, добавляют 10 мл 50% раствора лимонной кислоты и 40 мл дистиллированной воды или [c.115]

Полярографическое определение мышьяка в природных и сточных водах описано в работах [93, 97, 1029]. Давидюк [97] разработал метод, позволяющий определять до 1,25-10 % As на фоне гидроокиси кальция и лимонной кислоты определению не мешают все элементы, входящие в состав природных вод. Исключение составляют Zn и Ni их мешающее влияние устраняют введением в раствор комплексона III (0,004 молъ/л). [c.87]

Определение по методу Пьючера, Виккери и Ливенуорзса показывает, что в сернокислотном растворе остается 26 г лимонной кислоты. Применять этот раствор вторично для получения аконитовой кислоты не рекомендуется накопившиеся вода и побочные продукты значительно понижают как выход, так и качество получаемого продукта. [c.16]

Продукт взаимодействия лимонной кислоты с уксусным ангидридом реагирует с ионами натрия и других щелочных металлов, образуя соединение фио.петово-красного цвета с максимумом светопоглощения при 560 нм [6881. Определению мешают соли других щелочных металлов и даже 1 мкг четвертичных аминов. Реакцию полностью ингибируют (в мкг) Fe(III) (0,5) Н3РО4 (40,0) и (в г) вода (0,03) СН3СООН (0,1) СНдОН (0,05) не мешают (в мкг) Са (32,6) Си (313,0) Fe(II) (13,0) Hg(II) (68,6) и щавелевая кислота (0,03 г). Селективность реакции повышают введением ацетилацетона. Закон Вера соблюдается до концентраций натрия 5-10 М. [c.78]

Для этого вырезанные полосы бумаги разрезают на мелкие части и три раза экстрагируют порциями горячей воды по 10—15 мл. Экстракт лимонной кислоты собирают в одну выпарительную чашку, а яблочной — в другую. Растворы упаривают на водяной бане до объема около 1 мл в каждом. Полученные вытяжки оттитровывают из микробюретки 0,001 н. раствором фенолфталеината натрия. Из пошедшего на титрование объема фенолфталеината натрия необходимо вычесть объем раствора, израсходованного на контрольное определение. Контрольное определение проводят следующим образом из непроявленной и не содержащей кислот части бумаг вырезают полосу, равную по пдощади полосам, взятым для экстракции каждой из кислот. Из этих полос извлекают горячей водой присутствующие в бумаге другие кислоты, экстракт упаривают и титруют, как указано выше. По полученным данным рассчитывают содержание лимонной и яблочной кислот в мг1мл. [c.271]

Продуцентами этих кислот могут быть бактерии, плесневые грибы или дрожжи. Микроорганизмы, продуцирующие молочную кислоту, а также вызывающие спиртовое брожение, в ходе эволюции приспособились к анаэробному образу жизни. Уксусная и лимонная кислоты в свою очередь образуются в аэробных условиях. По-видимому, кислоты играют определенную роль в борьбе с конкурирующей микрофлорой, а также являются резервными источниками углерода. Так, Aspergillus niger после использования сахара могут использовать в качестве субстрата лимонную кислоту. В свою очередь уксуснокислые бактерии при отсутствии спирта в среде ассимилируют уксусную кислоту, окисляя ее до воды и СО2. [c.143]

Для определения мышьяка в промышленных и сточных водах [120] предварительно мышьяк соосаждают с гидроокисью железа и после растворения осадка в растворе аскорбиновой кислоты по-лярографируют на фоне смеси аскорбиновой и лимонной кислот. Чувствительность определения мышьяка составляет 0,024 мкг/мл, коэффициент вариации 21%. Определению мышьяка не мешают Си, Hg, Ре, РЬ, Мп, Со, N1, Зе, Те, Ag, Хп, Аи и ЗЬ. [c.82]

Для определения кобальта с использованием 1-нитрозо-2-нафтола [316] к аликвотной части раствора, содержащего 0,08— 30 мг Со, прибавляют 5 мл 10%-ного раствора лимонной кислоты и 10 мл 25%-НОГО раствора гидроокиси аммония. Разбавляют водой до 95 мл, прибавляют 5 мл 0,057о-ного щелочного [c.177]

Потенциометрическое определение кобальта в высоколегированных сталях и магнитных сплавах после его выделения фенилтиогидантоиновой кислотой [548]. Навеску сплава обрабатывают, как обычно, раствором соляной кислоты и затем окисляют раствором азотной кислоты. Далее прибавляют 30 мл 50%-ного раствора лимонной кислоты и раствор гидроокиси аммония (1 1) до щелочной реакции по лакмусу и осаждают горячим раствором фенилтиогидантоиновой кислоты (2 г в 60 мл горячей 50%-ной смеси этанола с водой). Отфильтровывают осадок и обрабатывают его вместе с фильтром серной и азотной кислотами, выпаривая и вновь добавляя азотную кислоту до разложения органических веществ. Затем разбавляют раствор до 60 мл и нейтрализуют избыток кислоты раствором гидроокиси аммония. Далее готовят цитратно-сульфатный раствор 500 г лимонной кислоты и 400 г сульфата аммония прибавляют к небольшому количеству воды, приливают 1575 мл раствора гидроокиси аммония (пл. 0,88), охлаждают и разбавляют водой до 2,5 л. К 200 мл этого цитратно-сернокислого раствора приливают анализируемый раствор, 0,05 М раствор феррицианида калия и оттитровывают избыток последнего потенциометрически стандартным 0,05 N раствором сульфата или нитрата кобальта. [c.194]

Фотометрическое определение кобальта в никеле высокой чистоты нитрозо- ,-солью после отделения никеля в виде гек-саминоперхлората [1002]. Образец растворяют в Ъ мл азотной кислоты (1 1), и раствор кипятят для удаления окислов азота. Далее прибавляют 15 мл воды п Ъ мл 10%-ного раствора лимонной кислоты, нагревают раствор до кипения, приливают [c.200]

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,5 г (см. примечание 1) в i.ie n, состоящей из 40 мл серной (I 4) и 0,5 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения пробы. Окисляют раствор небольшим избытком азотной кислоты, добавляя ее по каплям, затем кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота и охлаждают до комнатной температуры. Разбавляют водой до объема 150 мл и приливают 25. ил 30%-ного раствора лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком по лакмусовой бумаге, вводят еще 2 мл аммиачного раствора и нагревают до 60 "С. Если необходимо, раствор фильтруют. К теплому прозрачному раствору добавляют диметилглиоксим (см. примечание 2), в течение 30 мин поддерживают температуру раствора 60 °С и охлаждают. Фильтруют раствор через предварительно взвешенный пористый стеклянный фильтр № 3 и промывают осадок теплой водой (см. примечание 3). Высушивают фильтр с осадком при 105 °С I ч и взвешивают. [c.70]

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,4 г в смеси, состоящей из 40 мл серной А) и мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения пробы и доливая воду для поддержания постоянного уровня раствора. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота и охлаждают. Если необходимо, фильтруют раствор, переливают его в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Переносят 25 мл раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 5 мл 30%-ного раствора лимонной кислоты и подолжают анализ, как при построении калибровочного графика (см. примечание). [c.71]

Для отделения Мо пробу металла растворяют в НС1, в присутствии Fe и лимонной кислоты проводят окисление бромной водой при кипячении, добавляют определенные количества H2SO4, K NS, Sn la и экстрагируют раствором метилизобутилкетона. Органическую фазу после промывания раствором щавелевой кислоты в 10%-ной НС1 колориметрируют при 500 ммк [1102]. [c.248]

Для определения суммарного содержания № и Та в пробирку вносят 1 мл аммиачно-цитратного буферного раствора (pH = 6,7-6,9), 2 мл анализируемого раствора и 0,5 мл 0,01 МН2О2, 0,5 мл 0,1 М пирогаллола. Буферный раствор готовят растворением 140 г лимонной кислоты в 100 мл воды и нейтрализацией при охлаждении 25% аммиаком. [c.326]

Для этого к свободному, по возможности, от кислот раствору хлорида галлия добавляют винную кислоту (для предотвращения гидролиза галлия), раствор гуммиарабика (для повышения стабильности колл.оидного раствора), ацетатный буферный раствор (pH 3—4), раствор реагента и воду. Затем в те ние НС более 30 мин. после прибавления реагента производят измерение на колориметре с применением синего светофильтра. Для чистых растворов, содержащих от 10 до 132 мкг галлия, получаются удовлепворительные результаты. Алюминий не мешает до концентрации его 30 мг/ 0 мл. Большие количества алюминия и нейтральных солей мешают определению, так как вследствие солевого эффекта увеличивается растворимость частиц, либо происходит изменение их величины. В этом случае необходимо предварительно отделять галлий соосаждением с А1(0Н)з, либо экстракцией эфиром. Определению мешает также лимонная кислота. [c.153]

Определение фосфора в виде Mg2P20,. В этом случае осадок фосфоро-молибдата аммония растворяют в 20 м-л раствора цитрата аммония (25 г лимонной кислоты в 700 мл воды и 350 мл концентрированного раствора аммиака). Полученный раствор собирают в стакан емкостью 250. ил, фильтр последовательно промывают разбавленным (1 20) раствором аммиака, горячей водой и разбавленной (1 20) соляной кислотой. Общий объем жидкости не должен превышать 150 мл. Прибавляют 2 капли метилового красного и соляную кислоту до появления красной окраски раствора, затем добавляют смесь NH4 I + Mg l2. [c.302]

Определение цинка в смешанных и окисленных цинковых рудах (метод видоизмененный Н. И. Солнцевым и Э. М. Таль ). Навеску руды 0,25 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл и смачивают водой. Прибавляют 5 мл соляной кислоты (пл. 1,19 sj M ) и упаривают до влажных солей приливают 3 мл азотной кислоты (пл. 1,4 г/см ) и вновь упаривают до влажных солей. Добавляют 4—5 мл серной кислоты (1 1) и упаривают до влажных солей. По охлаждении добавляют 15—20 мл воды и кипятят до растворения сульфатов. Фильтруют через фильтр средней плотности в стакан емкостью 250 мл, осадок на фильтре промывают пять—семь раз 0,5%-ным раствором серной кислоты, причем общий объем фильтрата и промывных вод не должен превышать 40—45 мл. Вводят 4 г кристаллической лимонной кислоты и после растворения кислоты нейтрализуют раствор 25%-ным аммиаком, избегая его избытка, до pH 8 (по фенолфталеину до первого появления розового окрашивания). После этого титруют, как указано выше. [c.347]

ЛОТЫ до исчезновения ее. Затем приливают 1 мл раствора лимонной кислоты, 2 мл раствора тиогликолевой кислоты, взбалтывают и прибавляют 10 мл раствора алюминона. Пробу помещают на 15 мин в кипящую водяную баню, охлаждают до 20 С, переносят в мерную колбу на 100 мл или в цилиндр Несслера и доливают дистиллированной водой до метки. Определение оптической плотности или сравнение окраски в цилиндрах производят не позднее чем через 25 мин. Из величины оптической плотности вычитают ее значение в холостом опыте. Для построения калибровочного графика в набор колб помещают объемы рабочего стандартного раствора, соответствующие после доведения объема раствора до 50 мл дистиллированной водой содержанию алюмнния в пробе в пределах от О до 1,0 мг/л, и обрабатывают по методике К 25 мл пробы, содержащей не более 0,3 мг А1, добавляют 0,5 мл раствора гидроксиламинхлорида и 3 мл раствора эри-охромцианнна Р. Перемешав, вводят раствор гидроксида натрия до фиолетовой окраски, избыточную щелочь нейтрализуют раствором уксусной кислоты до появления желтой окраски, приливают 10 мл буферного раствора и воду до объема 50 мл. Через 20 мин после перемешивания определяют оптическую плотность. Из величины оптической плотности вычитают ее значение в холостом опыте. [c.325]

Выполнение определения содержания никеля в присутствии кобальта. Реактивы и растворение навески для определения никеля описаны на стр. 306. После добавления винной или лимонной кислоты, разбавления раствора до 150 мл и нейтрализации его аммиаком производят окисление кобальта до трехвалентного. Для этого к раствору добавляют 5 мл избытка аммиака и 10 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Раствор кипятят 10 мин, затем охлаждают, добавляют несколько капель НС1 (1 1) до слабокислой реакции, разбавляют горячей водой до 200— 250 мл и приливают 75 мл 1 %-ного спиртового раствора диметилглиоксима. После этого приливают 10—15 мл 30%-ного раствора уксуснокислого аммония и хорошо размешивают до выпадения осадка. Если осадок не образуется, следует прилить еще 3—5 мл H3 OONH4 и раствор вновь перемешать. Раствор с осадком выдерживают при 40—50° в течение 30—40 мин, после чего осадок отфильтровывают, промывают, прокаливают и взвешивают. Затем рассчитывают процентное содержание никеля по формуле (VI, 11). [c.308]

Выполнение определения. Около 0,1 г измельченной стали, взвешенной с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 150 жл и растворяют в 0 мл серной кислоты (1 1) вольфра-мистые стали растворяют в 10 мл соляной кислоты (1 1) при нагревании на песчаной бане. После прекращения реакции нерастворив-шиеся карбиды окисляют азотной кислотой (пл. 1,4), добавляя ее порциями по 3—5 капель (около 1—2 мл). При анализе вольфрамистых сталей после этого добавляют 5 мл На504 (1 1). Полученный раствор нагревают до исчезновения темного мелкого осадка на дне колбы и до выделения белых паров 50з. Охладив колбу, осторожно добавляют 50 мл воды (в случае вольфрамистых сталей добавляют 0 мл 50%-ной лимонной кислоты и 40 мл воды) и вновь нагревают до растворения образовавшихся солей. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и, если присутствует осадок (НзЗ Оз), дают ему отстояться. Одинаковые аликвотные части полученного раствора (1—10 мл) в зависимости от предполагаемой концентрации молибдена помещают пипеткой в две мерные колбы емкостью 25 мл, приливают по 4 мл НаЗО (1 1) и до 15 жл воды. Затем в одну колбу добавляют 4 мл 4 М раствора роданида калия и 5 мл аскорбиновой кислоты. В другую колбу (раствор сравнения) добавляют только 5 мл 10%-ной аскорбиновой кислоты. Объемы растворов в колбах доводят водой до метки и хорошо перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность исследуемого раствора на фотоколориметре с синим светофильтром в кювете толщиной слоя 3 см. [c.351]

Ход определения. Отбирают такое количество анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось 5—30 мкг никеля воду переносят в колбу емкостью 150—200 мл, разбавляют (или упаривают) приблизительно до 80 мл, прибавляют в колбу 0,5 мл азотной кислоты и нагревают до кипения. Затем охлаждают, прибавляют 5 мл винной кислоты (или лимонной кислоты, или сегнетовой соли), 4мл бромной воды и раствор аммиака по каплям до исчезновения окраски брома и, сверх того, еще Л мл. После этого в раствор вливают 0,5 мл раствора диметилглиоксима, переносят в цилиндр Геннера, доводят объем водой до верхней метки и перемешивают. [c.161]

Колориметрическое определение меди пиридинродановым методом 2. Ионы меди (II) образуют с пиридином и роданид-ионами комплексное соединение [ u( 5H5N)2(GNS)a], нерастворимое в воде, но растворяющееся в хлороформе или четыреххлористом углероде с образованием окрашенного в зеленый цв1ет раствора. Колориметрическому определению меди этим методом мешают только ртуть (I), никель, кобальт, серебро и железо (II). Железо (III) надо связать в комплекс лимонной кислотой. [c.295]