Другие методы анализа Кислотно-щелочной метод анализа

Следует иметь в виду, что, вследствие некоторых затруднений, встречающихся при выполнении кислотно-щелочного метода, возможны несколько отличающиеся друг от друга классификации катионов и связанные с этим изменения хода анализа. [c.106]

Методы переведения пробы в раствор или методы разложения пробы полностью зависят от состава анализируемого вещества. В общем можно отметить, что при анализе силикатов, горных пород, минералов, как правило, для разложения проб проводят щелочное сплавление, реже — спекание с карбонатом кальция, кислотное разложение в смесп кислот. При анализе металлов и сплавов проводят, как правило, кислотное разложение, иногда применяют другие методы разложения пробы. Например, при анализе алюминия пробу растворяют в растворе щелочи. Могут быть предложены и другие способы переведения пробы в раствор. В качестве примера выбора схемы анализа приведем схему анализа силиката. [c.641]

Вода, сероводород, кислоты соляная, серная, азотная, уксусная, гидроокиси и оксалаты щелочных металлов, гидроокись аммония, карбонаты, сульфаты, фосфаты и другие реагенты осаждают различные ионы, образуемые элементами, закономерно расположенными в периодической системе. Например, для осаждения гидроокисей в качестве реагентов применяют различные буферные смеси ( 12), руководствуясь величинами pH, при которых осаждаются гидроокиси. В кислотно-щелочном систематическом ходе анализа в качестве реагентов применяют сильные основания, аммиак, соляную и серную кислоты. Те же реагенты применяют в аммиачно-фосфатном методе, предложенном А. П. Крешковым. [c.19]

Наиболее полно изложены теории растворов электролитов, равновесных электродных процессов, учение о кислотно-щелочных и окислительно-восстановительных равновесиях, об электролизе, теория двойного электрического слоя, принципы применения электрохимии в химическом анализе и других практических областях, современные методы электрохимических измерений. К книге приложены таблицы стандартных потенциалов и коэффициентов активности. [c.4]

Кислотно-щелочное разделение является очень эффективным способом очистки при отделении друг от друга кислотных или основных загрязнителей от нейтральных компонентов. Метод интенсивно используется в анализе хлорфенолов и феноксиуксусных кислот. [c.25]

Выделение кислоты после гидролиза. После гидролиза образца обычно принято до определения выделять кислоту из реакционной смеси. Так как раньше микрометоды определения ацильных групп были предназначены только для анализа ацетильной группы, отгонка образующейся уксусной кислоты стала стандартной процедурой. После кислотного гидролиза реакционный раствор прямо подвергается перегонке. После щелочного гидролиза реакционная смесь подкисляется неорганической кислотой (серной или фосфорной). Метод отгонки применим и для других летучих кислот, но его эффективность падает с повышением температуры кипения карбоновой кислоты. Так как ионообменные смолы стали в настоящее время реагентом, обычным в аналитической лаборатории, определение ацильных групп ионообменным методом теперь широко используется при анализе соединений, являющихся производными высококипящих и нелетучих кислот. [c.117]

Обсуждение. Приведенная методика показывает, как пользо- ваться газо-жидкостным хроматографом в функциональном анализе, Хроматографический анализ имеет то преимущество перед всеми другими методами, что позволяет различать анализируемые вещества. Так, если при декарбоксилировании образца одновременно образуются и друг-не кислотные окислы, то на хроматограмме появляются несколько соответствующих пиков между тем они были бы определены вместе с двуокисью углерода, если бы все образующиеся газы были поглощены щелочным раствором с последующим обратным титрованием кислотой. [c.556]

Очень важно, что величины произведений растворимости разных сульфидов различаются чрезвычайно сильно. Это позволяет,, надлежащим образом регулируя величину pH раствора, разделять катионы разных металлов путем осаждения их в виде сульфидов. Так, из качественного анализа известно, что сульфиды IV и V аналитических групп осаждаются сероводородом в кислой среде, так как величины их произведений растворимости очень малы (порядка 10 29 J, менее). Наоборот, осаждение катионов П1 аналитической группы (произведение растворимости порядка 10 —10" ) сероводородом или сульфидом аммония проводят в щелочной среде (при pH около 9). Аналогичные методы нередко применяются и в количественном анализе, например для отделения катионов меди, висмута, олова и других металлов от катионов железа и т. д. Регулируя кислотность раствора при осаждении сульфидов, можно количественно разделять катионы, принадлежащие к одной и той же аналитической группе. Так, в присутствии уксусной кислоты цинк можно количественно отделить от железа, в присутствии 10 н. раствора НС1 — отделить мышьяк от олова и сурьмы и т. д. [c.121]

Методами количественного химического анализа устанавливают, в каких количественных соотношениях находятся составные части в исследуемом веществе. Количественными методами можно определить соединение химического элемента или другой составной части в содержании, сплаве, смеси, растворе. Кроме того, количественные методы позволяют определять атомные, эквивалентные и молекулярные массы, константы равновесия, произведения растворимости, кислотность или щелочность среды. [c.203]

Для анализа, и контроля производства ПАВ используют физикохимические и химические методы, дозволяющие определить как содержание целевых групп соединений, так и содержание побочных продуктов, непрореагировавших соединений, минеральных солей, воды и т. д. Наиболее универсальными являются хроматографические методы, они широко и эффективно применяются для разделения и анализа всех классов ПАВ. Наряду с методами жидкостной колоночной, тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии, используемыми для анализа и контроля сырья и полупродуктов для ПАВ (см. часть I), для анализа анионоактивных, катионоактивных и не-ионогенных ПАВ, кроме того, нашли применение методы кислотной и щелочной пиролизной хроматографии. Из других менее универсальных современных методов важную роль в анализе и контроле играют метод двухфазного титрования (определение содержания анионоактивных ПАВ) и метод ЯМР (анализ неионогенных ПАВ). Методические разработки последних лет позволяют также применять. (в зависимости от конкретных условий и целей) такие известные классические методы разделения и анализа, как экстракция, гидролиз, ИК-спектроскопия,спектрофотометрия и т. д. [c.178]

М( жет случиться, что при анализе силикатных минералов, разлагаемых кислотной обработкой, вследствие недостаточного количества пробы для анализа необходимо будет определять щелочные металлы, а также и другие основания, кремнекислоту и окись титана, все в одной и той же навеске пробы. Тогда после ряда отделений, исключающих применение реактивов, содержащих щелочные металлы, надо отделить магний от щелочных металлов. Для этой цели применяются следующие методы осаждение магния окисью ртути, осаждение магния карбонатом аммония, осаждение щелочных металлов амиловым спиртом или спирто-эфирной смесью и осаждение магния оксихинолином. [c.655]

Кроме подробно рассмотренных выше схем классификации катионов, существуют и другие схемы, основанные на осаждении. Все они используют те же приемы и способы разделения, что и рассмотренные в основных, наиболее распространенных схемах. Ниже приведены в 1фатком варианте две схемы (I и П), которые, по сути, являются вариантами кислотно-щелочного метода, и схема Ш, которую можно рассматривать как предшественницу бифта-латного метода. Анализ выделяемых с помощью этих схем аналитических групп ионов может быгь гфоведен тем же путем, что и в рассмотренных ранее методах. [c.136]

При осаждении применяют 2 н. НС1, так как в концентрированной кислоте указанные хлориды растворяются, образуя комплексные анионы. Все катионы 1В-подгруппы образуют плохо растворимые в воде сульфиды, однако удобнее выделять их вначале в виде хлоридов. Зто упрощает ход анализа и позволяет использовать общие для них групповые химико-аналитические свойства. Для отделения хлорида свинца от других хлоридов используется его сравнительно хорошая растворимость в горячей воде. Полного осаждения свинца соляной кислотой нельзя достичь. При отделении осадка нерастворимых хлоридов часть Pb la как более растворимого попадает в центрифугат. Там РЬ + может быть осажден или в виде PbS (сероводородный метод), или в виде PbSOi (кислотно-щелочной метод). [c.180]

Методы химического анализа красителей вкратце излагались при систематическом описании красителей в соответствии с их химической классификацией. Эти методы зависят от строения красителей и от наличия определенных активных групп. Например, азокрасители обычно можно определить титрованием треххлористым титаном. Некоторые основные и кислотные красители можно титровать друг другом или растворами, содержащими ионы с противоположным характером, для получения нерастворимых комплексов. Некоторые индигоидные красители определяют методом сульфирования и последующего титрования перманганатом. К кубовым красителям, как к классу, применим лишь один метод, а именно определение содержания кубующейся компоненты восстановлением в щелочной среде II последующим окислением. Методы непосредственного химического анализа часто оказываются неприменимыми к продажным красителям и представляют очень малую ценность. Поэтому широко используются колористические и спектроскопические методы и испытания, основанные на крашении и исследовании коло- )нстических свойств крастелей. Например, красители неизвестного строения, нерастворимые в воде и в обычных органических растворителях. а также сернистые красители можно испытывать только колористическими методами. [c.1485]

Разработан ряд методов очистки образцов, в частности а) пропускание через колонку с флоризилом PR [5]. Этот сорбент представляет собой синтетический силикат магния, прокаленный в течение 3 ч при 1250°С. Пробы пестицидов, растворенные в петролейном эфире, вводят в колонку и элюируют, увеличивая содержание диэтилового эфира в петролейном эфире. Бекман и Гарбер [6] очищали фосфорорганические пестициды последовательным элюированием бензолом, смесью диэтилового эфира с бензолом (1 2), ацетоном и метанолом. Кроме того, пестициды очищают от примесей следующими способами б) на колонке с оксидом магния и целитом, в) на колонке с кислотным адсорбентом и целитом (для анализа хлор-дана и других хлорированных углеводородов) г) щелочным гидролизом, если пестициды устойчивы к щелочам д) на колонке с углем (не все виды активного угля эффективны) [7, 7а] е) совместной перегонкой несмешивающихся жидкостей [8] ж) с помощью простых газохроматографических систем [9] з) обработкой сефадексом LH-20 в ацетоне для удаления пигментов [10] и) на колонке с силикагелем [11] к) хроматографированием на клиновидных слоях [12], где толстая часть слоя используется для того, чтобы удержать большие количества примесей (клиновидные формы, поставляемые фирмой Kontes), на рифленых пластинках, где толщина слоя. [c.144]

В теоретических основах метода кислотно-щелочного титрования приходится встречаться с вычислениями р следующих величин концентрации ионов водорода (pH), концентрации ионов гидроксила (рОН), концентрации кислот, оснований и солей (рСкисл рСоон рС соли)константы диссоциации кислот, оснований и индикаторов (Р КИС Л р/Сосн р/Синд) Все эти вычисления выполняют так, как было показано в приведенных примерах. Вычисляя pH и рОН, необходимо помнить, что [Н+]= Скисл и (ОН ] = Сосн только в случае разбавленных растворов сильных кислот и сильных оснований. В случае же других растворов вычисляют значения pH и рОН пользуясь соответствующими формулами из количественного анализа. [c.154]

Методами кислотно-основного титрования определяют концентрацию сильных и слабых кислот, сильных и слабых оснований, в том числе солей, которые рассматриваются как заряженные кислоты и основания. Возможно также определение веществ, не обладающих кислотно-основными свойствами, но вступающих в реакцию с кислотами или основаниями. Объектами анализа являются неорганические и органические оксиды и кислоты — азотная, серная, соляная, фтороводородная, фосфорная, уксусная, щавелевая, салициловая и другие, неорганические и органические основания — оксиды и гидроксиды щелочных и ще-лочно-земельных металлов, аммиак, амины, аминоспирты и т. д. Анализируются карбонаты, фосфаты, пирофосфаты, цианиды, сульфиды, бораты и соли многих других кислот. Содержание этих веществ обычно определяется методами прямого титрования, хотя в некоторых случаях используются методики обратного титрования и титрования по замещению. [c.212]

При гидролизе или омылении эфиров обычно образуются карбоновая кислота, а также спиртовые или фенольные фрагменты, которые можно разделить, превратив в производные, и анализировать методом ГХ по отдельности. (См. гл. 1, разд. И, А — И, Г. Об образовании производных фрагментов см. эту главу, разд. II.) Не слишком полярный спирт, не содержащий кислотных групп, (а возможно, и мешающие примеси) можно удалить путем экстракции из щелочного раствора для проведения омыления несмешиваю-щимся с ним растворителем [44]. Спирты, мешающие анализу, можно также и испарить из смеси под вакуумом. Кислоту, если она не слишком поляриа из-за присутствия в молекуле других функциональных групп, можно экстрагировать растворителем после подкисления раствора для омыления. [c.140]

Точность метода от 0,5 до 1,0%. Метод был испытан на бу-тин-З-оле-1, этинилциклогексаноле, гексине-1 и бутин-З-оле-2. Кислотные и щелочные примеси в пробе мешают определению эти примеси следует определить в отдельной пробе и внести затем поправку в результат анализа. Альдегиды и другие восстанавливающие агенты мешают определению, так как восстанавли- [c.382]

Вещество А при кислотном гидролизе образует сахар, идентифицированный с В-глюкозой (СбН120б [а]х>=Н-52° 147— 148°), и агликон, для которого на основании щелочной деструкции, ацетилирования, ИК- и УФ-спектров и других свойств была установлена структура 5,7,3, 4 -тетраоксифдавока (люте-олин). Для доказательства места присоединения В-глюкозы к агликону были использованы как спектральные данные вещества так и результаты его химических превращений. Характер гликозидной связи убыл определен на основании гидролиза при помощи амилолитического фермента эмульсина. Величину окисного цикла сахарного компонента определяли путем анализа разностей молекулярных вращений с достоверными фенилгликозидами, а так-н<е при помощи ИК-спектроскопии с применением метода дифференциального анализа. [c.57]

Разложение материалов, содержащих фтор. Во многих случаях эти материалы можно разлагать щелочным плавлением или кислотным разложением, в последнем случае, разумеется, избегая нагревания. Для дальнейшего анализа обычно используют реакцию НВр4 с основными красителями. Однако в некоторых случаях, например в присутствии тантала или большого количества сульфатов, фосфатов и других, этот метод неудобен, и материал разлагают кислотами, добавляя значительное количество хлорида алюминия. Хлорид алюминия связывает фтор, и это облегчает переведение в раствор основного материала возможные потери бора в виде ВРз устраняются. Однако присутствие фтора и больших количеств алюминия затрудняет применение обычных методов отделения и определения бора. Поэтому в рассматриваемом случае рекомендуют извлекать борную кислоту из сильнокислого раствора диэтиловым эфиром или кетонами. Извлечение неполное необходимо введение поправочного коэффициента. [c.50]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология