Общий ход активационного анализа

МэВ и Мп (Г1,2 = 2,578 ч, Еу = 2,657 МэВ). Поэтому обычно рекомендуется измерять радиоактивность Ка через 10—15 ч после активации, когда распадутся короткоживущие радионуклиды. При использовании в активационном анализе быстрых нейтронов необходимо учитывать вклад параллельно протекающих ядерных реакций Mg(n, р) Ка и А1(м, а) Ка в образование радионуклида Ка сечение этих реакций — 1,2-10 и 0,56-10 барн соответственно. Экспериментальное изучение мешающего влияния пороговых ядерных реакций на активационное определение натрия в Mg и А1 с использованием реакции (п, у) показало, что степень влияния зависит от доли быстрых нейтронов в общем нейтронном потоке [442]. [c.139]

Известно, что хром(У1) представляет серьезную опасность для здоровья людей, но до сих пор его роли в загрязнении природных вод уделяется мало внимания. Поскольку хром содержится в водах в очень низких концентрациях (общее содержание Сг в незагрязненных водах составляет 0—50 мкг/л, в морской воде — 0,04 мкг/л) [19], перед его определением необходима стадия предварительного концентрирования [20, 21]. Лучшим методом определения является нейтронно-активационный анализ. [c.148]

Хелатообразующие экстрагенты имеют ряд преимуществ перед экстрагентами других классов. Общие двухфазные гетерогенные реакции с участием таких экстрагентов можно описать относительно простыми уравнениями, связывающими коэффициент распределения О с pH, концентрацией экстрагента в органической фазе и концентрацией маскирующих агентов в водной фазе. Собраны данные [13] по константам экстракции хелатов различных металлов эти данные могут быть полезными при выборе систем, в которых разделение достигается с помощью простых экстракционно-хроматографических методов. Многие хелаты окрашены, что позволяет визуально контролировать процесс разделения. В связи с этим хелатообразующие реагенты широко используются в экстракционной хроматографии для разделения элементов при активационном анализе, концентрирования металлов из разбавленных растворов, получения радиохимически чистых изотопов или изотопов без носителя. [c.389]

Гл. 4 в основном посвящена активационному анализу на тепловых нейтронах, который получил наиболее широкое признание и применение. Подробно обсуждается чувствительность метода и факторы, от которых она зависит. Отмечены достоинства и недостатки метода. Рассмотрены также общий ход активационного анализа, различные методические вопросы и радиохимический и инструментальный варианты. [c.4]

Здесь следует отметить, что хотя для проведения активационного анализа можно использовать многие источники ядерных частиц малой и средней энергии, однако при их рассмотрении наибольшее внимание было уделено установкам, которые уже нашли широкое применение в исследованиях по активационному анализу. Подробно также рассматриваются простые и недорогие установки, хотя некоторые из них только начинают находить практическое применение. Сложные и дорогостоящие установки, которые к тому же сравнительно редко используются для активационного анализа (циклотрон, линейный ускоритель и т. д.), рассматриваются в самых общих чертах и главным образом с точки зрения характеристик, наиболее важных для активационного анализа. [c.26]

Общее свойство методов облучения заряженными частицами — одновременное протекание нескольких ядерных реакций, в результате которых получаются различные продукты. Это явление весьма неблагоприятно, так как увеличивает количество радиоактивных изотопов, создает нежелательные помехи для определения исследуемых элементов и усложняет ход активационного анализа. [c.99]

ОБЩИЙ ХОД АКТИВАЦИОННОГО АНАЛИЗА [c.137]

Активационный анализ имеет много общего с радиохимическим анализом [198], и часто его рассматривают как частный случай последнего. Лишь целенаправленное применение метода для качественного и количественного определения элементов в различных объектах и вытекающие из этого некоторые особенности позволяют выделить его в самостоятельный раздел аналитической химии. В связи с этим не должно вызывать удивления то обстоятельство, что последовательность и характер различных стадий активационного анализа в основном совпадают с общим ходом радиохимического анализа. [c.137]

Общая схема активационного анализа [c.137]

Общий ход активационного анализа складывается нз ряда стадий. Количество стадий и их характер зависят от способа обработки образца до и после активации и методов получения конечных результатов. В активационном ана- [c.137]

Для разделения и выделения элементов можно использовать практически любые аналитические методы. Наиболее общие и получившие широкое применение в активационном анализе методы — осаждение, экстракция и ионообменная хроматография. Основными характеристиками методов разделения являются трудоемкость, затраты времени на выделение одного элемента и чистота разделения. В тех случаях, когда одностадийное выделение не дает необходимой радиохимической чистоты фракций, применяется ряд последовательных операций радиохимической очистки. [c.150]

Определение количественного содержания элементов с помощью активационного анализа требует выполнения значительного числа различных операций, каждая из которых — потенциальный источник ошибок. Часть этих операций — общая с другими аналитическими методами, другая — специфична для активационного анализа. К первым, например, относятся такие операции, как взвешивание, измерение объема растворов и т. д. Известно, что для каждой из этих аналитических операций при аккуратной работе можно обеспечить высокую точность относительная стандартная ошибка для них обычно не превышает 2%. [c.155]

В ряде работ [212—214] дана общая оценка точности активационного анализа при облучении в реакторах, которая находится в пределах 5—10%, Эта величина получена на основании активационного анализа различных образцов, в которых содержание исследуемых элементов было хорошо установлено. В качестве стандартных образцов использовали стали, сплавы и некоторые породы. Для примера в табл. 18 приведены результаты активационного анализа стандартных образцов железа [214]. [c.156]

Поскольку при проведении активационного анализа концентрации определяемых элементов в растворе после разложения анализируемого образца обычно оказываются слишком низкими, чтобы могло быть достигнуто произведение растворимости, то обязательно надо вводить в раствор изотопные носители в необходимых количествах (5—30 мг). При использовании осаждения как основного метода разделения активированных элементов проведение анализа обычно полностью совпадает с общим ходом анализа, изложенным ранее (см. 3 гл. 4). [c.160]

Результаты анализов смеси из четырех радиоактивных изотопов (рис. 52) показали, что ошибка в определении компонента, состав л яюш,его 1% общей активности, равняется 6—8%, а для 10—30% компонента — 0,3—3% [319]. Таким образом, дополнительно-вычитательный метод позволяет быстро, прямо и весьма точно определять у-излучатели в смеси. Некоторый недостаток метода — необходимость иметь набор стандартных у-излучателей, что невозможно сделать для короткоживущих изотопов. Правда, в случае активационного анализа стандарты можно получить непосредственно при облучении образца и в этом случае этот метод применим к довольно короткоживущим изотопам. [c.247]

Для оценки точности метода некоторые образцы после у-спектрометрического анализа были растворены и проанализированы спектрофотометрическим методом. Было показано, что активационный анализ дает общую точность порядка 1 —2%, которая сравнима с точностью обычных аналитических методов. При этом метод очень быстр, например 10 образцов сплава с 1%-ным содержанием кобальта могут быть проанализированы менее чем за 1 ч. [c.271]

Общее описание метода. Под активационным анализом понимают определение стабильных нуклидов или элементов по радиоактивности продуктов их взаимодействия (ядерных реакций) с бомбардирующими частицами. Различают два основных вида активационного анализа 1) активационный анализ под действием нейтронов (нейтронный активационный анализ) и 2) активационный анализ под действием жёстких фотонов (гамма-активационный анализ). Существует и третий вид — активационный анализ на заряженных частицах, однако он используется редко из-за высокой стоимости облучения на циклотронах. [c.109]

В общем случае схема активационного анализа выглядит следующим образом [c.110]

Пользуясь табл. 12 и 13, можно оценить, какой вклад в общую активность мишени будет создавать активация присутствующих в ней элементов, если состав мишени ориентировочно известен. Такие оценки бывают очень полезны при разработке методик активационного анализа. Активность и масса определяемого элемента связаны с минимально обнаруживаемой активностью тш и массой тшш соотношением [c.226]

Количество элемента, определяемого методом активационного анализа, можно рассчитать по активности его радиоизотопов, которые образуются из данного элемента при облучении [391], например в результате п, у-реакции на медленных нейтронах в ядерном реакторе. При облучении образуется также большое число других радиоизотопов. Из этой смеси нужно выделить только радиоизотопы определяемого элемента и притом в радиохимически чистом состоянии. Это выделение обычно выполняют следующим образом добавляют к растворенному облученному образцу известное количество неактивного изотопного носителя, т. е. миллиграммовые количества отделяемого элемента, и проводят много операций разделения, благодаря которым нужный элемент выделяется в радиохимически чистом состоянии. Выделение не обязательно должно быть количественным, так как общая активность определяемого элемента, которая возникла при облучении, может быть рассчитана по уравнению [c.75]

При проведении нейтронно-активационного анализа образец помещают в ядерный реактор и облучают его потоком нейтронов, в результате чего все способные к возбуждению элементы пробы становятся радиоактивными. Так называемая кривая распада (потеря активности) отражает зависимость наведенной активности от времени. Эта кривая имеет интегральный характер, т. е. отражает активность всех радиоактивных элементов пробы. Индивидуальные же элементы можно идентифицировать с помощью ЭВМ, разлагая сложный контур на составляющие. Период полураспада самого долгоживущего элемента можно определить по последнему участку кривой, в формировании которого менее стабильные компоненты, вероятно, не участвуют. Активность указанного изотопа можно вычесть из общей кривой ( оголить ) на участке, отвечающем меньшим временам. Затем так же можно определить следующий долгоживущий элемент, вычесть его вклад и т. д. [c.516]

Очень удобным методом определения общего количества кислорода в полиэтилене при любых его концентрациях является нейтронно-активационный анализ. [c.20]

Основное содержание книги составляет систематическое изложение теории н методики активационного анализа. Поскольку этот метод вырос на стыке ряда наук — ядерной физики, радиохимии и аналитической химии, то при изложении его основ неизбежно приходится затрагивать вопросы, относящиеся к различным аспектам перечисленных научных дисциплин. Естественно, что многие вопросы при этом рассматриваются весьма кратко и в самой общей форме. Если при чтении книги возникнет необходимость в более детальном изучении какого-либо вопроса, то следует обратиться к монографической или обзорной литературе, на которую даны ссылки. [c.3]

Рис. 7. Общий ход активационного анализа.

Поскольку, как уже неоднократно отмечалось, радиометрические измерения характеризуются высокой чувствительностью, соответственно высокой чувствительностью характеризуется и активационный метод анализа. Можно считать, что в общем случае активационный анализ превыш 1ет по чувствительности все известные методы анализа. Так, калориметрия уступает по чувствительности активационному анализу на 3—4 поряДка, масс-спектро-скопия — на 4—5, метод каталитических реакций — на 2—гЗ порядка. В табл. 13 приводятся данные по чувстви-т ьности определения некоторых элементов с помощью радиоактивационного анализа. [c.166]

Рис. 8.4-3. Предстгшление общей схемы инструментального левый ход) и радиохимического правый ход) активационного анализа.

Общие критерии для выбора метода разделения можно применить также к радиохимическому разделению в активационном анализе. Однако для корот-коживущих индикаторных радионуклидов решающим требованием становится высокая скорость. Когда радионуклиды с очень высокой активностью, полученные из основы пробы, следует отделить от индикаторных радионуклидов с низкой активностью, требуются высокие факторы разделения до 10 . Хотя в радиохимическом активационном анализе можно применять все обычные методы разделения, используемые для определения следов, а также ряд специальных методов, наиболее важными оказываются ионный обмен и некоторые другие хроматографические методы, а также жидкостная экстракция. [c.115]

Диапазон концентраций брома в пищевых продуктах достаточно широк (глава I и [503]), и поэтому для анализа применяют методы различной чувствительности. Общее содержание брома можно определить без разложения образца методами рентгено-флуоресцепции по интенсивности Вг /4 а-линип (502], протон-но-активационного анализа (по интенсивности Вг А а-линии, испускаемой в результате бомбардировки пробы протонами с энергией 4 Мэв [687]), нейтронно-активационпого анализа (но активности Вг, измеряемой через 1—6 дней после конца облучения тепловыми нейтронами [518, 665]). Наиболее чувствительным из них является нейтронно-активационный анализ, позволяющий определить 1 ч. брома на млн. ч. матрицы. [c.204]

Показано, что для оценки возраста нефти может быть использовано соотношение дезоксофиллоэритроэтиопорфирина (ДФЭП) к этиопорфирину. Соединения ванадия и никеля могут быть и непорфириновыми. Нейтронно-активационным анализом устанавливается общее содержание ванадия, а в порфириновых комплексах — спектрофотометрически. [c.100]

Общее представление о степени использования различных методов анализа для установления концентрации металлов в нефти и нефтепродуктах за 1967—1981 гг. можно получить из рассмотрения периодически публикуемых в журнале Analyti al hemistry обзоров [15—22] и работ советских авторов по использованию ядерно-физических методов анализа [8—12,23—27]. На рис. 1.1 приведены данные из [15—22] о числе публикаций по применению 1 — нейтронно-активационного анализа (НАА) 2 — атомно-абсорбционной и атомно-флуоресцентной спектрометрии (ААС, АФС) (в основном ААС) 3 — атомно-эмиссионной спектрометрии (АЭС) 4 — рентгено-флуоресцентного анализа (РФА) 5 — других химических и физико-химических методов (колориметрических, спектрофотометрических, электрохимических), выраженные в процентах к общему числу публикаций по определению металлов в нефти и нефтепродуктах. Видно, что с 1967 г. происходит рост числа работ, посвященных анализу нефти и нефтепродуктов инструментальными атомно-спектрометри- [c.20]

Взаимодействие у-квантов с веществом сильно отличается от взаимодействия тепловых нейтронов. Наиболее важным отличием с точки зрения активационного анализа является значительно более слабое взаимодействие у-квантов с ядерными частицами. Следствие этого — малые величины сечений фотоядерных реакций и соответственно более низкая общая чувствительность фотоактивационного анализа. Другое важное отличие — пороговый характер фотоядерных реакций. Возбуждение ядер происходит только под действием достаточно жестких у-квантов Мэе). [c.74]

Количесткнньш расчет Рис. 25. Общая схема активационного анализа. [c.138]

Все вышесказанное позволяет утверждать, что ионообменная хроматография и экстракция — весьма перспективные методы для разделения сложных смесей активированных элементов и их выделения в радиохимически чистом виде. Однако, нес1Мотря на очевидные достоинства этих методов, их в общем пока что слабо используют аналитики, работающие в области активационного анализа. Причины, по-видимому, заключаются в недооценке возможностей этих методов применительно к задачам активационного анализа и в приверженности к традиционным классическим методам. [c.151]

Хотя эти данные в общем ориентировочные, так как при их получении не учитывалось влияние матрицы, тем не менее очевидно, что нейтронный активационный анализ имеет хорошую точность по сравнению с другими методами анализа следов. Если при этом учесть, что активационный анализ на тепловых нейтронах во многих случаях по чувствительности значительно превосходит остальные рассмотренные методы, то можно утверждать, что он в настоящее время является однйм из лучших методов определения следов элементов. [c.157]

А. И. Калинин и др. [245] использовали метод разделения на группы с измерением на гамма-спектрометре при активационном анализе двуокиси кремния. Поскольку в основе разделения на группы лежит схема анализа, уже разбиравшаяся ранее (см. гл. 5), то здесь нет необходимости приводить подробное описание методики. Общая схема разделения на группы приведена на рис. 61. В ходе анализа растворы с соответствующими группами собирают в небольшие стеклянные бюксы, упаривают досуха и передают на измерение активности. Использовался гамма-спектрометр с кристаллом Ыа1(Т1) размером 40x40 мм и 100-канальным анализатором типа АИ-100. Спектр, зарегистрированный анализатором, с помощью специального устройства записывался на ленте самописца ЭППВ-60. [c.279]

Активационный анализ не требует какой-либо специальной подготовки образцов перед облучением. Они могут облучаться в любом агрегатном состоянии. При использовании относительного метода облучают одновременно образец и эталон. Масса образца и эталона, а также их конфигурация должны быть строго одинаковыми. Массу определяемого изотопа можно рассчитать по уравнению (8), если известна абсолютная активность его. Активность изотопа, которую необходимо получить после активации, можно рассчитать, если известно число импульсов в пике полного поглощения Мшш выбранной у-линии. Значение не должно быть малым, так как относительная статистическая ошибка измерения будет большой. С другой стороны, чтобы уменьшить аппаратурные погрешности, время измерения не должно быть большим. Величину УУпик можно принять 3- 10 имп, а время снятия спектра 10 мин. При таких допущениях общая ошибка измерения будет не более 1 %. [c.201]

Активация нейтронами. Принципы нейтронного активационного анализа теперь уже хорошо установлены и больше но нуждаются в подробном разборе. Так как сечение захвата быстрых нейтронов обычно много меньше, чем сечение захвата медленных нейтронов [4], ошибки за счет самоэкранирования нри активационном анализе на быстрых нейтронах будут меньше. Так, нанример, в то время как для мышьяка сечение захвата медленных, или тепловых, нейтронов (эффективная энергия около 0,02 эв) равно 4,3 барн, его сечение поглощения для быстрых нейтронов, или нейтронов деления (эффективная энергия около 1 Мэв), составляет всего несколько миллибарн. Для хрома сечепие захвата медленных нейтронов равно 3,1 барн, а для быстрых нейтронов сечение захвата не определено. Но оно, вероятно, должно быть меньше, чем у мышьяка, так как, в общем, сечение захвата быстрых не11тронов уменьшается с уменьшением атомного номера [5]. Однако активация быстрыми нейтронами дает преимущества лишь в том случае, когда получается отвечающая предъявляемым требованиям чувствительность онределенпя следов примесей. При определении серы с помощью реакций 3 (га, на медленных нейтронах и 8 (р,п)Р на быстрых нейтронах сечение захвата быстрых нейтронов 8 несколько меньше, чем сечение захвата медленных нейтронов 8 (60 [6] и 260 мбарн [7] соответственно), но за счет большего относительного содержания и легкости регистрации наведенной активности в данном случае метод активации быстрыми нейтронами оказывается более чувствительным [8]. [c.169]

Настоящее руководство посвящено практически всем аспектам санитарно-промышленной химии. В нем изложены общие вопросы санитарно-химического анализа —требования к методам контроля, описание дозирующих устройств для приготовления калибровочных смесей. Особое место уделено способам отбора проб вредных веществ из воздуха в зависимости от их агрегатного состояния. Описаны новые сорбционно-угольные фильтры и эффективные твердые адсорбенты. Изложены физико-химические методы анализа, наиболее часто применяемые при исследовании воздушной среды газовая, тонкослойная, бумажная хроматография, полярография, фотометрия. Кратко изложены атомно-абсорбционная снектрофотометрия, эмиссионная фотометрия пламени, активационный анализ и хромато-маос-спектрометрия. Описаны автоматические и полуавтоматические газоанализаторы, выпускаемые в СССР и за рубежом. Излагаются методики контроля в воздухе индивидуальных химических веществ и многокомпонентных смесей, встречающихся в условиях производства. Описанные методики отвечают требованиям ГОСТов и изложены в унифицированной форме. [c.2]

Наилучшие условия для субстехиометрического определения могут быть подобраны при помощи уравнений (90) или (91). Количество носителя, добавляемое в методе активационного анализа, обычно составляет 0,1 — 1 мг1мл, что соответствует приблизительно 10 2 — 1()-з растворам. Общая концентрация Снд [c.76]

Кнпга посвящена изложению теории и методики активационного анализа — одного из ведущих методов современной аналитической. химии. В ней в систематизированной и обобщенной форме рассмотрены основные принципы и классификация активационных методов, а также дано описание общего хода активационного анализа, его инстру.ментального и радиохимического вариантов н различных методических вопросов. Приведены наиболее важные характеристики источников активирующего излучения, из.черительной аппаратуры н некоторых вспомогательных устройств. В заключительном разделе книги разобраны основные аналитические характеристики активационных методов чувствительность, избирательность и точность. [c.2]

Во втором издании за.метно увеличился общий объем книги и изменилось распределение материала по главам. Как и прежде, первая глава является вводной. Первая часть ее дает краткий обзор исторического развития активационного анализа и становления его основных направлений и методов, а вторая призвана иллюстрировать роль и значение метода при решении [c.3]

Активационный анализ — один из ведущих методов современной аналитической химии, который находит все расширяющееся применение в различных областях науки и техники [9, 11]. Основные особен]юсти и аналитические возможности этого метода главным образом определяются те.м обстоятельством, что активационный анализ основывается на ядерных взаимодействиях и свойствах возбул денпых (радиоактивных) атомных ядер. Пз ядернофизической сущности метода сразу же вытекает одна из важнейших аналитических особенностей — нечувствительность к химическому состоянию ато.мов определяемого элемента в исследуемом объекте, т. е. активационный анализ способен давать только общее (валовое) содержание элемента в пробе и без привлечения дополнительных химических средств не позволяет раздельно определять элемент в разных химических формах. [c.9]

Перечисленные примеры охватывают далеко не все возможные области применения активационного анализа, которых с каждым годом становится все больше. Об интенсивном развитии метода свидетельствует постоянный и довольно быстрый рост публикаций (рис. 1), общее число которых по ориентировочной оценке уже превысило 10 Имеющиеся сейчас в наличии основные библиографические источники дают возможность оперативно ориентироваться в этой массе информации [27, 28]. Текущая библиография по активационному анализу постоянно публикуется в приложении к Л. Яас11оапа-1у1. СЬет151гу. Недавно в Англии начал выходить ежеквартальный реферативный журнал по нейтронному активационному анализу [29]. [c.14]

В заключение необходи.мо дать определение активационного анализа, в котором кратко сформулирован общий принцип метода. На основе такого определения строится общая классификация активационного анализа и проводится четкая граница между ним и другими ядернофизическими методами. В данной монографии к активационному анализу отнесены все методы исследования качественного и количественного состава вещества, которые основаны на измерении интенсивности и энергетического распределения ионизирующего излучения, возникающего вследствие индуцированного изменения состояния ядер элементов. [c.20]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология