Колориметрическое определение железа в олове

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА В ОЛОВЕ i [c.352]

Осаждение железа сульфидом аммония в присутствии тартратов пригодно для отделения его от титана, урана, ванадия, фосфора и некоторых других элементов, меньше мешающих колориметрическому определению железа. Удаление из раствора тяжелых металлов лучше всего предотвращается осаждением железа сероводородом в кислых средах сульфиды некоторых тяжелых металлов (например, сульфид олова) соосаждают железо. [c.470]

Для определения железа, меди, олова и хрома при содержании их 0,5—45% применяют разработанные для анализа резины иодо-метрические методы определения из отдельных навесок [213, 235, 236]. Соединения вышеперечисленных элементов могут-быть в резинах, изготовленных на основе каучуков общего назначения, и в резинах, изготовленных на основе каучуков специального назначения. Малые количества металлов лучше определять колориметрическим методом после сплавления с содой [234 [c.99]

Определение по реакции с фенилфлуороном . Германий реагирует с фенилфлуороном в кислой среде с образованием комплексного соединения розового цвета. Благодаря желтой окраске самого реагента раствор в присутствии германия приобретает оранжевый цвет. С течением времени германий выпадает в осадок, поэтому для стабилизации раствора необходимо вводить защитный коллоид. Определению германия препятствуют галлий, титан, олово, мышьяк (1И) и (V), висмут, молибден (IV), железо (II) и сурьма (III). Установлено, что влияние мышьяка весьма незначительно, а таллия, олова, сурьмы и молибдена наиболее ощутимо. Сильные окислители, такие, как бихромат и перманганат, также мешают определению, так как они разлагают реагент. По утверждению автора, этот метод почти в 4 раза чувствительнее, чем метод колориметрирования но молибденовой сини. Для отделения германия от мешающих элементов используется дистилляция. Колориметрическое определение проводится непосредственно в дистилляте. [c.354]

Другой вариант анализа предусматривает колориметрическое определение по синей окраске, появляющейся при взаимодействии кремневой кислоты с молибдатом аммония в уксуснокислой среде в присутствии восстановите-лей > (сульфит натрия, хлористое олово, двухвалентные соли железа [c.201]

Препятствующие анализу вещества. Колориметрическому определению меди в виде аммиаката мешают никель и кобальт, также дающие окрашенные комплексы. Катионы железа, алюминия, марганца, свинца, олова, висмута, ртути и другие образуют с аммиаком нерастворимые гидроокиси, мешающие определению, но умеренные их количества могут быть отделены от меди аммиаком. [c.213]

Препятствующие анализу вещества. Железо, бериллий, галлий, медь и многие другие элементы образуют с ализарином окрашенные соединения фосфат и фторид образуют комплексы с алюминием кремневая кислота, -сурьма, висмут, свинец, олово, титан и ртуть образуют в условиях колориметрического определения алюминия белые осадки и поэтому мешают определению. [c.296]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

Колориметрическое определение мышьяка в германии и пленках германия Каталитическое определение иода в германии и пленках германия. . Флуориметрическое определение галлия в тетрахлориде германия. . . Флуориметрическое определение индия в тетрахлориде германия. . . Химико-спектральное определение алюминия, висмута, галлия, железа, зо лота, индия, кальция, магния, марганца, меди, никеля, свинца, сурьмы олова, серебра, таллия, тантала, титана, хрома и цинка в германии [c.523]

Определение железа и титана. Подготовка раствора. Для определения железа при большом его содержании (более 1—2%) применяют титрование марганцевокислым калием или двухромовокислым калием после восстановления железа в редукторе, амальгамой или хлористым оловом, как описано в 104 и 109. При небольшом содержании железа обычно пользуются колориметрическим методом, подробно описанным в 66. [c.459]

В литературе описаны также многие другие микрометоды количественного определения металлов В частности, опубликованы работы, посвященные определению алюминия, хрома и железа олова, мыщьяка, сурьмы и висмута 264 ртути кобальта, никеля, марганца, и цин-ка , никеля и кобальта кобальта, никеля, железа, хрома и ванадия таллия 269 кальция 224 цинка 2 Следует упомянуть также работы по применению органических комплексообразующих веществ для разделения и определения металлов методом экстракции и по колориметрическому определению металлов [c.214]

Экстракция ниобия метилэтилкетоном является эффективным методом отделения его от-железа(П1), никеля и урана Для этого водный раствор делают 8%-ным по фториду аммония, 10 об. %-ным по концентрированной плавиковой кислоте, 20 об.%-ным по концентрированной серной кислоте и дважды экстрагируют в каждом случае в течение 5 мин равными (по сравнению с водной фазой) объемами кетона, предварительно приведенного в равновесие с указанной смесью кислот. Органическую фазу упаривают в платиновой посуде, а смолистый остаток для разрушения органических соединений нагревают со смесью концентрированной азотной и серной кислот, а затем для удаления азотной кислоты упаривают до появления паров серной кислоты. Коэффициент распределения ниобия для данной системы равен примерно 200 (органич./водн.). Ванадий и вольфрам также частично экстрагируются. Оба эти элемента мешают при колориметрическом определении при помощи роданида и хлорида олова(П). [c.614]

Пероксиды можно восстанавливать ионами двухвалентного железа и олова и трехвалентного мышьяка и титана, а также органическими соединениями — гидрохиноном, лейкооснованием метиленового синего и некоторыми диаминами. Окончание определения проводится титриметрическим или колориметрическим методом. [c.256]

Определение подвижного фосфора, как и валового, проводят колориметрическим методом с той разницей, что при восстановлении молибдена хлористым оловом (метод Дениже) нет необходимости восстанавливать железо алюминием, так как его мало извлекается из почвы применяемыми для извлечения фосфатов вытяжками. [c.326]

Для определения перекисей применяли хлорид титана (ИГ) хлорид олова (II) роданид железа (И) (колориметрический способ) роданид железа (II) (титрование раствором хлорида титана (III) сульфат железа (II) 8 перхлорат железа (И) 9 трехокись мыщьяка [c.581]

Как известно, для определения малых количеств железа, меди, кобальта, свинца, цинка, висмута, олова и других элементов применяют колориметрические, экстракционно-фотометрические, полярографические методы, а в качестве осадителей металлов используют сероводород, аммиак и др. Однако применение перечисленных методов увеличивает продолжительность анализа и не всегда обеспечивает полноту разделения элементов. [c.270]

На возможность колориметрического определения ниобия по его реакции с роданидом в солянокислых растворах, содержащих хлорид олова (II) и винную кислоту, впервые указали Л. Н. Моньякова и П. Ф. Федоров По их наблюдениям образующееся в этих условиях соединение экстрагируется эфиром, и содержание ниобия можно определить по интенсивности желтой окраски эфирного слоя. Механизм этой реакции и влияние на нее различных факторов, подробно изученные И. П. Алимариным и Р. Л. Подвальной , рассмотрены ниже. Титан также дает окрашенный в желтый цвет роданидный комплекс, но чувствительность реакции на титан во много раз меньше, чем на ниобий, и при соотношении ] Ь Т1 = 1 30 еще возможно достаточно точное определение ниобия при условии, если концентрация Т10г в анализируемом растворе не превышает 0,3 мг в 10 мл. Тантал в условиях определения ниобия дает с роданид-ионами бесцветный комплекс. Определению ниобия мешают молибден, фольфрам, уран, ванадий, железо, хром, кобальт, медь, золото и платина, образующие в этих условиях окрашенные соединения с роданидом. При экстрагировании эфиром устраняется влияние хрома, урана, железа и меди, которые остаются в водном слое. Совместно с ниобием эфиром извлекаются окрашенные роданиды молибдена, вольфрама, титана, кобальта и йлатины. Соединения золота, селена и теллура восстанавли-. ваются до элементарного состояния и покрывают стенки сосуда, что мешает наблюдению окраски ниобиевого комплекса. [c.689]

При восстановлении малых количеств мышьяка гипофосфитом натрия образуются окрашенные коллоидные растворы — б Большинство элементов, как, например, медь, железо, олово, висмут, алюминий, марганец, цинк, свинец, щелочные и щелочноземельные металлы, не мешают колориметрическому определению мышьяка гипофосфитным методом. Однако ряд элементов в этих же условиях или восстанавливаются до металла (серебро, ртуть и др.) или цр низших степеней окисления (молибден), или образуют окрашенные растворы (кобальт, никель, хром), в результате чего непосредственное колориметрическое определение мышьяка в присутствии таких элементов невозможно. В этом случае для отделения мышьяка от примесей применяют метод отгонки в виде А5С1д. [c.270]

В случае комплекса гидроксильный ион непосредственно не связывает катион Х+, а отнимает его от малодиссоциирующего (прочно связанного) комплекса ХН. Известно, например, что комплексные фториды алюминия, железа, галогениды олова и др. гидролизованы значительно меньше, чем их обычные соли. Поэтому, если при некотором значении pH раствора обычные соли определяемого иона мало гидролизованы, то окрашенный комплекс при данной кислотности будет гидролизован еще меньше. Условия pH, пригодные для поддержания в негидролизованном состоянии простых солей данного металла, вполне пригодны и для колориметрического определения этого металла. [c.55]

Плаксин II Суворовская [761] отмечали, что при колориметрическом определении золота с формальдегидом, бензидином, а-нафтиламином, хлоридом олова(II) и хлоридом ртути(I) большое влияние оказывают соли шелочных и тяжелых металлов. Это справедливо и для методов с использованием аскорбиновой кислоты [762], тионалида [763], нитробензола и гексацианофер-рата(И) калия [764]. Шнайдерман [754] нашел, что при действии аскорбиновой кислоты при pH 3—6 (в присутствии крахмала) образуются устойчивые коллоидные растворы золота. Значительные количества железа, никеля, меди, свинца и др. не мешают определению. Окраска не подчиняется закону Бера. Берг и сотр. [763] применяли для колориметрического определения золота в сернокислых растворах тионалид. Кральич [764] рекомендовал нитрозобензол и гексацианоферрат ) калия для определения золота в растворах с pH 5. Светопоглошение измеряли с помощью зеленого фильтра (528 ммк). Ни один из трех последних реагентов не имеет преимуществ по сравнению с хлоридом олова (II). [c.280]

Разработаны методы колориметрического определения бора и без отделения мешающих компонентов. Так, рекомендован метод определения бора в железе и низколегированных сталях в присутствии никеля (до 10 мг), марганца, меди, хрома, кобальта (до 2 мг), алюминия, ванадия, титана, молибдена,-циркония (до 1 мг), олова В..мышьяка (до Q.J лг). Железр в эхом случае восста.-. [c.49]

Проведенные исследования показали, что для колориметрического определения любых концентраций кремния наиболее пригодна кислотность 0,02—2 н. при этом следует и-збегать кипения раствора и, вообще, длительного нагревания. Растворение навески лучше проводить пр И комнатной температуре в азотной кислоте [116]. Чувствительность определения кремния в 50 мл- по желтому комплексу 0,025 мг, по синему — 0,005 мг [74]. В качестве восстановителей можно применять двухлористое олово [74, 121—124], соль Мора 50, 125—132], аскорбиновую кислоту [124, 131], тиомочевину [116, 133], 1-амино-2-наф-тол-4-сульфокислоту [134] и др. Присутствующие в боре примеси железа, алюминия, никеля определению кремния в виде желтого и синего комплексов не мешают . [c.155]

Работами советских ученых [38, 53, 60] экспериментально доказано, что в роданидном комплексе Мо находится в пятивалентном состоянии. Наиболее интенсивно окрашенным комплексом является Mo(S N)s, константа нестойкости которого равна 8 10 2 при колориметрическом определении Мо необходима значительная концентрация роданида (0,2—0,4 г-моль л). Определение Мо в большинстве случаев производится в присутствии Fe при этом часть Sn l2 расходуется на восстановление железа (III) и в растворе образуется соответствующее количество олова (IV), причем изменяется восстановительный потенциал олова, что благоприятно сказывается на результатах. В таких случаях 308 [c.308]

При использовании этой реакции для количественного спектрофотометрического определения тория было установлено , что церий (IV) ослабляет образующуюся окраску и должен быть восстановлен до церия (III) перед введением в раствор торона. Влиянием редкоземельных элементов можно пренебречь, если содержание их в растворе не превышает 5 мг, за исключением тех случаев, когда требуется особо точное определение. Щелочные металлы, аммоний и кальций понижают интенсивность окраски комплексного соединения тория с тороном. Барий не влияет на реакцию при его содержании до 2 мг1мл. При более высокой его концентрации образуется оранжево-красный осадок. Железо, даже двухвалентное, заметно влияет на светопоглощение раствора и поэтому его присутствия следует избегать. Олово, независимо от валентности, и уран (IV) должны отсутствовать. Влияние ионов иОг" незначительно. В условиях колориметрического определения при концентрации урана (VI) порядка 50 мг в 100 мл его действие эквивалентно 0,2 мг тория. [c.557]

Роданид образует с ураном(У1) ряд окрашенных в желтый цвет соединений, например UO2 ( NS), UO2 ( NS)a и UO2 ( NS). Описано значительное число методов колориметрического определения урана, основанных на этой реакции. В одном из самых ранних методов окраску получали в водных растворах. для предотвращения помех, связанных с присутствием железа(1П), добавляли хлорид олова (II) . Применение этого метода ограничено из-за ряда помех (например, со стороны ванадия, молибдена и др.). Проведение реакции в ацетонной среде улучшает метод, так как при этом повышается чувствительность реакции, возрастает стабильность окраски и снижается влияние таких анионов, как сульфаты, цитраты и фосфаты . Влияние катионов остается тем же. [c.820]

В качестве восстановителя для молибдена чаще всего применяется хлорид олова. Железо (III) при действии хлорида олова восстанавливается до железа (II), которое не мешает определению. Интенсивность окраски роданомолибденового комплекса сравнивают с окраской контрольной пробы (контрольная проба содержит все реактивы, применяющиеся при анализе, но без навески анализируемой стали), добавляя к ней титрованный раствор молибденовой соли до образования окрашивания, одинакового по интенсивности с анализируемым раствором. Колориметрическое титрование следует проводить [c.78]

Разделения с применением ртутного катода при постоянной силе тока, хотя и непригодны для электрогравиметрических определений, однако часто используются как вспомогательное средство при выполнении анализа другими методами. Касто приводит обзор различных методов электролитического удаления примесей металлов из урана. Особенно интересная методика, разработанная Фурманом и Брикером, заключается в количественном осаждении различных металлов на небольшом ртутном катоде. Ртуть удаляют дистилляцией, а остаток анализируют полярографическим или колориметрическим методом. Такая же методика может быть применена для выделения следов примесей из других металлов, например алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов, которые, подобно урану, при электролизе в кислом растворе не образуют амальгам. Паркс, Джонсон и Ликкен применяя несколько небольших порций ртути, удаляли из растворов большие количества тяжелых металлов, а именно меди, хрома, железа, кобальта, никеля, кадмия, цинка, ртути, олова и свинца, и сохраняли в нем полностью даже небольшие количества алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов для последующего определения этих элементов подходящими методами. [c.350]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология