Содержание I ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Химические методы анализа более широко применяются при анализе работающего масла для идентификации и определения количества продуктов окисления и загрязнения. Например, по результатам определения количества металлов делаются выводы о процессах износа деталей двигателя, по содержанию карбонильных групп (ИК спектроскопия) -о степени окисления масла и ресурсе работы. [c.41]

Практикум по качественному анализу изложен с использованием полумикрохимического метода. Практические примеры количественных определений подобраны с таким расчетом, чтобы они помогали подготовке студентов-технологов к проведению контроля как отдельных стадий технологических процессов, так и всего производства в целом. В книге лабораторный практикум предназначен для специализации по неорганической, органической химии и химии полимерных материалов. Комбинирование работ по качественному и количественному анализу с анализом производственных объектов и учебно-исследовательской работой студентов с применением математической обработки и ЭВМ позволяет наиболее рационально построить изучение химических методов анализа в зависимости от объема и содержания курса для каждой специальности. [c.238]

Для количественного определения содержания серы, входящей в любые органические соединения, предложено большое число физических и химических методов анализа. Физические методы при текущем лабораторном контроле пока не применяются ввиду сложности оборудования, но в перспективе они найдут широкое распространение. Сущность всех химических методов анализа заключается в том, что серу, входящую в состав сераорганических соединений, количественно переводят либо в сероводород методом гидрирования, либо в окислы путем окисления. Образовавшиеся сероводород и окислы серы затем легко определяют обычными химическими и физикохимическими методами количественного анализа. Наиболее широкое распространение получили окислительные методы. [c.44]

Кондуктометрическое титрование относится к физико-химическим методам анализа. Измерение электропроводности часто производят для определения содержания солей (например, в котельной воде, при сгущении молока и в ряде других случаев). На некоторых производствах установки по измерению электропроводности в сочетании с автоматическими устройствами позволяют поддерживать определенную концентрацию растворов, применяемых в тех или иных производственных процессах. [c.277]

Параллельно анализируют эталонную пробу с точно известным содержанием отдельных элементов, которое находят предварительно химическими методами анализа. Эталон также облучают в реакторе потоком нейтронов и обрабатывают химическими методами, которые применяли при разделении элементов анализируемой пробы. Сравнивая интенсивность радиоактивного излучения отдельных фракций эталонной про- [c.32]

Для определения ионов калия при контроле вакуум-карбонатной сероочистки применяют длительный и трудоемкий метод в основе его — образование труднорастворимого соединения ионов калия с тетрафенилборатом натрия с последующим расчетом содержания ионов калия по количеству образовавшегося осадка [1]. В последнее десятилетие широкое развитие получил новый физико-химический метод анализа растворов ионометрия, или потенциометрия с ионоселективными электродами [2—4]. Для измерения активности ионов калия в водных растворах промышленность выпускает пленочный мембранный электрод ЭМ-К-01 [5]. (К работе его готовят по прилагаемому паспорту, а затем проверяют электродные функции градуировкой по контрольным растворам.) [c.23]

Из естественных радиоактивных элементов середины периодической системы достаточно простые радиометрические методики определения разработаны лишь для калия. Поскольку содержание естественного радиоактивного изотопа К в природном калии всегда строго постоянно, радиоактивность любого препарата калия пропорциональна содержанию калия. Это обстоятельство широко используется для простого, быстрого и достаточно надежного определения калия во многих индивидуальных соединениях и сложных смесях. Уместно напомнить, что обычные химические. методы анализа калия весьма трудоемки. [c.154]

Во всех рассмотренных способах используют образцы сравнения (эталоны), т. е. образцы, пробы, растворы с точно установленным содержанием компонента. Методы анализа, использующие образцы сравнения — это так называемые относительные методы химического анализа. Абсолютных (безэталонных) методов в аналитической химии немного — например, методы гравиметрии, прямой кулонометрии, некоторые варианты радиохимических методов. [c.34]

Контроль работы очистных сооружений и качества очищенных вод наряду с определением основных показателей, общих для всех видов стоков, предусматривает и определение загрязняющих веществ, специфических для каждого отдельного производства (тяжелых металлов, цианидов, фенолов, нефтяных углеводородов). Для успешного контроля их содержания в сточных водах все чаще находят применение современные физико-химические методы анализа, в том числе хроматография, полярография, электрохимические методы анализа, ионо-метрия и др. [c.255]

В современной промышленности синтетических каучуков все шире используются физические и физико-химические методы анализа. Одним из таких методов является спектрофотометрия в ультрафиолетовой области спектра, применяемая для анализа самых разнообразных продуктов производства (определение примесей в мономерах и различных полупродуктах, изучение состава ряда полимеров, определение содержания различных ингредиентов в каучуках), для контроля некоторых процессов сополимер изации и т. д. В ряде случаев этим методом можно пользоваться для идентификации некоторых соединений и расшифровки состава образцов синтетического каучука. [c.2]

Допустимые концентрации натрия в силикагелевых катализаторах настолько низки, что химические методы анализа могут оказаться недостаточно чувствительными. Метод активационного анализа с использованием нейтронного потока, позволяющего превращать атомы натрия в радиоактивный изотоп, оказывается настолько чувствительным, что можно определять содержание натрия до 0,0003 % со средним квадратичным отклонением 0,00002 % [353]. [c.755]

Анализ сополимеров указанных типов включает определение содержания звеньев той и другой структуры методами газовой хроматографии с предварительным разрушением полимера [96] либо, что более предпочтительно, методами ИК- и ЯМР-спектроскопии, которая дает надежные результаты. Измерение относительных интенсивностей полос 2870 и 2975 см в ИК-спектре раствора сополимера в СС]4 позволяет определять состав с точностью 5%. независимо от молекулярной массы [97]. Предложен метод ЯМР для определения состава, результаты которого удовлетворительно согласуются с данными химических методов анализа [98]. [c.252]

В физических или физико-химических методах анализа используют физические свойства для определения химического состава вещества. Например, свойство некоторых элементов давать яркое окрашивание со специфическими реактивами в растворах помогает в количественном (фотометрическом или спектрофотометрическом) определении малых содержаний этих элементов. [c.6]

Большинство химических методов анализа основано на определении содержания гидроксильных групп (функциональный анализ) и позтому находят применение для анализа узких (фенольная, крезольная, ксиленольная и т. п.) фракций. Обычно для этой цели используют реакции ацилирования (ангидридами кислот), реакции с металлоорганическими соединениями, а также кислот-но-основное титрование в неводных средах. [c.45]

Во второй части содержатся общие методы анализа, нашедшие широкое применение в практике, вошедшие в XI издание Государственной фармакопеи . Значительное количество методик переработано и усовершенствовано. Материал представлен семью разделами с предваряющей каждый раздел теоретической частью, включающими оценку качества с использованием физических констант, элементного анализа, титрования в неводных средах, физико-химических методов анализа лекарств, экспресс-анализа лекарственных форм, контроля содержания спирта в фармацевтических препаратах. Большое внимание уделяется возможностям применения спектральных и хроматографических методов для контроля качества лекарственных средств. [c.7]

ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ФИЗИЧЕСКИХ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА ДЛЯ КОНТРОЛЯ СОДЕРЖАНИЯ СПИРТА ЭТИЛОВОГО в ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТАХ [c.236]

Спектральный количественный анализ отличается по сравнению с химическими методами анализа высокой чувствительностью и быстротой выполнения. С его помощью определяют многие элементы, содержание которых не превышает тысячные и десятитысячные доли процента. Одним из преимуществ эмиссионного спектрального анализа является то, что для его осуществления требуется ничтожно малое количество анализируемого вещества (иногда несколько миллиграммов). [c.344]

Химические методы анализа характеризуются постоянным и небольшим значением абсолютной стандартной погрешности в широком интервале определяемых содержаний, а атомно-эмиссионный спектральный анализ, например, харак- [c.88]

Анализ многокомпонентных газовых смесей, одновременно включающих кислород, азот, двуокись углерода, с одной стороны, и углеводородные газы - - с другой, можно провести либо совмещением химического метода анализа (для определения содержания двуокиси углерода и кислорода) с хроматографическим, используя при этом промышленные газоанализаторы (для определения содержания водорода, окиси углерода в малых количествах и углеводородных газов), либо путем разработки специальной схемы организации полного разделения газов в сорбционных колонках хроматографических газоанализаторов. [c.148]

Таблица 2 24 Выход фракций, элементный состав и содержание основных функциональных групп в %(мас ), количество звеньев С и (на 100 ФПЕ), н Л/ (а е.м ) препаратов ДЗС по данным химических методов анализа [302]

В большей части химических методов анализа воспроизводимость конечного измерения не может быть единственным решающим критерием точности анализа хорошая сходимость результатов ни в коем случае не гарантирует правильности, т. е. не говорит о соответствии между средним арифметическим и истинным содержанием. Математическая обработка результатов может исправить влияние случайных ошибок. Однако никакая математическая обработка результатов серии параллельных определений в более или менее сложном химическом анализе не может обнаружить систематической ошибки. Поэтому экспериментатор не должен полагаться на то, что аккуратное выполнение операций, с последующей математической обработкой результатов многих параллельных анализов, может исправить возможные ошибки. [c.34]

Содержание предлагаемого учебника соответствует программе курса Физико-химические методы анализа для химико-аналитической специальности средних специальных химических учебных заведений. [c.5]

Следует упомянуть о методах, которые являются новым направлением в физико-химических методах анализа и основаны на зависимости скорости реакции от концентрации реагирующего вещества. Они и называются поэтому кинетическими методами анализа. Измерение скорости реакции используется здесь для установления содержания исследуемого компонента. Чувствительность кинетических методов анализа чрезвычайно высока. Использование каталитических реакций позволяет устанавливать содержание миллионных долей микрограмма в миллилитре. [c.7]

Применение избирательных органических реагентов и использование избирательных схем фотометрического определения элементов (здесь мы рассматриваем в основном редкие элементы) составит серьезную конкуренцию физическим и физико-химическим методам, видимо, еще по крайней мере на протяжении 20—30 лет. Преимущества фотометрических методов, не требующих сложной аппаратуры, очевидны чувствительность методов достаточно высока (молярные коэффициенты погашения для лучших реагентов составляют 50—150 тыс.), что позволяет определять от 100 до 0,01 мкг абсолютных количеств вещества или до 10" % элемента в объекте без отделения основы, до 10 %—применяя простые, экспрессные схемы отделения, и до 10 —10 % —с предварительным концентрированием определяемого элемента. Сложные схемы подготовки анализируемого материала, не пригодные для использования их в автоматических анализаторах, вряд ли найдут широкое применение. При содержании элемента менее 10" % применение обычных фотометрических методов оправдывается только в редких случаях. Следует, однако, отметить, что здесь мы совершенно не рассматриваем другие химические методы анализа, которые также связаны с изменением окраски растворов (реакции, основанные на каталитических явлениях, ферментный анализ и др.), которые, возможно, существенно изменят наши представления о соотношении между собою различных видов анализа. [c.124]

Основной особенностью эмиссионного спектрального анализа является высокая чувствительность, достигающая величин 10 — 10 е. При применении специальных приемов эта граница может быть снижена. Длительность спектрального анализа для качественного определения отдельных элементов определяется минутами, для количественного — 2—3 ч. Точность спектрального метода нри малых содержаниях выше обычных химических методов анализа. [c.7]

При определении содержания металлов обычно пользуются химическими методами анализа — анализируют золу масла. Естественно, что подобные методы довольно сложны и длительны, поэтому в настоящий момент разрабатываются физические, в частности сшектральные методы анализа, которые дают возможность быстрее проводить анализ. [c.688]

Планирование эксперимента. Для определения больших содержаний веществ применяют преимущественно химические методы анализа. Для универсального применения метода, независимого от состава пробы, необходимо, чтобы метод позволял проводить селективное определение SiOj в присутствии любых других элементов (AljOs, Fe Oj, TiOj и т. д.) или можно применить метод разделения. [c.400]

НЫХ методов анализа (например, применение фотоэлектрических фотометров, рН-метров). В ходе управления процессами обогащения угля и переработки нефти использовали в основном данные анализа, характеризующие анализируемую пробу в целом, например температуру затвердевания или температуру вспышки, предел воспламеняемости или данные об отношении анализируемой пробы к действию раствора перманганата калия. Определение ряда таких характеристик, например определение плотности и давления паров, определение вязкости или снятие кривых разгонки, можно осуществлять при помощи приборов. Указанные методы анализа важны для контроля качества веществ, но они не соответствуют современному уровню исследований и контроля производства, а также не способствуют прогрессу в этих областях. Развитие аналитической химии происходит в направлении внедрения физико-химических методов анализа или методов, использующих специфичные свойства веществ, при этом на первый план выдвигаются методы газовой хроматографии. В связи с этим на примере развития газовой хроматографии можно проследить тенденции развития аналитической химии в целом. Метод газовой хроматографии известен с 1952 г., в 1954 г. появились первые производственные образцы газовых хроматографов, а уже в 1967 г. четвертая часть всех анализов, проводимых на нефтеперерабатывающих заводах США, осуществлялась методом газовой хроматографии (А.1.13]. К 1968 г, было выпущено свыше 100 ООО газовых хроматографов [А.1.14], и лишь небольшую часть из них применяли для промышленного контроля. Газовые хроматографы были снабжены детекторами разных типов в зависимости от специфических свойств анализируемого вещества, его количества и молекулярного веса, позволяющими провести определение вещества при его содержании от 10 до 100% (в случае определения летучих неразлагающихся веществ в газах — при содержании 10- %). К подбору наполнителя для колонок при разделении различных веществ подходили эмпирически. В 1969 г. появились газовые хроматографы, которые наряду с различными механическими приспособлениями содержали элементы автоматики. Для расчета результатов анализа по данным хроматографии и в лаборатории и в ходе контроля и управления процессом применяли цифровые вычислительные машины в разомкнутом контуре. В настоящее время эти машины вытесняются цифровыми вычислительными машинами в замкнутом контуре. При этом большие вычислительные машины со сложным оборудованием можно заменить небольшими. В будущем результаты анализа можно будет получать гораздо быстрее. Методы газовой хроматографии в дальнейшем вытеснят и другие методы анализа мокрым путем и внесут значительный вклад в автоматизацию процессов аналитического контроля. Внедрение техники и автоматизации в методы аналитической химии будет способствовать увеличению числа специалистов с высшим и средним специальным образованием, работающих в области аналитической химии. В настоящее время деятельность химиков-аналитиков выглядит совершенно иначе. Химик-аналитик должен обладать специальными знаниями в области химии, физики, математики и техники, а также желательно и в области биологии и медицины. Все это необходимо учесть при подготовке и повышении квалификации химиков-аналитиков, лаборантов и обслуживающего пс[)сонала. [c.438]

Классич. методы, в отличие от большинства физико-химических методов анализа, являются безэталонными. Для них характерно простое аппаратурное оформление - весы в фавиметрии, мерная посуца в титриметрии и волюмометрии. Основными недостатками классич. методов считают низкую чувствительность и длительность определения (в фавиметрии). Главная область применения классич. методов - прецизионное определение основных компонентов и компонентов со средним содержанием от десятых долей % до неск. десятков %. [c.249]

Наличие примесей в прпмепяелгых для исследования веществах влияет на условия равновесия и чрезвычайно усложняет анализ смесей. Поэтому исходные вещества должны подвергаться возможно более тщательной очистке. Способ очистки должен выбираться в зависимости от свойств вещества и содержащихся в нем примесей. Применяются физические методы очистки — перегонка, кристаллизация и др., а также химические методы удаления примесей (например, удаление воды с помощью водоотнимающих средств). Для очистки жидких веществ чаще всего используется ректификация, проводимая на обычных лабораторных колонках. Для работы отбирается средняя фракция, которая при необходимости может быть подвергнута повторной перегонке. Критерием чистоты продукта, отбираемого в процессе перегонки, является постоянство физических свойств дистиллата, прежде всего температуры кипения, которую легко контролировать по ходу разгонки. Помимо температуры кипения контролируются чаще всего показатель преломления и удельный вес. Могут, разумеется, контролироваться и другие свойства (например, электропроводность, вязкость). Для оценки степени чистоты следует выбирать такое свойство, которое в наибольшей степени изменяется с изменением содержания примесей и поддается контролю с наибольшей точностью. Помимо измерения физических свойств, следует во всех случаях, когда это возможно, использовать химические и физико-химические методы анализа. Особенно большое распространение для определения чистоты органических веществ получил в последнее время метод газо-жидкостной хроматографии. [c.8]

Окалину оттравливали в иодистом метаноле. Содержание алюминия и азота определяли химическим методом. Анализу на азот подвергали всю массу образцов, на алюминий - поверхностный слой толщиной 0,25 мм. [c.73]

Для характеристики отдельных функциональных групп пластификаторов или соединений в целом используют такие физические методы, как ИК-спектроскопия, ядерный магнитный резонанс, газожидкостная хроматография, спектрофотометрия, [11, 12, 44, 92]. Кроме того, применяются и традиционные химические методы анализа содержания гидроксильных, групп, о]<сирановых групп, непредельных соединений, альдегидных групп и т. п. [15, 26,27]. [c.121]

В учебном пособин рассматриваются документы, регламентирующие работу аптечных учреждений, содержатся описания лабораторных работ с использованием физических методов анализа, спектрофотометрии, элементного анализа, неводного титрования, бумажной, тонкослойной жидкостной и газожидкостной хроматографии. Особое внимание уделяется экспресс-анализу многокомпонентных лекарственных форм, изготовляемых в аптеках. Приводятся методы биологической оценки активности антибиотиков, сердечных гликозидов. инсулина, излагаются биологические способы контроля качества лекарственных средств на пирогенность, токсичность, стерильность, содержание веществ гистаминоподобного действия. Вопросы статистической обработки результатов рассматриваются по отношению к биологическим и химическим методам анализа. [c.2]

Кулонометрия объединяет методы анализа, основанные на измерении количества электричества, израсходованного в ходе электродной реакции. Последняя приводит к количественному окислению или восстановлению титруемого вещества или же к получению промежуточного код1Нонента, стехиометрически реагирующего с определяемым соединением. Кулонометрический анализ обладает рядом существенных преимуществ по сравнению с другими физико-химическими методами анализа (надежное определение чрезвычайно малых концентраций, легкость автоматизации, возможность использования неустойчивых реагентов, исключение стандартных растворов). За свою немногим более чем двадцатилетнюю историю он стал не только одним из важнейших методов электроаналитической химии, но и надежным средством изучения различных физико-химических процессов. Основным достоинством кулонометрии является возможность анализа без предварительной калибровки прибора по образцам с известным содержанием определяемого компонента (разумеется, при наличии разработанной методики). Между тем, необходимость приготовления калибровочных графиков и даже частая проверка последних присущи почти всем современным физико-химическим методам анализа, в том числе важнейшим из них — оптическим, хроматографическим и полярографическим. [c.3]

Известно, что наиболее точно химическими методами анализа (ХМА) в лигнинах определяют содержание групп ОСН3 пофешность составляет 10% (отн ) (табл 1 42) [247] [c.100]

В табл 2 18 содержание функциональных фупп исследованных лигнинов, рассчитанное по спектрам ЯМР, сопоставлено с данными химических методов анализа для этих же препаратов и литературными данными для лигнинов, вьщеленных из этих же видов древесины Как видно из таблицы, результаты оценки функциональных групп в лигнинах различными методами хорошо согласуются, особенно это заметно для групп ОСН3 Некоторые рас- [c.135]

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА, основаны ва применении хим. р-ций. В количественных X, м. а. измеряют массу продукта р-ции (гравиметрия), объём р-ра в-ва, количественно прореагировавшего с определяемым компонентом (титриметрия), объем газа, образующегося в результате р-ции (волюмометрия), тепловые эффекты р-цин (энталь-пиметрия), ее скорость (кинетические методы анализа), поглощат, способность р-ра продукта р-даи (фотометрич. анализ) н т, д, В качественных X. м. а, проводят р-ции обнаружения, характерные для ионов в р-ре или атомов о составе орг. соединений. Часто, однако, X, м. а, называют только классич. > методы количеств, анализа — гравиметрию, титриметрию с визуальным обнаружением конечной точки титрования и волюмометрию остальные из перечисленных методов количеств, анализа относят к физ.-химическим (такое деление весьма условно), Классич. методы отличаются высокой точностью и простотой аппаратуры. Их широко используют для определения в-в с содержанием от десятых долей процента до веск, десятков процентов. Однако эти методы постепенно вытесняются физико-химическими методами анализа и физическими методами анализа, отличающимися большей производительностью и меньшей продолжительностью. [c.649]

Физико-химические методы анализа могут быть прямые и косвенные. В прямых методах анализа то или другое свойство непосредственно используется для определения содержания вещества по диаграмме состав—свойство. Обычно эту диаграмму, в виде калибровочного графика, строят для ограниченного участка концентраций. В косвенных методах анализа то или другое свойство используется для установления окончания химической реакции реактива с определяемым компонентом. В этом случае свойство служит своеобразным, обычно очень чувствительным индикатором для объемного метода определепня ко.м-понента. [c.7]

В настоящее время определение содержания сердечных глико-зидов проводится биологическим путем по Государственной фармакопее СССР (IX изд.) [1]. Недостаточная точность и сложность этих способов привели к необходимости в разработке химических методов анализа. Для онределения дигитоксина и олеандрина, а также других гликозидов предложен ряд колориметрических методов с использованием различных реагентов [2]. [c.244]

Сравнивая рассчитанную равновесную концентрацию СОг с фа.ктической, определенной химическим методом анализа, можно судить о стабильности СОг, т. е. о соответствии равновесной и фактической концентраций СОг- Если эти характеристики (равновесная и фактическая) совпадают, воду считают стабильной , при содержании СОг выше равновесного воду называют агрессивной , а при недостатке СОг по сравнению с рассчитанным равновесным содержанием воду называют нестабильной . На практике для оценки ста- [c.43]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология