Отделение определяемых элементов

Субстехиометрический активационный анализ не требует полного отделения определяемого элемента, что является основным достоинством метода. [c.793]

Абсолютное концентрирование эффективно при анализе сточных вод предприятий. При анализе чистых веществ возникает задача отделения определяемого элемента (микрокомпонента) от других элементов, присутствующих в резко преобладающих количествах, т. е. от макрокомпонентов. Экстракция позволяет уменьшить соотношение содержаний макро- и микрокомпонентов. Такое концентрирование называется относительным. [c.47]

Термическое разложение (пиролиз) чаще всего применяется при анализе органических веществ с целью их фрагментации. Пиролитическая техника используется также для отделения определяемого элемента от матрицы (пиролиз в печи). Суть этого способа состоит в том, что поток подходящего газа (водорода, кислорода, азота, хлора и т. п.), требуемого для образования летучего соединения определяемого элемента, пропускают над анализируемой пробой, находящейся в нагретой печи. Определяемый элемент, переходя в летучее соедине- [c.871]

Отделение определяемого элемента от матрицы достигается также его превращением в летучее соединение в результате химических реакций, протекающих при комнатной или близкой к ней температуре. Отделение определяемых элементов в виде гидридов рассмотрено ранее. В табл. 14.56 приведен перечень эле- [c.871]

ВИЛО, ОНИ не дают таких точных результатов, как весовые. Этц методы могут быть применены лишь после отделения определяемого элемента от остальных металлов группы, и поэтому сомнительно, чтобы их можно было рекомендовать для практической работы даже на том основании, что они просты и удобны. [c.417]

Малая избирательность реагентов, применяемых для определения платиновых металлов и золота, часто вызывает необходимость предварительного отделения определяемого элемента от сопутствующих ему металлов. В ходе анализа сложных материалов, содержащих все благородные металлы, последние, обычно, концентрируются совместно на одной из стадий анализа. Поэтому часто вначале прибегают к групповому разделению, к отделению друг от друга нескольких металлов, наиболее близких по химическим свойствам, а затем ищут пути разделения отдельных элементов. Для группового разделения используют различия в окислительно-восстановительных свойствах благородных металлов. Окислители (броматы, хлор) служат для отделения осмия и рутения от остальных благородных металлов. Восстановители (каломель, хлористую медь) применяют для отделения платины, палладия и золота от родия и иридия. Наиболее частыми сочетаниями металлов, получаемыми в результате группового разделения, являются осмий и рутений платина, палладий и золото родий и иридий. Для группового разделения, а также для отделения металлов друг от друга наряду с химическими применяют хроматографические и экстракционные методы. [c.218]

Вполне естественно, что эти первые стадии должны предусматривать отделение определяемых элементов от высокоактивных компонентов, после удаления которых дальнейшая работа может проводиться уже с применением простых защитных средств. Для удаления высокоактивных компонентов наиболее подходят химические методы, требующие минимума ручных операций и являющиеся в то же время наиболее избирательными. Лучше всего для этого, пожалуй, пригодны дистилляция, экстракция и хроматография. [c.121]

Величины чувствительности, отмеченные звездочкой, получены при использовании не атомных линий, а молекулярных полос, определение по которым характеризуется малыми факторами специфичности в этих случаях метод можно применить лишь при условии отделения определяемого элемента от ряда посторонних, что значительно снижает его ценность. [c.14]

Отделение мешающих элементов является общепринятым в химическом анализе средством для улучшения того или иного метода. Проведение предварительного отделения безусловно может радикально улучшить метод анализа. Однако предварительное отделение определяемого элемента от всех посторонних веществ значительно удлиняет ход анализа и практически сводит на нет все преимущества метода фотометрии пламени, а именно, возможность определения металлов непосредственно в смеси, без предварительного отделения. Конечно, это не исключает специальных случаев, например при определении щелочноземельных металлов в препаратах алюминия, где без отделения последнего обойтись нельзя. [c.190]

Обычно в ходе анализа прибегают к отделению определяемого элемента от основы. [c.326]

Продолл<ительность анализа двух навесок без отделения теллура и селена занимает 3 часа, а в случае отделения определяемых элементов от теллура требуется 6 час. [c.455]

Описанный метод имеет существенное преимущество перед весовым нет необходимости проводить отделение определяемого элемента в форме, пригодной для весового анализа. [c.523]

Еще не решенной задачей полярографического анализа неорганических соединений является определение малых количеств элементов в присутствии больших количеств мешающих элементов. Мешают такие элементы, которые выделяются на капельном электроде при потенциалах, более положительных или весьма близких к потенциалу выделения определяемого элемента. Поставленная задача обычно решается предварительной химической обработкой пробы, т. е. или количественным отделением определяемого элемента, или отделением мешающих его определению компонентов. Идеальным способом, не требующим химических разделений, является маскирование мешающих элементов в виде прочных комплексов, полярографически не открывающихся. Применение комплексообразующих веществ в полярографии ограничивалось до сих пор несколькими известными веществами, например винной кислотой, фторидом, цианидом, глицерином, маннитом, триэтаноламином и т. п. [c.144]

Концентрирование следов элементов электролизом. При концентрировании следов элементов можно использовать электролиз с целью либо предварительного отделения определяемых элементов, либо удаления элементов, присутствующих в высоких концентрациях и обладающих развитым спектром, который мешает спектральному анализу. Последний случай наиболее важен. Для этого чаше всего применяют электролиз с ртутным катодом. Он обладает тем преимуществом, что водородное перенапряжение, возникающее на ртутном катоде во время электролиза, способствует осаждению нескольких элементов с развитым спектром [20]. [c.59]

Методы экстракции уже вошли в пламенную фотометрию, в значительной степени в результате работ Дж. А. Дина и др. [2,5—8,12, 20]. Для отделения определяемого элемента из смеси может [c.203]

Применение методов химического концентрирования приводит к отделению определяемых элементов от значительной части основы пробы. В этом случае неселективное поглощение света отсутствует. [c.256]

В анализе минерального сырья и контроля производства, где названные элементы содержатся в количествах, значительно больше допустимых, потребуется тщательное отделение определяемого элемента, что связано с большими затратами времени и средств, поэтому вряд ли в этих случаях будет рационально его использование. [c.119]

Задача повышения чувствительности методов технического анализа, заканчивающихся применением ЭФМ-ОК, требует совершенствования методов отделения определяемого элемента от других компонентов пробы. Материалы, приведенные в главе 6, свидетельствуют [c.209]

Применению хроматографических методов для очистки веществ и отделения определяемых элементов посвящено большое число обзорных работ и монографий . [c.224]

Для отделения определяемого элемента от посторонних ионов вместо осаждения его иногда применяют метод экстрагирования не смешивающимся с водой органическим растворителем. Операция экстрагирования значительно проще, чем процесс осаждения, связанный с промыванием и фильтрованием, осадков. Повторным экстрагированием можно добиться практически полного извлечения данного вещества из водной фазы. [c.415]

Для отделения определяемого элемента от посторонних ионов применяют также метод экстрагирования. Эта операция значительно проще, чем процесс осаждения, связанный с промыванием и фильтрованием осадков. Повторным экстрагированием можно добиться практически полного извлечения данного вещества из водной фазы. [c.405]

I ля отделения определяемых элементов от мешающих, а также для их концентрирования обычно применяют методы, основанные на распределении вещества между двумя фазами. Это экстракция (две жидкие фазы), хроматография (фазы жидкая и твердая, газообразная и твердая газообразная и жидкая на носителе жидкая и жидкая на носителе), соосаждение (фазы жидкая и твердая), цементация (фазы жидкая и твердая) и др. [c.294]

При определении относительно малых концентраций, сравнимых с пределами обнаружения, влияние состава может привести к существенным искажениям результатов анализа и даже к заметному снижению предела обнаружения. В таких случаях иногда применяют комбинированные методики анализа, например предварительное отделение определяемого элемента с помощью экстракции с последующим определением его в экстракте, и т. п. Примеры подобного рода методических решений будут приведены ниже. [c.175]

При решении сложных задач часто не удается добиться полного отделения определяемого элемента применением какого-либо одного способа обогащения пробы. Процесс подготовки пробы в этом случае очень усложняется и иногда становится весьма трудоемким. Но в ряде случаев все же приходится идти на такое усложнение метода. [c.467]

Реактивами называют химические вещества, хорошо очищенные от примесей, применяемые при анализе для разложения испытуемого материала, для отделения определяемого элемента от примесей и для качественного или количественного его определения. По содержанию примесей различают реактивы чистые (ч.), чистые для анализа (ч. д. а.) и химически чистые (х. ч.). Для обычных анализов чаще всего применяют реактивы х. ч. и ч. д. а. При анализах, требующих особой точ- [c.15]

Химический анализ почти всегда слагается из двух стадий 1) отделение определяемого элемента и 2) определение содержания этого элемента. Для разделения элементов применяются методы осаждения электролитического выделения, ионного обмена и т. п. В последнее время все большее распространение получает наиболее прогрессивный и перспективный метод — экстракция. [c.5]

Характерной особенностью этих методов является либо отделение определяемого элемента от матрицы (раствора образца) в виде летучего соединения, которое потом разлагается в атомизаторе, либо, как при определении ртути, отделение определяемого элемента в виде атомных паров. В современной аналитической практике при определении используют образование летучих гидридов, элементами 4, 5, 6 главных групп периодической таблицы Менделеева — Аз, В1, 8Ь, 5п, РЬ, 5е, Те. Аппаратурное оформление обоих методов близко. [c.76]

Сочетание экстракции с методом атомной абсорбции позволяет снизить предел обнаружения определяемого элемента. Подача в пламя раствора определяемого элемента в органическом растворителе дает возможность увеличить чувствительность анализа многих элементов в 3—5 раз. Благодаря отделению определяемого элемента от основных компонентов матрицьг устраняются многие помехи на последующих стадиях анализа, в том числе помехи, связанные с физическими свойствами раствора из-за присутствия большого количества солей в растворе пробы. [c.169]

Пробоподготовка, нанесение капель на нить и стадии нагрева являются критическими параметрами в ТИМС. Обычно объем капли составляет 2 мкл с содержанием твердого вещества 2мкг. Важным является качество пробоподготовки, поскольку существует риск загрязнения, особегао при отделении определяемого элемента от основы. Если в качестве загрязнения присутствует элемент с низким потенциалом ионизации (например, Na), эффективность ионизации определяемого элемента будет существенно меняться. Поэтому при анализе реальных проб широко используют методы разделения, например ионообменную хроматографию. [c.134]

В методе Скрибнера и Муллина процессы отделения определяемых элементов от урана путем испарения и процессы возбуждения их спектров связаны между собой, как это ясно из самого принципа метода. Это обстоятельство затрудняет раздельное регулирование и контроль этих процессов для нахождения наилучших условий анализа. [c.359]

При оиределении редких элементов (тантала, ниобия, вольфрама и др.) в материалах сложного химического состава, наиример в сырье, часто требуются длительные и сложные операции отделения определяемого элемента от сопутствующих. В этом случае следует учитывать не только длительность и трудоемкость, но и недостаточную надежность гравиметрического анализа. При нахождении суммарного содержания тантала и ниобия в некоторых концентратах необходимо вводить поиравку на соосадив-шийся фосфор, для чего заранее определяют его содержание. Однако нахождение содержания фосфора в этих концентратах является весьма сложной задачей, решение которой не всегда приводит к надежным результатам. [c.27]

Во многих работах ионообменные процессы были предложены в качестве способа решения химико-аналнтических задач. В самом общем виде в ге-терофаэной системе ионообменный сорбент — раствор можно осуществить абсолютное и относительное концентрирование определяемого компонента. Конечно, эти процессы в ходе аналитического определения являются вспомогательными, но во многих случаях они необходимы, иначе их применение было бы неоправданным иа фоне интенсивно развиваемых разнообразных прямых химических, физико-химических и физических методов современной аналитической химии. При недостаточном пределе обнаружения существующих или доступных в конкретной ситуации методов анализа прибегают к абсолютному концентрированию, например, путем упаривания, экстракции, осаждения. В ионообменном методе абсолютное концентрирование проводят поглошением определяемого элемента ионообменным сорбентом и регенерацией последнего малым объемом специально подобранного реагента (элюента). При недостаточной селективности существующих или доступных методов анализа прибегают к относительному концентрированию — отделению определяемого элемента от мешающих примесей. При ионообменном отделении мешающих элементов, далеких по ионообменным свойствам от определяемого компонента, относительное концентрирование выполняют простым пропусканием анализируемого раствора через слой (колонку) ионита в так называемых динамических проточных условиях (напрнмер, поглощение щелочноземельных металлов катионитом при титриметрическом определении сульфатов). Наконец, при отделении мешающих элементов, близких по свойствам к определяемому элементу (например, смесн щелочных, щелочноземельных, редкоземельных элементов, галогенов и пр.), относительное концентрирование осуществляют методом ионообменной хроматографии, т. е. методом разделения сме- [c.5]

Следует иметь в виду, что при работе с маленькими навесками вещества часто могут происходить ошибки, вызываемые неполнотой отделения определяемого вещества, растворимостью осадков, значительными потерями в процессе эксперпментирования и т. д. Неизбежными являются потери, наблюдаемые при отделении определяемого элемента от других компонентов анализируемой смеси. Поэтому строго соблюдают все указания, относящиеся к технике выполнения анализа. Используют по возможности методы непосредственного (прямого) определения многих элементов в присутствии посторонних веществ, а если это невозможно, то применяют не более одной операции разделения. [c.21]

Для повышения эффективности отделения определяемых элементов от основной массы пробы используют разнообразные методы выделения и концентрирования, такие, как дистилляция, соосаждение, экстракционные и хроматографические методьг и др, (подробнее см. гл. ХПГ). Выбор того или иного метода предварительной обработки пробы зависит от множества факторов, среди которых можно отметить содержание и вид определяемых элементов концентрация их в исходной пробе величина пробы эффективность разделения конкретной системы различными методами выбранный спектральный метод определения продолжительность и себестоимость анализа и пр. [c.371]

Спектральный анализ. Для определения молибдена применяется химико-спектральный метод анализа, основанный на предварительном химическом отделении определяемого элемента и концентрировании его с последующим спектральным определением. Этот метод широко применим для определения микропримесей молибдена. [c.348]

Особенно необходимо подчеркнуть целесообразность сочетания экстракции с пламенной фотометрией. В этом слзпхае в пламя можно непосредственно вносить экстракты. Если элемент находится в составе экстрагированного внутрикомплексного соединения, интенсивность его эмиссии обычно увеличивается. Поскольку реагент и растворитель почти всегда горючи, растет энергия пламени. Благодаря изменению вязкости и других физических свойств при переходе от водных растворов к органическим экстрактам улучшаются условия распыления вещества в пламени. Разумеется, экстракция обеспечивает и обычное отделение определяемых элементов, что позволяет устранить влияние мешающих компонентов. [c.16]

Для определения следов таких элементов, как Ре, Си, Те, N1, 2п, ЗЬ, 5п, Аз, А , Т1, M.g описаны различные варианты колориметрического определения их в присутствии свинца или после отделения определяемого элемента [5, 20—34]. Кальций и магний определяют комплексономет-рическим титрованием с мурексидом или эриохром черным [34]. [c.311]

Для определеиия Ag, М.п, Сг, Ni, Со и u в сере применен аналогичный метод обогащения, в качестве коллектора использовали спектрально чистый угольный порошок. Чувствительность метода при навеске 4 г составляет для Сг, Ni, Со и Си — 1 10 % Ag и Мп —5- 10 % [17]. Позднее этими авторами [18] разработан более чувствительный метод спектрального анализа серы на примеси Сг, Ni, Со, Ag, u, In и Мп, заключающийся в растворении остатка после сжигания серы и определении примесей в растворе. Чувствительность метода для Сг, Ni, Со, Ag и In — 2- 10 % Мп и Си— 1 I0- %>. Ошибка определения 20—25%-При определении галоидов сера сжигается, газы улавливаются небольшим количеством тридистиллята прибор ополаскивается тридистиллятом, все это присоединяется к остатку после сжигания серы и упаривается после добавления небольшого количества щелочи. Полученный концентрат солей обрабатывается сильным окислителем, газовый поток очищается, выделившиеся галоиды улавливаются в ловушке, охлаждаемой жидким воздухом, и определяются спектроскопически. Чувствительность определения хлора порядка 10" %, а брома и иода 10 % [ ] Преимуществом спектрального анализа являются быстрота и наличие возможности проводить определения без отделения определяемых элементов от сопутствующих. Однако для повышения степени надежности спектрохимических методов следует особое внимание уделять тщательности аналитической подготовки проб, учитывая характер каждой из определяемых примесей. Необходимо добиваться условий, при которых примеси в пробах и эталонах после химической подготовки находились в виде одних и тех же соединений [45]. [c.425]

Поскольку реагент и растворитель почти всегда горючи, при таком способе работы температура пламени снижается меньше, чем в случае водных растворов. Это приводит к существенному увеличению интенсивности излучения, т. е. нозволяет поднять чувствительность определений. В результате благоприятного изменения вязкости и других физических свойств при переходе от водных растворов к экстрактам улучшаются условия распыления вещества. Кроме того, перевод определяемого элемента в органическую фазу позволяет избавиться от нежелательного влияния солей, часто присутствующих в водном растворе. Разумеется, экстракция внутрикомплексных соединений цбеснечжвает и обычное отделение определяемых элементов (что дает возможность устранить мешающее влияние посторонних компонентов), а также концентрирование их в малом объеме экстракта. [c.196]

ВНУТРЕННИЙ ЭЛЕКТРОЛИЗ — вьщеление металлов из р-ров в результате процесса, происходящего внутри гальванич. элемента нрименяетоя в аналитич. химии как метод отделения металла от других химич. элементов с целью колич, его определения. Для В. э. применяются разнообразные приборы, в конструкции к-рых всегда входят 2 различных металла, соединен-ныхдругс другом маленькой муфтой и,пи проволокой, охватывающей оба металла. При погружении такой гальванич. нары в раствор возникает необходимая разность потенциалов. На менее активном из двух металлов (катоде) происходит процесс восстановления с выделением из раствора определяемого металла электрод, сделанный из более активного металла (анод), окисляясь, переходит в раствор. Катодом чаще всего служит платиновая сетка иногда для этой же цели применяют латунную сетку, железную проволоку (при выделении сурьмы) и т. п. Анодом служит пластинка или цилиндр из 2п, А1, РЬ и др. Применяя аноды из разных металлов, можно производить отделение определяемого элемента от различных мешающих примесей. [c.301]

Гораздо более многочисленны ферроцианидные методы, не связанные с выделением твердой фазы, т. е. основанные на различного рода титрованиях. В зависимости от применяющегося метода точка эквивалентности может устанавливаться различными путями. Титрование может быть прямым или обратным, либо производиться по остатку после отделения определяемого элемента в виде его малорастворимого ферроциапида. [c.274]

Каталиметрия используется для анализа природных объектов (морской и пресной воды [И], почвы, горных пород, растений, животных организмов) и в технике, для анализа металлов, сплавов, реактивов и веществ особой чистоты. Наиболее важной задачей является повышение селективности каталиметрии. При анализе природных объектов селективность достигается предварительным отделением определяемого элемента. [c.5]

Что же касается качественного и тем более количественного анализа пятикомпонентной смеси щелочных металлов, то такая задача не может быть разрешена без предтшритольного разделения смеси. Так, процессы выделения лития обычно основываются на растворимости ого хлорида в органических растворителях. Отделение калия от рубидия и цезия, особенно от рубидия, до недавнего времени еще считалось одной из труднейших задач аналитической химии, что позволило, например, Гил-лебрандту в его известном руководстве отметить К счастью для аналитиков калий и рубидий обычно не встречаются в природе совместно . Лишь сравнительно недавно наметилась возможность отделения рубидия от калия на основе различной растворимости двойных солей этих элементов с феррицианид-ионом однако и этот метод пока еще принципиально связан со способом изотопного разбавления, одним из важных преимуществ которого является возможность пропедения анализа при неполном отделении определяемого элемента. [c.138]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология