Получение, концентрирование и очистка препаратов

В настоящее время экстракцию широко используют для концентрирования одного или нескольких компонентов, разделения близких по свойствам веществ и очистки вещества. Ее применяют в процессах переработки нефти для разделения ароматических и алифатических углеводородов, в химической технологии, в том числе для разделения изомеров, обезвоживания уксусной кислоты, при получении различных лекарственных препаратов, например антибиотиков, и др. Особенно успешно используется экстракция в гидрометаллургии в технологии урана, бериллия, меди, для разделения близких по свойствам металлов — редкоземельных элементов (циркония и гафния, тантала и ниобия), никеля и кобальта и т. д. Экстракционные методы применяют для опреснения воды, переработки промышленных сбросов с целью их обезвреживания, а также использования их полезных компонентов. Наконец, экстракция широко используется в аналитической химии и как метод физико-химического исследования. В настоящее время на основе химических и физико-химических представлений можно подобрать экстрагент для извлечения практически любого органического или неорганического соединения. [c.6]

IV. ПОЛУЧЕНИЕ, КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ И ОЧИСТКА ПРЕПАРАТОВ [c.196]

Очистка препарата ДЦУ и приготовление его раствора. 50 г технической уксуснокислой соли ДЦУ растворяют в 100 мл воды при температуре 45—50°. Раствор охлаждают до комнатной температуры и, при размешивании, прибавляют к нему 200 мл этилового спирта. Выпавший при этом осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, затем трижды промывают его на воронке этиловым спиртом, отжимают и сушат при температуре 40 . Сухое вещество растирают в ступке в порошок. 20 г полученного порошка растворяют в 40 мл воды при температуре 50° и прибавляют, при размешивании, 10%-ный раствор соды до сильнощелочной реакиии по бриллиантовой желтой бумаге. При этом выпадает осадок основания ДЦУ. Его отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 5 раз теплой водой, отжимают, переносят в ступку и размешивают с небольшим количеством воды до состояния кашицы. Затем продолжают растирать, прибавляя порциями по 3—5 мл концентрированную соляную кислоту до полного растворения осадка. Раствор переносят в стакан и, при размешивании, прибавляют избыток этилового спирта. Выпадает осадок солянокислой соли препарата ДЦУ. Его отфильтровывают, промывают на фильтре 3 раза спиртом, сушат при 40° и растирают в ступке до мелкого порошка. 10 г полученного таким образом вещества растворяют в 1000 мл воды. Титр раствора устанавливают отдельно для каждого нового красителя. [c.337]

Выделение из сырья ферментных белков, получение концентрированных различной активности ферментных препаратов также могут быть более экономичными. Здесь должны вводиться наиболее совершенные технологические схемы, с применением самых доступных солей для высаливания, минимальных количеств органических растворителей, наиболее простых способов выделения ферментных белков, их очистки, адсорбции и элюции. [c.292]

К белкам, применяемым в научных исследованиях, предъявляются серьезные требования по чистоте они должны быть индивидуальны и максимально очищены от сопутствующих примесей. Для получения нужного белкового препарата обычно применяют органическое сырье животного или растительного происхождения, богатое данным белком. Белки как высокомолекулярные соединения образуют крайне неустойчивые коллоидные растворы, из которых они легко выпадают в осадок при добавлении некоторых веществ-осадителей, как, например, спирта, ацетона, раствора сернокислого аммония, концентрированной соляной кислоты и др. Этим свойством белков в основном и пользуются для их получения. В зависимости от характера и свойств получаемого белка выбирают соответствующий осадитель и, соблюдая необходимые условия (значение pH, температуры и др.), выделяют белковый препарат. Полученный таким образом технический белок подвергают многократной перекристаллизации и очистке до достижения требуемой кондиции. [c.51]

Экстракцию широко используют для концентрирования одного или нескольких компонентов, разделения близких по свойствам веществ и очистки. Ее применяют в процессах переработки нефти для разделения ароматических и алифатических углеводородов, в химической технологии, в том числе для разделения изомеров, обезвоживания уксусной кислоты, при получении различных лекарственных препаратов. и др. [17,25, 27, 35, 48, 62, 76, 78]. [c.588]

IV. Получение, концентрирование и очистка препаратов 199 [c.199]

Растительные Л., гл. обр. из семян клещевины, исиользуют для мягкого расщепления жиров при получении концентрированных препаратов нек-рых витаминов (в частности, при выделении витамина А из жира печени трески), а также для получения из соответствующих масел нек-рых ненасыщенных жирных к-т, напр, рицинолевой. Л. нрименяют также в кожевенной пром-сти (для очистки шкур от остатков жира), при п])оиз-ве сыров (для ускорения их созревания) и в лечебных целях (при плохом переваривании жиров). [c.487]

Можно указать на некоторые другие применения ультрафильтрации в промышленности и фармакологии очистка антибиотиков, концентрирование и диафильтрация альбумина, процесс непрерывного сбора продуктов ферментации, очистка кристаллизационных растворов и кондиционирование поверхности кристаллов, очистка сывороток диафильтрацией при получении диагностических реактивов концентрирование и очистка ферментов, фракционирование макромолекул, концентрирование гормональных препаратов, стерилизация растворов для внутривенного введения, удаление пирогенных веш,еств, концентрирование вирусов, регенерация масляно-эмульсионных смесей, очистка стоков и регенерация растворов гальванических производств. [c.366]

После охлаждения содержимое колбы выливают в большой стакан, в котором находится 4 л холодной воды. Смесь подкисляют, медленно прибавляя к ней при перемешивании 500 мл концентрированной соляной кислоты на этой стадии реакция смеси должна быть сильно кислой. Выпавшие в осадок кристаллы, окрашенные в светлобурый цвет, отфильтровывают с отсасыванием и г омы-вают четыре раза холодной водой, порциями но 150 мл. Неочищенную кислоту растворяют в растворе 80 г едкого натра в 3 /г воды. Полученный раствор фильтруют и прибавляют к нему для разбавления дополнительно 1 200 мл воды затем раствор подкисляют, для чего при перемешивании к нему приливают 600 мл соляной кислоты (1 Г). Выпавшие в осадок кристаллы отфильтровывают и промывают три раза холодной водой, порциями по 150 мл. Препарат сушат при 60—70° (примечание 7). Выход составляет 180—205 г (87—98% теоретич.) т. пл. 174—178° (примечание 8). Обычно нет необходимости в дальнейшей очистке вещества, однако в случае надобности эту операцию можно осуществить, для чего 2,3-димет-оксикоричную кислоту перекристаллизовывают из метилэтилкетона, применяя 12 мл растворителя на 1 г кислоты. Раствор быстро фильтруют в горячем состоянии через обогреваемую водяным паром воронку Бюхнера и в течение нескольких часов охлаждают. В результате перекристаллизации можно получить 70% вещества с т.пл. 179—180°. [c.200]

Способы получения галогенидов. Натрия хлорид— единственный из галогенидов, который широко распространен в природе в виде массивных отложений каменной соли. Она и является основным источником для получения фармакопейного препарата. Водные солевые растворы выпаривают, после чего натрия хлорид подвергают очистке от сопровождающих его примесей. В конечном итоге натрия хлорид перекристалли-зовывают из воды, насыщенной концентрированной хлороводородной кислотой, в которой он плохо растворим. [c.68]

Полученный раствор смешивают с 0,5 мл хлористого тионила и кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин., после чего прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и вновь кипятят в течение 3 час. с обратным холодильником для гидролиза ацетамидо-[п-быс- (2-хлорэтил) -аминобензил-а-С / ]-малонового эфира (примечание 5). Затем смесь упаривают в вакууме, а остаток растворяют в 5 мл воды и обрабатывают углем. К водному раствору прибавляют ацетат натрия и отделяют выпавший осадок. Выход 0,315 г (89%). Очистку осуществляют непосредственно перед дальнейшим применением препарата перекристаллизацией из метилового спирта. Радиохимический выход в расчете на карбонат-С бария 22%, т. пл. 177—178° (разл.) (примечание 6). [c.336]

Очистка хлористой меди. Для получения чистой хлористой меди препарат, имеющийся в продаже, растворяют в небольшом избытке концентрированной НС1 и вливают полученный темно-зеленый раствор в холодную воду. Раствор над выделившимся осадком сливают, осадок промывают водой декантацией и сохраняют в закрытой темной склянке под слоем воды, подкисленной H I. [c.227]

Слегка восстановившуюся и окрашенную в синий цвет кислоту обесцвечивают добавлением нескольких капель концентрированной перекиси водорода и выкристаллизовывают при охлаждении. Для очистки полученного препарата от примесей его растворяют в воде, снова экстрагируют эфиром (эти операции повторяют, как описано выше) и перекристаллизовывают при охлаждении. [c.163]

Исключительно важное значение химия поверхности адсорбентов и носителей имеет в газовой и жидкостной хроматографии для анализа сложных смесей, препаративного выделения чистых веществ и управления технологическими процессами. Химия поверхности играет важную роль и в процессах, протекающих в биологических системах. К ним относится, в частности, взаимодействие биологически активных веществ, в том числе лекарственных препаратов, с рецепторами — местами их фиксации в организме. Изучение модифицирования поверхности необходимо для решения вопросов совместимости искусственных материалов с биологическими. Химическое модифицирование адсорбентов применяется при разработке эффективных методов вывода из крови разного рода токсинов (гемосорбция). Прививка к поверхности крупнопористых адсорбентов и носителей соединений с определенными химическими свойствами необходима для иммобилизации ферментов, их хроматографического выделения и очистки, а также для иммобилизации клеток. Иммобилизованные ферменты и клетки эффективно используются в промышленном биокатализе, обеспечивая высокую избирательность сложных реакций в мягких условиях. Очистка и концентрирование вирусов гриппа, ящура, клещевого энцефалита и других для получения эффективных вакцин требует применения крупнопористых адсорбентов с химически модифицированной поверхностью. [c.6]

С целью получения высокочистых препаратов PH развиваются новые и совершенствуются имеющиеся способы их получения — исследуются ядерные реакции, мишени, методы радиохимического выделения, очистки и концентрирования PH (на последних двух стадиях часто используют сочетание химических и физических методов). [c.371]

Получение высококачественных вакцин, сывороток, ферментов и антибиотиков невозможно без применения ультрафильтрации. Применение мембран дает возможность осуществлять очистку высокомолекулярных веществ от низкомолекулярных, в частности удаление электролитов, карбамида, лактозы и других веществ из растворов протеинов. С помощью ультрафильтрации удается одновременно осуществлять процессы концентрирования и очистки белков, гормонов, антибиотиков, ферментов и т. п. При использовании ультрафильтрации не только увеличивается выход готового продукта и улучшается его качество, но и резко сокращается число стадий технологического процесса при производстве медицинских и биологических препаратов. Так были созданы новые виды препаратов, не содержащих балластных веществ и обладающих высокой активностью при введении их в организм в малых объемах. [c.408]

С целью очистки приготовляют суспензию из неочищенного вещества и 600—700 мл кипящей воды и прибавляют к ней по частям твердую соду до тех пор, пока нитросоединение не перейдет в раствор. Затем к последнему осторожно прибавляют уголь для обесцвечивания суспензию кипятят в течение нескольких минут и фильтруют. Прозрачный краснобурый фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой, в результате чего 5-нитро-2,3-ди-гидро-],4-фталазиндион выпадаег в осадок в виде хлопьев, окрашенных в кремовый цвет. Смеси дают охладиться до комнатной температуры, после чего осадок отфильтровывают и сушат. Выход полученного таким образом препарата составляет 31—32 г (75—78% теоретич. температура плавлепия при определении в медном блоке Кульмана равна 315—316° (с разложением) (примечание 4). [c.373]

В наименовании препарата отражаются способ культивирования микроорганизмов, степень очистки препарата и степень концентрирования ферментов. С этой целью после наименования препарата ставится индекс. Например, Амилоризин ПЮх или Амилосубтилин Г20х. В индексе буква П означает, что препарат получен поверхностным способом культивирования, а буква Г — глубинным. Буква х условно обозначает количество фермента в стандартной (обладающей строго определенной активностью на единицу массы), глубинной или поверхностной культурах. Цифра перед буквой х отражает степень очистки препарата. [c.90]

Известно, в частности, что весьма сложную задачу представляет собой очистка соединений щелочных металлов от микропримеси кальция [6, 30], который из-за своей распространенности является наиболее часто встречающимся и трудно-удаляемым загрязнением препаратов высокой чистоты. При помощи ионного обмена на окисленном угле можно очень просто очищать от кальция концентрированные растворы гидроокисей и солей щелочных металлов и аммония. Было установлено [31], например, что при очистке от кальция 20%-ных растворов NaOH или КОН обменная емкость окисленного угля по кальцию до проскока составляет 300—400 мкг г, т. е. на колонке с 20 г угля можно при однократном пропускании полностью удалить примесь кальция из — 250—300 мл 20%-ного раствора NaOH (квалификации X. ч.). Еще более удобно и экономично применять для этого две-три последовательно соединенных колонки. В полученных после очистки на колонках с окисленным углем препаратах щелочей и некоторых солей щелочных металлов и аммония следы кальция не обнаруживались пламенно-фотометрическим и спектральным методами. [c.343]

Актиний-227 является членом радиоактивного ряда актино-урана. В 1 т урановой смоляной руды при радиоактивном равновесии содержится 0,15 мг Ас, что соответствует активности 1,46 мккюри на 100 г руды. Выделение актиния из урановой руды включает операции по концентрированию его с использованием лантана в качестве носителя и более тщательной очистке от продуктов распада с получением радиохимически чистого препарата. [c.378]

Процедура очистки заключалась в следующем. Измель ченная растительная ткань вымачивалась и промывалась в щавелевой кислоте, затем промытый материал н йтрализова-ли баритом и жидкость обрабатывали до тех пор, пока она не становилась щелочной. Щелочные фракции уже содержали активный фермент. Полученный раствор фермента освобождали от барита и затем обрабатьшали спиртом для удаления муциноподобных веществ. После этого основная часть примесей удалялась адсорбцией на глиноземе в водном растворе. Фермент при этой операции оставался в растворе. После этого и начиналась собственно очистка препарата фермента. Она заключалась в ряде адсорбций из 50%-ного спиртового раствора. Фермент дважды адсорбировали глиноземом, а затем элюировали водой, насыщенной С02- Вторичную адсорбцию проводили на каолине с элюированием аммиачной водой. При этом происходило удаление углеводов. Затем осуществляли повторную адсорбцию на глиноземе. Последнюю адсорбцию проводили на гидрате окиси алюминия (двукратно). При этих адсорбциях уже наблюдалась значительная потеря активности, но элюат после осторожного концентрирования давал препарат с наивысшей из когда-либо ранее достигнутых активностью фермента. Однако эта активность соответствовала лишь приблизительно 0,01% всей активности исходного ферментного препарата—вытяжки. [c.138]

В настоящее время для характеристики вирусных частиц широко дрименяют физические или физико-химические методы. Пользуясь ими, определяют размер, форму, коэффициент седиментации, коэффициент диффузии, плотность и молекулярный вес как самой вирусной частицы, так и ее компонентов Знание этих величин позволяет исследователю выбирать оптимальный режим различных обработок вируссодержащего материала на некоторых этапах концентрирования, очистки и фракционирования вирусов, а также судить о составе вирусной частицы, о чистоте и гомогенности полученных вирусных препаратов. [c.14]

На основе таких аппаратов создана [117] установка для концентрирования и очистки ферментных препаратов методом ультрафнльтрации (рис. 111-14). Установка оснащена двенадцатью аппаратами 2 общей рабочей поверхностью 23 м . В исходной культуральной жидкости около 3% сухого вещества с небольшим содержанием ферментов. Конечное содержание сухих веществ 30—45%. Производительность установки 150—250 л/ч. Полученный концентрат представляет собой густой сироп. [c.122]

Способы концентрирования без применения очистки могут быть различными упаривание под вакуумом до сиропообразного состояния или высушивание на распылительной сушилк с получением порошкообразного препарата. На спиртовых заводах ни один из этих способов не нашел применения и распространен на специализированных ферментных заводах Главмикробиопрома. [c.168]

Препарат может быть также получен растворенисм мела в соляной кисютс с последующей очисткой и концентрированием [c.78]

Сухую двуокись углерода-С , полученную из 10,0 жмолей карбоната-С бария (примечание 2), перегоняют в охлаждаемую жидким азотом толстостенную стеклянную колбу для проведения реакции под давлением, наполовину заполненную стеклянными бусами (примечание 3) и содержащую 2,5 г (22 жмоля) сухого порошкообразного фенолята натрия (примечание 4). Колбу запаивают, нагревгют до комнатной температуры при постоянном механическом встряхивании, а затем в течение 40 час. нагревают на песчаной бане при 140°, периодически встряхивая. После окончания реакции смесь растворяют в 100 мл воды и фильтруют. Фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой и отделяют выделившийся осадок. Выход 0,830 г. Маточный раствор экстрагируют дихлорэтаном, который в свою очередь экстрагируют насыщенным раствором карбоната натрия (примечание 5). При подкислении щелочного экстракта выделяют дополнительное количество кислоты общий выход 0,94 г (68%). Дальнейшая очистка с помощью активированного угля и перекристаллизация из воды приводят к образованию бесцветных игл с т. пл. 157—158°. Хроматографирование на бумаге и радиоаутографические данные свидетельствуют о том, что в полученном препарате присутствует только одно соединение, содержащее радиоактивный углерод (примечание 6). [c.412]

В фарфоровой чашке растворяют ЗеОг (о получении его см. выше) в небольшом количестве воды. Раствор упаривают, тщательно защищая его от пыли (восстанавливается до Se ), на водяной бане до начала кристаллизации. По охлаждении выделившуюся НгЗеОз отфильтровывают на стеклянном фильтре и для очистки еще раз перекрнсталлизовывают из воды. Полученный продукт тщательно отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат в вакуумном эксикаторе над КОН в течение нескольких дией. При длительном хранении над концентрированной серной кислотой или фосфорным ангидридом препарат дегидратируется и образуется диоксид селена SeOj. [c.462]

Деннер и Гильдебранд [483] получали препарат этилового спирта для электрических измерений следующим путем. Исходный 95%-ный спирт перегоняли, предварительно добавив на каждый литр его по 5 мл концентрированной серной кислоты и 20 мл воды. Ацетальдегид удаляли кипячением дистиллята в течение нескольких часов с обратным холодильником, добавляя на каждый литр спирта по 10 г азотнокислого серебра и 1 г едкого кали. После перегонки полученный спирт кипятили в течение 8 час. с возможно чистой продажной известью (600—700 г на литр), а затем энергично встряхивали смесь при комнатной температуре в продолжение 24—36 час. Далее спирт кипятили в течение 4—6 час. со специально приготовленной (см. ниже) окисью кальция (100—150 г на литр) и перегоняли в целиком собранную из стекла установку для перегонки в вакУУме, соединенную с ячейкой для измерения злектропроводности. В зтой установке спирт подвергали окончательной очистке. Корковые и каучуковые пробки были защищены оловянной фольгой. Окнсь кальция получали, нагревая смесь гидроокиси кальция и карбоната кальция (полученного из гидроокиси при сУшке на воздухе) и тщательно следя за тем, чтобы не происходило спекания. [c.312]

Производство фитохимичееких препаратов осуществляют, в основном, по типовой технологической схеме, включающей подготовку сырья (сушка, очистка от примесей, измельчение и хд.), экстрагирование, концентрирование полученных извлечений, их очистку (фильтрация, центрифугирование), а при необходимости - хроматографирование, кристаллизацию, сушку и пр. [18]. [c.477]

Широкому применению интерфероиов в медицинской практике долгое время препятствовало отсутствие экономичных методов их получения. Первоначально наибольшее распространение получил метод производства лейкоцитарного интерферона на основе донорской крови (К. Кантелл, Финляндия, 1977). При этом лейкоциты подвергаются инкубации с каким-либо вирусом (например, вирус Сендай нли вирус болезни Ньюкасла), в качестве компонента культуральной среды используется сыворотка крови человека илн быка (иногда казеин молока). Последующая очистка с помошью хроматографических приемов дает достаточно концентрированный препарат интерферона. [c.226]

Методы переработки для выделения подвергаемых хроматографическому разделению экстрактов определяются свойствами исходного материала, формой применения и количеством находяш ихся в нем витаминов. В природных продуктах витамины находятся не в свободном состоянии, а каким-то образом связаны. Искусственно полученные препараты для стабилизации часто заключают в желатину. Из однородных проб (раствор, порошок) витамины известным способом экстрагируют непосредственно или после гидролиза. Полученные таким образом экстракты после концентрирования и дальнейшей очистки (например, методом вымораживания или колоночной хроматографии) наносят на пластинки для ХТС и подвергают одно- или двумерному хроматографированию, используя соответствующ ие растворители. Обнаружение витаминов на пластинке осуш ествляют либо при рассматривании в свете с различной длиной волны, либо при опрыскивании соответствую-пщми реактивами . Для количественных расчетов целесообразно проводить сравнение со стандартом, прошедшим стадии хроматографического разделения, элюирования и последуюш,его физико-химического определения. Для определения витаминов можно использовать также биоавтографию, т. е. [c.212]

Не менее важное значение, чем концентрирование микропримесей для аналитических целей, имеет очистка реактивов от следов примесей, которая сводится к отделению микрокомнонента от больших количеств основного веш ества. Необходимым условием при использовании ионитов для подобных целей является селективность ионообменника по отношению к ионам примесей. Преимуш,ество ионообменных (сорбционных) методов очистки заключается в том, что в динамических условиях ионы до момента проскока полностью поглощаются. Однако ионообменные методы пока еще находят весьма ограниченное применение для получения препаратов высокой чистоты [4, 6, 18, 29, 30] это, по-види-мому, связано с тем, что в большинстве случаев высокоизбирательные ионообменные материалы обладают небольшой обменной [c.342]

Хлоркарбазол. Раствор 20 г солянокислого 3-диазо-карбазола в 2 концентрированной соляной кислоты облучают солнечным светом. Для очистки выпавший 3-хлоркар-базол несколько раз перекристаллизовывают из этилового спирта и получают чешуйки с перламутровым блеском. Т. пл. 199°. Те.мпература плавления смеси с препаратом, полученным другим способо.м, оказалась такой же депрессия не наблюдается. [c.327]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология