Приборы хроматографирования

В работе [10, с. 60—63] предложено определять фракционный состав реактивных топлив с помощью газожидкостной хроматографии на хроматографе Цвет с пламенно-ионизационным детектором, работающим в дифференциальном режиме. Прибор позволяет работать как в изотермическом режиме, так и с программированием температуры термостата колонок в линейном режиме со скоростью от 1 до 40 °С в мин. Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 м наполнена 5% силиконового эластомера SE-30 на хромосорбе R. Газом-носителем служит азот. Нагревание от 50 до 180°С запрограммировано на скорость 5°С в 1 мин, скорость диаграммной ленты самописца 600 мм/ч. Для испытания требуется 20—30 мг топлива. Содержание отдельных фракций определяют по площадям пиков. Истинные температуры кипения этих фракций устанавливают по калибровочным кривым, представляющим собой зависимость температур удерживания смесей индивидуальных углеводородов Се—С от истинных температур кипения, полученных в различных условиях хроматографирования. [c.17]

При электрофорезе с последующим хроматографированием на бумагу, пропитанную раствором электролита, наносят каплю анализируемого раствора и проводят электрофорез, подключая концы листа бумаги через электроды к источнику постоянного тока. После окончания электрофореза бумагу вынимают из прибора, сушат и переносят в камеру для хроматографирования по способу восходящей или нисходящей хроматографии. После окончания хроматографирования бумагу проявляют и проводят качественные и количественные определения. Метод раздельного электрофореза и хроматографирования позволяет проводить эти две операции при различных значениях pH, что улучшает возможности разделения. [c.220]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Условия хроматографирования те же, что в варианте 1. Устанавливают расход гелия 25 мл/мин, контролируя его пенным расходомером. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл пробы смеси хлорметанов. Затем устанавливают поочередно расход гелия 35, 45, 55 и 65 мл/мин и каждый раз после достижения на хроматограмме стабильной нулевой линии (10—15 мин) в испаритель хроматографа поочередно вводят по 0,3 мкл смеси хлорметанов. При каждом расходе гелия опыт повторяют три раза. [c.195]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонки 85°С, температуру термостата детектора 130°С, температуру испарителя 130 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа поочередно вводят микрошприцем по 0,3 мкл каждого спирта. Каждое хроматографирование повторяют три раза. На хроматограмме измеряют для каждого спирта. Усредняя результаты трех параллельных измерений /д. рассчитывают 1/ по формуле (3.1), Для спиртов нормального строения строят графики зависимости lgV д = f( , М, Ткип)> где пс — число атомов углерода, М — молекулярная масса, Гкип— температура кипения. В испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл анализируемого раствора. Измеряют по хроматограмме tл для каждого спирта. Рассчитывают Уц по формуле (3.1). Сравнивая Уп каждого спирта и смеси спиртов, идентифицируют компоненты пробы неизвестного состава. Правильность идентификации [c.197]

В круговой хроматографии применяют прибор, схема которого приведена на рис. 1У.9. Он состоит из небольшого кристаллизатора (или чашки Петри), в который наливают растворитель. Пластинка с сорбентом имеет в центре отверстие диаметром 2 мм. Пробу для анализа наносят в виде кольца вокруг этого отверстия. В отверстие вставляют фитиль, который опускают в растворитель. Пластинкой слоем вниз закрывают кристаллизатор и производят хроматографирование. Опыт прекращают, когда от фронта растворителя до края кристаллизатора остается 1,5—2 см. [c.141]

Рис. 1У.8. Схема прибора для хроматографирования горизонтальным проточным методом на закрепленном слое

Рис. IV. 1. Схема прибора для хроматографирования градиентным способом при изменяющейся концентрации компонентов растворителя

Рис. 1У.12. Схема прибора для хроматографирования восходящим способом на не-закрепленном слое сорбента

Для получения воспроизводимых результатов следует тщательно фиксировать условия и режим хроматографирования. Запись рекомендуется вести следующим образом марка прибора, тип детектора, длина и внутренний диаметр колонки, содержание НЖФ (в процентах от массы носителя), названия НЖФ и носителя, температура колонки, газ-носитель и его объемная скорость. Пример записи приведен на рис. 58. [c.53]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонки 80 °С, температуру термостата детектора 160°С, температуру испарителя 170°С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 65 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем анализируемую пробу 0,5—1,0 мкл ( см) в зависимости от содержания компонентов. На хроматограмме получают три пика. Хроматографирование повторяют три раза. Измеряют /д для каждого компонента на трех хро- [c.198]

Градуировку прибора рекомендуется начать с хроматографирования наиболее разбавленного раствора, последовательно переходя к более концентрированным. [c.322]

Методика получения хроматограмм на бумаге. Простейший прибор для хроматографирования на бумаге можно устроить из колбы Эрленмейера, закрытой хорошо пригнанной пробкой. С нижней стороны пробки посередине делают разрез, в который вставляют полоску фильтровальной бумаги такой длины, чтобы ее нижний край был погружен в растворитель на дне колбы. Края бумажной полоски не должны прикасаться к стенкам колбы. Таким путем получают простейшую восходящую хроматограмму. [c.521]

Рис. 76. Прибор для хроматографирования в тонком слое

Ма рис. 36,6 изображен прибор, позволяющий проводить хроматографирование при несколько повышенном давлении, [c.142]

Для регистрации пиков в хроматографии используют удерживаемый объем Ук или время удерживания tR. Обе величины являются характеристикой вещества в данной хроматографиче-ской системе. Так как время удерживания разделяемого вещества состоит из времени взаимодействия в колонке и времени прохождения пустых участков трубки, оно меняется от прибора к прибору. Удобно иметь вещество, не удерживаемое данной колонкой, приняв его за стандарт, время и объем удерживания которого 1о, /о-Хроматографирование вещества и стандарта необходимо проводить при одних и тех же условиях (давлении и скорости потока). Поправку на мертвый объем можно учесть, используя исправленное время удерживания 1п или исправленный объем удерживания Ур, по формуле [c.168]

В подобных случаях следует добавить стандарт к образцу в соотношении 1 1. Если вещества идентичны, значение tR исходного вещества не изменится, и на хроматограмме получают только один пик. Если имеется прибор с циклической системой хроматографирования, то для надежности идентификации желательно смесь пропускать через колонку несколько раз. [c.169]

Детальное описание оборудования для фронтального анализа выходит за рамки настоящей книги. Хроматографирование проводят в металлических колонках различной величины, наполненных очень мелкозернистым (но не порошкообразным) активированным углем. Разделяемый раствор продавливается через колонку под избыточным давлением. Для того чтобы под избыточным давлением газ не растворялся в растворителях и его пузырьки не нарушали ход хроматографии, действие сжатого воздуха или другого газа, как правило, передается на раствор через металлический поршень. Элюат поступает в прибор (так называемый интерферометр), позволяющий автоматически регистрировать небольшие изменения концентрации на основе измерения показателя преломления. Результаты измерения получают непосредственно в виде графика (см., например, рис. 342). [c.370]

В некоторых хроматографах поток газа-носителя отсасывают непосредственно из детектора или ловушки вакуумным насосом. При этом можно работать с пониженным или повышенным давлением у входа в колонку. Использование вакуума удобно при хроматографировании термически нестойких веществ, так как пониженное давление в колонке позволяет работать при более низких температурах. При препаративном разделении высококипящих веществ применением вакуума можно предотвратить конденсацию фракций в промежутке между колонкой и ловушкой. Условием успешного применения вакуума является очень малое сопротивление хроматографической колонки току газа-носителя и полная герметичность всей аппаратуры. Источником вакуума может служить водоструйный или масляный насос. Для поддержания постоянного вакуума при входе в колонку служит маностат или игольчатый вентиль. Давление у входа в колонку и у выхода из колонки обычно измеряют ртутными манометрами, которые включают перед колонкой и за детектором или ловушкой. Соединение входа в колонку с выходом из колонки посредством и-образного ртутного манометра позволяет непосредственно отсчитывать перепад давления в колонке. Расход газа-носителя контролируют расходомерами, которые при работе под вакуумом обычно помещают перед входом в колонку. Следует отметить, что применение вакуума, не улучшая существенно условий хроматографического разделения, значительно усложняет конструкцию прибора. [c.508]

Если разделяемые вещества окрашены, то удается без особого труда следить за их продвижением и отбирать отдельные фракции. Однако в большинстве случаев хроматографируемые вещества бесцветны. Практика показала, что для количественной оценки процесса разделения необходимо непрерывно собирать большое количество (несколько сот) относительно небольших фракций (0,5—20 мл). Поскольку процесс хроматографирования часто длится непрерывно несколько дней, ясно, что проведение такой операции без автоматизированной аппаратуры было бы связано с большими трудностями. Поэтому были сконструированы автоматические коллекторы фракций. Поскольку применение автоматических сборников имеет большое значение не только для всех процессов разделения на колонках, т. е. для адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии, но и вообще для автоматизации многих обычных лабораторных операций, ниже приведено детальное описание такого типа приборов. [c.560]

Протекание процесса обмена определяют посредством планиметрического расчета радиохроматограмм проб, отобранных из реакционной смеси через соответствующие интервалы времени. При использовании соответствующей хроматографической системы можно с очень небольшим количеством вещества в одном опыте количественно изучить протекание обмена и деструкции изучаемого вещества в данных условиях. Хроматографическую систему выбирают таким образом, чтобы происходило полное разделение исходных веществ и продуктов реакции. После хроматографирования пробы, отобранной из реакционной смеси, хроматограмма просчитывается на соответствующем приборе с автоматической регистрацией. Планиметром находят площади, описанные кривыми изучаемого вещества и источника обмениваемого радиоизотопа. Отношение этих площадей соответствует отношению общих активностей компонентов. Таким образом можно непосредственно установить, какая доля исходной радиоактивности вступила в изучаемое вещество, что достаточно для определения степени обмена [57]. [c.688]

Температура колонок определяется главным образом летучестью пробы и может изменяться в пределах от -196 С (температура кипения жидкого азота) до 350°С. Температуру колонки контролируют с точностью до нескольких десятых градуса и поддерживают постоянной с помощью термостата. Прибор дает возможность в процессе хроматографирования повышать [c.303]

Для получения воспроизводимых результатов следует тщательно фиксировать условия и режим хроматографирования [22]. Запись рекомендуется вести следующим образом марка прибора, тип детектора, длина и внутренний диаметр колонки, газ-носитель и его [c.56]

Важнейщими требованиями к эксперименту при выполнении количественного анализа по методу абсолютной градуировки являются точность и воспроизводимость дозирования пробы строгое соблюдение постоянства (тождественности) условий хроматографирования при градуировке прибора и при определении содержания интересующего вещества в пробе неизвестного состава. Последнее условие особенно жестко должно выдерживаться при градуировке по высотам пиков. [c.223]

Основными составными частями прибора для выполнения газожидкостной хроматографии (гораздо шире применяемой в фармацевтическом анализе, чем газоадсорбционная хроматография) являются источник газа-носителя (обычно содержится в сжатом виде в цилиндре, снабженном редуктором), расходомер, через который проходит газ, и выходное отверстие для ввода пробы, которое можно нагревать до подходящей температуры для испарения, но не разрушения вещества и через которое в поток газа-носителя вводится испытуемый раствор, предпочтительно непосредственно в колонку. Во время хроматографирования (поддерживается (постоянная скорость потока газа-носителя, а компоненты испытуемого раствора разделяются в соответствии с величиной К для каждого компонента при данных условиях. [c.106]

По способу для разделения примесей пробу раствора дифенилолпропана в этаноле наносили на лист ватмана № 1, пропитанный водой в качестве растворителя использовали четыреххлористый углерод, насыщенный муравьиной кислотой. Хроматографирование вели нисходящим способом для проявления хроматограммы использовали свежеприготовленную смесь водных растворов феррицианида калия и хлорного железа. Количественное определение проводили с помощью хроматометра Ланге (хроматограмму парафинировали, а затем измеряли интенсивность окраски пятен и сравнивали с калибровочным графиком). Применяли также и более простой метод, не требующий указанного прибора — метод сравнения интенсивности окраски в исследуемой и эталонной пробах. Помимо орто-пара-изомера дифенилолпропана, соединения Дианина и трис-фенола I удалось обнаружить 10 неидентифицированных примесей. На основании величины авторы предполагают, что три компонента из десяти являются фенолами с одной группой —ОН. [c.187]

Электрофорез с последующим хроматографированием осуществляется следующим образом. Хроматографическую бумагу пропитывают раствором какого-либо летучего электролита, например, уксусной кислотой, наносят каплю анализируемой смеси и проводят электрофорез, подключая бумагу через электроды к источнику постоянного тока. После окончания электрофореза бумагу вынимают из прибора, сушат и переносят в камеру для хроматографирования по методу восходящей или нисходящей хроматографии. Обработка хроматограммы после окончания хроматографирования ничем не отличается от обычной. Метод раздельного электрофореза и хроматографирования позволяет производить эти две операции при различных значениях pH, что существенно увеличивает возможности разделения. [c.258]

Прибор для хроматографирования методом нисходящей хроматографии. [c.270]

В лабораторных условиях для хроматографирования обычно пользуются простым прибором, изображенным на рис. 142. Колонкой служит стеклянная трубка, суженная в нижней части. Размеры трубки устанавливают в зависимости от условий опыта и от предъявляемых требований одно из обычных соотношений между диаметром и высотой столбика адсорбента равно при- мерно 1 20, но это соотношение нередко варьируют в довольно значительных пределах. Во всяком случае трубка не должна быть слишком широкой, так как при этом уменьшается четкость разделения зон при проявлении хроматограммы. [c.229]

Рис. 142. Лабораторный прибор для хроматографирования

J Метод абсолютной градуировки прибора. 3 хроматограф вводят различные точно измеренные количества индивидуального вещества и по данным хроматографирования устанавливают прямую связь кеаду площадью (или высотой) пика и количеством введенного вещества. Тогда [c.65]

Если поток газа-носителя, содержащий десорбционное вещество, проходит через чувстиветльный элемент прибора, фиксирующего мгновенное изменение концентрации или потока вещества в газе (дифференциальный детектор), то на записывающем устройстве этого прибора получается кривая, называемая хроматограммой, хроматографическим пиком или элюционной кривой. Изображенная на рис. 1.4 хроматограмма представляет собой типичную элюционную кривую. Ее параметры, называемые элю-ционнымп характеристиками, могут служить средством выражения результатов хроматографического разделения смеси веществ, а также некоторых физико-химических свойств системы, подвергающейся хроматографированию. [c.31]

Если поток газа-носителя, содержащий десорбированное вещество, проходит через чувствительный элемент прибора, фиксирующего мгновенное изменение концентрации или потока вещества в газе (дифференциальный детектор), то на записывающем устройстве этого прибора получается кривая, называемая хроматограммой, хроматографическим пиком или элюционной кривой. Изображенная на рис. 2 хроматограмма представляет собой типичную элюционную кривую. Ее параметры, называемые элюционными характеристиками, могут служить средством выражения результатов хроматографического разделения смеси веществ, а также некоторых физико-химических свойств системы, подвергающейся хроматографированию. Поэтому следует, подробно рассмотреть связь злюционных характеристик с величинами, характеризующими свойства хроматографируемых веществ. [c.38]

Подготовленную и пропитанную спирто-бензольной смесью бумажную полоску опускают в 0,0017о-ный раствор исследуемой смолы в такой же смеси спирта и бензола (1 1), налитый на дно сосуда, предназначенного для хроматографирования. Полоску закрепляют в штативе в вертикальном положении и один конец ее опускают в сосуд так, чтобы полоска касалась дна сосуда. Через 12—14 ч бумагу вынимают и дают растворителю полностью улетучиться. Сухую бумажную полоску помещают на стекло ультрахемископа Брумберга, включают прибор в сеть и наблюдают свечение. Смолы, содержащие парафинонафтеновые углеводороды, светятся голубым свечением, чистые смолы, а также смолы с примесью ароматических углеводородов — желтым свечением. Для анализа рекомендуется брать смолы, извлеченные из нефти или нефтяных масел хроматографическим методом на силикагеле. [c.125]

Высота пиков бензола и циклогексана на первых пробных хроматограммах должны достигать 80—90 % ширины диаграммной ленты. Если зарегистрируются значительно меньшие или, наоборот, зашкаленные пики, измените соответствующим образом дозу или чувствительность регистрации сигнала детектора. Получив несколько, не менее трех, воспроизводимых хроматограмм, удовлетворяющих этому условию, увеличивают скорость пропускания гелия (одновременно через рабочую и сравнительную колонки) примерно до 18 мл/мин и по прекращении дрейфа нулевой линии вновь хроматографируют смесь бензола и циклогексана несколько раз, однако уже не изменяя окончательно принятые в первом рабочем цикле величину дозы и чувствительность регистрации сигнала. Постоянное значение этих важных для данной работы параметров опыта поддерживают и в следующих циклах хроматографирования при последовательно увеличиваемых расходах гелия (около 25, 40 и 60 мл/мин). Получив полный комплект хроматограмм, выключают прибор (помните о необходимости выключения в первую очередь тока моста катарометра]), срезают диаграммную ленту и приступают к обработке результатов. [c.265]

В колоночной (в том числе газовой) хроматографии по достижении положения, показанного на рис. 61, б, подачу подвижной фазы не прегфащают. Хроматографирование продолжают до тех пор, пока подвижная фаза выносит из колонки разделяемые вещества. Этот процесс называют элюированием, а выходящую из колонки подвижную фазу, содержащую разделяемые вещества, — элюатом. Элюат обычно контролируют на содержание разделяемых веществ с помощью датчиков, которые называют детекторами. Сигналы детекторов принимаются измерительными приборами и передаются к самописцам. Получают хроматограммы, подобные той, которая показана на рис. 61, в. Если на оси абсцисс отложено время, по хроматограмме можно определять время удерживания вещества в колонке. Для 81 это 1, а для 83 — 2 (отсчет времени ведется с момента ввода смеси разделяемых веществ). Часто все же по оси абсцисс откладывают не время, а объем элюата. Нулевая точка тогда соответствует выходу той порции подвижной фазы, в которую была введена смесь разделяемых веществ. Потом в элюате меняются концентрации разделяемых веществ в соответствии с различными степенями их удерживания. По полученной хроматограмме определяют объем удерживания. Для 81 это v , а для 83 = а-Время (объем) удерживания при постоянных условиях хроматографирования представляет собой величину, характерную для данного вещества. Поэтому наряду с другими методами обнаружения для идентификации веществ можно использовать значения времени (объема) удерживания. Количества же разделенных веществ пропорциональны площадям их пиков. Это используют для проведения количественных определений. Можно также собрать отдельные порции элюата и определить содержание в них разделяемых веществ с помощью подходящих методов количественного анализа. [c.258]

МОЖНО приготовить с помощью ВЭЖХ. Если идентифицируемое соединение присутствует в изучаемой смеси в концентрации 5% и выще, необходимое количество очищенных веществ можно получить на обычной аналитической или полупрепаративной колонке. При этом не требуется специальный препаративный хроматограф. Проблема выделения примесей, естественно, значительно сложнее, и в этом случае необходимо предварительное их концентрирование одним из доступных методов. Весьма полезной может оказаться информация, получаемая непосредственно при хроматографировании и детектировании поглощенного света в УФ- и видимой областях. Удобнее всего для этого пользоваться спектрофотометрами с диодной линейкой, позволяющими снять за один цикл разделения также спектры всех пиков. Однако эти приборы дороги и пока щироко не распространены. Некоторые конструкции хроматографов предусматривают возможность остановки потока в момент выхода пика и непосредственной регистрации спектра с помощью детектора. При несколько больших затратах труда и времени почти такую же информацию можно получить с помощью обычного спектрофотометрического детектора. [c.251]

Значительно более удобными являются индикаторы скорости тготока реометры и ротаметры. Простейшим прибором для измерения скорости потока жидкости может служить обращенный реометр (рис. 15). Такой прибор может быть легко изготовлен из стекла в любой лаборатории. Применение сменных капилляров позволяет пользоваться прибором в широком. диапазоне скоростей, кроме того, он не требует заполнения его специальной измерительной жидкостью, так как последней является сама жидкость потока. Разность уровней жидкости в коленах реометра зависит от скорости ее потока, а также от величины сопротивления капилляра (его диаметра и длины) и плотности жидкости. Поэтому для каждой жидкости, применяемой при хроматографировании, и для каждого капилляра реометр должен быть предварительно откалиброван. Чтобы устранить влияние температуры на плотность жидкости, реометр требуется термостатировать. Устанавливается реометр на пути жидкости между напорным сосудом и колонкой. [c.34]

Газ-носитель и хроматографируемые вещества продвигаются по колонке самыми разнообразными путями. В связи с этим "стартовавшие" одновременно молекулы хроматографируемых веществ из колонки в детектор попадают не одновременно. Регистрирующий прибор (са(лописец) зафиксирует размывание пика. Явление размывания пиков при хроматографировании зависит от диаметра колонки, формы и размера частиц наполнителя, плотности упаковки. [c.59]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология