Дополнения к спектральным методам

В наши дни этот метод дополнен большим числом сложных хроматографических, спектральных и масс-спектральных методов, но во всех случаях перегонка является их основой. [c.6]

В дополнение к определениям температуры пара и показателя преломления, которые обычно применяются для того, чтобы следить за течением разгонки и как средство интерпретации результатов разгонки, применяются также исследования других физических свойств, которые позволяют получить более полную картину исследуемой смеси. Так, иногда определяются плотности, вязкости, вращение плоскости поляризации света и температуры плавления. Обычно эти методы применяются лишь тогда, когда показатель преломления или точки кипения или обе величины вместе не дают точного ответа. Исследование вращения поляризованного света применяется к таким природным продуктам, как терпены и их производные. Температуры плавления и застывания имеют более широкое применение, в частности как критерий чистоты. Применение температур плавления получило значительное распространение в недавних исследованиях углеводородов, плавящихся при низких температурах [157]. Методы таких физических измерений могут быть найдены в книгах, посвященных физико-химическим методам [130], или в оригинальной литературе. Более широко применяются анализы с помощью ультрафиолетовых, инфракрасных спектров, спектров комбинационного рассеяния и масс-спектрального метода как для качественных, так и для количественных определений. [c.264]

К настоящему времени в основном уже завершен первый этап экспериментальных исследований поверхности твердых тел и адсорбции с применением инфракрасной спектроскопии и выяснены возможности этого метода. У же довольно четко определился круг вопросов и направлений в области химии поверхности, адсорбции и катализа, в которых применение спектральных методов дает наибольший эффект. Выяснилось, что сами спектральные методы и получаемые с их помощью результаты не могут заменить или уменьшить значение термодинамических методов изучения адсорбции и получаемых с их помощью данных. Однако спектральные данные служат весьма важным дополнением к результатам термодинамических исследований, позволяя углубить наши представления о химии поверхности и процессах адсорбции на молекулярном уровне. [c.434]

Однако если жидкие пробы можно анализировать спектральными методами без превращения их в твердое вещество, то в дополнение к преимуществам, приведенным в пп. 2—4, экономятся время и трудозатраты. При этом отсутствуют недостатки, упомянутые в пп. 7—9. Также исключаются потери, которые возможны во время превращения пробы в твердое состояние (испарение, сжигание). [c.55]

Разработанный кинетический метод определения Т1 позволяет экспрессно контролировать качество тетраэтоксисилана в дополнение к химико-спектральному методу анализа. [c.144]

Красители в твердых образцах и в растворах обычно опреде- ляют спектрофотометрическими методами (см, гл, 6), хотя другие физические методы, элементный и функциональный групповой анализ полезны и иногда необходимы, например в случае активных красителей, для дополнения спектральных данных. [c.508]

Методика по определению бария спектральным методом анализа. (Дополнение к ГОСТ 4038- ), гСя,Г-4460, 1968 г. [c.59]

Таким образом, одна из важнейших особенностей хроматографии как метода структурного анализа и идентификации состоит в том, что практически любая информация в дополнение к хроматографическим параметрам удерживания резко увеличивает надежность и однозначность результатов. Наиболее известными примерами объединения разнородной информации могут служить применение нескольких колонок с неподвижными фазами различной полярности [220], привлечение химических данных о функциональных группах в составе молекул [148], информация о внеколоночных фазовых равновесиях (коэффициенты распределения в гетерофазных системах органических растворителей [264, 265]) и др. Однако наибольшее распространение получили комбинированные хромато-спектральные методы сочетание газовой хроматографии с масс-спектрометрией [296], ИК-спектроскопией и, в последнее время, с атомно-эмиссионной спектроскопией [297]. Самый известный из, этих мето- [c.305]

В каждой главе нового издания сохранен раздел Установление строения соединений по их свойствам , который активно формирует творческое мышление учащегося, однако содержание этого раздела также существенно пересмотрено и дополнено новыми задачами, сочетающими химические методы исследования со спектральными. Для более глубокого понимания химических реакций органических соединений глава Оптическая изомерия помещена сразу после углеводородов жирного ряда. Это позволило рассматривать вопросы стереохимии в каждом классе монофункциональных производных. Новыми главами задачника являются Уравнение Гаммета и Элементы биоорганической химии . Их введение объясняется стремлением авторов привести учебное пособие в соответствие с программой по курсу органической химии для химико-технологических специальностей высших учебных заведений. Существенно изменен раздел Приложение , он дополнен новыми таблицами, которые сократят время студентов на поиск необходимых данных. [c.3]

Масс-спектрометрия (МС) является важным дополнением к спектральным абсорбционным методам, используемым при установлении строения. В ее основе лежит химическая реакция между молекулами и электронами. Пробу бомбардируют потоком электронов, обладающих чаще всего кинетической энергией 70 эВ (6755 кДж- МОЛЬ ), что приводит к ионизации мо- [c.44]

В книге сохранено описание большинства процедур предварительной характеристики вещества, опубликованных в предыдущих изданиях (определение температур плавления и кипения, выяснение характера растворимости и т. п.). Однако при обсуждении этих операций описаны также соответствующие наиболее современные приемы (например, проверка чистоты веществ с помощью тонкослойной хроматографии и др.). Раздел о качественном элементном анализе (путем сплавления с натрием) дополнен описанием использования масс-спектрометрии и других новейших методов одновременно для качественного и количественного анализа. Мы рекомендуем определять молекулярную массу веществ с помощью описанных в настоящей книге методов масс-спектрометрии или осмометрии в паровой фазе вместо приведенного в предыдущих изданиях метода Раста, основанного на измерении понижения температуры замерзания. Этот метод слишком часто приводит к неудачным результатам. В соответствии с многочисленными пожеланиями читателей в настоящем издании группы растворимости вновь обозначены буквами латинского алфавита (5], Зг, А1 ит.д.), как и в четвертом издании. Кроме того, характеристики растворимости дополнены указаниями об отношении к органическим растворителям. Это приводит к результатам, полезным для спектрального анализа, хроматографического анализа и для перекристаллизации. [c.10]

Исключение составляет реакция с сульфурилхлоридом, которая будет рассмотрена ниже. При идентификации углеводородов химики обычно полагаются на физические и спектральные (рис. 6.7 и 6.8) методы. В дополнение к ним могут быть проведены такие исследования, которые покажут, что данное соединение не относится к алканам, так как является более реакционноспособным (например, таким способом можно исключить алкены). [c.216]

Метод МКО [99] очень хорошо согласуется с отмеченными выше требованиями. Он является в основном методом сдвига цвета, так как с его помощью рассчитываются средние колориметрические сдвиги на равноконтрастном цветовом графике МКО 1960 г. для ряда исследуемых предметов по отношению к исследуемому и стандартному источникам излучения той же цветности. Считается, что набор из восьми образцов атласа Манселла различного цветового тона, средней насыщенности и светлоты обеспечивает удовлетворительное представление охвата практически важных цветов предметов. Спектральные коэффициенты отражения образцов приведены в таблице, данной в публикации МКО [99]. Дополнением к основному набору из восьми образцов являются еще шесть образцов из атласа Манселла с более высокой насыщенностью. Их используют в особых случаях. [c.409]

В дополнение к колориметрическому, методу часто пользуются конкурирующими методами радиометрическим, эмиссионным спектральным [40 ] и полярографическим. [c.305]

Многие методы определения примесей в чистом германии и его неорганических соединениях были подробно изложены в руководстве по анализу редких элементов [56]. В дополнение к ним в настоящем сборнике приводятся методы масс-спектральный и химико-спектральный, позволяющие определять несколько десятков примесей с чувствительностью от до 10 %, некоторые флуориметрические методы (для Са и 1п), а также химические методы определения примесей в пленках германия. Чувствительность последних методов относительно невелика— 10 %, но они дают возможность анализировать малые количества материала, чем оказываются весьма полезными. [c.114]

Однако неправильно было бы думать, что работа Винклера шла гладко, без сучка, без задоринки. Вот что пишет по этому поводу Менделеев в дополнениях к восьмой главе Основ химии Сперва (февраль 1886 года) недостаток материала, отсутствие спектра в пламени горелки и растворимость многих соединений германия затрудняли исследования Винклера.. . Обратите внимание на отсутствие спектра в пламени . Как же так Ведь к 1886 году уже существовал метод спектрального анализа этим методом на Земле уже были открыты рубидий, цезий, таллий, индий, а на Солнце — гелий. Ученые достоверно знали, что каждому химическому элементу свойствен совершенно индивидуальный спектр, и вдруг отсутствие спектра [c.107]

Даже такой сравнительно несложный пример показывает, насколько непроста может быть задача по установлению природы вещества. Для очень сложных соединений может оказаться, что информации, полученной от ИК спектров, недостаточно для надежной идентификации. Приходится в дополнение к ИК спектрам записывать УФ, иногда и КР спектры, а также использовать и другие спектральные и неспектральные методы анализа. [c.304]

Фотографические способы регистрации спектров применяют в атомно-эмиссионном спектральном анализе наиболее широко. Они достаточно просты по технике и общедоступны. Основные достоинства фотографической регистрации— документальность анализа, одновременность регистрации и низкие пределы обнаружения многих элементов. В автоматизированном варианте этот способ регистрации приобретает новое дополнение—огромную информативность. Никакими другими методами пока невозможно одновременно определять по 300—500-ти линиям до 70 элементов в одной пробе. Фотографический эффект определяется полным числом световых квантов, поглощенных эмульсией. Это позволяет создавать фотографическое изображение при малой освещенности за счет увеличения времени экспозиции. Немаловажным достоинством [c.75]

Рентгеновский спектральный анализ является важным дополнением к оптическому спектральному анализу и всегда применяется в исследованиях, связанных с открытием новых химических элементов, и в работах, где необходимо однозначное установление химической природы элементов. Большое значение имеют методы рентгеновского спектрального анализа для тех областей химии, где применение методов аналитической химии или оптического спектрального анализа связано с большими трудностями, т. е. при анализах веществ, содержащих лантаноиды и актиноиды. Глубокое исследование рентгеновских спектров испускания и поглощения молекул кристаллических соединений открывает пути для выяснения ряда вопросов химической связи. [c.10]

В дополнение к соотношениям (С) и (50 при исследовании характера спектра прямыми методами систематически используются пробные многообразия финитных функций ([31(2)], 1951). Эти многообразия используются в связи с вытекающей из спектрального разложения теоремой, в силу которой число точек спектра самосопряженного оператора Л, расположенных между — 8 и Хо- 8 или левее Х , равно максимальной размерности линейных многообразий, лежащих в 2) , на которых выполнено неравенство Л/ — < / или соответственно (Л/,/)<Хо(/, /). [c.13]

Переработанный раздел по спектроскопии включает материа.ч по установлению структуры соединений с помощью спектральных методов. В раздел Присоеднненпе по неактнвпрованным кратным углерод-углеродным связям включен новый материал значительно дополнен раздел Цпклоприсоеднненпе , а раздел Реакции, катализируемые комплексами металлов написан заново. К части Идентификация органических соединений прилагается схема систематического проведения идентификации. [c.11]

В последние десятилетия химический анализ был дополнен физическим методом разрушения молекулы на осколки — речь вдет о масс-спектральном анализе, основанном на бомбардировке сложных молекул мощным потоком электронов и на развале молекул на осколки. Этот метод по традищга всегда [c.101]

Химико-спектральный метод является одним из основных при анализе геологических проб па редкоземельные элементы (РЗЭ) и иттрий. В Институте геохимии СО АН СССР разработана и успешно применяется методика, основанная на предварительном химическом обогащении РЗЭ. Эмиссионный спектральный анализ концентрата выполняется по методике, опубликованной ранее [1]. Б настоящей работе даны к пей дополнения, связанные с учетом наложения циановых полос на аналитические линии 8т и Ей, а также нроизведена оценка точности методики с помощью стандартных образцов. [c.159]

Одна из разновидностей метода радиоактивных индикаторов,, предложенная, например, в патентном свидетельстве Крупна ), состоит в том, что незначительную примесь вещества в смеси обнаруживают при облучении частицами по характерной для примеси ядерной реакции ). Этот способ применим только тогда, когда интерпретация результатов не осложняется другими конкурирующими процессами или слишком близкими периодами полураспадов сопутствующих ядерных реакций. Практическое приложение этого способа к анализу малых, трудно определяемых химически, примесей углерода к железу в последнее время подробно описано ). Этим способом с помощью установки автора, описанной ниже, удается обнаружить при1меси углерода в железе, составляющие всего 0,01 /о- Таким образом, данный метод является ценным дополнением к методам количественного химического и спектрального анализа ). Однако мы не будем рассматривать его подробно, так как до сих пор он применялся только в особо благоприятных случаях, которые встречаются весьма редко. [c.9]

Большое значение имеют исследования зависимости интенсивности спектральных линий от температуры / (Т) и установление температур Гм, обеспечивающих их максимальные интенсивности для плазмы сложного состава. Особый интерес представляют зависимости I от Т и Ты для небольших примесей (интенсивности не искажены реабсорбцией). Знание Тм для линий, излучаемых небольшими примесями, необходимо при применении метода Орнштейна для оценки температуры плазмы, при исследовании градиента температуры неоднородной плазмы как дополнение к методу Хёрмана или как ориентировочные данные изменении температуры плазмы. Значения Тм широко используются в астрофизике. В целом ряде случаев необходимо знать не только Тм, но и полные зависимости I от Т для отдельных спектральных линий. Значения I (Т) и Тм весьма желательно знать при выборе условий возбуждения спектра и выяснении вопроса о влиянии третьих элементов при выполнении спектральных анализов. [c.55]

Метод глубинного магнитного зондирования, использующий частотные спектры регистрируемых сетью станц11Й магнитных составляющих, позволяет обнаруживать скачки электрической проводимости в верхней мантии и служит полезным дополнением к методам глубинного сейсмического зондирования (325, 382, 1167, 1197]. В пределах даже маленьких островов (диа.метром 10 км) на периодах около 30 мин наблюдается полное обращение магнитного поля между противоположными сторонами. Этот так называемый островной эс1)фект объясняется влиянием электрических токов, индуцируемьЕх в окружающей морской воде. В данном случае удобно применить совместный простра 1 ственный и временной спектральный анализ [1252]. Для сети станций в Австралии (492 ] вычислены передаточные функции //.V ( ) и ((о) между вертикальной магнитной компонентой I (о) и двумя горизонтальными компонентами N ((о) и Е (о)) [c.463]

Со времени выхода в свет в 1971 г. нашей предыдущей книги (см. перевод Бендат Дж., Пирсол А. Измерение и анализ случайных процессов. — М. Мир, 1974) методы корреляцион ного и спектрального анализа получили широкое применение при решении инженерных задач. Это обусловлено в первую очередь появлением сравнительно недорогих вычислительных устройств, способных быстро производить расчеты, а также разработкой новых идей в области численного моделирования и интерпретации результатов анализа, которые сделали возможным решение многих сложных задач. Материал, изложенный в этой монографии, является дополнением к теоретическим основам и методам обработки данных, приведенным в упомянутой выше работе здесь рассмотрены практические вопросы и инженерные приложения методов корреляционного и спектрального анализа, причем эта книга никоим образом не заменяет предыдущей монографии. Содержащиеся в ней результаты получены в основном при осуществлении различных проектов частных и государственных предприятий, с которыми мы были связаны с 1971 г. Подготовке книги способствовали также курсы лекций, которые авторы прочли в США и ряде стран Европы. [c.7]

Хардвиком [349] был предложен в дополнение к ферросульфатному методу аналогичный ему в отношении техники измерений цериевый метод, основанный на определении степени радиационного восстановления ионов четырехвалентного церия в 0,8 н. растворе серной кислоты. Этот метод применим для определения доз от 10 до 10 рад. На величину радиационного выхода восстановления ионов четырехвалентного церия мало влияют вид и энергия излучения. Однако многократная проверка показала, что применение цариевого метода связано с рядом трудностей. Они обусловлены тем, что на процесс радиационного восстановления ионов четырехвалентного церия сильно влияет присутствие самых нёзначительных количеств органических примесей [426]. Поэтому для приготовления растворов необходимо применять трижды перегнанную воду и спектрально чистые реактивы. По этой же причине сосуды для растворов должны подвергаться очень тщательной очистке. ИонЫ четырехвалентного церия в кислых растворах чувствительны к действию света [391], что вносит дополнительные осложнения. В последнее время предпринимались попытки [388] усовершенствовать цериевый метод, однако, до сих пор он еще слишком сложен и недостаточно надежен. [c.51]

В связи с этим еще раз напомним о рассмотренном уже выше дополнении химического анализа спектральным анализом, потому что оно во многих случаях давало важные результаты в совместной работе с химиками мы здесь имеем в виду спектроаналитическую проверку методов очистки, действенность перекристаллизации, фракционированной перегонки и, наконец, проверку того, не пропала ли какая-нибудь составная часть вещества при осаждении его из раствора в результате адсорбции. [c.61]

Книга посвящена прикладному рентгеыаспектр.аль-ному анализу, получившему в последнее время широкое распространение как дополнение к используемым методам анализа материалов— оптическим спектральным и хим ическим. Приведены многочисленные примеры решения конкретных аналитических задач, во многих случаях невыполнимых другими методами. [c.4]

В качестве модельной системы при изучении сольватащ и методом ЭСХА Бургер и Флак [73] использовали различные растворы пентахлорида сурьмы, которая ранее использовалась Гутманом в качестве реперного акцептора при изучении им донорной способности растворителей. В дополнение к информации, полученной калориметрическим методом Гутмана, много новых данных для этих систем также было получено Вертесом и Бургером [413] при мессбауэровском исследовании быстрозамороженных растворов. Этими исследованиями было установлено, что спектральные параметры быстрозамороженных растворов объективно отражают состояние исходных жидких растворов. [c.159]

Рассмотрение работ, изложенных в обзоре, показывает, что атомно-абсорбционный метод представлен к настоящему времени значительным числом методик, позволяющих определять большое количество элементов в разных по составу и происхождению объектах. В большей части методик используют простую и несложную аппаратуру. Для проведения анализа достаточно располагать фотоэлектрическим монохроматором средней разрещающей силы (например, монохроматором СФ-4), устройствами для создания пламени и распыления растворов, которыми уже оснащены большинство аналитических лабораторий, и в дополнение к этому набором спектральных источников света и источников их питания. [c.183]

Допустимые расхождения приведены согласно Временной инструкции по внутрилабораторному контролю качества выполнения химических и количественных спектральных анализов полезных ископаемых в лабораториях системы МГиОН СССР от 10 марта 1960 г. и частичным изменениям и дополнениям к ней от 1 декабря 1962 г. Инструкции рассмотрены Научным советом по аналитическим методам и утверждены ВИМСом в установленном порядке. [c.3]

Однако, имея неоспоримые преимущества для обнаружшия и качественных исследований Н-связи, ИК-спектроскопия может уступать другим методам, в том числе газо-жидкостной хроматографии, в простоте и точности некоторых количественных измерений, например, измерений констант ассоциации. Поэтому и при изучении специфических межмолекулярных взаимодействий отчасти сохраняется то же соотношение и то же взаимное дополнение методов, как в спектральном и газохроматографическом анализах. В частности, если спектрально доказан факт и характер водородной связи и выяснены качественные черты равновесия, то может быть выгоднее использовать газо-жидкостную хроматографию для количественной оценки изучаемых равновесий. [c.126]

Наиболее распространенными в биологических системах являются ядра н, С, 0, N, Р и 8. Из них С, О и 8 не представляют интереса с точки зрения ЯМР, так как оии ие обладают магнитным моментом. Ядро N (как и всякое другое ядро с I > Уг) обладает электрическим квадрупольным моментом (см. Дополнение 5.1), но из-за быстрых переходов его с одного квадрупольного уровня на другой времена жизни магнитных ядерных состояний (см. ниже) оказываются много меньше, чем для ядер с I = Уг. При таких малых временах жизни (как у ядер с / > Уг) спектральные линии переходов между магнитными состояниями сильно уширяются, что затрудняет их регистращ1Ю. Таким образом, единственными ядрами в биологических объектах, к которым применим метод ЯМР, оказываются Н и Р. При этом ядра Н широко распространены фактически во всех биологических системах, в то время как Р встречается главным образом в нуклеиновых кислотах и фосфолипидах. Кроме того, магнитная чувствительность для Н значительно выше, чем для Р. [c.133]

Таким образом, можно констатировать, что анализ спектров, будучи уже сейчас исключительно важным и полезным, по мере развития цифровой электронной техники будет становиться все дешевле, область его применения будет расширяться, а значение возрастать. (Все спектральные функции, использованные при построении рис. 24.13, реализованы с помощью соответствующей аппаратуры в реальном масштабе времени.) Хотя обсуждение вопросов анализа спектров включено в эту главу как естественное дополнение адмиттансной спектроскопии, хотелось бы подчеркнуть, что вообще анализ спектров, т. е. то, что часто называют распознаванием образов, должен рассматриваться всеми исследователями как неотъемлемая часть проектирования биосенсоров. Следует, правда, отметить, что хотя эти методы уже давно используют в фотометрических системах (см., например, [19]), а фуръе-анализ широко применяют в ЯМР и ИК-спектроскопии и т. п. [42, 146], масштаб их применения в биосенсорных системах значительно меньше, чем они заслуживают. В связи с этим целесообразно завершить обзор рассмотрением двух возможных приложений флуктуационного или спектрального анализа, в том числе в ферментационной технологии, в настоящее время лежащей в русле собственных интересов автора. [c.364]