Определение серебра рудах

Методы осаждения. Реакции осаждения в объемном анализе используют сравнительно редко. Образование осадка несколько затрудняет наблюдение за окраской индикатора. Наиболее широко методы осаждения применяются для определения анионов галоидов. В качестве рабочего раствора применяют титрованный раствор азотнокислого серебра. Такие же реакции и индикаторы применяют для определения серебра в рудах и сплавах. [c.272]

Реакции, основанные на образовании труднорастворимых солей серебра, были применены вначале для определения серебра. Этими методами и в настоящее время пользуются для установления процентного содержания (пробы) серебра в сплавах (пробирный анализ) и при анализе руд. Однако значительно более широко они применяются для определения различных анионов, особенно при анализе природных и технических вод. Некоторые анионы образуют с серебром окрашенные осадки, поэтому трудно наблюдать за изменением окраски тогда удобнее титровать по остатку. Так, например, при определении фосфатов, йодидов, арсенатов и т. д. испытуемый раствор обрабатывают избытком рабочего титрованного раствора азотнокислого серебра осадок отделяют и затем остаток серебра титруют другим рабочим раствором, например роданистым аммонием. [c.418]

Титрование по методу окисления иодид-ионов использовано для определения серебра в рудах, концентратах [141, 251, 356, 359], черновой меди [ЗОН, фармацевтических препаратах. [c.88]

При наличии в пробах большого количества меди и цинка на линии Ад 3280,68 А налагается интенсивный фон от близко расположенных линий Си 3274,97 и Zn 3282,33 А. В этих случаях определение серебра можно вести только по линии Ад 3382,89 А [137]. Однако и эта линия непригодна для анализа проб, обога-ш енных сурьмой, вследствие соседства линии ЗЬ 3383,15 А [1582]. Определение серебра в минералах, содержащих одновременно сурьму и медь (или цинк), например в блеклых рудах, на спектрографе средней дисперсии представляет трудную задачу. Задача упрощается при использовании дифракционного спектрографа ДФС-13. Чувствительность анализа на этом приборе составляет [c.135]

Известны методы определения серебра в почвах, растениях, природных и сточных водах, в рудах, минералах, силикатах и горных породах, в чистых металлах и неметаллах, в сплавах, полупроводниковых материалах, в гальванических ваннах, в реактивах и фармацевтических препаратах, в фотографических материалах, в смазочных маслах и других объектах. За небольшими исключениями, особенность этих материалов состоит в том, что содержание серебра в них обычно невелико, поэтому главное значение имеют методы определения микроколичеств серебра. Из физических методов наибольшее распространение имеет спектральный анализ. В последние годы публикуется много работ в области радиоактивационного определения серебра и атомноабсорбционных методов. В химических методах чаш,е всего применяется экстракционно-фотометрическое определение серебра в виде дитизоната, реже используется и-диметиламинобензилиденроданин и некоторые другие органические реагенты. [c.172]

Описаны рентгенофлуоресцентные методы определения серебра в свинцовом блеске и других рудах [379, 1483]. Характеристика спектральных, радиоактивационных и атомно-абсорбционных методов определения серебра в рудах и минералах приведена в приложениях I — III к настоящей главе. [c.179]

Катодный иодидный метод был применен Н. А. Езерской для определения серебра в различных рудах, сплавах, шламах, цианистых электролитах и т. д. По данным Н. А. Езерской, этот метод позволяет определять 0,02—0,03 мг серебра в 1 л цианистого раствора, применяемого в производстве. [c.300]

Ниже приводятся разработанные нами методики определения серебра в рудах, концентратах, черновой меди. Для того чтобы получать устойчивые, хорошо воспроизводимые результаты, надо соблюдать некоторые простые предосторожности . Температура раствора перед титрованием не должна превышать 20—22° С, так как растворимость осадка иодида серебра возрастает с увеличением температуры. После каждого определения электрод следует протирать фильтровальной бумагой, а в конце рабочего дня погружать в раствор тиосульфата. Титрование лучше проводить при pH около 2—2,5, так как при таком pH исключается гидролиз солей алюминия (образование коллоидных частиц гидроокиси алюминия вызывает понижение силы тока после конечной точки и, следовательно, менее четкую конечную точку) кроме того, даже при отсутствии алюминия такая кислотность раствора способствует возрастанию тока окисления избыточного иодида. Титрование при pH 2—2,5 исключает влияние марганца (II), который не окисляется анодно при потенциале титрования серебра в менее кислых растворах (при pH больше 2,5) возможно отложение двуокиси марганца на поверхности платинового электрода и появление начального тока, что в известной мере мешает определению серебра. Не следует удалять железо из раствора перед титрованием серебра, так как при этом возможны потери серебра с осадком гидроокиси железа. В отличие от катодного метода не нужно также связывать железо в комплексные соединения, Ре +-ион при потенциале титрования серебра +1,0 в (МИЭ) не восстанавливается на электроде и совершенно не мешает ни реакции в растворе (см. выше), ни анодной реакции иодида. Нельзя оставлять растворы, в которых предполагается титровать серебро, под тягой, где выпаривают солянокислые растворы или где хранится соляная кислота раствор поглощает хлориды и расход иодида на титрова- [c.301]

Для определения серебра в рудах и концентратах предлагается следующая методика. [c.302]

На основании результатов многочисленных определений серебра в рудах и продуктах их переработки и статистической обработки этих данных А. И. Пащенко разработала нормы допустимых отклонений при определении различных количеств серебра в пробе анодным иодиднЫм методом (табл. 7). [c.302]

Нормы допустимых отклонений при определении серебра в рудах и продуктах их переработки анодным иодидным методом [c.303]

Ниже приведены данные определения серебра в пробах. Разложение навески руды производили азотной и плавиковой кислотами или азотной кислотой и фторидами. После отделения нерастворимого остатка все операции производили так же, как при анализе искусственных смесей. [c.310]

Атомно-абсорбционный метод определения серебра в рудах. [c.229]

Вследствие относительно высокой величины эффективного поперечного сечения захвата тепловых нейтронов ( 40 барн, 1 барн = 10 см ) анализы могут проводиться с очень маленькими лабораторными источниками нейтронов в течение нескольких минут. Метод особенно подходит для скоростных определений серебра в рудах и сплавах при проведении серийных анализов. [c.219]

Серебро полностью вытесняет медь и висмут из диэтилдитиокарбаматов этих металлов, что служит основой для косвенного фотометрического определения серебра в меди [550], сплавах [1391] и рудах [1242, 1391]. [c.232]

При титровании. катодным методом определение можно проводить без наложения внешнего напряжения (МИЭ). Однако, во избежание восстановления других ионов (Си , Bi и др.), лучше титровать при +0,4 В (МИЭ). Влияние железа(П1) устраняют фторидом калия. Катодный метод применен [5] для определения серебра в различных рудах, сплавах, шламах, цианистых электролитах и т. д. [c.256]

Одной и.з фирм , занятых переработкой свинцовых концентратов, ранее применявшиеся классические методы определения серебра полностью заменены атомно-абсорбционным методом. Одна из фирм применяет ато.мно-абсорбционный анализ для определения магния в железных рудах, жаропрочных окислах, золах пищевых продуктов, цементах и чугуне, а также цинка в сталях. Ряд предприятий использует атомно-абсорбционные методы анализа для определения кальция,. магния, натрия и калия в золах сахаров и растений меди, кадмия, серебра, хрома, никеля — в растворах для гальванических покрытий меди и свинца — в винах. [c.8]

Разработаны методы определения меди в золах растений [15], в сельскохозяйственных материалах [81], в сплавах наос нове меди [94], в рудах и концентратах [12, 175], в винах [205 175], в химических реактивах [182], в сплавах на основе алю миния [127], в ферромарганце, хромованадиевых и углероди стых сталях [190], в свинце, шлаках, ионно-обменных смолах фотографических и электролитических растворах [175] мето ды определения серебра в свинцовых концентратах [13, 175 в сплавах с применением камеры катодного распыления [160] в рудах [175], в электролитических растворах [175] методы определения меди и серебра в металлическом золоте [246]. [c.117]

Определение серебра в галенитах, сфалеритах, халькопиритах и других минералах и рудах [c.522]

ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ — метод определения благородных металлов (золота, серебра, платины и др.) в рудах, продуктах их переработки, в сплавах, готовых изделиях с использованием химико-металлургических процессов (выплавка, купелирование и др.). [c.204]

Титрование растворами триазолов и сульфатиазолов. Серебро титруют с серебряным электродом и насыщенным каломельным [699] или ртутно-сульфатным [221] электродом сравнения растворами бензтриазола или бромбензтриазола [221] в последнем случае наблюдается более отчетливый скачок потенциала. Величина скачка потенциала в кислой среде меньше, чем в нейтральной, однако достаточна для определения конца титрования (500— 700 мв). Наиболее благоприятной средой для титрования является 0,05—0,1 N НКОд. Определению серебра не мешают 100-кратные количества свинца, цинка, никеля и кобальта. При введении комплексона III титрование серебра раствором бромбензтриазола в нейтральной или слабоаммиачной среде возможно в присутствии Си, Со, N1, 2п, Т1 и РЬ при соотношении 1 200. СГ определению не мешают мешают 1", СК и З ОГ- Ошибка титрования колеблется в пределах 0,02—0,04 мг при содержании серебра 0,5—2,5 мг. Метод применен к анализу сплава серебра, содержащего медь и никель, а также для анализа свинцово-серебряной руды, содержащей Хп и Си [221]. Потенциометрическое титрование серебра в нейтральной или слабощелочной среде раствором 1,2,3-бензтриазола в присутствии комплексона III см. [965]. [c.95]

Для определения серебра в галенитовых рудах используют дитизоновый экстракционный метод [641], основанный на разложении руды смесью азотной и хлорной кислот, отделении серебра от свинца экстракцией дитизоном, последующем извлечении из органической фазы раствором хлорида натрия для отделения от меди и ртути, повторной экстракции дитизоном и фотометрировании этого экстракта. Методика определения сводится к следующему. [c.176]

Другой метод заключается в осаждении хлорида серебра и его последующем взвешивании [9, 481]. Пробу разлагают соляной и азотной кислотами, отделяют серебро от кремнекислоты растворением в растворе аммиака и вновь осаждают Ag l и взвешивают осадок. Известен метод амперометрического определения серебра титрованием раствором иодида калия с вращающимся платиновым микроэлектродом [355, 357]. Серебро в рудах и продуктах обогащения можно определять [214] дитизоном, маскируя Bi, Си и РЬ комплексоном III. Метод определения серебра в минеральном сырье [218] заключается в выделении серебра с осадком дитизоната и фотометрировании ассоциата фенантролинатного комплекса серебра с бромпирогаллоловым красным. [c.177]

Желто-коричневое соединение меди с тетраэтилтиурамидисуль-фидом (купраль) при взаимодействии с ионами серебра постепенно обесцвечивается, так как соответствующее соединение серебра более устойчиво. На этом принципе основан метод определения серебра в рудах [1015, 1210, 1313]. [c.178]

При анализе минералов и горных пород применяются аналогичные методы. Косвенный метод определения серебра в минералах, почвах и рудах заключается [615] в осаждении серебра в виде комплекса с и-диэтиламинобензилиденроданином, обработке комплекса раствором роданида калия и фотометрировании раствора выделившегося реагента в четыреххлористом углероде при 450 нм. Серебро в минералах можно определить по реакции с бриллиантовым зеленым [235] после отделения от других элементов соосаждением с элементным теллуром. [c.178]

Известны пробирные методы определения серебра в бедных рудах и продуктах цветной металлургии [57, ИЗ, 177] заключительное определение серебра производится фотометрическим методом с кристаллическим фиолетовым [177], весовым методом — в виде Ag l или в виде металлического серебра после восстановления солянокислым гидразином [57]. [c.179]

Метод с дитизоном применялся в качестве скоростного микрометода для определения серебра и благородных металлов. Так, Шима [53 " ] определял серебро и золото в рудах, Эрдей и Флепс [54 , 54 ] — серебро, палладий, платину, золото и медь, Фридеберг [55 ] — серебро наряду с ртутью и медью. [c.158]

Фиксман и Боутон обнаружили, что результаты атомно-абсорбционного анализа очень хорошо согласуются с данными пробирного и колориметрического определения серебра. Полученный ими предел обнаружения серебра в рудах и концентратах составлял 0,5 унц/т. При этом чувствительность определения оказалась более чем достаточной, так что анализ образцов с содержанием 4—Ъ унц/т не представлял трудности. Точность определения серебра в концентратах соответствовала той же величине — 0,5 унц/т, а содержание серебра в них составляло - 20 унц/т. Помехи отсутствовали. [c.201]

Волков С. Т. Разделение селена, теллура и золота применительно к определению селена и теллура в рудах. 1939 г. Аннотации научно-исследовательских работ, проведенных Всес. ин-том минерального сырья (ВИМС) в 1938 и 1939 гг. М.—Л., Госгеолиздат, 1941, с. 120, 3419 Волков С. Т. Определение селена и теллура в рудах и концентратах, содержащих золото. М.—Л., Госгеолиздат, 1945. 13 с., вкл. 1 с. обл, (Всес. н.-и. ин-т минерального сырья. Методы исследования полезных ископаемых. Под ред. проф. И. В. Шманенкова. Вып. 7). 3420 Володарская Р. С. Определение серебра в магниевых сплавах. (Объемный и весовой методы). [М.], Оборонгиз, 1949. 6 с, (М-во [c.141]

Количественный анализ агрегатов под микроскопом, геомег-рич. методы 2687 Количественно- минералогический анализ горных пород 4511 контроль флотационного процесса плавиковошпатовых руд 4827 Колларгол контроль производства 3449 определение серебра 4791 щелочности 5228 Коллоиды, определение в вине и соках 7786, 8331 в тузлуках 8174 Колонки ректификационные [c.366]

Атомная абсорбция применяется для определения в рудах меди, цинка, свинца, никеля, кадмия, ртути, серебра, золота и других элементов. Метод позволяет также быстро анализировать сырую нефть на содержание металлов без помех со стороны матрекса и <5 достаточной чувствительностью в неводных образцах. В то время как рентгеновская флуоресценция и эмиссионная спектроскопия эффективны для обнаружения низких концентраций металлов, при работе с жидкими пробами наиболее эффективна атомная абсорбция. Определение меди, никеля и железа в сырых нефтях методом атомной абсорбции стало обычной практикой работы многих лабораторий. Основная проблема заключается в тщательной подготовке пробы сырой нефти для аспирации. [c.214]

При нечистых рудах, особенно с содержанием меди, сурьмы и олова, свинцовый королек необходимо ошлаковать с добавкой небольшого количества буры. Загрязненный свинцовый королек помещают в хороша прогретый шербер, добавляют немного буры и сперва дают хорошо прогреться при закрытом муфеле, затем открывают доступ воздуху и следят за тем, чтобы температура шербера была по крайней мере 900°. Когда шлак покроет свинцовый королек, шерберу дают остыть, разбивают его и освобождают свинцовый королек от шлака ударами молотка, щеткой или же растворением в горячей воде. Дальнейшая обработка свинцового королька производится описанным выше образом. Для материалов, содержащих сурьму и олово, всегда достаточно однократного ошлакования. При веществах богатых медью может понадобиться двукратное ошлакование, потому что слишком высокое содержание в свинце меди затрудняет трейбование. В таких случаях необходимо обдумать, не следует ли применить определение серебра по комбинированному мокро-сухому методу. При этом методе к 25 г материала (медного штейна, никкелевой шпейзы и т. д.) прибавляют 100 мл концентрированной серной кислоты. Сперва нагревают слабо, а когда главная реакция закончится, — доводят до кипения. Затем, в зависимости от содержания свинца в материале, прибавляют 5—10 г уксуснокислого свинца. После этого раствором бромистого натрия осаждают серебро. Сильным взбалтыванием добиваются, чтобы сернокислый свинец увлек с собою все бромистое серебро, и проверяют находящийся над осадком светлый раствор на полноту осаждения серебра, добавляя снова бромистого натрия. Когда все серебро осядет, фильтруют через большой фильтр средней плотности. Если вначале фильтрат проходит мутным, переносят на фильтр некоторое количество осадка и первый фильтрат снова пропускают через фильтр. Фильтр вместе с осадком подсушивают, кладут на него немного глета и флюса и все сплавляют в железном тигле. Дальнейшая обработка производится по вышеописанному. [c.305]

Эта цветная реакция была также использована для колориметрического определения серебра [57]. Согласно Эллену и Холлоуэю [58], этот метод очень чувствителен, но недостаточно точен. Ринг-бом [59] определяет серебро следующим образом выделенный осадок серебряной соли с роданином очищают от соосажденного реактива промыванием осадка горячим спиртом, затем растворяют ссадок в цианиде калия и измеряют интенсивность окраски образовавшегося желтого раствора. Определению серебра мешает ряд других металлов, также образующих с реактивом нерастворимые комплексные соли. В присутствии комплексона все мешающие катионы полностью маскируются, поэтому реакция становится специфической в отношении серебра. По-видимому, определению мешает только палладий. Ниже приводится метод определения серебра в рудах по Рингбому [60]. [c.218]

Метод был разработан специально для Определения серебра в рудах. Образцы руд разлагают, сплавляя с пиросульфатом калия. Золото не мешает. Результаты, полученные колориметрическим методом, находятся в хорошем соответствии с результатами, полученными методом капелирования. [c.730]

Определению не мешают до 200 мг Ре 1 и до 10 мг следующих металлов А1, Аз, 5п, Са, Mg, 2п, Т1, , РЬ, Мп, Мо, Т1, N1, Ва, Сг , V и ТЬ, а также до 1 мг —Со, С(1, 5Ь 1 и В1. Не мешает также до 5 мг Си , что является большим преимуществом этого реагента по сравнению с дитизоновым. Нд , а также СЬ сильно мешают определению и должны быть предварительно отделены. Меркупраль использовали для определения серебра в рудах [1399] и чистом золоте [6]. [c.385]

Концентрация свободных атомов элемента зависит не только от его концентрации в анализируемом растворе, но и от степени диссоциации молекул, в виде которых он вводится в пламя или же образующихся в результате химических реакций, протекающих в плазме. Вследствие этого при атомно-абсорбционном определении элементов, дающих термически устойчивые оксиды, например алюминия, кремния, ниобия, циркония и других, требуются высокотемпературные пламена, например ацетилен — оксид азота (N20). Тем не менее в низкотемпературных пламенах (пламя пропан — воздух) атомизируется большинство металлов, не излучающих в этих условиях вследствие высоких потенциалов возбуждения их резонансных линий медь, свинец, кадмий,, серебро и др. Всего методом атомной абсорбции определяют более 70 различных элементов в веществах различной природы металлах, сплавах, горных породах и рудах, технических материалах, нефтепродуктах, особо чистых веществах и др. Наибольшее применение метод находит при определении примесей и микропримесей, однако его используют и для определения высоких концентраций элементов в различных объектах. К недостаткам атомно-абсорбционной спектрофотометрни следует отнести высокую стоимость приборов, одноэлемеитность и сложность оборудования. [c.49]

Г рупповое концентрирование следовых количеств серебра, золота и металлов платиновой группы при анализе геохимических объектов (ультраосновные породы, медно-никелевь[е руды, хромиты, молибдешггы), обеспечивающее, при использовании эмиссионно-спектрального метода определения, пределы их обнаружения на уровне 10 -10 % [34, 35]. [c.28]

Методика определения. Берут навеску руды или минерала, рассчитанную таким образом, чтобы получить 100 мл приблизительно 0,002М раствора Сг . Навеску образца, содержащего много кремневой кислоты, обрабатывают серной и фтористоводородной кислотами и нерастворимый остаток сплавляют с пиросульфатом калия. При малых содержаниях кремневой кис.тоты достаточно только сплавления с пиросульфатом калия. Сплав растворяют в воде, добавляют серную кислоту до концентрации 0,1 н., несколько капель 5%-ного раствора нитрата серебра и 0,2—0,5 г персульфата аммония, избыток которого разрушают кипячением. В присутствии марганца прибавляют по каплям 0,2%-пый раствор нитрита натрия до обесцвечивания раствора н тотчас же 0,5 г мочевины. [c.189]

Испытания многих материалов, напр. orjeHKa пригодности руд для илавки, определение содержания золота н серебра в разл. изделиях, проводнлпсь еще н глубокий древности. Алхимики 14—16 вв. выполнили oriioNuibiu объем экспериментальных работ по изучению свойств в-в, полол<ив начало хим. методам анализа. Они же впервые применили для аналит. целей взвешивание. В 18 в. получили развитие способы обнаружения в-в, основанные на р-циях в р-рах, напр, открытие нонов Ag+ по образованию осадка с С1 , Родоначальником научной А. х. считают Р. Бойля, к рып ввел понятие химический анализ , определив его как раз ложение и-в на составляющие их элементы. [c.46]