Анализ металлов, солей

Одним из видов физико-химического анализа является термический анализ, который основан на определении зависимости температуры кристаллизации (или плавления) изучаемой системы от ее состава. Объектами термического анализа могут быть как чистые вещества, так и системы различных веществ — металлов, солей, органических соединений и т. д. [c.27]

Дуговой разряд. Более совершенным является метод возбуждения спектров при помощи дугового разряда. При анализе тугоплавких металлов в качестве электродов применяются сами металлы. Для анализа минеральных солей обычно применяют дугу между угольными электродами. Расстояние между электродами обычно называют аналитическим или дуговым промежутком. Дугу питают постоянным или переменным током, Дуга переменного тока [c.229]

Каждое индивидуальное вещество характеризуется определенной температурой плавления (за исключением неплавких веществ или некоторых полимеров). Система из двух или более компонентов плавится при температуре, значение которой зависит от соотношения компонентов. По характеру этого изменения можно установить, образуется ли из компонентов химическое соединение или же они дают сплавы. Анализу на плавкость могут быть подвергнуты системы, составленные из металлов, солей или органических веществ. [c.187]

На основе капельного анализа Н. А. Тананаевым разработан бесстружковый метод анализа металлов и сплавов. На поверхность металла или сплава наносят каплю азотной кислоты или другого растворителя. Часть металла растворяется, каплю полученного раствора соли подвергают капельному анализу. Другой вариант — нанесение реагента на чистую поверхность металла и наблюдение происходящих при этом изменений. По тому, протекает реакция или нет, делают вывод о присутствии или отсутствии определяемого элемента. [c.124]

Качественный анализ металлов проводят следующим образом. Металлы переводят в раствор обработкой их кислотой H I. Для распознания полученных солей (т, е. катионов металлов) используют предлагаемые реактивы. Металлы идентифицируют по характерным признакам продуктов специфического взаимодействия катионов металлов с соответствующими реактивами [c.155]

Р. Бойлю принадлежит заслуга одного нз основателей аналитической ХИМИИ. Современники его не уделяли внимания химическому анализу, ограничиваясь обычно пробирным анализом металлов. Р. Бойль ввел в химию термин анализ (разложение). Для качественного анализа он предложил несколько реактивов. Серную кислоту он определял по белому осадку прн прибавлении извести, соляную кислоту — по осадку, образующемуся при добавке ляписа (нитрата серебра), соли меди — по синему окрашиванию раствора при действии аммиака и т. д. Р. Бойль ввел в употребление некоторые индикаторы — настойки лакмуса, цветов фиалок, васильков и др. Такими настойками он пропитывал пропускную бумагу. [c.35]

Три главы книги посвящены физико-химическому анализу жидких систем. К жидким логично относить как смеси жидких веществ при обычных температурах, так и расплавы металлов, солей, шлаков и др., а также растворы электролитов. Однако специфика жидкостей — характер связей и особенности строения, накладывает свой отпечаток на кривые состав—свойство жидких систем и требует применения специфических для различных типов жидкостей методов иссл едования, что оправдывает выделение из раздела Жидкие системы расплавов и водных растворов электролитов. [c.4]

Внутренний электролиз целесообразно применять для отделения примесей от основного компонента нри анализе металлов, руд и солей. [c.167]

Видоизмененную камеру с катодным распылением использовали для изотопного анализа металлов [110, 111]. Соли урана позволяли получить в камере достаточное количество атомного пара, абсорбцию которого измеряли по линиям, соответствующим различным изотопам. [c.43]

Дополнительные возможности при анализе металлов открывает использование для концентрирования примесей обменных экстракционных реакций, когда хелатообразующий реагент вводят не в виде свободной кислоты или ее водорастворимой соли, а в виде комплекса с другим элементом [771]. Например, экстракция некоторых примесей возможна при добавлении свободного реагента, взаимодействующего с основой (Mef ), в раствор, содержащий ее Б качестве макрокомпонента. Тогда, если весь реагент остается в органической фазе в виде взятого комплекса МегА , обменная реакция между комплексом макрокомпонента и ионом микрокомпонента в водной фазе Ме" имеет вид [c.278]

Различные методы пробоотбора и подготовки проб для спектрального анализа металлов и сплавов даны на приведенной выше схеме. Названия исходных материалов набраны в разрядку. Отдельные операции пробоотбора и подготовки проб будут описаны в разделах, указанных на схеме. Примеси в высокочистых металлах и сплавах, которые пока невозможно определить прямыми эмиссионными методами, определяются после отделения их от основы и концентрирования физическим или химическим (с растворением) способом обогащения. Вещества, полученные в результате простых подготовительных операций, анализируются либо непосредственно с металлической поверхности, либо в виде смеси солей (твердых диэлектрических веществ), либо, наконец, в виде растворов (жидкостей). Последующие подготовительные операции со смесями солей (например, измельчение, разбавление, обогащение, приготовление стандартных образцов) будут обсуждены в разделе, посвященном подготовке твердых диэлектрических веществ (разд. 2.3), а подготовительные операции с растворами— в разделе подготовки жидких веществ (разд. 2.4.). Пунктирными линиями соединены на схеме те операции, которые редко следуют друг за другом. [c.14]

Основоположник количественного анализа — гениальный русский ученый М. В. Ломоносов (1711 — 1765), впервые применивший весы и взвешивание для количественного контроля химических превращений. М. В. Ломоносовым были теоретически развиты молекулярно-атомистические представления и впервые сформулирован закон сохранения веса веществ. С открытием этого закона количественный анализ получил научное обоснование, появилась возможность точного исследования количественного состава химических соединений. Ломоносов разработал теоретические основы физической химии, оказавшей большое влияние на развитие аналитической химии. В 1748 г. он организовал первую в России хи- мическую научно-исследовательскую лабораторию. Б этой лаборатории гениальный ученый произвел большое количество опытов и исследований. Им написано первое на русском языке ценное руководство по металлургии, в котором были описаны разнообразные химические операции, приме- няемые в аналитической практике, а также методы анализа руд, металлов, солей и т. д. В 1744 г. М. В. Ломоносов впервые применил микроскоп для изучения химических процессов. [c.7]

В анализе гидролиз солей играет существенную роль. Так, величина pH растворов многих солей определяется их гидролизом. Если такими солями приходится пользоваться в качестве осадителей, то вводимый избыток их в значительной мере определяет pH раствора, а следовательно, и полноту осаждения. С подобными случаями мы уже встречались при рассмотрении вопроса об осаждении катионов П и IH аналитических групп их групповыми реагентами ( 33 и 39). Нередко также наблюдается, что гидролиз реактивов обусловливает образование вместо тех нли иных труднорастворимых солей [например, Al,Sy, Сг.,(СОз)з и т. д.] осадков гидроокисей соответствующих металлов [А (ОН)з, Сг(ОН)д и т. д.]. Все это показывает, что процессу гидролиза необходимо при изучении аналитической химии уделить серьезное внимание. [c.215]

Получение перлов буры. При сплавлении буры в ушке платиновой проволочки получается прозрачная стекловидная масса — перл буры. Соли различных металлов, сплавленных с бурой в окислительном и в восстановительном пламени, дают характерное окрашивание (табл. 57). Получение окрашенных перлов имеет болыпое значение для качественного анализа металлов. [c.494]

Этот метод дает точные результаты и его применяют для косвенного анализа смесей солей щелочных металлов. В растворе должны быть только хлориды или нитраты магний надо удалить предварительно, например осаждением его о-оксихино-лином. Аммонийные соли и органические вещества разрушаются при прокаливании. Для микроопределения щелочных металлов можно титровать фтор в остатке фторосиликата титрованным раствором нитрата тория или хлорида циркония (стр. 398, 404). [c.155]

Выполнение микрокристаллоскопического анализа требует небольшой затраты времени. Беренс, например, указывает, что анализ раствора, содержащего соли Са", Mg", 2п", Мп", Со" и №" продолжается всего 40 мин. анализ раствора солей 5п", Аз", 5Ь" , Ag , и Hg" требует 60 мин. Анализ катионов I или V аналитических групп обычно выполняется в течение 10—20 мин. Открытие 3—4 металлов в сплаве требует около 10 мин. и т. д. [c.34]

В начале XIX в. химико-аналитические исследования стали основой научной деятельности подавляющего большинства химиков. В различных странах Европы и Америки широко изучался состав разнообразных минералов, металлов, солей, минеральных вод и других объектов с целью установления их химического состава. Вместе с тем, быстро совершенствовались и сами методы исследования. Уже в первые десятилетия XIX в. были систематизированы отдельные разрозненные методы анализа. Появились первые курсы Аналитической химии , посвященные изложению систематического качественного и весового количественного анализа. В 30-е годы XIX в. широко внедрился в практику исследований и объемный анализ. [c.90]

Цель настоящей работы — исследование возможности применения электрохимического концентрирования примесей при анализе группы солей щелочных металлов. [c.14]

Таким образом, универсальную методику анализа различных солей щелочных металлов с эквивалентными аналитическими показателями (предел обнаружения) получить трудно. [c.17]

В качестве примера рассмотрим фронтальный анализ смеси солей условного состава МецА, МещА, MeivA на ионите, насыщенном противоионом Mei. Допустим, что по избирательности поглощения катионы металлов располагают в следующий ряд Mei [c.117]

Следует отметить, что в отдельных случаях наблюдалось распределение твердости, отличное от описанного выше (магистральный газопровод Парабель-Кузбасс). Так, для стали 17Г2СФ (рис. 1.2) значение микротвердости изменялось от 2250 Н/мм2 в середине листа до 1720 Н/мм у стенок трубы и до 1290 Н/мм на расстоянии менее 0,5 мм от полости трещины. Микроструктурный анализ выявил наличие крупных ферритных зерен на участках с пониженной твердостью (рис. 1.3). Данный эффект может наблюдаться только на темплетах, подвергшихся интенсивному термическому воздействию горящего газа после разрушения трубы. Он объясняется тем, что находившиеся в полости трещины соли угольной кислоты, образовавшиеся под воздействием токов катодной защиты, обезуглероживают сталь при таких условиях в большей степени, чем воздух, что согласуется с современными представлениями о высокотемпературной коррозии [40]. Поэтому такое распределение твердости не может быть следствием проявления механоэлектрохимических реакций при КР. Проведенный сравнительный анализ металла, отобранного из той же очаговой зоны, но не подвергшегося интенсивному термическому воздействию, показал, что распределение твердости соответствовало первому случаю (см. рис. 1.2), что подтвердило вышесказанное. [c.8]

Определение в виде металла после восстановления неорганическими или органическими реагентами. Для весового определения серебра в свежеосажденных галогенидах применяют восстановление смесью гидроокиси натрия и перекиси водорода [32], а при анализе растворимых солей — водный раствор боргидрида натрия NaBH4 [980], который количественно восстанавливает ионы серебра в слабокислой или нейтральной среде. [c.70]

Бумагу или желатиновые пленки, пропитанные соответствующими реактивами, (применяют для обнаружения и определения размеров частиц металлов, солей и окисей в воздухе и дымах [193, 289, 304, 337, 368], 1а также для анализа юапель раствора. [c.165]

Иначе говоря, количество азотной кислоты в фильтрате после катионирования строго эквивалентно количеству нитрата. Поэтому, оттитровав раствор щелочью, можно вычислить содержгшие в нем азотной кислоты, а следовательно, и нитрата того или иного металла. Метод применим для анализа чистых солей. [c.445]

Мы не будем касаться методов измерений различных электрическпх свойств, как давно известных так и только что входящих в практику физико-химического анализа они освещены в специальной литературе. Охарактеризуем вкратце лишь наиболее важные и часто применяемые при изученпк диаграмм состояния свойства. Остановимся на методе термического анализа, растворимости, микроструктуры как имеющем общее значение вспомогательного метода, применяемого к любому классу веществ (металлы, соли, силикаты, органические вещества и др.). Измерения электропроводности и ьге-ханических свойств использз ются главным образом при изучении металличе- [c.80]

Был создателем многих химических производств (неорганических пигментов, глазурей, стекла, фарфора). Разработал технологию и рецептуру цветных стекол, которые он употреблял для создания мозаичных картин. Изобрел фарфоровую массу. Занимался анализом руд, солей и других продуктов. В труде Первые основания металлургии, или рудных дел (1763) рассмотрел свойства различных металлов, дал их классификацию и описал способы получения. Наряду с другими работами по химии труд этот заложил основы русского химического языка. Рассмотрел вопросы образования в природе различных минералов и нерудных тел. Высказал идею биогенного происхождения гумуса почвы. Доказывал органическое происхождение нефтей, каменного у1ля, торфа и янтаря. Описал процессы получения железного купороса, меди из медного купороса, серы из серных руд, квасцов, серной, азотной и соляной кислот. [c.308]

В приводимых ниже методах анализа и разделения предполагается, если нет других указаний, что платиновые металлы и золото находятся в виде хлоридов или, точнее, в виде хлорокислот.. Платина, например, в растворах образует хлоре платиновую кислоту HaPt lg и в реакциях ведет себя как часть комплексного аниона. При анализе металлов платиновой группы и золота исходные растворы чаще всего содержат именно эти соединения. Поэтому в основе методов разделения обычно лежат реакции, свойственные этим комплексным анионам или ионам, образующимся в результате разложения таких комплексов. В отдельных случаях при анализе используются также и другие соединения этих металлов. Так, например, при отделении рутения дистилляцией или при отделении родия от иридия восстановлением солями титана (III) целесообразнее оперировать с растворами, в которых эти металлы находятся в виде сульфатов, а для успешного отделения многих неблагородных металлов от платиновой группы гидролитическим осаждением прибегают к предварительному переведению платиновых металлов в комплексные нитриты. [c.406]

Отделение магния от кальция не представляет затруднений, когда магний присутствует в значительном количестве. Отделение проводят так, как описано в гл. XL (стр. 694). Но если очень малые колйчества магния сопровождаются большими количествами кальция, то для отделения надо применять один из специальных методов. Из них наиболее удовлетворительным является следуюш ий метод предложенный для отделения малых количеств магния от сульфатов поблочных металлов, хотя при применении этого метода одновременное определение кальция в том же растворе становится невозможным. Применительно к анализу продажных солей кальция отделение проводится следующим образом. 10 г соли кальция перевоДят в раствор и разбавляют его до 100 мл. Если для растворения соли была применена кислота, т избыток ее после удаления кипячением Og, SOj и т. п. нейтрализуют едким натром. Прибавляют окись кальция (полученную прокаливанием 0,3—0,4 г карбоната кальция), нагревают до кипения и фильтруют, но не промывают осадка. Осадок растворяют в соляной кислоте, удаляют кальций двукратным осаждением, как описано на стр. 705 и сл., и определяют магний в соединенных фильтратах, как описано в разделе Определение в виде пирофосфата магния (стр. 719). Об отделении малых количеств кальция от больших количеств магния см. стр. 694. [c.716]

Диметилдиоксим первым из диоксимов применялся для экстракционного отделения никеля [П06, 1201]. от диоксим часто используется в аналитической практике для отделения и концентрирования малых количеств никеля при анализе металлов, сплавов и солей алюминия и алюмосиликатов [931], железа [1004, 10491, кобальта и его солей 11002], урана и его сплавов [334, 12061, чистого электролитического хрома [324], сплавов на основе циркония 11061], кадмия [206] и многих других металлов и сплавов [563, 842]. Экстракция диметилдиоксимата никеля применяется также при анализе перхлоратных растворов легированных сталей [8461, содержа-Ш.ИХ хром, молибден, ванадий, никель, растворов электролитических ванн [678а1, цинковых электролитов для получения цинка [8641 и дpyfиx объектов [16, 5591. Описаны методы экстракционного выделения никеля при помощи диметилдиоксима из руд [429, 8151, медных солей [10011, галогенидов щелочных металлов [45] и из различных биологических материалов [404, 6771. [c.58]

При определении концентрации ионов и1ндив идуальных -металлов и -металлов, не взаимодействующих между собой, можно использовать графито -вый электрод, поверхность которого периодически механически обновляется. При анализе металлов, образующих твердые растворы или интерметаллические соединения, на электрод осаждают ртуть, либо предварительно путем электролиза подкисленного раствора нитрата ртути, либо непосредственно в процессе концентрирования определяемых металлов (в анализируемый раствор в водят соль двухвалентной ртути). Такой ртутно-графитовый электрод отличается от применяемого в амальгамной полярографии с накоплением ртутного пленочного элект-рода простотой изготовления и тем, что малое количество ртути, выделенное на графите, практически не уменьшает большую рабочую область потенциалов графитового электрода. Из этой области исключается только и-нтервал 0,2—0,3 в, в котором ароисходит электрохимическое растворение ртути. [c.154]

На основе капельного метода Н. А. Тананаевым в последнее время был разработан бесстружковый метод анализа металлов и сплавов. По этому методу исследуемый металл или сплав растворяют путем нанесения на его поверхность соответствующего растворителя, например HNO3, после чего получившуюся каплю раствора соли переносят на полоску бумаги, где и выполняют капельную реакцию. Н. А. Тананаеву принадлежит также ряд ценных исследований по теории и практике качественного и количественного анализа. [c.38]

Водный раствор отделяют от нерастворимого остатка посредством фильтрования через взвешенный фильтр на нутче и затем, в случае надобности, выпаривают досуха для определения общего количества и анализа растворимых солей. Во многих случаях можно также, после доведения до литра, брать равные части раствора и определять в них отдельные соли объемными или гравиметрическими методами. Аммиачная селитра определяется, например, отгонкой NHg или по формальдегид-ному способу, хлористые соли — титрованием по Volhard y или осаждением в виде хлористого серебра, щавелевокислые —осаждением в виде щавелевокислого кальция, растворением последнего в разбавленной серной кислоте и титрованием перманганатом, азотнокислый кальций — осаждением кальция, хлораты — путем восстановления и определения хлора, как указано выше. Азотнокислые соли щелочных и щелочноземельных металлов определяют в сухом остатке по S hulze-Tieman п у (т. И, [c.648]

В трудах М. В. Ломоносова содержится много материала, карающегося принципов и методов химического анализа, а также описания методов химических испытаний, разработанных им самим. Это относится к анализу поваренной соли, анализу металлов и сплавов и др. Считая химический анализ важнейшим научным методом изучения свойств веществ, М. В. Ломоносов писал одним словом испытывать все, что только возможно, измерять, взвешивать н определять вычислениями . В своем труде Первые основания металлургии или рудных дел (1763 г.) он описывает приборы для пробы (анализа) рудных и нерудных ископаемых и объясняет химические операции, сохранившие свое значение до настоящих дней восстановление, возгонку, отму-чивание, декантацию, купелирование (выделение золота или серебра при помощи свинца) и др. [c.9]

Что касается катионов, то для них давно были известны таки прекрасные групповые реактивы, как сероводород, сульфид ад< мония, карбонат аммония, аммиак, едкие щелочи и некоторы другие. На основе экспериментальных данных о действии эти реактивов на растворы солей металлов, а также о свойствах способах получения трудно растворимых солей и гидроокисе постепенно складывалась аналитическая классификация мета лов (катионов), и более полутораста лет тому назад был разрг-ботан сероводородный метод систематачеокого качественног анализа металлов . [c.20]

Ход определения. Требуемое количество анализируемой соли никеля (до 5 г) растворяют в малом количестве воды, прибавляют в достаточном количестве комплексон и подщелачивают аммиаком. Затем прибавляют в избытке нитрат кальция и 2 жл 2 %-ного раствора купраля и нагревают раствор до кипения. В течение этого времени образуется едва заметная муть диэтилдитиокарбамата кобальта, которую после охлаждения экстрагируют этилацетатом. Отделяют слой органического растворителя, промывают его один раз малым количеством воды и один раз водой с добавкой 1 мл 1 %-ного раствора сулемы. Колориметрируют описанным выше способом. Малые количества меди или железа определению ие мешают, так как тиокарбаматы этих металлов также вытесняются раствором сулемы. Этот очень быстрый метод можно применить для анализа никелевых руд, электролитического чистого никеля и для анализа никелевых солей, технических, чистых и чистых для анализа . Описанным методом было определено содержание кобальта в некоторых солях и было найдено в препаратах фирмы Кальбаум . (ШСО3, Ш804, МСу от 0,003 до [c.209]

Том II (в двух частях). Твердое и жидкое топливо. Анализ моторного топлива. Вода. Сточные воды. Воздух. Производство неорганических кислот. Производство солей. Сжиженные и сжатые газы. Опробование руд, металлов и других продуктов и отходов металлургического производства. Электроана-литические методы. Пробирный анализ. Анализ металлов. [c.223]

В последние годы достаточно широкое использование нашел электрохимический способ концентрирования, наиболее часто применяемый при анализе растворов слабых электролитов борной [8], муравьиной [9], фосфорной [10] и других кислот. Используют этот метод и при анализе некоторых солей щелочных металлов ЫаН2Р02[И] и Ма2520з[12]. [c.14]