Анализ раствора сухой соли

Анализ вещества неизвестного состава обычно начинают с попытки его растворить. Сухие соли следует испытать на окращивание пламени. Наконец, обязательно нужно обратить внимание на цвет вещества, поскольку это может дать предварительно ориентировочные сведения о его составе. [c.69]

Выполнение работы. Получить у преподавателя сухую соль и растворить ее в небольшом количестве воды, хорошо перемешав стеклянной палочкой. Полученный раствор разлить в три чистые пробирки и известными вам характерными реакциями открытия установить присутЛвие или отсутствие ионов NHT — в первой пробирке, NOJ — во второй, NOJ — в третьей. Записать уравнения реакций и наблюдаемые явления, на основании которых в каждом случае делается вывод о наличии или отсутствии того или иного иона. По окончании анализа определить, какая соль была дана соль аммония нитрит или нитрат [c.154]

Сжигание кислотой. Органические вещества можно разрушить в посуде из кварца или твердого стекла [1, 2] быстрее, проще и с меньшими потерями, чем в случае сухого сжигания. Другое преимущество этого способа разрушения состоит в том, что соли определяемых металлов получают в растворенном виде, т. е. в форме, непосредственно пригодной для анализа растворов. Навеска, отбираемая от анализируемой пробы, должна соответствовать пределу обнаружения применяемого метода и искомым количествам определяемых элементов. [c.50]

В смеси могут находиться все катионы первой группы. Смесь может быть дана в виде раствора или в виде перемешанных сухих солей, растворимых в воде. Сухую смесь перед анализом нужно растворить в дистиллированной воде в объеме половины пробирки. [c.76]

В смеси могут находиться все катионы третьей аналитической группы. Смесь может быть дана в виде раствора или в виде перемешанных сухих солей, растворимых в воде. Анализ можно выполнить дробным методом. При этом методе порядок обнаружения катионов не имеет особого значения. Каждый катион открывается в отдельной пробе исследуемого раствора специфическим реактивом. [c.98]

Для количественного анализа ароматических гидроксисоединений применяют раствор хлорида п-нитробензолдиазония определенного титра. Определения проводят следующим образом навеску исследуемого вещества растворяют в воде с таким расчетом, чтобы образовался приблизительно 0,05—0,1 н. раствор. От этого раствора берут для титрования равные объемы (20—25 мл), добавляют бикарбонат натрия и титруют раствором соли диазосоединения точно установленного титра. Конец титрования определяют следующим образом берут стеклянной палочкой каплю раствора с взмученным осадком азокрасителя и помещают ее на фильтровальную бумагу. При этом в середине образуется пятно нерастворимого красителя и вокруг него — вытек бесцветного или чуть окращенного раствора. В этом растворе может быть избыток либо диазосоставляющей, в данном случае п-нитробензолдиазония, либо азосоставляющей, т. е. исследуемого гидроксипро-изводного. Далее чистой палочкой наносят каплю содового раствора Р-соли или резорцина на бумагу на сухое место вблизи вытека. В случае присутствия избытка диазония в месте соприкосновения двух вытеков появляется красное окращивание от образовавшегося азокрасителя. [c.153]

Обычно обнаружение катионов 1-й аналитической группы (без аммония, который обнаруживается в предварительной пробе) производят из двух капель исследуемого раствора без предварительного разделения их. В случае, когда анализу подвергается раствор после осаждения щелочноземельных элементов, его выпаривают в микротигле досуха и слегка прокаливают. Остаток смачивают водой и вновь выпаривают и прокаливают. Операцию повторяют дважды. Сухие соли растворяют в сильно разбавленной соляной кислоте, и в отдельных порциях обнаруживают калий и натрий. Разделение калия и натрия производят очень редко (только если присутствуют большие количества калия), при этом калий уже не обнаруживается, так как его можно обнаружить из капли исследуемого раствора после удаления солей аммония реакциями образования тройных нитритов. Натрий можно отделить, если исследуемый раствор в микротигле упарить с концентрированной соляной кислотой досуха, добавить хлорную кислоту и выпарить до сиропообразного состояния. Затем развести раствор водой я вновь упарить до белых паров хлорной кислоты и по [c.182]

Определение сухого остатка производится, как контрольное, для подтверждения суммы растворенных солей, найденной при анализе раствора. [c.33]

Можно несколько упростить технику определения, поместив подлежащий анализу раствор в измерительную колбу, и по прибавлении раствора азотносеребряной соли долить колбу до метки водой. После перемешивания отфильтровывают часть раствора в сухой стакан, отбросив первую порцию фильтрата. Затем берут аликвотную часть отфильтрованного раствора пипеткой. Таким образом устраняется промывание осадка. [c.43]

Занимаясь качественным анализом,, студент изучает сначала характерные реакции катионов той или иной группы, а затем ход анализа смеси этих ионов. По мере накопления знаний он получает от преподавателя контрольные задачи, т. е. растворы, содержащие смесь катионов нескольких групп (например, 1-й и 2-й или 1-й, 2-й и 3-й вместе). Точно также изучают анионы. Наконец, завершается качественный анализ исследованием сухого вещества, в котором нужно открыть все присутствующие катионы и анионы. Выдаваемое студенту сухое вещество представляет собой смесь солей. [c.41]

Для определения меди и свинца в кварцевый стаканчик отбирают 5 мл водной фазы и раствор выпаривают до влажных солей. При больших содержаниях меди отбираемую для анализа аликвотную часть уменьшают. Для полного разрушения остатков органических веществ в стаканчик добавляют 5—7 капель смеси серной кислоты и пергидроля. Содержимое стаканчика упаривают до сухих солей при 200—300°. [c.74]

При действии сероводорода HaS на растворы соответствующих солей (или сухим путем — из элементарных веществ) могут быть получены сульфиды (кроме PbS г) в виде нерастворимых осадков GeS, (белый), SnSa (желтый), GeS (буро-красный), SnS (бурый), PbS (черный). Осаждением этих сульфидов сероводородом пользуются в качественном анализе. Известный интерес представляет сероуглерод, получающийся при пропускании паров серы через слой раскаленного угля [c.288]

Щая для отбора Пробы газа для анализа. Нижнее отверстие газометра — тубус — закрыто резиновой пробкой, через которую проходит тройник, один конец которого с помощью длинной резиновой трубки, снабженной винтовым зажимом, соединен с нивелирующим сосудом, друг ой согнут вниз под прямым углом и служит для слива воды из газометра в подставленный измерительный сосуд. Слив регулируется винтовым зажимом, которым снабжена резиновая трубка, надетая на отогнутый конец тройника. Газометр через нивелирующий сосуд наполняется насыщенным раствором поваренной соли доверху, чтобы в нем не оставалось воздуха, В течение нескольких первых опытов свежий раствор поваренной соли раство ряет некоторое количество составных частей газа сухой перегонки, после чего он насыщается ими и при дальнейнлих опытах растворение происходит в количества , не влияющих на результаты опыта. [c.274]

Лробы газа отбирают из газопроводов, газгольдеров, различных аппаратов, топочных устройств и помещений. Разнообразие возможных точек отбора газа на анализ потребовало создания различных приспособлений и аппаратов, обеспечивающих удобный и надежный отбор представленной пробы газа. При анализе газа приходится учитывать расход газа, давление и температуру. Больщинство приборов, предназначенных для хранения проб газа, служит одновременно и для измерения его объема. Рассмотрим приборы, применяемые для измерения объемов газа, замера давлений и температур. Объем газа измеряют в статических и динамических условиях. К аппаратам, употребляемым для измерения объема и хранения газов в статических условиях, относятся калиброванные газохчетры, аспираторы, газовые бюретки, калиброванные газовые пипетки. Калиброванные газометры (рис. 31,а,б,в,г) применяются в тех случаях, когда необходимо отмерить значительные объемы газа для анализа (от 4 до 30 л). Запирающей жидкостью газометров служит насыщенный водный раствор поваренной соли плотностью 1,2. На рис. 31,г показан газометр для отбора пробы газа при постоянном давлении, в котором трубка предназначена для ввода газа, трубка для вывода запирающей жидкости и трубка для отбора газа. Мокрыми газометрами пользуются, когда анализ газа производят сразу же после отбора пробы. Так как многие газы растворяются в жидкостях, для продолжительного хранения газа применяют сухие газометры со шлифом (рис. 31,(5) или резиновой пробкой. Прежде чем пользоваться газометром, его нужно проверить на герметичность и градуировать. [c.105]

NH4 I при энергичном размешивании. Реакционную массу выдерживают 30—40 мин. Вытек массы на фильтровальной бумаге после протравления чугунной стружки должен давать черное пятно при соприкосновении с вытеком раствора НагЗ. При положительном результате анализа к протравленной чугунной стружке осторожно, избегая вспенивания, медленно добавляют из капельной воронки раствор натриевой соли 2-(3-нитро-4-хлор-бензоил)бензойной кислоты (III) предварительно нагретого до 80°С. Скорость прибавления раствора соединения(III) регулируют таким образом, чтобы 2—3 капли реакционной массы полностью растворялись в 5—6 мл конц. НС1. В противном случае загрузку прекращают и смесь кипятят до тех пор пока проба на растворение в конц. НС1 не будет положительной. После окончания восстановления (III) (продолжительность около 2—3 ч) загружают 3,6—4 г сухого Naj Oa до щелочной реакции по БЖБ и кипятят 30 мин. Не охлаждая отфильтровывают на воронке Бюхнера шлам, промывают горячей (75—80°С) водой (дважды по 15 мл). Промывные воды соединяют с фильтратом, раствор используют в следующей стадии синтеза. [c.105]

Состав газа в % углекислоты 5—7 окиси углерода 27—30, метана 2—2,8 водорода 14—14,5 непредельных углеводородов. — 0,2—0,25 кислорода 0,2—0,3 азота 46—50. Низшая теплотворная способность газа колеблется в пределах 1500— 550 ккал/н.м . Анализ отстойной смолы влажность 30—40%, летучих кислот в пересчете на уксусную 1,7—2%. Анализ кислых вод — отстоя от смолы, выделенной из газа электрофильтрами водорастворимой смолы 14—17% летучих кислот в пересчете на уксусную 5—6%. Анализ кислых вод, выделившихся из газа в гчдрозатво-рах и газопроводах водорастворимой смолы 5—7%, летучих кислот в пересчете на уксусную 2,5—3,5%). Анализ раствора древесноуксусного порошка уксуснокальциевой соли 7,5—10,5%), сухого остатка 10—15%, крепость порошка (содержание в сухом остатке уксуснокальциевой соли) 70—73%. [c.120]

Ход анализа. Навеску, смоченную водой, рбраба1ывают в платиновой чашке смесью серной и фтористоводородной кислот (на 1 г навески 5 мл серной кислоты (1 1) и около 10 мл 48%-ной фтористободородной кислоты). Если в пробе присутствует много карбонатов, то сперва осторожно, во избежание потерь, обрабатывают навеску соляной кислотой. Выпаривают до сухих солей на песочной бане и, если нужно, повторяют разложение серной и фтористоводородной кислотами. К сухому остатку добавляют соляную кислоту (1 20), фильтру- ют, осадок промывают соляной кислотой (тоже 1 20). Затем устанавливают pH фильтрата 3, добавляя по каплям концентрированный раствор едкого натра по универсальному индикатору. После этого титруют при потенциале -(-0,55 в (Нас. КЭ) раствором тетрафенилбората, титр которого устанавливают по стандартному раствору соли калия. Кривая титрования несколько закруглена вблизи конечной точки, но последняя определяется легко благодаря резкому возрастанию тока окисления избытка тетрафенилбората. [c.231]

Ход анализа. Навеску 0,1 г сплавляют с 10-кратным количеством соды, выщелачивают соляной кислотой не отделяя осадка, нейтрализуют аммиаком по метиловому оранжевому до слабо-розовой окраски (если отделять Si02, то с ним потеряется некоторое количество циркония). Раствор насыщают хлоридом натрия (сухой солью), добавляют примерно равное количество спирта (содержание спирта должно быть около 50%). Раствор должен содержать небольшое количество железа (П1) регулировка количества железа (1П) подробно описана в разделе Алюминий при изложении индикаторного метода. Этим методом авторы его определяли около 70% циркония в пробе силиката циркония (по стандарту содержание циркония составляло 69,5%, амнерометрически определено от 68,7 до 69,7%). [c.355]

Метод Г.Я. Ринькиса предусматривает извлечение из почвы подвижной меди 1 н. раствором НС1, обменного цинка — 1 н. раствором хлорида калия, подвижного кобальта — 1—2 и. азотной кислотой. К профильтрованной почвенной вытяжке добавляют концентрированную азотную кислоту и пероксид водорода (при определении кобальта), выпаривают, растворяют сухой остаток в концентрированной азотной кислоте при нагревании, устанавливают pH 5,5 с помощью ацетата натрия [для маскировки железа(П1) добавляют цитрат натрия]. Подвижный кобальт(П) определяют фотометрически в виде комплекса с нитрозо-Н-солью при pH 6. Подвижную медь(П) определяют при pH 2, а обменный цинк — при pH 5—5,5 методом дитизоновой экстракции после удаления мешающих анализу органических веществ и железа(111) действием раствора аммиака с массовой долей ЫНд 12,5%. Окраску дитизонатов меди или цинка сравнивают со стандартным раствором на фотоалектроколориметре. [c.357]

Для гельминтологического анализа отбирают 2 л воды, а при небольшом содержании взвеси -5 л. Пробу отстаивают в течение 24 ч, а осевший осадок анализируют. Если отстаивание происходит плохо, в пробу вносят коагулянт А1г(504)з (0,4—0,6 г сухой соли на 1 л воды). Осадок смешивают с насыщенным раствором соли, в который и переходят яйца гельминтов. В качестве таких растворов ИСПОЛЬЗУЮТСЯ азотнокислый натрий (плотность 1,39 г/см ), азотнокислый аммоний П,3 г/см ) и смесь натриевой селитры и поваренной соли в соотношении 600 г и 200 г на 1 л горячей волы (1,36 г/см ). Для отделения яиц гельминтов смесь осадка с насыщенным раствором соли центрифугуют не менее 4 раз по 2 мин. После каждого центрифугироза-ния поверхностную пленку осторожно сливают в стакан с небольшим количеством водопроводной воды, а затем содержимое стакана фильтруют через предварительные ме м бранные фильтры. Фильтры помешают в чашки Петри на влажную фильтровальную бумагу и соскребы с них исследуют под микроскопом в капле 50%-ного глицерина. [c.83]

Метод заключается в окислении марганца до марганцевой кислоты персульфатом аммония в разбавленном азотнокислом растворе, содержащем нитрат серебра и фосфорную кислоту (допустимо также присутствие серной рислоты), и в титровании полученной марганцевой кислоты раствором арсенита натрия. Уолтерс первый применивший этот метод для анализа стали, нашел, что окисление сухой солью протекает неудовлетворительно и что она должна быть немного увлажнена за несколько дней до ее употребления. В настоящее время персульфат аммония обычно прибавляют в виде его 25%-ного раствора. Эта соль иногда продается плохого качества, поэтому перед применением надо определить ее окислительную способность методом, описанным в разделе Реактивы (стр. 61). [c.501]

Выполнение анализа. 0,01—0,02 г золы (см. выше) в микротигле растворяют в 2 каплях 10%-ной соляной кислоты, вьшаривают на водяной бане досуха, смачивают водой и вновь вьшаривают для удаления следов соляной кислоты. Сухой остаток растворяют в 2 каплях буферной смеси и прибавляют крупинку фтор истого, натрия. Каплю полученного раствора вносят в углубление капельной пластинки, прибавляют каплю раствора о-толидина и каплю раствора роданистой соли. В присутствии меди появляется синее окрашивание. [c.527]

Анализ хромовой стали производят либо сухим путем, посредством сплавления наивозможно мелких стружек с перекисью натрия (как при феррохроме, стр. 140) и титрования полученного раствора хромовокислой соли марганцовокислым калием или серноватистокислым натрием (см. Руды, стр. 39), или посредством растворения в кислотах по следующим способам [c.141]

Раствор хлорноватистонатриевой соли приготовляют следующим образом 60—70 г хлорной извести (в зависимости от качества) взбалтывают с водой и прибавляют 20 /о-ый раствор углекислого натрия до прекращения выделения осадка СаСОз разбавляют водой, отфильтровывают от осадка, прибавляют избыток сухого бикарбоната натрия и доводят до 1 л. Содержание активного хлора должно быть в пределах 1—2%, что иодометрически проверяется перед, началом анализа. [c.18]

Исследование смеси муравьиной, уксусной, пропионовой, масляной и изомасляной кислот показало, что первые две (сначала муравьиная, а затем уксусная) образуют азеотропную смесь с бензолом. Пропионовая и масляная кислоты, кипящие при значительно более высокой температуре, чем бензол, образуют азеотропную смесь не с бензолом, а с толуолом и ксилолом 132], Бинарные азеотропные смеси кислота—углеводород очень чувствительны к влаге. Поэтому перед анализом смеси кислот необходимо переводить в соли и затем сухие соли разлагать сухим бензольным раствором толуолсульфокислоты. [c.138]

Анализ осадка сульфатов. Для перевода сульфатов катионов II группы в растворимое состояние их превращают сначала в соответствующие карбонаты. Осадок сульфатов обрабатывают избытком (10—15 капель) насыщенного раствора МагСОз, добавляют немного сухой соли МйзСОз и содержимое пробирки нагревают в течение 5—10 мин на кипящей водяной бане, перемешивая время от времени стеклянной палочкой. Центрифугируют, раствор отбрасывают. Обработку осадка раство )Ом и сухой солью МагСОз повторяют 2—3 раза. Затем осадок тщательно промывают горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на 504 -. Промытый осадок карбонатов растворяют в 3—4 каплях 2 М раствора СНзСООН. В растворе обнаруживают катионы [c.112]

После ознакомления с анализом смеси анионов приступают к завершающей работе — анализу сухой соли или смеси солей. Последний сводится к обнаружению катиона и аниона и установлению химической формулы каждой соли с учетом всех необходимых данных. Допустим, в общем ходе анализа (см. опыт 28.10) обнаружен катион Na+ и анион Р0 ". Тогда возможны следующие формулы искомой соли NaHaPOj, NajHPOi и Ыаз 04. В этом случае для окончательного решения надо знать реакцию водного раствора соли, так как раствор NaH2P04 имеет кислую реакцию (рН<7) [c.305]

Осажденная из нагретого разбавленного раствора калиевой соли разбавленной азотной кислотой, хороню промытая холодной водой и высушенная сначала под воздушным насосом над серной кислотой, а затем при -Ы20° С, кислота имела вид спекшейся желтоватой массы, которая затем дала почти бесцветный порошок. В сухом состоянии кислота при хранении не изменяется. Свежеосаждепная кислота после высушивания занимает значительно меньший объем, подобно тому как это имеет место со всеми студенистыми осадками. При анализе кислоты были получены следующие результаты [c.103]

Ход анализа. Навеску баббита в 0,1 г (или меньше), содержащую от 0,001 до 0,02 мг цинка, растворяют при слабом нагревании ъ 2 мл царской водки и выпаривают раствор на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют при слабом нагревании в 0,2 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19) и Ъ мл 10%-ного раствора сегнетовой соли. Раствор переносят в делительную воронку на 100 мл, приливают туда же 6—7 мл 20%-ного раствора ацетата натрия я Ъ мл 50%-ного раствора тиосульфата натрия. Жидкость перемешивают, прибавляют 5 л л 0,01 %-ного раствора дитизона и содержимое воронки энергично встряхивают 30 сек. [c.340]

По растворении металла раствор охлаждают, разбавляют до метки и перемешивают. При анализе чугунов раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу длй отделения от графита. Затем берут пипеткой 5 мл (при содержании никеля до 1%) или 2,5 мл раствора (при содержании никеля от 1 до 5%) переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и прибавляют 5 мл раствора сегнетовой соли. Раствор нейтрализуют 5 мл 5%-ного раствора щелочи, хорошо взбалтывают и приливают 5 3%-ного раствора персульфата аммония . После этого приливают 5 мл щелочного раствора диметилглиоксима. Через 2—3 мин. содержимое колбы разбавляют водой до метки и перемешивают. По истечении 5—7 мин. измеряют интенсивность окраски полученного раствора. [c.369]

В колонку (диаметром 1,5 см и высотой 30 см) помещают 30 г катионита СБС в Na-форме, предварительно смоченного водноацетоновым раствором. Когда катионит уплотнится (при постукивании о колонку катионит больше не оседает), пропускают 200 мл раствора ацетон — вода. После этого на верхний слой ионита помещают навеску (100 мг) сухих солей галогенидов натрия и пропускают водноацетоновый раствор через колонку со скоростью 0,5 мл1мин. Собирают фракции по 10 мл или по 25 мл. Для анализа фракций ацетон испаряют, остаток растворяют в воде и концентрацию соли определяют иодометрически или по методу Мора. Первым вымывается Nal. Для полного вымывания иодистого натрия нужно 150 мл элюента. Затем вымывается NaBr водой. Собирают фракции также по 10 мл. Концентрацию определяют по методу Мора. Конец зоны вымывания NaBr соответствует примерно 300 мл воды. Общую концентрацию соли определяют, подсчитывая количество ее в каждой фракции. Исходя из данных титрования каждой фракции, строят выходные кривые. По оси абсцисс откладывают объем каждой фракции, а по оси ординат — значение концентрации соли в этой фракции. [c.131]

В смесь 1500 г метилметакрилата и 60 г диметилформамида при 27—40°С пропускают хлор до привеса 1295 г. По окончании хлорирования реакционную смесь нагревают до бОХ, удаляют свободный хлор в вакууме и перегоняют метиловый эфир я,р-дихлоризомасляной кислоты при 75—78°С/25 мм рт. -ст. Эфир имеет показатель преломления/1 = 1,4494 и содержит по анализу 40,5%С1. К 1931 г полученного метил-2,3-дихлоризобутирата медленно, в течение получаса, добавляют 3069 г 15,5% -ного водного раствора едкого натра с тем, чтобы температура смеси поддерживалась 40°С. Часть полученного раствора выдерживают при 40°С и остаточном давлении 6 мм. рт. ст. и образующееся твердое вещество сушат при 80°С в течение 5 ч, получая сухую натриевую соль с т. разл. 170—175 С. Другую порцию полученного раствора после отгонки метилового спирта высушивают в распылительной сушилке при температуре подаваемого воздуха 316°С и температуре уходящего воздуха 172°С. При этом получают натриевую соль дихлоризомасляной кислоты, содержащую около 0,28% воды. Для получения свободной кислоты 40%-ный водный раствор натриевой соли осторожно подкисляют концентрированной соляной кислотой, выделившееся масло отделяют и перегоняют, собирая фракцию 130— 134°С/35 мм рт. ст. [2061. [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология